Name: 原位 光流变学监测光响应聚合物网络中的粘弹性变化 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-06-20T12:50:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: 学习原位光流变学技术，用于研究光响应聚合物网络的粘弹性变化。该方法通过整合机械测试与光学测量，帮助研究人员深入理解分子设计对材料性能的影响，为聚合物工程提供重要见解。

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本材料基于美国国家科学基金会（项目编号：2400010）、美国化学会石油研究基金（博士新研究人员资助项目编号：66560-DNI7）以及斯坦福大学普雷考特研究所的支持。M.C.B. 感谢阿诺德和梅布尔·贝克曼基金会提供的博士后奖学金支持。我们感谢Congreve实验室提供光功率计的使用机会以及富有帮助的讨论。我们感谢Brendan Wirtz提供PEG-蒽样品，并感谢Mai实验室所有成员提供的有益讨论和反馈意见。

1. 搭建流变仪
<ol>
	<li>将上部帕尔帖板或其他温度控制装置安装到流变仪上。安装上部帕尔帖板时，使用制造商提供的六角扳手（图1Ai）将该板均匀地固定在流变仪头部。然后，将该板连接至流变仪的输入端口，并将冷却管连接至冷却端口。 
	注意：在光流变学实验中，温度控制装置尤为重要，因为输入的辐照可能导致样品加热。由于粘弹性性质依赖于温度，因此必须避免因样品辐照或环境变化引起的热波动28。在光流变学装置中，下部光学板下方通常留有较大的工作空间以容纳光源。这种额外的高度可能在安装下部板后难以再安装上部板和测量几何结构。因此，应首先安装上部帕尔帖板。</li>
	<li>将主轴穿过流变仪和帕尔帖板。对裸露的主轴执行惯性校准，以确定仪器的转动惯量29。</li>
	<li>将测量几何结构安装到流变仪主轴上。几何结构决定了剪切流动剖面。
	<ol>
		<li>安装几何结构时，将几何结构从帕尔帖温度控制单元下方向上滑动至流变仪主轴上（图1Aii-iii）。使用散热器扳手固定几何结构，同时轻轻旋转主轴，将几何结构旋紧到位。安装牢固后，轻轻旋转主轴并观察几何结构，确认其旋转平稳且平衡。继续操作前，确保几何结构清洁且干燥。 
		注意：平行板几何结构可实现样品的均匀辐照，而锥-板或杯-转子几何结构则无法实现。平行板还可调节样品间隙，从而设定材料厚度。为保持光在整个样品体积中的均匀穿透，可能需要较小的间隙。</li>
		<li>根据样品在最大刚度下的灵敏度选择板的直径。本实验中使用了直径为25 mm的板。</li>
		<li>必要时选择板的表面处理方式，以防止样品与板之间发生滑移。本实验使用了光滑板。对于易滑移的样品，可采用喷砂或交叉刻痕处理的板，或进行化学处理以保持板的透明性。</li>
		<li>若待测样品具有粘附性，应使用一次性几何结构。本实验使用一次性板，但每次更换样品后并未更换该板。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>安装下部光学板（图1B-D）。
	<ol>
		<li>进行光流变学测量时，需确保样品在测试过程中受到均匀辐照。通常通过透明的下部板对样品进行辐照，该板位于光源上方。 
		注意：本实验使用TA Instruments光学板附件（OPA）。OPA配备定制石英圆盘（直径76.2 mm，厚度1.57 mm），对紫外光透明。必须确保圆盘的透光性与目标波长匹配。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在下部光学板下方安装光源（图1E-G）。
	<ol>
		<li>确保下部光学板清洁且干燥。将光源居中置于透明板下方，并使用支架、固定夹或其他支撑装置固定光源。 
		注意：为确保均匀辐照，入射光在照射样品前应通过准直透镜。</li>
		<li>安装新光源后，将连接至光功率计的光电二极管功率传感器放置在透明板顶部——即实验中样品所在位置——并使传感器朝向光源（图2A）。打开光源，使用功率计测量样品位置处的光强。
		<ol>
			<li>如有需要，使用光源驱动器调节光强（图2B-C）。标记光源支撑结构的位置，以确保不同实验中可重复定位（图2D）。若光源易老化，应根据需要重复测量光强。 
			注意：本实验使用带准直透镜的365 nm UVA LED对样品进行辐照。使用LED驱动器设定样品位置处的辐照强度。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 校准流变仪
<ol>
	<li>确保光学板和测量几何结构清洁且干燥。对测量几何结构执行以下校准29：惯性校准、摩擦校准、零间隙校准和旋转映射。</li>
</ol>
3. 将样品加载到流变仪上
<ol>
	<li>将样品置于光学板中央，可通过移液、使用刮刀或放置预制凝胶实现（图3A-B）。本操作以移取低黏度液体样品为例（水中含100 mg/mL PEG-蒽的溶液）。 
