Name: 双晶结构ZnCoS/ZnCdS在能源应用中的多功能氧化还原光催化的合成与性能评价 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-07-25T14:45:00.000+00:00
Duration: 9 min 22 s
Description: 了解双晶结构ZnCoS/ZnCdS光催化剂的合成方法及其在可见光下产氢和苯甲醛制备中的多功能氧化还原性能。该技术为清洁能源转化提供了高效解决方案。

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作者谨此感谢马来西亚高等教育部（MOHE）通过基础研究拨款计划（FRGS）（参考编号：FRGS/1/2024/TK08/XMU/02/1）提供的财政支持。本研究得到了马来西亚国家石油公司研究有限公司（PRSB）通过PETRONAS-学术合作对话计划（PACD 2023）拨款的支持。作者谨此感谢马来西亚科学、工艺与创新部（MOSTI）通过战略研究基金（SRF）（编号：S.22015）提供的支持。作者衷心感谢马来西亚安捷伦科技有限公司（Agilent Technologies Malaysia Sdn Bhd）在色谱分析方面的贡献。作者还谨此感谢国家自然科学基金委员会（参考编号：22202168）和广东省基础与应用基础研究基金（参考编号：2021A1515111019）提供的财政支持。我们还要感谢厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室（参考编号：2023X11）提供的经费支持。本工作还获得了厦门大学马来西亚分校研究员资助（资助编号：IENG/0038）、厦门大学马来西亚分校研究基金（ICOE/0001 和 XMUMRF/2021-C8/IENG/0041）以及恒源国际有限公司（Hengyuan International Sdn. Bhd.）（资助编号：EENG/0003）的资助。

