Name: 高Q氮化硅膜谐振器的制造和表征 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-08-08T13:20:00.000+00:00
Duration: 9 min 46 s
Description: 学习制造和表征高Q氮化硅膜谐振器的方法，用于纳米力学和量子传感研究。本技术涵盖光刻、反应离子刻蚀及光学杠杆读出等关键工艺步骤。

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作者感谢Roland Himmelhuber以及光学科学微/纳米加工洁净室提供设施使用机会及有益的讨论。&#160; 本研究由美国国家科学基金会（NSF）资助，项目编号为2239735和2330310。A.R.A. 感谢CNRS-UArizona iGlobes博士后奖学金的支持，A.D.H. 感谢图森光学之友捐赠奖学金的支持。最后，本研究所使用的反应离子刻蚀机由美国国家科学基金会MRI项目ECCS-1725571资助。该实验方案最初由A.R.A.建立，随后由A.D.H.、C.A.C.和O.A.F.进行修改，以优化器件制备工艺。A.D.H.和D.J.W.在所有共同作者的协助下共同撰写了本文稿。

作者声明无竞争利益。

从图5的数据中可以明显看出，尽管扭转模式的品质因数（Q）与模拟值相符，但弯曲模式的Q值低于预测值。这并非模拟质量的问题，而是由于忽略了基底模式耦合46和夹持损耗等外部损耗机制所致。本实验方案中采用的耗散稀释模型已考虑了所有内在损耗机制，因此为预应力纳米机械谐振器的性能设定了上限。
另一个必须考虑的特殊因素是KOH刻蚀速率对所释放结构几何形状的依赖性。尽管KOH与硅的反应速度相对较快，但氮化硅可作为硬掩模。因此，大面积器件的刻蚀时间明显长于尺寸较小的器件。此外，KOH刻蚀在100晶向上具有各向异性，会形成54.74°角的金字塔形结构2。虽然大多数几何特征均可通过这种方式刻蚀，但夹具及芯片边缘附近其他类似封闭区域则无法有效刻蚀。因此，芯片角落或边缘处的圆角会限制刻蚀速率。
释放步骤的一个主要限制是所制备结构的存活率。尽管在遵循第1和第2节步骤后，几乎任何几何形状（在分辨率限制范...

氮化硅薄膜在量子光力学中发挥了重要作用1 在过去的二十年中，从发现商用膜（透射电镜载网）能够支撑品质因数与频率乘积超过10的鼓模开始13 赫兹，并采用中间膜方法耦合到高精细度光学腔2,3,4逐渐认识到，张应力和振型如何通过一种称为耗散稀释的效应影响机械品质因数Q。5,6），推动了微图案膜——蹦床状7,8二维与一维声子晶体9,10，分形11，以及周长模式谐振器12—Q值高达109结合低温技术，这些装置实现了诸如基态冷却等具有里程碑意义的实验13,14, 有质动力压缩15光机械纠缠16，以及超越标准量子极限的位移测量17,18它们还在下一代光机械技术以及新物理探测的方案中占据重要地位，包括基于薄膜的力显微镜19加速度计20，光谱仪21，量子存储器22微波到光子光子转换器23以及暗物质探测器24.
尽管硅氮化物薄膜谐振器广受关注，其设计、制备与表征在光力学领域内仍属小众方向，主要依赖于口口相传及学位论文中记载的定制化技术25,26,27,28,29,30,31,32。近期一篇关于纳米机械谐振器干涉测量表征的综述已使后一任务更加清晰易懂33，而借助商用有限元仿真软件，对耗散稀释的建模也已变得简便28。然而，纳米加工仍是进入该领域的主要障碍，因为该工艺虽然流程直接，却包含一系列精细步骤，而这些步骤中的细微要点往往在传统的口头描述和工艺流程图中被忽略。
本文以厘米尺度的氮化硅纳米带34（一种结构简单但性能稳健的平台，正日益广泛应用于扭转量子光力学35,36和精密测量37,38）为例，以视频形式展示硅氮化物薄膜谐振器的设计、制备与表征过程（该方法可轻松适配于其他谐振器几何结构）。设计部分简要概述了如何使用商用有限元软件对薄膜振动模式进行仿真。制备流程是本教程的核心，涵盖衬底准备、薄膜沉积、图形化、刻蚀及释放等步骤。文章最后演示了利用光学杠杆（OL）技术进行的表征实验。本资源旨在为从事高Q值薄膜谐振器研究的科研人员提供一个实用的入门指导或复习资料。