	注意：为估算所需最小样品体积，可考虑圆柱体积公式 πr2h，其中 r 为平行板半径，h 为设定的样品间隙。为正确填充该几何空间，需略多于该最小体积的样品，以补偿移液过程中的损失并防止填充不足。若加入过多样品导致过量填充，可在步骤3.3中修剪多余部分30。本操作中，使用适当体积的液体（对于直径25 mm的平板和100 µm的间隙高度，取75 µL）进行移液，以正确填充几何空间，避免在步骤3.3中进行修剪。</li>
	<li>缓慢降低流变仪上部探头，直至其接触样品，随后暂停操作以避免产生气泡。气泡可能影响样品体积及光透过率。
	<ol>
		<li>通过光学板观察样品，检查是否形成气泡（图3C）。若出现气泡，可抬高探头以断开样品与上板之间的连接，随后轻轻旋转探头并重新降低流变仪探头，使其恢复与样品的接触。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>继续逐步降低流变仪探头，直至达到实验所需的间隙高度（图3D）。缓慢降低探头可降低气泡形成的风险。在此过程中持续监测样品是否产生气泡。本操作采用100 µm的间隙高度，以尽量减少PEG-蒽样品在紫外光照射过程中因厚度不均导致的非均匀交联31。
	<ol>
		<li>为最小化厚度依赖性行为，应确定合适的间隙高度，使样品在整个厚度方向上获得均匀辐照。若已知样品在目标波长下的浓度和吸收系数，可利用比尔-朗伯定律估算系统可接受吸光度范围内的最大光程长度。若这些参数未知，可在多个不同间隙高度下测量样品在辐照过程中的行为，并确定产生相似行为的间隙高度范围。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>对于液体样品，可轻轻旋转探头以使样品均质化。</li>
	<li>如需要，应采取措施尽量减少或防止水分蒸发。
	<ol>
		<li>一种防止蒸发的方法是将吸水材料（例如无绒擦拭布）浸水后尽可能靠近样品放置，但不得干扰测量过程（图3E）。该策略可营造湿润环境，从而在较短时间内减少蒸发。</li>
		<li>另一种方法是在样品周围覆盖一层不混溶材料，以将样品与环境隔离。例如，对于水相样品可用矿物油密封（图3F）。若需长时间测量样品，此方法为最佳选择。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>通过闭合上部帕尔帖板的护罩，保护样品免受环境光和温度波动的影响（图3G）。根据材料的敏感性，可采用其他遮光措施（例如窗帘）。</li>
	<li>如需要，可在流变仪周围安装辐射防护装置，以阻挡可能因强度和/或波长而有害的杂散光。例如，可在流变仪周围放置丙烯酸板，构建紫外光阻挡屏障。</li>
</ol>
4. 确定光流变实验中使用的参数
<ol>
	<li>在实验步骤中指定适当的温度。本实验所有步骤均采用环境室温（22 °C）。</li>
	<li>如果样品为液体，需对其进行预剪切以消除加载滞后现象。在程序开始时执行预剪切，作为包含预剪切子步骤的调节步骤。本实验采用的预剪切条件为 10 rad/s 下持续 10 s，随后平衡 60 s。</li>
	<li>对样品进行初步的频率扫描。频率扫描的目的是确定材料的频率依赖性黏弹性。本实验在UVA照射前后，以10%的应变振幅测量从100 rad/s到0.1 rad/s范围内的频率。对于PEG-蒽溶液，10 rad/s可实现快速的数据采集，并能在动态光流变过程中区分液体状和固体状行为。</li>
	<li>对样品进行初步的应变振幅扫描。振幅扫描的目的是确定材料的线性黏弹性区域，即测量性质不随应变振幅变化的区域。本实验在UVA照射前后，以10 rad/s的频率测量1%至1000%范围内的应变振幅。10%的应变处于线性黏弹性区域内，可在照射前后提供足够的信号强度。</li>
</ol>
5. 进行光流变实验
<ol>
	<li>设定样品温度。本实验采用的样品温度为 22 °C。先进行 10 秒的预剪切，然后平衡 60 秒。</li>
	<li>在照射前进行频率扫描。本实验中，执行从 100 rad/s 到 0.1 rad/s 的频率扫描。初始频率扫描数据用于确认样品处于预期状态（液态或固态）。</li>
	<li>进行覆盖整个照射时间的振荡时间扫描，并在照射前后设置缓冲时间。照射前的测量用于建立样品初始行为的基线，照射后的测量用于量化样品的最终行为。
	<ol>
		<li>本实验中，在照射前测量 60 秒，照射期间测量 1 小时，照射后测量 10 秒。使用步骤 4.3 和 4.4 确定的参数进行振荡时间扫描。本实验中，以 10 rad/s 的角频率和 10% 的应变振幅进行振荡时间扫描。</li>
		<li>确认帕尔帖温控系统足以抵消振荡时间扫描期间因照射而引入的能量。监测仪器报告的样品温度，判断其与设定温度的偏差是否在该系统的合理实验范围内。本实验中，在 365 nm 光照持续 1 小时期间，样品温度维持在 21.99 °C 至 22.04 °C 之间。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>照射后进行频率扫描。本实验中，在完成振荡时间扫描后重复频率扫描，以比较样品在照射前后的粘弹性性质。</li>