本研究中使用的试剂和设备列于材料表中。
1. ZnCoS/ZnCdS 光催化剂的制备
<ol>
	<li>ZnCoS助催化剂的合成
	<ol>
		<li>取一个100 mL烧杯，加入40 mL乙二醇溶液。向其中加入0.22 g Zn(CH3COO)2·2H2O、0.5 g Co(CH3COO)2·4H2O和0.3 g CH3CSNH2。</li>
		<li>将所得溶液进行超声处理0.5 h，随后在室温（25 °C）下搅拌4 h，以确保金属前驱体完全溶解。</li>
		<li>将混合溶液转移至一个100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入烘箱中，在180 °C下加热12 h，进行水热反应。</li>
		<li>通过离心法（20 °C下约8800 × g离心10 min）收集深灰色沉淀，并分别用去离子水和乙醇各洗涤三次。</li>
		<li>将深灰色样品转移至烘箱中，在60 °C下干燥过夜，最终得到深灰色ZnCoS固体粉末。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>具有孪晶结构的ZnCdS的合成
	<ol>
		<li>取一个100 mL烧杯，加入40 mL去离子水。向其中加入0.22 g Zn(CH3COO)2·2H2O、0.27 g Cd(CH3COO)2·2H2O、0.16 g Na2S·xH2O和0.15 g CH3CSNH2。</li>
		<li>将所得溶液进行超声处理0.5 h，随后在室温下搅拌3 h，以确保金属前驱体完全溶解。</li>
		<li>逐滴加入0.2 M NaOH水溶液，调节混合液pH至约7.0。</li>
		<li>将混合溶液转移至一个100 mL聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，然后放入烘箱中，在180 °C下加热24 h，进行水热反应。</li>
		<li>通过离心法（20 °C下约8800 × g离心10 min）收集浅黄色沉淀，并分别用去离子水和乙醇各洗涤三次。</li>
		<li>将浅黄色沉淀转移至烘箱中，在60 °C下干燥过夜，最终得到浅黄色ZnCdS固体粉末。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>ZnCoS/ZnCdS光催化剂的合成
	<ol>
		<li>将4 mg ZnCoS和0.196 g ZnCdS溶解于40 mL去离子水中，进行0.5 h的超声处理，随后在室温下搅拌4 h。</li>
		<li>通过离心法（20 °C下约8800 × g离心10 min）收集浅黄色沉淀，并分别用去离子水和乙醇各洗涤三次。</li>
		<li>将浅黄色沉淀转移至烘箱中，在60 °C下干燥过夜，最终得到浅黄色ZnCoS/ZnCdS固体粉末。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 苯甲醇氧化与H的光氧化还原双重反应2 生产测量
<ol>
	<li>光氧化还原双反应装置设置
	<ol>
		<li>将20 mg新合成的光催化剂和60 mL苯甲醇水溶液（含1.8 mL苯甲醇）加入100 mL烧杯中。</li>
		<li>对烧杯进行0.5 h的超声处理。</li>
		<li>将溶液转移至三颈顶部照射光反应器池中，并放入磁力搅拌子。整个反应过程中溶液保持缓慢搅拌。</li>
		<li>在反应器池下游连接一个防潮阱，然后连接到气相色谱（GC）的气体进样环入口。将气体进样环出口连接至反应器池入口，从而构成一个封闭的气体循环系统。</li>
		<li>在反应器用玻璃窗密封后，以50 mL/min的流速向反应器中通入N2气体0.5 h，以完全排除反应器内的空气。反应在封闭的气体循环系统中进行。</li>
		<li>启动蠕动泵，设定流速为20 mL/min，使N2气流在封闭气体循环系统中循环。</li>
		<li>开启氙灯，电压设为15 V，确保光线透过玻璃窗照射到溶液中。光强约为84.6 mW/cm2，光源与反应器玻璃窗之间的距离约为15 cm。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>通过在线气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）分析光氧化还原双反应产物
	<ol>
		<li>采用配备分子筛5A和多孔聚合物吸附柱组合的气相色谱仪，用于光氧化还原双反应过程中气体产物的分析。</li>
		<li>使用热导检测器（TCD）定量H2浓度。</li>
		<li>在光氧化还原双反应过程中，保持20 mL min-1的流速，将气体送入气相色谱仪。</li>
		<li>根据TCD信号确定H2含量。</li>
		<li>反应完成后，使用0.22 µm尼龙注射器滤膜过滤1 mL悬浮液，然后按悬浮液：去离子水 = 1:9的比例用去离子水稀释。</li>
		<li>采用配备光电二极管阵列检测器和高性能100 Å色谱柱的高效液相色谱仪，以水/乙腈（60:40）为流动相，在254 nm检测波长下测定分析物的组成。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Wong, K. J., Foo, J. J., Siang, T. J., Ong, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shining+light+on+carbon+aerogel+photocatalysts%3A+Unlocking+the+potentials+in+the+quest+for+revolutionizing+solar-to-chemical+conversion+and+environmental+remediation%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Funct+Mater%22%5BJournal%5D)">Shining light on carbon aerogel photocatalysts: Unlocking the potentials in the quest for revolutionizing solar-to-chemical conversion and environmental remediation.</a> Adv Funct Mater. 33 (50), 2306014(2023).</li>
<li>Wong, K. J., Foo, J. J., Siang, T. J., Ong, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition+metal+carbide-based+photocatalysts+for+artificial+photosynthesis%5BTitle%5D)+AND+%22SmartMat%22%5BJournal%5D)">Transition metal carbide-based photocatalysts for artificial photosynthesis.</a> SmartMat. 3, e1238(2023).</li>
<li>Qi, M. Y., Conte, M., Anpo, M., Tang, Z. R., Xu, Y. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cooperative+coupling+of+oxidative+organic+synthesis+and+hydrogen+production+over+semiconductor-based+photocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Rev%22%5BJournal%5D)">Cooperative coupling of oxidative organic synthesis and hydrogen production over semiconductor-based photocatalysts.</a> Chem Rev. 121, 13051-13085 (2021).</li>
<li>Meng, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+photocatalytic+H2+evolution%2C+CO2+reduction+and+N2+fixation+coupled+with+organic+synthesis+by+co-catalyst+and+vacancies+engineering%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Catal+B+Environ%22%5BJournal%5D)">Efficient photocatalytic H2 evolution, CO2 reduction and N2 fixation coupled with organic synthesis by co-catalyst and vacancies engineering.</a> Appl Catal B Environ. 285, 119789(2021).</li>
<li>Lei, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optimization+of+adsorption+sites+for+selective+hydrobenzoin+and+syngas+production+in+a+single+photoredox+cycle%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Energy+Mater%22%5BJournal%5D)">Optimization of adsorption sites for selective hydrobenzoin and syngas production in a single photoredox cycle.</a> Adv Energy Mater. 15, 2500950(2025).</li>
<li>Wei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rationally+designed+dual+co-catalysts+on+ZnIn2S4+nanoflowers+for+photoredox+coupling+of+benzyl+alcohol+oxidation+with+H2+evolution%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Chem+A%22%5BJournal%5D)">Rationally designed dual co-catalysts on ZnIn2S4 nanoflowers for photoredox coupling of benzyl alcohol oxidation with H2 evolution.</a> J Mater Chem A. 12 (30), 18986-18992 (2024).</li>
<li>Shang, W., Li, Y., Huang, H., Lai, F., Roeffaers, M. B., Weng, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synergistic+redox+reaction+for+value-added+organic+transformation+via+dual-functional+photocatalytic+systems%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catal%22%5BJournal%5D)">Synergistic redox reaction for value-added organic transformation via dual-functional photocatalytic systems.</a> ACS Catal. 11 (8), 4613-4632 (2021).</li>
<li>Xia, B., Zhang, Y., Shi, B., Ran, J., Davey, K., Qiao, S. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photocatalysts+for+hydrogen+evolution+coupled+with+production+of+value-added+chemicals%5BTitle%5D)+AND+%22Small+Methods%22%5BJournal%5D)">Photocatalysts for hydrogen evolution coupled with production of value-added chemicals.</a> Small Methods. 4 (7), 2000063(2020).</li>
<li>Su, B. J., Foo, J. J., Ling, G. Z. S., Ong, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ternary+heterojunctions+on+Zn3In2S6%2FC3N5+towards+advancing+simultaneous+photocatalytic+production+of+H2O2+and+benzaldehyde%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem+Eng%22%5BJournal%5D)">Ternary heterojunctions on Zn3In2S6/C3N5 towards advancing simultaneous photocatalytic production of H2O2 and benzaldehyde.</a> Green Chem Eng. , (2025).</li>
<li>Khoo, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+doping+in+crystalline+C3N5+photocatalyst%3A+Unraveling+CH+functional+groups+for+near-unity+electron-hole+utilization+toward+ameliorated+dual-functional+H2O2+and+benzaldehyde+co-production%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Catal+B+Environ+Energy%22%5BJournal%5D)">Carbon doping in crystalline C3N5 photocatalyst: Unraveling CH functional groups for near-unity electron-hole utilization toward ameliorated dual-functional H2O2 and benzaldehyde co-production.</a> Appl Catal B Environ Energy. 372, 125294(2025).</li>
<li>Tan, X. Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Elevating+dual-redox+photocatalysis+with+p-n+junction%3A+Hydrangea-like+Zn3In2S6+nanoflowers+coupled+hexagonal+Co3O4+for+cooperative+hydrogen+and+benzaldehyde+production%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Mater+Sci%22%5BJournal%5D)">Elevating dual-redox photocatalysis with p-n junction: Hydrangea-like Zn3In2S6 nanoflowers coupled hexagonal Co3O4 for cooperative hydrogen and benzaldehyde production.</a> Nano Mater Sci. 7 (2), 169-179 (2025).</li>
<li>Foo, J. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synergistic+potassium+intercalation+and+cyano+group+modification+on+crystalline+carbon+nitride+homojunction+towards+dual-functional+photoredox+coupling+of+H2O2+and+benzaldehyde+production%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Eng+J%22%5BJournal%5D)">Synergistic potassium intercalation and cyano group modification on crystalline carbon nitride homojunction towards dual-functional photoredox coupling of H2O2 and benzaldehyde production.</a> Chem Eng J. 505, 158992(2025).</li>
