2025年11月7日
本文详细描述了使用专为此目的开发的专利采样系统,从钻孔中采集地下水微塑料样品的步骤。该方案详述了从钻孔中采集微塑料样品的方法,以及微塑料的分离和化学鉴定方法。
地下水微塑料采样与鉴定方案。采样前准备钻孔。打开钻孔,移除其中可能存在的任何采样器。
使用水位计测量地下水位。在数据表上记录钻孔的GPS坐标、采样日期、水位及其他采样信息。设置采样设备。
将潜水泵组装好,并小心地将其下放到井中指定深度。在未安装滤网支撑筛和滤网的情况下设置过滤系统,并将其水平放置。关闭主阀门,打开旁通阀门。
连接供水软管。清洗钻孔。启动潜水泵,使水流经旁通管路以清洗钻孔。
采样前清洁过滤系统。打开采样支路的阀门和过滤系统的主阀门,随后关闭旁通阀。
安装滤器。首先打开旁通阀,然后关闭主阀。打开滤器室,并检查滤器室是否清洁。
必要时用超纯水冲洗。插入滤膜支撑筛板。用超纯水冲洗具有所需孔径的滤膜,并将其放置在滤膜支撑筛板上。
关闭滤室。对所有分支重复此操作。可依次插入多个孔径逐渐减小的滤膜,以实现级联过滤。
样品采集。读取并记录水表读数,或将水表归零。打开主阀门,关闭旁通阀,并标记采样的开始时间。
采样过程中需监测压力表,确保压力不超过4 bar,以避免损坏设备并减少微塑料的破碎。当过滤的水样体积达到预定量或滤膜开始堵塞(可通过压力升高或流速显著下降观察到)时,停止采样。停止采样时,先打开旁通阀,再关闭主阀及过滤支路上的阀门。
关闭泵。记录水表的时间和最终读数。收集滤膜。
用超纯水冲洗培养皿。打开滤室,小心地将保持水平放置的滤膜转移至洁净的培养皿中。用封口膜密封培养皿,并标记样品名称和采样日期。
对所有滤室重复此操作。样品采集完成后,拆卸系统。储存前务必用清水冲洗系统并晾干。
从样品中分离微塑料。移除密封膜并打开培养皿。将培养皿置于体视显微镜下(放大倍数至少30倍),寻找可能的塑料颗粒,重点关注颜色、形状及其他可见特征。
每转移一个疑似塑料的颗粒,均需拍照并测量其尺寸。需确定每个微塑料颗粒的以下特性:尺寸、形状、颜色和化学成分。需注意,部分微塑料可根据其颜色和形状轻易识别,而另一些则可能较难辨认。
微塑料的化学鉴定。可通过ATR-FTIR对较大微塑料进行化学分析,通过显微FTIR对较小微塑料进行分析。也可采用拉曼等其他方法进行ATR-FTIR光谱分析。
开始分析前,使用酒精和无绒布彻底清洁ATR晶体和样品压头。设置测量参数,通常为16次扫描,波数范围为4,000至450 cm⁻¹,分辨率4 cm⁻¹。然后采集背景光谱。
将颗粒逐一放置在ATR晶体上,施加压力并开始测量。将获得的红外光谱与参考谱库中的光谱进行比对,以确认颗粒为微塑料。通常,与谱库光谱的匹配度达到70%即被视为可确认的阳性鉴定。
将获得的数据导出以进行进一步分析和报告。显微傅里叶变换红外光谱(Micro-FTIR spectroscopy)。在分析前,使用酒精和无绒布清洁仪器的所有相关部件,例如载物台。
如果采样未直接在适合所选测量模式(如ATR或反射模式)的表面上进行,则应将潜在的塑料颗粒置于适当的反射表面上,例如镀金或镀铝的膜材料或显微镜载玻片。选择当前测量的参数设置,包括扫描次数、光谱范围、分辨率和会话名称。定位样品,并采集包含所有颗粒区域的拼接图像。
进行反射测量时,首先在测量潜在塑料颗粒的红外光谱之前测量背景。确定并标记将要测量所选颗粒红外光谱的位置。如有必要,可在每个颗粒上选择多个点。
选择所有点后,开始测量。还可以获取更大感兴趣区域的红外图像,特别是当样品直接采集在合适的红外测量表面上时。将采集到的红外光谱与标准参考谱库中的光谱进行比对。
选择一个阈值以确定微塑料的存在。通常,70%的匹配度足以进行阳性鉴定。导出获得的数据以供进一步分析和报告。
代表性结果。本实验方案的主要结果是获得一个包含所有分离出的微塑料颗粒的数据库,每个颗粒均以其形状、大小、颜色和材料组成进行表征。可计算每份样品及每个采样点的微塑料浓度。结论。
本综合方案结合欧盟委派决定 EU 2024/1441 附件中的建议,确保微塑料在科研或监测中的准确鉴定。
本方案提供了一种从钻孔中采集地下水以分析微塑料的综合方法。该方法详细描述了利用先进技术支持的微塑料采样、清洗和鉴定操作流程。
地下水中微塑料的定量检测与表征对于制药和生物技术制造领域的环境风险评估及法规合规至关重要。标准化的采样与鉴定方法可实现对水质的可靠监测,支持企业范围内的风险管理与可持续发展举措。该方法符合不断更新的欧盟法规要求,确保产品组合对新兴污染物具备抗风险能力。
本方案整合了环境监测、设施风险评估和质量控制三个环节,支持从早期发现到运行准备的各项工作流程。