</ol>
6. 在光流变实验中实施多个光源（可选）
<ol>
	<li>如果实验需要使用多个光源，请等待第一个实验结束后，移除下层光学板下方的第一个光源，并在下层光学板下方安装第二个光源。对于第二个光源，需按照步骤1.5.2所述，在样品位置测量光强并进行调谐后再使用。</li>
	<li>使用新光源重复步骤5，但省略预剪切步骤（步骤5.1）。样品在整个实验过程中仅应在最开始时进行一次预剪切。若在实验后期执行预剪切步骤，可能会破坏样品在光照过程中已形成的结构。</li>
	<li>根据需要重复步骤6.1和6.2，以在不同光源之间切换或添加额外的光源。</li>
</ol>
7. 实验的结束与清理
<ol>
	<li>监测流变仪报告的法向力，因为样品在此过程中可能会对夹具产生推力或拉力。避免法向力超过 ± 10 N。
	<ol>
		<li>如果法向力为负值，在取下样品前应使材料溶胀以将其恢复至合理范围内。为此，小心地在样品周围添加溶剂，并等待溶剂被吸收。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>缓慢抬起夹具，每次几微米，同时轻轻旋转转轴。重复此操作，直至扭转动作使样品与上下板之间的连接断裂，夹具可自由旋转为止。然后将夹具升至适当高度，以便进行清洁。</li>
	<li>使用与样品和夹具相容的溶剂、镜头纸和/或擦拭纸轻轻清洁夹具表面。取下样品，并将其放入适当的废液处理系统中处理。</li>
</ol>
<img alt="流变仪设置及用于粘弹性材料分析的部件，包括工具和传感器组件。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig01v2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图1"> 
图1用于改装常规流变仪所需的设备 原位 光流变学 (A) (i) 用于安装上部帕尔帖板的六角扳手，(ii) 安装过程中用于稳定几何结构的散热片扳手，(iii) 平行板几何结构。B光学板配件（OPA）用透明圆盘。C) OPA，侧视图。 (D) OPA，顶视图。 (E365 nm LED 侧面视图。F365 nm LED，顶部视图。G配备上部帕尔帖板、OPA 和 LED 的流变仪。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig01v2large.jpg" target="_blank">请点击此处以查看此图的放大版本。</a>
<img alt="用于光子学研究的光学激发装置，包括LED驱动器、电流限制器和定位系统。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig02.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图2"> 
图2：使用光功率计测定通过光学板的光强。（A）将光电二极管功率传感器固定在光学板中心，以测量透过透明窗口的光强度。（B）LED驱动器的顶视图，显示LED电缆（绿色）、电源线（黑色）、操作模式开关和电流选择旋钮。（C）LED驱动器的前视图，显示可调节的输出电流限制。（D）标记光学板附件的支柱位置，以确保LED支撑结构可重复定位。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig02large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="测量流体黏度的流变仪装置示意图；包括移液和样品制备步骤。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig03.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图3"> 
图3：样品装载及光流变实验准备。（A）使用移液器装载样品。（B）使用刮刀装载样品。（C）逐步降低测量几何夹具至光学平板时的视图，以避免气泡形成。通过光学平板观察样品。若发现样品出现气泡，应立即停止降低夹具并采取预防措施。（D）几何夹具已降至实验设定间隙高度的光流变仪状态。（E）通过在光学平板周围放置浸水后折叠的擦拭布，形成加湿环境，以减少样品蒸发。（F）在样品周围添加矿物油，确保矿物油完全覆盖样品暴露区域，以抑制蒸发。（G）配备闭合型帕尔贴温控夹套的光流变仪，用于温度控制并减少光照射。根据辐射波长和强度，可能还需采取额外的用户防护措施（如屏蔽罩或遮光帘）。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig03large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