<li>Fang, B., Xing, Z., Sun, D., Li, Z., Zhou, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hollow+semiconductor+photocatalysts+for+solar+energy+conversion%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Powder+Mater%22%5BJournal%5D)">Hollow semiconductor photocatalysts for solar energy conversion.</a> Adv Powder Mater. 1 (2), 100021(2022).</li>
<li>Li, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Constructing+Cd0.5Zn0.5S%2FBi2WO6+S-scheme+heterojunction+for+boosted+photocatalytic+antibiotic+oxidation+and+Cr+%28VI%29+reduction%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Powder+Mater%22%5BJournal%5D)">Constructing Cd0.5Zn0.5S/Bi2WO6 S-scheme heterojunction for boosted photocatalytic antibiotic oxidation and Cr (VI) reduction.</a> Adv Powder Mater. 2 (1), 100073(2023).</li>
<li>Du, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bare+Cd1-xZnxS+ZB%2FWZ+heterophase+nanojunctions+for+visible+light+photocatalytic+hydrogen+production+with+high+efficiency%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Mater+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Bare Cd1-xZnxS ZB/WZ heterophase nanojunctions for visible light photocatalytic hydrogen production with high efficiency.</a> ACS Appl Mater Interfaces. 8 (37), 24550-24558 (2016).</li>
<li>Zhao, H., Zhao, X., Shen, L., Liu, H., Li, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synergistic+effects+of+co-catalyst+and+homojunction%2Fheterojunction+with+boosted+photocatalytic+H2+evolution+over+Zn0.5Cd0.5S%2FNDs%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Eng+J%22%5BJournal%5D)">Synergistic effects of co-catalyst and homojunction/heterojunction with boosted photocatalytic H2 evolution over Zn0.5Cd0.5S/NDs.</a> Chem Eng J. 470, 143925(2023).</li>
<li>Dong, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Few-layered+MoS2%2FZnCdS%2FZnS+heterostructures+with+an+enhanced+photocatalytic+hydrogen+evolution%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Mater+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Few-layered MoS2/ZnCdS/ZnS heterostructures with an enhanced photocatalytic hydrogen evolution.</a> ACS Appl Mater Interfaces. 5 (4), 4893-4902 (2022).</li>
<li>Liu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+the+hydrogen+evolution+reaction+of+ZnxCd1-xS-based+photocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Solar+RRL%22%5BJournal%5D)">Recent advances in the hydrogen evolution reaction of ZnxCd1-xS-based photocatalysts.</a> Solar RRL. 6 (4), 2101061(2022).</li>
<li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterojunction+engineering+of+multinary+metal+sulfide-based+photocatalysts+for+efficient+photocatalytic+hydrogen+evolution%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Mater%22%5BJournal%5D)">Heterojunction engineering of multinary metal sulfide-based photocatalysts for efficient photocatalytic hydrogen evolution.</a> Adv Mater. 36 (11), 2305835(2024).</li>
<li>Chen, H. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+framework-assisted+synthesis+of+three-dimensional+ZnCoS+effloresced+nanopillars%40CNT+paper+for+high-performance+flexible+all-solid-state+battery-type+supercapacitors+with+ultrahigh+specific+capacitance%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl+Energy+Mater%22%5BJournal%5D)">Metal-organic framework-assisted synthesis of three-dimensional ZnCoS effloresced nanopillars@CNT paper for high-performance flexible all-solid-state battery-type supercapacitors with ultrahigh specific capacitance.</a> ACS Appl Energy Mater. 5 (7), 8262-8272 (2022).</li>
<li>Gautam, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+polyoxometalate+anchored+zinc+cobalt+sulfide+nanowires+as+a+remarkable+bifunctional+electrocatalyst+for+overall+water+splitting%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Funct+Mater%22%5BJournal%5D)">Fabrication of polyoxometalate anchored zinc cobalt sulfide nanowires as a remarkable bifunctional electrocatalyst for overall water splitting.</a> Adv Funct Mater. 31 (46), 2106147(2021).</li>
<li>Chen, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Distinctive+formation+of+bifunctional+ZnCoS-rGO+3D+hollow+microsphere+flowers+with+excellent+energy+storage+performances%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Mater%22%5BJournal%5D)">Distinctive formation of bifunctional ZnCoS-rGO 3D hollow microsphere flowers with excellent energy storage performances.</a> Chem Mater. 34 (13), 5896-5611 (2022).</li>
<li>Siang, T. J., Zhang, P., Chen, B., Ong, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+defect+engineering+of+ZnCoS+in+ZnCdS+with+twin+crystal+structure+for+visible-light-driven+H2+production+coupled+with+benzyl+alcohol+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Chin+J+Catal%22%5BJournal%5D)">Surface defect engineering of ZnCoS in ZnCdS with twin crystal structure for visible-light-driven H2 production coupled with benzyl alcohol oxidation.</a> Chin J Catal. 69 (2), 84-98 (2025).</li>
<li>Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synergetic+microstructure+engineering+by+induced+ZB%2FWZ+twin+boundaries+and+S+vacancies+in+a+Zn0.5Cd0.5S-based+S-scheme+photocatalyst+for+highly+efficient+photocatalytic+hydrogen+production%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg+Chem+Front%22%5BJournal%5D)">Synergetic microstructure engineering by induced ZB/WZ twin boundaries and S vacancies in a Zn0.5Cd0.5S-based S-scheme photocatalyst for highly efficient photocatalytic hydrogen production.</a> Inorg Chem Front. 10 (22), 6683-6700 (2023).</li>
<li>Wang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synergistic+promotion+effect+of+ZnCoS+solid+solution+and+Co1-xS+on+photocatalytic+hydrogen+production+of+the+CdS+composite%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Synergistic promotion effect of ZnCoS solid solution and Co1-xS on photocatalytic hydrogen production of the CdS composite.</a> Langmuir. 37 (43), 12654-12662 (2021).</li>
<li>Li, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((ZnCo2S4%2FZn0.2Cd0.8S+Z-scheme+heterojunction%3A+Efficient+photocatalytic+H2+evolution+coupling+selective+oxidation+of+benzyl+alcohol%5BTitle%5D)+AND+%22Int+J+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">ZnCo2S4/Zn0.2Cd0.8S Z-scheme heterojunction: Efficient photocatalytic H2 evolution coupling selective oxidation of benzyl alcohol.</a> Int J Hydrogen Energy. 47 (92), 38951-38963 (2022).</li>
<li>Mao, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Few-layered+1T-MoS2-modified+ZnCoS+solid-solution+hollow+dodecahedra+for+enhanced+photocatalytic+hydrogen+evolution%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Chem+A%22%5BJournal%5D)">Few-layered 1T-MoS2-modified ZnCoS solid-solution hollow dodecahedra for enhanced photocatalytic hydrogen evolution.</a> J Mater Chem A. 7 (14), 8472-8484 (2019).</li>
<li>Nie, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Understanding+the+role+of+Zn+vacancy+induced+by+sulfhydryl+coordination+for+photocatalytic+CO2+reduction+on+ZnIn2S4%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mater+Chem+A%22%5BJournal%5D)">Understanding the role of Zn vacancy induced by sulfhydryl coordination for photocatalytic CO2 reduction on ZnIn2S4.</a> J Mater Chem A. 11 (4), 1793-1800 (2023).</li>
<li>Cui, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Construction+of+IO-B-TiO2%2FIn2O3+S-scheme+heterojunction+with+photothermal+effects+and+its+highly+efficient+photocatalytic+reduction+of+CO2+under+full-spectrum+light%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Eng+J%22%5BJournal%5D)">Construction of IO-B-TiO2/In2O3 S-scheme heterojunction with photothermal effects and its highly efficient photocatalytic reduction of CO2 under full-spectrum light.</a> Chem Eng J. 479, 147618(2024).</li>
<li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+sulfide+S-scheme+homojunction+for+photocatalytic+selective+phenylcarbinol+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Sci%22%5BJournal%5D)">Metal sulfide S-scheme homojunction for photocatalytic selective phenylcarbinol oxidation.</a> Adv Sci. 11 (17), 2400099(2024).</li>
</ol>

