Name: 用于非酶促氨基葡萄糖检测的NiO纳米花 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-12-30T12:50:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: 了解基于NiO纳米花的非酶促葡萄糖电化学检测方法。本研究展示NiO纳米花的合成、玻碳电极修饰及传感器性能优化，为开发高灵敏度、高选择性的无酶生物传感器提供可重复的实验方案。

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Ambesh Dixit 感谢印度政府科学技术部（项目编号：DST/TTI/BDTD/08/2024）以及印度政府微、小型和中型企业部（项目编号：IDEARJ016782）提供的支持。Vijay Kumar Singh 感谢印度政府提供的财政援助。作者们还感谢印度理工学院焦特布尔分校科研创新中心（CRDS）为本研究提供的表征设施。Piyush Choudhary 感谢印度教育部（MoE）、微、小型和中型企业部（MSME）以及印度政府分别提供的经费支持和奖学金资助。所有作者均感谢新德里固体物理实验室的高级科学家 Akhilesh Pandey 在拉曼表征方面提供的帮助，并感谢印度理工学院焦特布尔分校 A-MAD 团队在本课题上给予的支持与协助。Piyush Choudhary 特别感谢 Verma Bunty Sardar 在视频制作过程中提供的协助。

1. NiO 纳米结构花的合成
<ol>
	<li>首先，将 NiCl2·2H2O 溶于 10 mL 乙醇中，配制 6 mM 的溶液。</li>
	<li>在另一个烧杯中，将 10 mL 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于去离子水（DI）中，配制成 3% 的溶液。在 40 kHz（50 W）条件下超声处理 5 分钟，并机械搅拌额外 5 分钟。重复该循环两次，以完全溶解固体 PVP。 
	注意：若仍有 PVP 未溶解，请再进行一次超声和搅拌循环。</li>
	<li>待 PVP 完全溶解后，在剧烈搅拌下用移液枪将 10 mL PVP 溶液逐滴加入 10 mL 镍前驱体溶液中。PVP 加入后继续搅拌混合物 30 分钟。 
	注意：PVP 的加入是获得目标形貌的关键步骤。</li>
	<li>将 18 mM 的尿素溶液（用 10 mL 去离子水与乙醇 1:1 混合液配制）逐滴加入上述混合液中，使溶液总体积达到 30 mL。</li>
	<li>搅拌溶液 10 分钟后，转移至聚四氟乙烯容器中，并密封于不锈钢高压反应釜内。</li>
	<li>密封完成后，将高压反应釜置于电热鼓风干燥箱中，在 160 °C 下反应 6–8 小时。反应结束后，自然冷却至室温。</li>
	<li>将所得产物在 26.88 × g 条件下离心，收集沉淀用于后续使用。收集到的绿色沉淀 Ni(OH)2 呈凝胶状，上清液为澄清溶剂。倾去溶剂，并用乙醇或去离子水至少洗涤沉淀 2–3 次。将洗涤后的沉淀置于电热鼓风干燥箱中，70 °C 干燥 10 小时。</li>
	<li>将干燥后的粉末置于箱式炉中，在 450 °C 下退火 4 小时，得到纯相的灰色 NiO 纳米花（NF）。</li>
</ol>
2. 电极制备
<ol>
	<li>使用清洁的电极抛光垫，将粒径为0.05 µm的氧化铝纳米颗粒悬浮液以数字“8”字形反复运动的方式对GCE进行抛光。立即用去离子水冲洗，并在异丙醇（IPA）和去离子水中分别于40 kHz（50 W）条件下超声处理2分钟。 
	注意：GCE抛光是一种简单的操作，通过在清洁垫上用细粉悬浮液机械摩擦石墨表面以实现清洁。常规清洁最常用的颗粒尺寸为0.05 µm。</li>
	<li>称取已知质量（3–15 mg）的NiO NF粉末加入3 mL去离子水中，配制纳米颗粒悬浮液，使纳米颗粒浓度范围为1–5 mg/mL。</li>
	<li>将混合物置于浴式超声仪中处理10–20分钟，以获得均匀分散的悬浮液。确保超声处理后无沉淀或颗粒沉降。 
	注意：若较短时间的超声即可形成稳定悬浮液，则应避免过度超声。</li>
	<li>取10 µL上述悬浮液滴加至已清洁的GCE电极表面。然后根据负载溶液的浓度，依次将电极命名为NiO NF 1、NiO NF 2、NiO NF 3、NiO NF 4、NiO NF 5。 
	注意：为获得一致结果，应小心地将液滴准确置于玻璃碳表面，而非聚合物电极本体上。若10 µL液滴量过大，可使用较小体积的悬浮液，刚好覆盖GCE表面即可。</li>
	<li>将电极在室温下静置干燥过夜（10–12小时）。</li>
	<li>最后，使用稀释的粘结剂溶液（0.5 wt%乙醇溶液）使纳米颗粒牢固结合于电极表面。具体操作为：将6 µL该溶液小心滴涂于修饰电极表面，在室温空气中干燥30分钟。</li>
	<li>将电极保存于干燥器中，待后续使用。 