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</ol>

作者声明无利益冲突。

光流变学是一种强大的工具，用于测量在辐照过程中系统的动态力学性能。本文介绍了一种进行光流变测量的实验方案。 原位 光流变学及其在PEG-蒽星型聚合物体系中的应用。本文提供了校准、样品装载、测量参数选择及实验操作的详细步骤。代表性结果揭示了PEG-蒽在紫外光照射下网络结构形成的力学演变过程。未来基于光流变学的研究将有助于设计具有光响应特性的多功能材料。
该实验流程中有多个关键方面需要特别注意，包括光学组件、样品加载、样品厚度、振荡频率和应变振幅。首先，光源和光学板材料必须确保将正确的波长传递到样品。其次，样品加载过程必须小心进行，以防止气泡形成。第三，样品厚度的选择应确保光能够均匀穿透。第四，必须在辐照前后确定流变仪的频率和应变振幅，以保证整个实验过程中机械测量的有效性。
该装置和方案被用于量化 PEG-蒽系统的光响应机械性能。在光交联过程中， 原位 光流变学揭示了在更宽范围的聚合物浓度下凝胶时间的非单调变化趋势21凝胶速度最快的情况出现在聚合物重叠浓度附近，当聚合物分子更为拥挤或更为分散时，凝胶过程则较慢。在聚乙二醇-蒽与二氧化硅纳米胶囊的复合体系中，相较于不含纳米胶囊的体系，观察到更快的凝胶化过程和更坚硬的网络结构。21最近， 原位 利用双光源进行光流变学研究，可探究聚乙二醇-蒽（PEG-anthracene）材料的可回收性。可逆网络结构的形成与降解分别由365 nm和265 nm光照驱动。光流变学测试结果揭示了有利于材料回收再利用的最优聚合物结构与配方。27.
尽管光流变学为研究多种光响应系统提供了重要见解，但该技术仍存在一些局限性，限制了其广泛应用。首先，流变仪本身存在的固有机械限制，使得在研究具有极强固体或液体特性的材料时面临挑战。对于此类材料，采用其他方法（如动态力学分析或黏度测定）可能更为合适。34,35。其次，典型的数据采集速率为 原位 光流变学可能无法达到足够的时间分辨率以捕捉动态材料特性，特别是对于经历快速光诱导现象的体系36,37相反，如果材料在辐照过程中机械性能未发生显著变化，则光流变学所获得的数据可能意义有限。此外，这些测量可能受限于目标材料的光学特性。在特定波长下具有强吸收特性的材料可能需要采用较小的间隙高度，以确保样品内部辐照均匀，但这可能加剧壁面滑移效应，导致测量结果不准确。38,39尽管存在这些挑战，光流变学仍是一种有效的方法，可在辐照过程中揭示多种光响应体系的涌现机械特性。
展望未来，我们预计光响应材料将日益普及，其发展趋势将与增材制造和光固化材料的增长相呼应。为支持未来材料的开发，有必要推进 原位 材料表征与质量控制方法。光流变学即为一种可获得精确动态测量结果的方法，在未来光响应材料的工程化中具有关键作用。