图1A-C 显示了原始 ZnCdS 和 ZnCoS/ZnCdS 光催化剂的高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像。原始 ZnCdS 表现出由高度结晶的纳米颗粒组成的颗粒状纳米结构。如图所示 图1A，观察到 0.32 nm 和 0.36 nm 的晶面间距，分别对应于 ZnCdS 的闪锌矿结构 (111) 晶面和纤锌矿结构 (100) 晶面24明显的ZB/WZ相间界面边界在孪晶边界的两侧均呈现出镜像对称的（锯齿状）晶格排列。这些边界证实了界面均质结的形成，此类结构在调控电子结构方面起着关键作用，从而增强载流子的分离与传输23。在 图1B，晶格条纹间距为0.312 nm，归属于ZnCoS的(002)晶面25，在ZnCoS/ZnCdS光催化剂中被识别出来，表明ZnCoS在2 wt%的负载量下成功引入。值得...

人工光合作用利用太阳能生产化学燃料，已成为可再生能源系统中一种颇具前景的策略，为实现低碳未来提供了绿色且可持续的路径1,2尽管学术界和工业界对太阳能驱动制氢（H₂）有浓厚兴趣2进化 通过 水分解制取绿色氢气，其实际应用仍受限于若干关键挑战，包括过高的过电位、光生载流子的快速复合，以及氧化半反应迟缓的动力学过程3在此背景下，涉及氢气析出和苯甲醇（BA）氧化的光还原双反应最近受到关注，被认为是一种有效利用光生载流子的有前景的策略。4,5,6在此系统中，质子被还原以生成纯净的 H2 燃料，而苯甲醇（BA）则被选择性氧化生成高附加值产物苯甲醛（BAD）7,8因此，开发一种高效的双功能非均相光催化剂，能够同时促进光生电子和空穴的消耗，对于实现高性能的协同光氧化还原偶联系统至关重要。9,10,11,12.
金属硫化物半导体，特别是三元硫化锌镉（ZnCdS）固溶体，因其可调的带隙和带边位置、强可见光吸收能力以及高抗光腐蚀性，已在光催化领域得到广泛研究13,14。值得注意的是，具有由两种不同晶相——闪锌矿（ZB）和纤锌矿（WZ）——组成的孪晶结构的ZnCdS复合材料，近年来因其在提升光催化性能方面的潜力而受到广泛关注。ZnCdS复合材料中的WZ/ZB相间结具有界面静电场，可显著增强光生载流子的分离与向催化剂表面的传输，从而促进氧化还原反应15。然而，具有WZ/ZB相间结的ZnCdS复合材料仍面临光生电子-空穴对快速复合的挑战，这会对其整体光催化性能产生不利影响16。在众多性能提升策略中，引入助催化剂已成为一种有前景且直接的方法，可通过促进光生载流子更高效地分离与转移，从而提高基于ZnCdS的半导体的光催化性能17,18,19。近年来，ZnCoS材料因其优异的结构稳定性和电导率，在超级电容器20、电催化21和电池22领域得到了广泛研究。在此基础上，研究人员已成功开发出具有最优光电特性的ZnCoS/ZnCdS光催化剂，充分利用了其在光生电子-空穴对高效分离方面的独特优势，满足了可持续能源与环境应用的需求。
本研究提供了一种用于合成与应用ZnCoS/ZnCdS光催化剂的全面实验方案，旨在为光氧化还原双催化领域的初学者提供指导。具体而言，将20 mg ZnCoS/ZnCdS光催化剂溶解于60 mL苯甲醇水溶液（含1.8 mL苯甲醇）中，随后在光强为84.6 mW cm-2的氙灯光源下进行照射。此外，本研究还详细展示了与光氧化还原双反应相关产物的分析方法。更多详细信息请参见我们近期发表的文章23。