	注意：应避免长时间暴露于环境条件下，以免因Nafion的变化而影响电极响应性能。</li>
</ol>
3. 电化学检测过程
<ol>
	<li>在电化学池中加入 20 mL 的 0.1 M NaOH 溶液，用于电分析溶液。</li>
	<li>采用三电极体系分析葡萄糖浓度。其中，Ag/AgCl（3 M KCl）和铂丝分别为参比电极和对电极。</li>
	<li>通过循环伏安法（CV）进行 15 次循环扫描，对 NiO NF@GCE 电极进行活化。CV 的电位窗口为 0–0.8 V，扫描速率为 200 mV/s。Ni+3/Ni+2 还原峰电位通常在 0.4–0.6 V 范围内。</li>
	<li>活化完成后，使用 NiO NF@GCE 电极进行计时电流法测量，以实现对葡萄糖的实时检测。
	<ol>
		<li>首先，在镍还原电位或葡萄糖氧化电位（由 CV 结果确定）下运行计时电流法 100 秒，建立基线。 
		注意：稳定时间可根据实际情况调整，但需确保电流在所选基线建立时间内至少连续 10 秒保持恒定。</li>
		<li>基线电流建立后，通过软件中的 暂停 按钮暂停计时电流法实验。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>为进行分析，配制 2 M 的葡萄糖储备溶液。</li>
	<li>抬起电极支架，向电分析溶液中加入 10 µL 葡萄糖储备溶液，使整个电分析溶液中葡萄糖浓度达到 1 mM，总体积变化可忽略不计。搅拌溶液 30 秒以确保均匀混合。</li>
	<li>随后，将电极恢复至先前位置，并在 5 秒后点击软件中的 继续 按钮，恢复计时电流法测量。</li>
	<li>选择 30 秒的分析窗口，用于检测不同浓度葡萄糖的计时电流响应。</li>
	<li>重复步骤 3.6 至 3.8，逐步提高葡萄糖浓度至 15 mM，并记录相应的计时电流响应。</li>
</ol>
4. 电化学工艺参数的优化
注意：电化学检测过程包含多个参数，例如电位窗口的确定、计时安培检测最佳电位的确定、浓度测定所需时间、材料的负载浓度等。尽管目前尚无固定的优化方法或工作流程顺序来调整这些参数，但以下步骤有助于实现最佳优化。
<ol>
	<li>在典型的初始实验中，使用较低的纳米材料负载浓度（约 1 mg/mL）。 
	注意：为了优化工艺参数，需重点关注两个重要的传感器特性。第一是传感器对分析物（本例中为葡萄糖）的灵敏度或响应性，主要目标是最大化灵敏度或响应性（即每单位添加葡萄糖引起的电流响应变化）。第二点同样重要，是检测的线性范围。动态宽范围的线性行为对于葡萄糖检测至关重要。</li>
	<li>优化法拉第反应发生的电位窗口。</li>
	<li>首先，使用循环伏安法在 -1 V 至 +1 V 范围内进行宽幅扫描。</li>
	<li>接着，通过电化学过程中还原峰和氧化峰的位置，确定发生法拉第反应的小范围电位。例如，对于基于 NiO NF@GCE 的电极，在 0.1 M NaOH 溶液中，0.1–0.8 V 的电位窗口已足够合适。</li>
	<li>在该电位窗口内采集电化学过程的循环伏安图。</li>
	<li>向溶液中加入少量葡萄糖（通常为 1 mM），以在循环伏安图（CV）中显现氧化还原峰，并增强对应于葡萄糖氧化的峰，从而分辨多个峰。</li>
	<li>确定阳极峰电位，该电位随葡萄糖浓度变化，代表葡萄糖发生氧化的电化学电位。在此电位略高处测量计时安培响应。</li>
	<li>一旦确定了电位窗口和葡萄糖氧化电位，通过改变滴涂到电极上的纳米材料悬浮液浓度，找出最佳负载浓度。在本例中，4 mg/mL 为最佳负载浓度。 
	注意：通常情况下，文献中报道的大多数基于 NiO 的电极，其灵敏度随负载悬浮液浓度增加至 3 mg/mL 时升高，超过此浓度后则下降。通常，3 mg/mL 的悬浮液表现出最高的灵敏度和最宽的线性范围。因此，选择在每次葡萄糖浓度递增时均表现出较大电流变化的条件为最佳。</li>
	<li>通过最大化灵敏度、线性范围和结果的一致性，进一步微调其他参数，例如分析时间窗口和分析电位。
	<ol>
		<li>采用 30 s 的分析时间窗口，即使不添加葡萄糖也能获得可重复的结果。</li>
		<li>观察计时安培曲线中的视觉线索，确保电流在 30 s 后趋于稳定。 
		注意：在调整参数时，重点应放在提高测量的一致性上，因为最大化目标此前已实现。需关注计时安培曲线中的视觉线索：当不添加葡萄糖时，电流尖峰应回到几乎相同的数值；此外，在每次等量同步添加葡萄糖时，电流变化（ΔI）也应保持相对恒定。应避免过长的分析时间，保持一致性与灵敏度之间的平衡。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>当所有参数优化完成后，在优化的实验条件下至少表征十个电极，通过提取十个电极在不同浓度下 30 s 时的数据并进行线性拟合，绘制校准曲线。 
	注意：本研究中选择了较小的五电极组。</li>
</ol>