光流变学能够研究多种光响应材料，包括用于3D打印的树脂1,2、可聚合离子液体3作为更安全的电解质4,5，以及可改善手术效果的生物粘合剂6。在这些应用中，理解材料在辐照过程中力学性能的演变至关重要7,8。为了研究此类体系，光流变学将样品辐照与同步流变测量相结合。该方法可在刺激光响应材料的过程中，实时获取关于动态模量、凝胶动力学和加工条件的信息9,10,11,12。光流变学所获得的数据有助于设计适用于多种应用的最优光响应材料。
在光流变学实验中，需要在进行流变测试的同时对样品进行光照和测量，这就要求将光传递到样品上。原位光照可通过将至少一个流变仪平板替换为光学透明材料来实现。这种实验装置在准确数据采集方面带来诸多考量因素，包括但不限于平板的透光性、光源、照射特性以及流变仪系统内的温度控制。首先，流变仪平板必须对系统所用的特定波长具有良好的透光性。例如，石英适用于紫外光照射13，而玻璃则更适合可见光波段14。其次，光源必须能够方便地与流变仪耦合。小型LED通常易于安装，寿命长，并可调节输出功率以驱动光化学反应。其他可能的光源包括灯泡和激光器。第三，可通过透镜、波导和滤光片等元件调控光的特定特性，如准直性、偏振态和光谱范围。第四，样品照射可能导致温度梯度15，通常可通过帕尔贴（Peltier）温控系统加以抑制。如果样品含有挥发性组分，可采用溶剂捕集装置、样品罩、加湿或不混溶密封剂等方式防止蒸发16,17,18。最后，根据光源的波长和强度，可能需要对样品、光源和操作者进行物理隔离，以防止环境光干扰样品或保护操作者免受光源辐射。这些因素因系统而异，将直接影响光流变仪各组件的选择。
一种典型的光响应材料是带有蒽基团的多臂星形聚乙二醇（PEG-anthracene）19,20,21,22,23,24。蒽是一种光响应分子，在UVA光（315–400 nm）照射下可形成二聚体，而在随后的UVC光（200–280 nm）照射下则发生解离25,26。当蒽基团连接到多臂星形聚合物上时，可作为光响应交联剂，使网络结构在UVA光照射下形成，在UVC光照射下降解27。通过光流变学方法，我们可测量溶液在光照下从液态向固态网络结构转变的过程。这些数据能够对PEG-anthracene在辐照过程中的网络形成动力学及动态力学性能进行精确量化，从而优化材料的配方设计、加工工艺及其在特定应用中的使用。
本文介绍了一种用于研究光响应材料（如 PEG-蒽）在紫外光照射下网络形成与降解过程的光流变学实验装置。本文描述了用于采集 原位 光流变数据，旨在展示如何设计光流变实验装置。为指导来自不同研究背景的未来使用者，我们指出了可根据其他光响应体系需求进行调整的关键设计环节。代表性结果展示了样品在光照过程中动态模量的演变，并揭示了材料设计与加工技术优化的新见解。光流变技术能够测量光诱导的力学性能变化，是研究光响应体系的一种有力工具。

<table><tbody><tr><td>25 mm 直径铝制平行板几何夹具</td><td>TA Instruments</td><td>523250.937</td><td>一次性使用</td></tr><tr><td>3 mm 六角扳手</td><td>TA Instruments</td><td>578910.001</td><td>用于安装上部帕尔贴板</td></tr><tr><td>365 nm 发光二极管（LED）</td><td>ThorLabs</td><td>M365LP1-C2</td><td>带准直透镜</td></tr><tr><td>丙烯酸板材</td><td>McMaster-Carr</td><td>8589K923</td><td>保护用户免受紫外辐射</td></tr><tr><td>蒽末端星形聚乙二醇（40 kg/mol，8 臂）</td><td>实验室自制</td><td>BMWR12 和 BMWR14</td><td>合成方法见 Burroughs 等，2022</td></tr><tr><td>散热器扳手</td><td>TA Instruments</td><td>534522.001</td><td>用于安装夹具</td></tr><tr><td>LED 驱动器</td><td>ThorLabs</td><td>LEDD1B</td><td>控制 LED 上的电流</td></tr><tr><td>矿物油</td><td>Fisher Chemical</td><td>O121-1</td><td>防止蒸发</td></tr><tr><td>光学支架组件</td><td>ThorLabs</td><td>多种型号</td><td>SPT2/M（用于固定 365 nm 光源）、TR6（6&quot; 长、1/2&quot; 直径支架）和 RA90（直角夹）</td></tr><tr><td>光功率与能量计</td><td>ThorLabs</td><td>PM100D</td><td>测量光强</td></tr><tr><td>光学平台附件</td><td>TA Instruments</td><td>546800.901</td><td>实现同步辐照与测量</td></tr><tr><td>紫外扩展型光电二极管功率传感器</td><td>ThorLabs</td><td>S120VC</td><td>测量范围 200–1100 nm</td></tr><tr><td>石英圆盘（76.2 mm 直径，1.57 mm 厚）</td><td>Technical Glass Products, Inc.</td><td>3X0.062</td><td>用于光学平台附件；允许紫外光透过</td></tr><tr><td>流变仪</td><td>TA Instruments</td><td>DHR 30</td><td>进行流变学测量</td></tr><tr><td>上部帕尔贴一次性夹具适配器</td><td>TA Instruments</td><td>534525.941</td><td>用于固定一次性平行板几何夹具</td></tr><tr><td>上部帕尔贴防风罩</td><td>TA Instruments</td><td>534506.001</td><td>用于温度控制和光保护的外壳</td></tr><tr><td>上部帕尔贴板</td><td>TA Instruments</td><td>534509.902</td><td>温度控制。配备六角扳手和散热器扳手用于安装</td></tr></tbody></table>