<table><tbody><tr><td>苯甲醇</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>402834</td><td>ACS 试剂级，&amp;ge; 99.0%</td></tr><tr><td>乙酸镉二水合物 (Cd(CH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;COO)&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;middot;2H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>289159</td><td>试剂级，98%</td></tr><tr><td>乙酸钴(II)四水合物 (Co(CH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;COO)&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;middot;4H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>403024</td><td>ACS 试剂级，&amp;ge; 98.0%</td></tr><tr><td>乙二醇</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>102466</td><td>ReagentPlus，&amp;ge; 99%</td></tr><tr><td>气相色谱</td><td>Agilent</td><td>8890 GC 系统</td><td>定制，包含火焰离子化检测器 (FID)、热导检测器 (TCD)、甲烷转化器、两根 MolSieve 5A 60/80 目色谱柱和三根 HayeSep Q 80/100 目色谱柱</td></tr><tr><td>高效液相色谱</td><td>Agilent</td><td>1260 Infinity II LC 系统</td><td>包含光电二极管阵列检测器 (PAD) 和 Kinetex 2.6 &amp;mu;m 苯基-己基 100 &amp;Aring; 色谱柱</td></tr><tr><td>高速离心机&amp;nbsp;</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>75009760</td><td>Sorvall X1R Pro</td></tr><tr><td>磁力搅拌器&amp;nbsp;</td><td>IKA</td><td>3622000</td><td>RET basic</td></tr><tr><td>质量流量控制器</td><td>Alicat</td><td>MC 系列</td><td></td></tr><tr><td>氮气</td><td>Air Liquide</td><td></td><td>纯度 99.9995%</td></tr><tr><td>烘箱</td><td>Memmert</td><td>MMT-UN55</td><td></td></tr><tr><td>硫化钠水合物 (Na2S&amp;middot;xH2O)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13468</td><td>&amp;ge;60%，片状</td></tr><tr><td>硫代乙酰胺 (CH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;CSNH&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>163678</td><td>ACS 试剂级，&amp;ge; 99.0%，固体</td></tr><tr><td>三颈顶照式玻璃反应器&amp;nbsp;</td><td>PTL Glass Aluminium&amp;nbsp;</td><td>定制</td><td></td></tr><tr><td>超声波清洗仪</td><td>Cole-Parmer</td><td>CP/P-08895-15</td><td></td></tr><tr><td>氙灯</td><td>北京中教金源科技发展有限公司</td><td>CEL-PF300-T6</td><td></td></tr><tr><td>乙酸锌二水合物 (Zn(CH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;COO)&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;middot;2H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>383058</td><td>ACS 试剂级，&amp;ge; 98.0%</td></tr></tbody></table>