<ol><li>Mansour, M., Saeed Darweesh, M., Soltan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wearable+devices+for+glucose+monitoring%3A+A+review+of+state-of-the-art+technologies+and+emerging+trends%5BTitle%5D)+AND+%22Alex+Eng+J%22%5BJournal%5D)">Wearable devices for glucose monitoring: A review of state-of-the-art technologies and emerging trends.</a> Alex Eng J. 89, 224-243 (2024).</li>
<li>Clark, L. C., Lyons, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrode+systems+for+continuous+monitoring+in+cardiovascular+surgery%5BTitle%5D)+AND+%22Ann+N+Y+Acad+Sci%22%5BJournal%5D)">Electrode systems for continuous monitoring in cardiovascular surgery.</a> Ann N Y Acad Sci. 102 (1), 29-45 (1962).</li>
<li>Newman, J. D., Turner, A. P. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Home+blood+glucose+biosensors%3A+a+commercial+perspective%5BTitle%5D)+AND+%22Biosens+Bioelectron%22%5BJournal%5D)">Home blood glucose biosensors: a commercial perspective.</a> Biosens Bioelectron. 20 (12), 2435-2453 (2005).</li>
<li>Mohamad Nor, N., Ridhuan, N. S., Abdul Razak, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Progress+of+enzymatic+and+non-enzymatic+electrochemical+glucose+biosensor+based+on+nanomaterial-modified+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22Biosensors%22%5BJournal%5D)">Progress of enzymatic and non-enzymatic electrochemical glucose biosensor based on nanomaterial-modified electrode.</a> Biosensors. 12 (12), 1136(2022).</li>
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<li>Loock, H. -P., Wentzell, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Detection+limits+of+chemical+sensors%3A+applications+and+misapplications%5BTitle%5D)+AND+%22Sens+Actuators+B+Chem%22%5BJournal%5D)">Detection limits of chemical sensors: applications and misapplications.</a> Sens Actuators B Chem. 173, 157-163 (2012).</li>
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<li>Xing, Y., Gao, G., Zhu, G., Gao, J., Ge, Z., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+non-enzymatic+electrochemical+glucose+sensor+based+on+Ni%28OH%292-CNT-PVDF+composite+and+its+application+in+measuring+serum+glucose%5BTitle%5D)+AND+%22J+Electrochem+Soc%22%5BJournal%5D)">A non-enzymatic electrochemical glucose sensor based on Ni(OH)2-CNT-PVDF composite and its application in measuring serum glucose.</a> J Electrochem Soc. 161 (5), B106(2014).</li>
<li>Batool, R., Akhtar, M. A., Nawaz, M. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+nanocomposite+prepared+from+magnetite+nanoparticles%2C+polyaniline+and+carboxy-modified+graphene+oxide+for+non-enzymatic+sensing+of+glucose%5BTitle%5D)+AND+%22Mikrochim+Acta%22%5BJournal%5D)">A nanocomposite prepared from magnetite nanoparticles, polyaniline and carboxy-modified graphene oxide for non-enzymatic sensing of glucose.</a> Mikrochim Acta. 186 (5), 267(2019).</li>
<li>Sanaeifar, N., Rabiee, M., Abdolrahim, M., Tahriri, M., Vashaee, D., Tayebi, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+novel+electrochemical+biosensor+based+on+Fe3O4+nanoparticles-polyvinyl+alcohol+composite+for+sensitive+detection+of+glucose%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Biochem%22%5BJournal%5D)">A novel electrochemical biosensor based on Fe3O4 nanoparticles-polyvinyl alcohol composite for sensitive detection of glucose.</a> Anal Biochem. 519, 19-26 (2017).</li>
<li>Abdul, A. M. A., Al-Mokaram, A., Yahya, R., Abdi, M. M., Nabi, H., Ekramul, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-step+electrochemical+deposition+of+polypyrrole-chitosan-iron+oxide+nanocomposite+films+for+non-enzymatic+glucose+biosensor%5BTitle%5D)+AND+%22Mater+Lett%22%5BJournal%5D)">One-step electrochemical deposition of polypyrrole-chitosan-iron oxide nanocomposite films for non-enzymatic glucose biosensor.</a> Mater Lett. 183, 90-93 (2016).</li>
<li>Suyanta,, Yazid, S. N. A. M., Isa, I. M., Hashim, N., Ahmad, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+one-pot+synthesis+of+alkaline-reduced+iron+oxide%2Fgraphene+nanocomposites+for+amperometric+non-enzymatic+glucose+sensor%5BTitle%5D)+AND+%22Int+J+Electrochem+Sci%22%5BJournal%5D)">Novel one-pot synthesis of alkaline-reduced iron oxide/graphene nanocomposites for amperometric non-enzymatic glucose sensor.</a> Int J Electrochem Sci. 13 (9), 9200-9213 (2018).</li>
</ol>