<table><tbody><tr><td>100纳米双面硅&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;N&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt; 在4英寸200&amp;micro;m Si晶圆</td><td>WaferPro</td><td></td><td>用于制造薄膜谐振器的标准氮化硅晶圆</td></tr><tr><td>13 kHz Sonificator Quantrex 70</td><td>L&amp;安谱超声</td><td></td><td>与丙酮联合使用，用于去除芯片表面的污染物和固化的光刻胶。</td></tr><tr><td>150 毫米玻璃培养皿，20 毫米深</td><td>康宁公司</td><td>08-747F</td><td>用于 HMDS 引物处理</td></tr><tr><td>150 毫米塑料培养皿，15 毫米深</td><td>Supertek</td><td>S01268</td><td>用于晶圆传输</td></tr><tr><td>2 &amp;mu;m 注射器滤器</td><td>Millipore Sigma</td><td>SLAP02550</td><td>用于过滤以抵抗颗粒物</td></tr><tr><td>50 ml PYREX Griffin 硼硅酸盐玻璃烧杯</td><td>康宁公司生命科学部</td><td></td><td>通用液体浴容器</td></tr><tr><td>丙酮 99.5% ACS 级&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179124</td><td>用于去除 S1813 光刻胶的通用溶剂</td></tr><tr><td>CarboFib 镊子&amp;nbsp;</td><td>TDI 国际</td><td>TDI 2ACFR-SA</td><td>通用型耐化学腐蚀镊子，用于在各种溶液中安全操作芯片</td></tr><tr><td>压缩氮气钢瓶</td><td>本地提供</td><td></td><td>干燥与清洁</td></tr><tr><td>去离子水</td><td>本地提供</td><td></td><td>通过稀释腐蚀性物质来清洗芯片/晶圆</td></tr><tr><td>一次性毛细吸管 7.0-7.4mm</td><td>VWR 科学</td><td></td><td>用于 HMDS 引物处理</td></tr><tr><td>Emlimny USB数码显微镜</td><td>Emlimney</td><td></td><td>用于湿法刻蚀进程的远程监控</td></tr><tr><td>六甲基二硅氮烷（HMDS）</td><td>Sigma Aldrich</td><td>440191</td><td>晶圆底涂剂</td></tr><tr><td>HiCube HiPace 80 涡轮分子泵</td><td>Pfeiffer Vacuum</td><td></td><td>用于抽空样品真空室的涡轮分子泵</td></tr><tr><td>氢氟酸 48%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>695068</td><td>酸洗和稀释至使用浓度为10%的薄膜稀释剂</td></tr><tr><td>ICP-RIE DSE，Versaline DSE III</td><td>Plasmatherm</td><td></td><td>对于 Si&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;N&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt; 蚀刻</td></tr><tr><td>异丙醇 99.5% ACS 级&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td>用于将释放的膜从液体转移到空气中，并用于清洁已释放的薄膜</td></tr><tr><td>Kapton 胶带 - 1 密耳，1&amp;frasl;2&quot; x 36 码</td><td>ULINE</td><td>S-7595</td><td>用于在等离子体刻蚀步骤中将晶圆和芯片固定在载体晶圆上</td></tr><tr><td>LatticeAx 225</td><td>LatticeGear</td><td></td><td>切割工具</td></tr><tr><td>Laurell WS 650 旋涂仪</td><td>Laurell Technologies Corporation</td><td></td><td>用于在晶圆上沉积均匀光刻胶层的旋涂机</td></tr><tr><td>无掩模对准器，&amp;nbsp; MLA150</td><td>Heidelberg Instruments</td><td></td><td>光刻机 &lt;图片替代文本=&quot;公式 1&quot; src=&quot;/files/ftp_upload/68706/68706eq02.jpg&quot; 样式=&quot;margin: auto;&quot;/&gt;=100 nm</td></tr><tr><td>甲醇 99.8% ACS 级</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179337</td><td>用于将释放的膜从液体转移到空气中，以及清洁已释放的薄膜</td></tr><tr><td>MF-319显影剂</td><td>试剂</td><td></td><td>制作曝光的光刻胶图形</td></tr><tr><td>Microposit S1800 G2 系列光刻胶</td><td>陶氏化学公司</td><td></td><td>用于光刻图形化。本工作特别使用 S1813 光刻胶。</td></tr><tr><td>MiniVac 控制器</td><td>瓦里安</td><td>9290191</td><td>真空腔离子泵控制器</td></tr><tr><td>MS-H280-Pro 加热板</td><td>ONiLAB</td><td></td><td>通用加热装置</td></tr><tr><td>国家仪器 NI PXI-1033</td><td>国家仪器公司</td><td></td><td>数据采集系统机箱</td></tr><tr><td>Ni PXI-4461</td><td>国家仪器公司</td><td></td><td>用于数据采集的模数转换器</td></tr><tr><td>45% 氢氧化钾 KOH 溶液</td><td>Sigma Aldrich</td><td>417661</td><td>各向异性硅湿法刻蚀剂</td></tr><tr><td>样品台</td><td>定制</td><td></td><td>专为在不同化学溶液中直立放置样品而定制</td></tr><tr><td>TLB-6700 速度型外腔二极管激光器</td><td>新焦点</td><td>995</td><td>光学杠杆激光源</td></tr><tr><td>可调谐激光控制器</td><td>新焦点</td><td>TLB-6700</td><td>激光控制器</td></tr><tr><td>Vaclon Plus 55 星细胞离子泵</td><td>Varian</td><td>9191340</td><td>被动真空泵</td></tr><tr><td>真空室</td><td></td><td></td><td>用于隔离谐振器的真空腔室</td></tr><tr><td>可见光象限光电探测器</td><td>新焦点</td><td>23538-WX</td><td>用于光杠杆读出的分束光电二极管</td></tr></tbody></table>