具有双晶结构的zncos/zncds在能源应用中用于多功能氧化还原光催化的合成与性能评估

Synthesis and Performance Evaluations of ZnCoS/ZnCdS with Twin Crystal Structure for Multifunctional Redox Photocatalysis in Energy Applications

本方案介绍了可见光响应型ZnCoS/ZnCdS双晶结构光催化剂的合成方法，并对其在H₂2 进化与苯甲醛生产。这种ZnCoS/ZnCdS异质结构结合了ZnCdS半导体的混合相结优势以及ZnCoS作为电子储库的助催化功能，以促进表面反应。值得注意的是，ZnCdS半导体内部孪晶结构的存在据称形成了纳米尺度的孪晶超晶格构型，具有长程有序孪晶面的交替排列，从而产生独特的纤锌矿/闪锌矿（WZ/ZB）相间结。该相间结具有界面静电场，可实现优异的光生载流子分离与向样品表面的传输，进而促进氧化还原反应。我们报道了一种简便的水热法，用于制备具有孪晶结构的可见光响应型ZnCoS/ZnCdS，其中ZnCoS在捕获催化剂表面的光生电子方面起关键作用。紫外-可见漫反射光谱和N2 采用物理吸附测量以分别确定样品的光吸收能力和比表面积。展示了太阳能驱动产氢耦合苯甲醇氧化及在线气相色谱分析的详细实验装置。ZnCoS/ZnCdS在H₂2 以及苯甲醛的生成。系统评估了ZnCoS助催化剂与ZnCdS中纤锌矿/闪锌矿相结在光催化性能中的关联性。这为优化设计用于多种能源应用的双功能光催化剂提供了新思路。

采用高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像进行形貌研究，所用仪器为配备200 kV场发射分析型电子显微镜的高分辨率显微镜。高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像如图1所示，用于ZnCdS及ZnCoS/ZnCdS双晶结构的表征。紫外-可见漫反射光谱（DRS）使用BaSO4作为反射标准，在紫外-可见分光光度计上以200–900 nm波长范围记录。紫外-可见吸收光谱结果如图2所示，用于鉴定具有闪锌矿/纤锌矿（ZB/WZ）相结的ZnCdS光催化剂的光吸收能力。样品的织构特性通过吸附分析仪在-196 °C下进行N2物理吸附测定获得。分析前，样品在120 °C下脱气处理12小时。N2物理吸附结果如图3所示，用于确定合成材料的介孔程度及BET比表面积。光还原-氧化双反应及其多功能应用的结果如图4</...