作者们没有与现有文献相矛盾的内容需要披露

生物分析物的安培检测法是葡萄糖传感中常用的方法。该方法可准确地移植到其他金属氧化物上，例如 ZnO、CuO、Fe2O3、CrO3、MnO2 等。即使对于抗坏血酸、尿酸等不同的分析物，检测过程也基本相同。然而，不同体系的过程参数和优化条件各不相同。该方法高度依赖于以下两个参数。
最佳纳米材料负载量是获得最优响应的关键条件之一。负载参数的三个可量化特性为负载量、均匀的表面覆盖以及良好的附着性。如方法部分所述，首先需要确定特定传感用纳米材料的最佳负载浓度，该内容在方法部分和代表性结果部分均有详细描述。简要总结如下：每次涂覆分散液时，纳米材料会以均匀厚度沉积在电极表面。初始阶段，由于纳米材料质量较小，玻碳电极（GCE）表面尚未被NiO纳米花颗粒完全覆盖。当达到完全表面覆盖后，继续增加负载仅会使薄膜/层的厚度增加。过厚的膜会阻碍NiO颗粒表面与溶液中葡萄糖分子反应所产生的电子向GCE的传递，从而导致电流响应开始下降。在NiO NF 4的负载条件下，所形成的薄膜性能最优，因此被选用于后续实验，以确保最佳性能...