原位 光流变学监测光响应性聚合物网络中的黏弹性变化

In situ Photo-rheology Monitors Viscoelastic Changes in Photo-responsive Polymer Networks

原位光流变学是一种强大的技术，可用于表征光响应材料在辐照过程中的演变行为。该技术能够对经历光诱导分子变化的材料机械性能进行时间分辨分析，例如在增材制造、光聚合或光刺激过程中。本文介绍了一种通过光响应星形聚合物监测动态网络形成的流变学方法。文章详细描述了配置流变仪以实现同步测量与辐照的操作步骤、光响应聚合物样品的制备与装样、合适测量参数的选择，以及时间分辨粘弹性数据的分析方法。机械性能与动力学信息有助于深入理解光响应聚合物网络的动态行为。本实验方案旨在提供一个关于实验参数选择、原位&#160;光流变测量及光响应材料在辐照条件下机械性能分析的范例。此外，本方案还指出了可能的装置改进方式，以便针对多种不同的光响应体系定制实验设置，从而为材料科学领域的后续研究者提供通用指导。原位光流变学有助于更深入地理解光响应材料的性能，这对于设计具有可预测加工特性（如增材制造）、可调机械性能和刺激响应功能的工程材料具有重要意义。

典型的光流变学数据展示了PEG-蒽在紫外光驱动下的交联过程（图4）。具体而言，将一种PEG-蒽溶液（40 kg/mol，8臂，100 mg/mL水溶液）在UVA照射（365 nm LED，2.7 mW/cm2）的同时施加振荡剪切（10 rad/s，10%应变）。为获得照射前的力学性能基线，在开启光源前对溶液进行了60秒的测量，对应图中0分钟之前的阴影区域。在此期间，黏性模量高于弹性模量，且两者均保持相对稳定。该基线确认了样品在照射前为稳定的液态溶液。随后开启光照，导致黏性模量和弹性模量均逐渐上升。在5分钟内，弹性模量超过黏性模量，表明材料已从液态聚合物溶液转变为固态聚合物网络。之后，弹性模量和黏性模量达到稳定的平台值。为研究关闭光照后的响应，停止照射后继续测量10秒。这些数据表明，在无光照条件下，PEG-蒽形成的网络结构保持稳定。
在照射前和照射60分钟后，分别进行了从100 rad/s到0.1 rad/s、应变为10%的典型频率扫描（图5）。交联前，样品表现出轻微的频率依赖性，呈现出符合黏弹性液体特征的行为。交联后，样品的频率依赖性行为显著减弱。根据该数据，选择10 rad/s作为对该材料进行光流变实验的合适频率，因为该频率能够准确反映材料在照射前后预期的力学特性。
在照射前和照射60分钟后，分别进行了1%至1000%应变范围、角频率为10 rad/s的典型振幅扫描（图6）。交联前，整个振幅扫描范围内均表现为应变无关行为，表明存在一个稳定的线性黏弹性区域。交联后，样品在应变达100%之前仍保持应变无关的线性黏弹性行为，随后在高应变下出现屈服现象。在选择应变振幅时，必须确保在整个光流变实验过程中，测量始终处于线性黏弹性区域内。根据这些数据，本实验选择10%作为合适的应变振幅，因为该振幅在照射前后均能可靠地探测线性黏弹性区域。
原位 光流变学能够对光响应材料进行系统性研究，例如量化聚合物浓度对光交联动力学及力学性能的影响（图7）。PEG-蒽溶液（40 kg/mol，8臂，水中浓度20 mg/mL至100 mg/mL）在365 nm光照下，于振荡剪切条件下（角频率10 rad/s，应变10%）交联60分钟。随着聚合物浓度的增加，交联反应进行得更快，并形成更刚性的网络结构。交联动力学通过达到凝胶点所需的时间来量化，凝胶点定义为损耗角正切tan(δ)不再随频率变化的时刻。32此处，凝胶时间估计为黏性模量与弹性模量交叉的时间点。交联后网络刚度以弹性模量的稳定平台值进行量化。在较长时间下，黏性模量的测量值可能出现噪声，尤其是在浓度较高的样品（100 mg/mL）中。这些波动归因于相位偏移误差。33 并认为对于已达到稳态的材料而言，该效应可忽略不计。这些代表性结果展示了光流变学如何实现对聚合物浓度影响PEG-蒽网络动态形成过程的定量分析。
<img alt="光流变学图示储能模量 G' 和损耗模量 G'' 随照射时间的变化，显示聚合物行为分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig04v2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图 4"> 
图 4：PEG-蒽的光流变学特性。0 分钟前的阴影区域表示照射前的样品基线测量值。随后的 60 分钟显示样品在 365 nm LED 照射下发生交联反应。最后 10 秒关闭光源，同时继续进行测量。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig04v2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="显示交联效应对材料性能影响的储能模量 G' 和损耗模量 G'' 随频率变化的流变学图谱。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig05v2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图 5"> 
图 5：365 nm 照射前后振荡频率扫描结果。照射前（左图），样品表现出频率依赖性行为，这是聚合物溶液的典型特征；照射 60 分钟后（右图），样品的频率依赖性行为显著减弱，表现出弹性聚合物网络的典型特征。这些数据在 10% 应变条件下测得。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig05v2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="流变学分析图；交联前后模量 G'、G'' 随应变的变化；材料行为。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig06v2.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Figure 6"> 
图6：365 nm光照前后应变振幅扫描结果。 光照前（左图），样品表现出与应变无关的行为；经过60分钟光照后（右图），样品在应变达100%范围内呈现线性黏弹性区域，更高应变下则出现屈服行为。两张图中应变无关的线性黏弹性范围内的应变振幅适用于光流变实验。这些数据在10 rad/s条件下测得。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig06v2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="流变学图；模量与辐照时间的关系；不同浓度；力学性能分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/68394/68394fig07.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图 7"> 
图 7：PEG-蒽在较高浓度下交联更快，形成更刚性的网络。 将浓度为 20、40 和 100 mg/mL 的 PEG-蒽水溶液在 365 nm 光照下交联 60 分钟。浓度最高的样品比其他样品更快形成贯穿网络，而浓度最低的样品达到凝胶点所需时间最长。较高的聚合物浓度在交联后也导致网络刚性增强。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/68394/68394fig07large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