一种制备可见光响应型具有孪晶结构的ZnCoS/ZnCdS光催化剂的合成方法及其在H₂中光催化活性与选择性的光氧化还原反应测试技术2 进化与苯甲醛的产生被阐述。

具有双晶结构的ZnCoS/ZnCdS在能源应用中用于多功能氧化还原光催化的合成与性能评估

本方案介绍了可见光响应型ZnCoS/ZnCdS双晶结构光催化剂的合成方法以及光氧化还原……

我们的团队致力于研究用于清洁能源和环境领域的杂化纳米结构，重点探索纳米催化机制，以提高光催化和电催化在太阳能转化为化学能及环境修复过程中的效率、选择性和可扩展性。近期研究进展包括二维纳米材料、碳基纳米复合材料以及基于偏亚硫酸盐的异质结，这些材料在析氢、二氧化碳转化、塑料重整和有机合成等光氧化还原应用中表现出色，从而提升了太阳能到化学能的转化效率与可持续性。我的研究工作聚焦于开发用于人工光合作用和光热催化的先进纳米催化剂，在太阳能驱动的氢气和合成气生产方面取得了显著进展，同时深入揭示了推动可持续能源转化的基础表面化学与反应机理。本实验方案利用硫化锌铜替代硫化锌镉，结合快速投掷法制备的纤锌矿与闪锌矿异质结以及硫化锌铜电子储层，实现了更优异的电荷分离效果、可见光利用效率，并显著提升了兼具氢气析出和苯甲醛生成双重功能的催化效率。我未来的研究将聚焦于设计先进的光催化剂和电催化剂，用于一氧化碳转化、甲烷转化、硝酸盐还原为氨、氢气的制备与储存、生物质转化以及塑料的升级循环，旨在实现可规模化、高效且可持续的太阳能到化学能转化，能量转换效率目标超过5%。首先，将一个100毫升烧杯放置在实验台面上，倒入40毫升乙二醇溶液。使用刮勺向溶液中加入乙酸锌二水合物、乙酸钴四水合物和硫代乙酰胺。将溶液进行超声处理30分钟，然后在室温下持续搅拌4小时。将所得混合物转移至一个100毫升带合成聚合物内衬的不锈钢高压反应釜中。然后将溶液转移至预热的烘箱中，在180摄氏度下加热12小时。使用离心机收集深灰色沉淀物。随后，分别用去离子水和乙醇各洗涤沉淀物三次。将洗涤后的深灰色样品在60摄氏度的烘箱中干燥过夜，得到深灰色的硫化锌钴粉末。为了合成硫化锌镉，将40毫升去离子水倒入100毫升烧杯中。使用药匙将乙酸锌二水合物、乙酸镉二水合物、硫化钠水合物和硫代乙酰胺加入溶液中。将溶液进行超声处理30分钟，随后在室温下搅拌3小时。接着，将0.2摩尔的氢氧化钠水溶液逐滴加入搅拌中的溶液，调节pH至7.0。将调节后的溶液转移至一个100毫升带合成聚合物内衬的不锈钢高压反应釜中。然后，将溶液放入烘箱中，在180摄氏度下加热24小时。使用离心机收集黄色沉淀物，再分别用去离子水和乙醇各洗涤三次。将洗涤后的黄色沉淀物转移至烘箱中，在60摄氏度下干燥过夜，得到硫化锌镉固体粉末。为合成光催化剂，将4毫克硫化锌钴和0.196克硫化锌镉溶解于40毫升去离子水中。超声处理后，收集黄色沉淀，然后分别用去离子水和乙醇各洗涤样品三次。将洗涤后的黄色沉淀转移至烘箱中，在60摄氏度下干燥过夜。最终产物为淡黄色的硫化锌钴和硫化锌镉固体粉末。将20毫克合成的光催化剂和60毫升苯甲醇水溶液加入100毫升烧杯中。将烧杯放入超声波清洗器中，超声处理30分钟。然后，将溶液转移至三颈顶部照射反应器池中，并放入一根磁力搅拌子。在整个反应过程中保持溶液缓慢搅拌。接下来，将一个防潮阱连接到反应器池的下游侧。然后，将出口连接到气相色谱系统的气体取样环入口。接着，将气体取样环的出口连接到反应器池的入口，以形成封闭的气体循环系统。用玻璃窗将反应器密封。然后，以每分钟50毫升的流速向反应器中通入氮气30分钟，以除去内部所有空气。接着，开启蠕动泵，将流速设定为每分钟20毫升，使氮气在密闭的气体循环系统中循环。打开15伏的氙灯，并调整其位置，使光线穿过玻璃窗口并照射到反应器内的溶液中。反应完成后，使用孔径为0.22微米的尼龙注射式滤器过滤1毫升悬浮液。将滤过的悬浮液按1:9的比例用去离子水稀释。最后，采用配备有光电二极管阵列检测器和高性能100埃色谱柱的高效液相色谱系统进行分析。高分辨率透射电子显微镜图像证实了硫化锌镉中闪锌矿相与纤锌矿相的共存，且两晶区之间存在清晰可辨的相界。硫化锌钴与硫化锌镉异质结的相间结构被明显观察到，表明硫化锌钴成功地结合在硫化锌镉的闪锌矿与纤锌矿相界上。紫外-可见吸收光谱显示，与硫化锌钴相比，硫化锌镉在可见光区域具有更高的吸光度，而硫化锌钴/硫化锌镉异质结的吸光度较单独的硫化锌镉略有增强。根据Tauc曲线分析，硫化锌镉的光学带隙被计算为约2.49电子伏特。氮气吸附/脱附等温线显示，硫化锌钴和硫化锌镉样品表现出介孔特性，在相对压力接近1.0时吸附量急剧增加。硫化锌钴和硫化锌镉的孔径分布主要集中于25至35纳米之间，进一步证实了材料的介孔性质。

