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DOI: 10.3791/68652-v
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
在这里,我们详细描述了使用为此目的开发的专利采样系统从钻孔中取样地下水以进行微塑料分析。该协议详细介绍了从钻孔中取样微塑料的方法,以及微塑料的分离和化学鉴定。
地下水中微塑料采样和鉴定协议。准备钻孔取样。打开钻孔并移除所有采样器(如果存在)。
使用水位计测量地下水位。在数据表上记录钻孔的 GPS 坐标、采样日期、水位和其他采样详细信息。设置采样设备。
组装并小心地将潜水泵放入井中至所需深度。设置没有过滤器支撑屏和过滤器的过滤系统,并将其水平放置。关闭主阀并打开旁通阀。
连接供水软管。清洁钻孔。启动潜水泵,让水流过旁路,清理井眼。
取样前清洁过滤系统。打开采样支路的阀门和过滤系统的主阀。然后,关闭旁通阀。
插入过滤器。首先,打开旁通阀,然后关闭主阀。打开过滤室并检查过滤室是否清洁。
如有必要,用超纯水冲洗。插入过滤器支撑屏幕。用超纯水冲洗具有所需孔径的过滤器,并将其放在过滤器支撑屏上。
关闭过滤室。对所有分支重复该过程。可以依次插入多个孔径减小的过滤器以进行级联过滤。
样品采集。读取并记录水表或将其重置为零。打开主阀,关闭旁通阀,并标记采样的开始时间。
取样时监控压力表,确保压力不超过四巴,以避免损坏设备并最大限度地减少微塑料碎片。当计划量的水被过滤或过滤器开始堵塞时停止采样,这可以通过压力增加或流量显着减少来观察到。停止采样,先打开旁通阀,然后关闭主阀和过滤支路上的阀门。
关闭泵。记录水表的时间和最终读数。收集过滤器。
用超纯水冲洗培养皿。打开过滤室,小心地将保持在水平位置的过滤器转移到干净的培养皿中。用密封膜密封培养皿,并标有样品名称和取样日期。
对所有过滤室重复该过程。样品采集后,拆卸系统。存放前务必用清水冲洗系统并擦干。
从样品中分离微塑料。撕下密封膜,打开培养皿。将培养皿转移到至少 30 倍放大倍率的体视显微镜下,并寻找潜在的塑料颗粒,重点关注颜色、形状和其他可见特征等特征。
随着每个看似塑料的颗粒的转移,拍照并测量其大小。必须为每个微塑料颗粒确定以下特性:大小、形状、颜色和化学成分。请记住,有些微塑料很容易通过颜色和形状来识别,而另一些则可能更具挑战性。
微塑料的化学鉴定。潜在微塑料的化学分析可以通过ATR-FTIR对大型微塑料进行,对小型微塑料可以通过micro-FTIR进行化学分析。替代方法,例如拉曼,也是可能的 ATR-FTIR 光谱。
在开始分析之前,使用酒精和无绒布彻底清洁 ATR 晶体和样品加压器。配置测量设置,通常为 16 次扫描,波数范围为 4, 000 至 450 倒数厘米,分辨率为 4 倒数厘米。然后收集背景光谱。
将颗粒一个接一个地放在 ATR 晶体上,施加压力并开始测量。将采集的红外光谱与参考库中的红外光谱进行匹配,以确认颗粒是微塑料。通常,与文库光谱的 70% 相关性被认为足以进行阳性鉴定。
导出获得的数据以进行进一步分析和报告。显微 FTIR 光谱。在分析之前,确保仪器的所有相关部件(例如载物台)都用酒精和无绒布清洁。
如果尚未直接在适合所选测量模式的表面(例如 ATR 或反射)上进行采样,请将潜在的塑料颗粒放置在适当的反射表面上,例如镀金或镀铝膜或显微镜载玻片。选择会话的测量设置,包括扫描次数、光谱范围、分辨率和会话名称。找到您的样品并捕获所有颗粒所在区域的马赛克图像。
对于反射测量,首先测量背景,然后再测量潜在塑料颗粒的红外光谱。识别并标记将测量所选颗粒的红外光谱的点。如有必要,在每个粒子上选择多个点。
选择所有点后,开始测量。获得更大感兴趣区域的红外图像也是可行的,特别是如果样品直接在合适的红外测量表面上采集。将收集到的红外光谱与参考库中的红外光谱进行比较。
选择一个阈值来确定微塑料的存在。通常,70% 的匹配足以进行阳性识别。导出获得的数据以进行进一步分析和报告。
具有代表性的结果。该协议的主要结果是包含所有分离的微塑料颗粒的数据库,每个微塑料颗粒都以形状、大小、颜色和材料成分为特征。可以计算每个样品的微塑料浓度和采样位置。结论。
考虑到欧盟委员会授权决定 EU 2024/1441 附件中的建议,这一综合协议确保准确识别用于研究或监测目的的微塑料。
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