我们描述了一种用于采集的步骤 原位 光响应性聚合物材料液固相变过程的光流变学测量

原位光流变学是一种强大的技术，可用于表征光响应材料在辐照过程中的演变。该技术能够……

我们设计聚合物以推动人类健康和地球健康相关材料的发展。我们研究分子设计如何影响材料的性能，如机械强度、刺激响应行为以及可回收性。在聚合物工程中，机械测试用于了解材料的强度和耐久性。将机械测试与化学或光学测量相结合，可使我们研究这些性能背后的分子特征。我们希望降低研究人员使用光流变学的入门门槛。本文介绍了我们如何设计仪器，以及其他人如何设计属于自己的系统。仪器光流变学测量材料在光刺激过程中的力学响应。该方法使我们能够追踪材料的形成过程，或其在光作用下的变化过程。我们的研究为光响应性聚合物网络的设计提供了新的见解，并引发了关于如何调控其力学性能的新问题。例如，我们如何设计可回收的网络结构？[讲师] 首先，在流变仪上安装上部帕尔帖板和测量转子。接着，安装下部光学板，以便在光流变测量过程中实现对样品的均匀辐照。应选用对目标波长透明的光学板，以允许光线穿过该板。将下部光学板擦拭干净并晾干。然后将光源置于透明板正下方，并使用支架、固定夹或其他合适的支撑装置将其固定。现在，将连接至光功率计的光电二极管功率传感器放置在透明板顶部，传感器朝下对准光源。如有必要，采取措施防止光线暴露。随后打开光源，使用功率计测量光强。如需调整，可通过光源驱动器调节光强。标记光源支架的位置，以便在后续实验中实现可重复定位。根据圆柱体体积公式估算所需样品体积，并略微多加一点，以避免样品不足。对于低粘度液体样品，例如水中浓度为100毫克/毫升的PEG-蒽（PEG-anthracene），用移液器吸取75微升（µL）滴加到光学板中心。接着，降低流变仪头部，使转子接触样品，然后暂停操作以避免产生气泡。透过光学板观察样品，检查是否形成气泡。若观察到气泡，应抬升转子以断开两板之间的连接，然后轻轻旋转并再次降低转子以重新建立接触。随后逐步降低转子，直至达到最终实验所需的间隙高度。现在轻轻旋转转子以均质化液体样品。为在短时间内防止蒸发，可将无尘布浸水后置于样品附近，以在样品周围形成高湿度环境。对于较长时间的测量，应使用合适的隔离层（如矿物油）密封样品，使其与外界环境隔离。关闭上部帕尔帖板的护罩，以保护样品免受环境光和温度变化的影响。如有需要，可增加额外屏蔽措施（如紫外阻挡片），以防止有害的杂散辐照。为确定动态实验的合适应变值，需对样品进行初步的应变幅值扫描，以识别线性粘弹性区域。在UVA诱导网络形成前后，以10 rad/s的恒定频率，对应变从1%扫描至1000%。本实验中对该样品采用10%应变，以确保在成网前后均处于线性粘弹性范围内。将样品温度设定为22°C。先对样品进行10秒的预剪切，然后静置60秒使其平衡。在辐照前进行频率扫描，范围从100 rad/s到0.1 rad/s。利用扫描结果确认样品的初始物理状态。设置一个振荡时间扫描程序，覆盖整个辐照过程，包括光照前后的缓冲阶段。在UVA辐照前测量60秒，辐照期间持续测量1小时，辐照结束后再测量10秒。在整个扫描过程中，使用10 rad/s的频率和10%的应变幅值。确认在辐照过程中，尽管有能量输入，样品温度仍保持稳定。最后，在辐照后再次进行频率扫描，使用与之前相同的频率范围，以比较辐照后的粘弹性性质与初始测量结果。辐照前，应变扫描显示在1%至1000%的整个范围内存在应变无关区域，表明具有较宽的线性粘弹性区域。经过一小时辐照后，线性粘弹性区域仅延伸至100%应变，超过此值后发生屈服现象。辐照前，频率扫描显示模量具有轻微的频率依赖性，符合粘弹性液体的特征。辐照一小时后，模量对频率的依赖性极小，且弹性模量高于黏性模量，证实材料已呈现类固态行为。将聚合物浓度从20毫克/毫升提高到100毫克/毫升后，交联速度加快，表现为弹性模量与黏性模量的交点提前出现；同时，网络结构变得更刚硬，体现为弹性模量的平台值更高。