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科研

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Chemistry

化学

双晶结构ZnCoS/ZnCdS在能源应用中的多功能氧化还原光催化的合成与性能评价

本文介绍了一种用于太阳能生产的电荷分离型半导体纳米晶体复合材料的通用设计策略。我们展示了将给体-受体纳米晶体结构域组装于单一纳米颗粒几何结构中，可实现光催化功能；而给体-受体纳米晶体薄膜的体相异质结则可用于光伏能量转换。...

利用电荷分离型纳米晶体及其固体收集太阳能

本文概述了通过纳米孔模板电沉积法制备分段式和同轴纳米线的步骤。例如，制备了由银（Ag）和氧化锌（ZnO）段组成的分段纳米线，以及由二氧化钛（TiO2）壳层和银（Ag）内核构成的同轴纳米线。这些纳米线被用于光催化产氢实验。...

模板电沉积法制备及光催化活性分段 Ag|ZnO 和同轴 TiO2-Ag 纳米线的应用

我们提供了一种通过等离子体增强化学气相沉积法直接合成高c轴（0002）取向ZnO薄膜的方法。所制备的ZnO薄膜与铂叉指电极结合，用作紫外光探测器的传感层，表现出优异的性能，兼具良好的响应度和可靠性。...

采用等离子体增强化学气相沉积系统合成高c轴取向ZnO薄膜及其紫外光探测器应用的制备与表征

本文介绍了一种在CdSe@CdS种子棒状纳米粒子表面通过光化学氧化法生长小尺寸结晶氧化铱纳米粒子的实验方案。...

在CdSe@CdS纳米棒上通过光化学氧化生长二氧化铱纳米颗粒

本文中，我们制备并表征了一种新型的树状分级ZnO/CdSSe纳米结构，其中CdSSe分支生长在垂直排列的ZnO纳米线上。所获得的纳米树结构在太阳能转换及其他光电设备中具有潜在应用价值。...

分级ZnO/CdSSe异质结构纳米树的合成

本文介绍了一种基于多金属氧酸盐/聚合物复合膜制备电荷转移发色团的实验方案。...

基于多金属氧酸盐的光响应膜的制备及其用于二氧化锰催化剂的光活化

本方案指导如何制备MXene负载的CuZn和NiCo双金属电催化剂，并对其进行电化学分析，以利用太阳能将二氧化碳和水转化为绿色燃料。...

太阳能驱动的电化学绿色燃料生产：利用 Ti3C2Tx MXene 负载的 CuZn 和 NiCo 催化剂将 CO2 和水转化为燃料

本文介绍了一种通过溶胶-凝胶法制备金嵌入介孔材料孔壁（GMS）的实验方案，该材料具有介孔结构，且金元素嵌入孔壁中，从而赋予材料优异的稳定性和可重复使用性。...

介孔二氧化硅孔壁中插层金的合成及其催化性能

本文介绍了一种用于聚合催化剂高通量分析、链转移聚合、聚乙烯表征及反应动力学分析的实验方案。...

使用平行压力反应器进行乙烯聚合及链转移聚合的动力学分析

现代实验室中的高分辨率X射线粉末衍射（XRPD）被用作一种高效工具，用于测定历史文物上已知已久的腐蚀产物的晶体结构。...

X射线粉末衍射在文物保护科学中的应用：迈向文化遗产艺术品表面腐蚀产物晶体结构的常规测定

了解双晶结构ZnCoS/ZnCdS光催化剂的合成方法及其在可见光下产氢和苯甲醛制备中的多功能氧化还原性能。该技术为清洁能源转化提供了高效解决方案。

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