近二十年来，医疗技术取得了迅速发展。能够实现疾病实时监测的生物传感器是其中的重要进展，这一领域最初由葡萄糖传感器的开发所引领1。自克拉克（Clark）葡萄糖电极发明以来2，葡萄糖传感器已取得显著进步。目前，葡萄糖传感器仍是生物传感领域最普遍的应用，占据整个生物传感器市场高达80%的份额3。然而，大多数商用葡萄糖传感器采用酶法检测模式。酶法传感器的性能高度依赖于分析溶液的温度、pH值、储存时间及储存温度4。由于存在这些局限性，非酶法葡萄糖传感器正成为葡萄糖检测的新趋势。
目前这一代葡萄糖传感器5采用金属和金属氧化物纳米颗粒用于葡萄糖检测。这些金属氧化物在环境条件下具有高度稳定性，因此相较于酶而言是更理想的选择。一种材料若要作为葡萄糖检测的换能器，必须具备四个重要特性。第一个特性是高电催化活性6，这使得过渡金属氧化物（TMOs）成为理想选择。由于其具有多个稳定的氧化态，可在电化学转化过程中用于氧化葡萄糖，因而成为合适的候选材料。第二个特性是具有高比表面积，以提供尽可能多的葡萄糖氧化反应位点。这些金属氧化物的纳米结构化以及形貌调控使其性能优于其块体材料。第三个特性是高电导率，以确保因葡萄糖氧化而引起的电子转移效率。最后，第四个特性是良好的氧化还原能力，以实现有效的可逆性和电极抗污染性。对于金属氧化物而言，完全可逆的转化过程很难实现，但准可逆过程可以作为良好替代方案。NiO 纳米纤维（NFs）是非酶型葡萄糖传感的最佳选择之一，因其在上述四项标准中均表现出色。在灵敏度方面，NiO 的性能优于其他过渡金属氧化物，仅有 CuO 表现出相近的性能。其他过渡金属氧化物尽管具备多种氧化态，但尚未展现出类似性能。文献中报道的最高葡萄糖灵敏度7出现在基于镍掺杂 Co3O4 的镍基电极上。除了上述所有优势外，NiO 纳米颗粒还具有易于合成、成本低、可规模化生产以及在碱性介质中稳定性高等优点8。鉴于其在碱性条件下的稳定性，NaOH 是基于 NiO 的非酶型葡萄糖传感实验的首选电解质。
因此，本文旨在利用NiO纳米纤维（NiO NF）作为葡萄糖传感材料。所选用的基底电极为玻碳电极（GCE），这是最常用的电极之一。然而，该方法同样适用于其他基底，如金属泡沫电极（Ni和Cu泡沫）、氧化铟锡（ITO）涂层玻璃、氟掺杂氧化锡（FTO）涂层玻璃、金属电极（Au、Ag、Cu等）以及丝网印刷电极。GCE可被上述其他电极替代，相关实验步骤也可等效地转移至这些电极上。更重要的是，该方法还可拓展应用于其他分析物，如抗坏血酸、尿酸等。本文提供了与葡萄糖计时电流法检测相关的实验逐步操作指南，重点在于优化各项参数，以最大化传感器的传感性能指标。

<table><tbody><tr><td>Ag/AgCl (3M KCl)参比电极和&amp;nbsp;</td><td>Palmsens</td><td>PS111</td><td></td></tr><tr><td>去离子水</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>电化学工作站</td><td>Palmsens</td><td>&amp;nbsp;Palmsens4</td><td></td></tr><tr><td>乙醇(99.9%)</td><td>常熟松盛精细化工</td><td>64-17-5</td><td></td></tr><tr><td>玻碳电极</td><td>Palmsens</td><td>PS103</td><td></td></tr><tr><td>1 mL 微量移液器</td><td>Thermofischer</td><td>4642090</td><td></td></tr><tr><td>20 &amp;micro;L 微量移液器</td><td>Thermofischer</td><td>4642060</td><td></td></tr><tr><td>Nafion&amp;nbsp;</td><td>Kanopy Techno Pvt. Ltd</td><td>KA06</td><td></td></tr><tr><td>NaOH&amp;nbsp;</td><td>Qualigens</td><td>1310-73-2</td><td></td></tr><tr><td>二水合氯化镍 (NiCl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;middot;2H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O)&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>69098-15-3</td><td></td></tr><tr><td>聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)</td><td>Thermofischer</td><td>227470025</td><td></td></tr><tr><td>铂丝对电极</td><td>Palmsens</td><td>MW1032</td><td></td></tr><tr><td>尿素</td><td>Qualigens</td><td>57-13-6</td><td></td></tr></tbody></table>