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本文介绍了一种用于监测纳米颗粒掺入聚合物基体的可靠方法 通过...

利用直接荧光成像对纳米颗粒-聚合物复合材料进行高级组分分析

半柔性聚合物展现出独特的力学特性，这些特性在生命系统中被广泛应用。然而，由于聚合物刚性等性质难以测量，目前对生物聚合物的系统性研究仍然有限。本文描述了如何利用可编程的DNA纳米管克服这一限制，从而实现对丝状结构刚性影响的实验研究。...

DNA纳米管作为研究半柔性聚合物的多功能工具

本文介绍了一种利用小角和超小角中子散射技术，在有光照和无光照条件下分析由光电共轭聚合物聚(3-己基噻吩-2,5-二基)（P3HT）形成的凝胶的实验方案。...

利用中子散射监测光照对共轭聚合物凝胶结构的影响

我们演示了一种微流控装置的制备与使用方法，该装置可实现多粒子追踪微流变测量，用于研究反复相变对软物质流变特性的影响。...

结合微流控与微流变学技术测定软物质在多次相变过程中的流变特性

本文介绍了时间分辨红外振动光谱和电子衍射的差分检测分析方法，这些方法能够观测柱状液晶中光激发分子周围局部结构的形变，从而从原子尺度揭示该光敏材料的结构与动力学之间的关系。...

观察光响应性液晶结构动力学的新技术

我们介绍一种使用硅橡胶（PDMS）制备的高通量牵引力检测方法。该新型检测方法适用于研究细胞收缩力在多种生物学、生物医学过程及疾病中的物理变化。我们通过检测上皮-间质转化过程中TGF-β依赖性的收缩力增强，展示了该方法的应用价值。...

使用PDMS的高通量牵引力显微技术揭示转化生长因子-β对上皮-间质转化的剂量依赖性效应

本方案展示了通过升高温度，制备一种呈现固相、多种液晶相和各向同性液相的光流变材料的方法。本文介绍了测量该材料结构-粘弹性关系的方法。...

高对比度与快速光致流变响应的扭曲-弯曲向列相液晶开关

本方案描述了原子力显微镜与纳米级红外光谱技术的应用，用于评估光热型纳米级红外光谱在三维多聚合物样品表征中的性能。...

纳米级红外光谱技术在多相聚合物体系研究中的进展

学习原位光流变学技术，用于研究光响应聚合物网络的粘弹性变化。该方法通过整合机械测试与光学测量，帮助研究人员深入理解分子设计对材料性能的影响，为聚合物工程提供重要见解。

原位光流变学监测光响应性聚合物网络中的黏弹性变化

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