高q值氮化硅薄膜谐振器的制备与表征

Fabrication and Characterization of High-Q Silicon Nitride Membrane Resonators

氮化硅薄膜是一种广泛应用的光机械谐振器平台，具有高机械品质因数（Q）、低光学损耗，并可通过多种应变工程、声子晶体和光子晶体工程技术实现增强的光机械耦合。尽管这类器件已被广泛使用，其制备与表征过程往往依赖于研究团队之间口口相传的隐性知识。本文提供了一个详细的视频教程，全面展示现代氮化硅薄膜谐振器的设计、制备与表征流程（具体而言，是一种厘米尺度的Si3N4纳米带，可在室温下支持Q值超过108的扭转模式）。该实验方案涵盖了有限元仿真、晶圆级与芯片级加工工艺，以及基于光学杠杆的读出技术。特别关注了光刻图形化、干法与湿法刻蚀、器件操作处理以及衰减测量等关键步骤。本教程既可为初学者提供实用的入门指导，也可为有经验的研究团队在复制或改进类似器件时提供参考。所有操作均在标准的高校洁净室和实验台环境中完成。

我们通过制备一个包含多个100 nm厚的对角线形条带谐振器34的晶圆，并表征其前几个振动模式，来演示该实验方案。在本研究中，条带长度为7 mm，宽度为400 µm，圆角直径为662 µm。需要注意的是，尽管本研究中使用的光学杠杆（OL）天然适用于检测扭转模式，但通过将光束定位在具有非零角偏转的位置，也可用于检测横向弯曲模式。作为示例，我们使用光学杠杆（OL）同时测量了条带的弯曲模式和扭转模式。
我们首先在 COMSOL 中对该设计的前两个模式进行仿真。特征频率分析得到两个主要模式：一个为 53 kHz 的弯曲模式，Q 值为 4000 万；另一个为 70 kHz 的扭转模式，Q 值为 2 亿。观察它们的模态形状有助于理解如何利用光杠杆对这些模式进行探测。如图 4C所示，弯曲模式在条带中心与其圆角之间的中点处具有最大的角位移，而扭转模式在条带中心处的偏转最大。我们在后续进行表征时将注意到这一点。
接下来，我们创建一个直径为1...

本文追踪了氮化硅薄膜谐振器的生命周期，从设计、制备到表征的全过程。

高Q值氮化硅薄膜谐振器的制备与表征

氮化硅薄膜是一种广泛应用的光力学谐振器平台，具有高机械品质因数（Q值）、低光学损耗以及增强的光力学性能……

我们的研究旨在探索自支撑氮化硅薄膜独特的光学和力学特性。我们的制备工艺使我们能够快速设计并表征这些器件，从而在纳米力学领域实现更快速的进展。展望未来，我们课题组计划利用这些器件研究角传感的量子特性，以开发船载加速度计，并设计在桌面尺度上探索物理规律的实验。首先，取一个玻璃培养皿，其中含有干净的双面氮化硅晶片。使用一次性毛细移液管，在玻璃培养皿边缘滴加几滴六甲基二硅氮烷（HMDS）。在通风橱内盖上培养皿盖，将其覆盖。在90摄氏度的加热板上加热一分钟，以蒸发HMDS并使其附着在氮化硅上。引物处理后，将晶圆放入旋涂仪中。现在使用针头和注射器吸取不超过四毫升的S1813光刻胶。轻轻弹动注射器，并排出少量液体以去除所有气泡。安全取下注射器针头，然后安装一个2微米的过滤器。轻弹注射器以去除滤膜中的气泡，然后滴加三到五滴。将光刻胶逐滴滴加到晶圆中心，形成较大的液滴。随着液滴扩展，继续在液滴边缘附近滴加光刻胶，以保持其居中。使用针尖刺破表面出现的任何气泡，然后继续后续操作。现在锁紧匀胶机的盖子并启动旋转，以在晶圆表面形成一层均匀的 1.5 微米厚薄膜。取出晶圆并将其放置在加热板上进行软烘。一分钟后，从加热板上取下晶圆。为了定义器件图形，将已涂覆的晶圆装入无掩模对准光刻机中。进行中心对准，以最小化全局旋转和偏移误差。将包含晶圆信息的文件载入计算机，并将其转换为与MLA软件兼容的格式。开始在顶层上使用谐振器设计进行图形化。对准后，选择包含全局旋转误差的加载光束曝光参数，将光束强度设置为375纳米波长下的每平方厘米140毫焦耳。现在，将一个大培养皿倒入约75毫升的MF319显影液，另一个倒入去离子水。光刻曝光完成后，将晶圆从光刻机中取出。然后将其转移至 MF 3 1 9 显影液中显影 20 秒。轻轻以圆形轨迹旋转培养皿，使溶液搅动，进一步去除曝光的光刻胶，持续 40 秒。然后将晶圆转移至去离子水皿中，以稀释残留的显影液。使用喷枪冲洗晶圆的两面，并用压缩氮气枪去除晶圆表面残留的水分，操作时应采用低压力并调整适当角度，以防止损伤晶圆。将已完成显影的晶圆装入反应离子刻蚀机中，将光刻胶上的图形转移到氮化硅薄膜上。按照给定设置，每个循环蚀刻过程运行五秒钟。重复该过程，直至所有未被光刻胶层保护的晶圆区域变为银色，表明衬底已暴露。最后，将晶圆从反应离子刻蚀机中取出，进行背面图形化。从硅基底上释放出图案化的谐振器。将晶圆进行切割或劈裂，并在芯片尺度上进行处理。小心地将切割后的芯片从胶带上剥离。将芯片浸入超声处理的丙酮浴中至少30秒，以去除光刻胶和表面污染物。可选地，为减薄氮化硅薄膜或去除附着的污染物，可将芯片浸入10%氢氟酸缓冲溶液中，以每分钟去除1.55纳米的氮化硅。立即在通风橱下将清洁后的芯片放入定制的聚四氟乙烯（PTFE）支架中。然后将芯片支架轻轻放入保持在86摄氏度的45%氢氧化钾溶液中。盖住溶液以维持均匀的温度梯度。当谐振器周围的硅被完全蚀刻且薄膜释放后，将容器从加热板上移除以终止反应。在不暴露芯片的情况下，逐渐用移液器吸出氢氧化钾溶液，并替换为去离子水，始终维持液面高于芯片，以防止装置破裂。为避免交叉污染，将芯片支架和一个洁净的烧杯转移至新鲜的去离子水浴中，然后将芯片支架转移至盛有去离子水的洁净烧杯中。转移后，取下两个烧杯。以相同方式逐渐用异丙醇替换去离子水，确保液面始终高于芯片。再用甲醇重复此步骤。最后一次冲洗后，移除芯片，并沿器件平面使用温和的氮气流小心吹干。在真空度低于10的负7次方毫巴的真空腔室中，采用光学杠杆读出方式对器件进行表征。搭建光学杠杆时，在光纤准直器后放置一个聚焦透镜，并在聚焦透镜与样品之间放置一个分束器。使用准直激光束聚焦到样品上，光斑尺寸应与待测最大特征相近。通过将激光束近似垂直入射样品并反射回光学纤维中，实现光路的初步对准，从而简化后续对准过程。将一个平衡式光电探测器放置在反射光路中，位置应超出光束导轨长度，以最大化灵敏度。当激光入射到分束或象限光电探测器上时，将探测器输出信号送至数字化仪。利用快速傅里叶变换方法计算信号的实时功率谱密度。为识别特定的模式峰，需将宽带信号中热噪声峰的位置与仿真预测的本征频率进行比较。对多个功率谱密度估计值进行均方根平均，以确认峰值。通过跟踪共振频率处功率谱密度峰值下的积分来测量储存的能量，从而开始能量衰减。为了激发该模式，可通过在侧面放置压电执行器或将第二束激光照射到样品上施加能量，同时在共振频率下调制压电电压或光束强度。驱动停止后，追踪振荡能量的指数衰减以确定阻尼率。然后通过将共振频率除以阻尼率来计算模态品质因数Q。对带状结构的COMSOL仿真结果显示，存在一个53千赫兹的弯曲模式和一个70千赫兹的扭转模式。其中，弯曲模式在带状结构中心与其圆角之间的中点处具有最大的角位移。设计了一款GDS2，包含37个芯片，每个芯片面积为12平方毫米，展示了多种用于制造的几何结构。功率谱密度分析表明，光学杠杆在读取两种模式的角位移方面具有良好的效果。

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