用于葡萄糖无酶安培检测的nio纳米花

NiO Nanoflowers for Non-Enzymatic Amperometric Detection of Glucose

采用纳米结构金属氧化物材料的非酶葡萄糖传感器是目前研究最为广泛的课题之一。多种过渡金属氧化物（TMOs），如氧化铁（α-Fe2O3、γ-Fe2O3、Fe3O4等）、氧化镍（NiO）、氧化铜（CuO）、三氧化铬（CrO3）等，已被用作模拟酶催化葡萄糖氧化的催化剂。除了使用不同的TMO材料外，研究人员还投入了大量精力研究这些材料不同形貌对其性能的影响。文献表明，由于具有较大的比表面积，花状和线状催化剂表现出更优异的性能。
本研究展示了氧化镍纳米花修饰的玻碳电极（NiO NF@GCE）在非酶促葡萄糖传感方面的性能。本工作的核心目标是阐明在玻碳电极上制备和表征用于葡萄糖检测的氧化镍纳米花的过程。安培法检测葡萄糖的结果显示，在0 mM至15 mM的生理相关葡萄糖浓度范围内，电流呈线性增加。该电极具有优异的灵敏度，达281.69 µA mM-1·cm-2，检出限为10 µM。结果表明，在纳米材料负载量超过某一特定浓度后，检测的线性范围随负载质量的增加而增大，但灵敏度随之降低。此外，该电极在存在其他干扰物质（如抗坏血酸、果糖、蔗糖和NaCl）时，对葡萄糖仍表现出高选择性。负载浓度对NiO NF修饰电极选择性的影响显示，当纳米材料的负载量超过某一最佳负载质量后，选择性随之下降。

对NiO纳米花的表征旨在确认其结构和形貌特性。采用X射线衍射（XRD）和拉曼光谱法研究其结构特性，而形貌特征则通过扫描电子显微镜进行确认。
NiO 纳米花的 XRD 图谱显示在 图 1A 中，范围为 20–80°。步长设置为 0.02626°/步，实验扫描速率为 12°/min。XRD 分析显示在 37.2°、43.2°、62.8°、75.3° 和 79.3° 处有清晰的衍射峰，分别对应于 (111)、(200)、(220)、(311) 和 (222) 晶面。这些峰与文献9 报道的结果高度一致，证实了相纯 NiO 的形成，且 Ni(OH)2 和 Ni2O3 相的存在可忽略不计。该结构也通过拉曼光谱得到进一步确认，检测到对应于 NiO 相的四个特征峰。拉曼光谱在 400–1600 cm-1 范围内采集，使用波长为 532 nm 的绿色激光。激光功率为 1 mW，采集时间为 10 s。NiO ...

本文的主要目的是帮助研究人员和科学家理解利用电化学进行葡萄糖传感的过程，并优化参数以最大化葡萄糖传感响应。文中详细描述了葡萄糖传感器的制备过程，并提供了获得最佳计时电流响应的指导原则。

用于葡萄糖无酶安培检测的NiO纳米花

采用纳米结构金属氧化物材料的非酶葡萄糖传感器是当前最受广泛关注的研究课题之一。多种……

本研究的目的是展示非酶电化学葡萄糖检测中所涉及的有效过程。过渡金属氧化物纳米颗粒已成为现代葡萄糖传感器中的新兴趋势，从而开启了非酶葡萄糖传感的新时代。首先，将六水合氯化镍配制成6 mM的溶液，溶于10 mL乙醇中。在另一个烧杯中，用去离子水配制 10 毫升 3% 的聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone 或 PVP）溶液。在 40 千赫兹和 50 瓦条件下对溶液进行超声处理 5 分钟，然后继续机械搅拌 5 分钟。重复超声和搅拌循环两次，然后继续机械搅拌额外五分钟。待PVP完全溶解后，在剧烈搅拌下，用移液器将10毫升PVP溶液逐滴加入10毫升镍前驱体溶液中。加入PVP后继续搅拌混合物30分钟。随后，将10毫升用去离子水与乙醇按1:1配制的18毫摩尔尿素溶液逐滴加入搅拌中的混合物中。确保所得溶液的总体积为30毫升。将整个溶液搅拌10分钟。然后将其转移至聚四氟乙烯容器中，并将该容器密封于不锈钢反应釜内。将密封的反应釜放入设定为160摄氏度的电热烘箱中，保持6至8小时。反应完成后，让高压灭菌锅自然冷却至室温。随后，在26.88 ×g条件下离心，收集呈绿色的胶状氢氧化镍沉淀。倾去上层澄清溶剂，并用乙醇或去离子水至少洗涤沉淀三次。将洗涤后的沉淀物置于电热鼓风干燥箱中，在70摄氏度下干燥10小时。随后将干燥后的粉末放入设定为450摄氏度的箱式炉中加热4小时，进行退火处理，得到纯相的氧化镍纳米片，其呈灰色。使用0.05微米的氧化铝纳米粒子悬浮液，在洁净的电极抛光垫上以数字“8”字形轨迹反复移动，对玻碳电极进行抛光处理。立即用去离子水冲洗电极，然后将电极分别置于异丙醇和去离子水中，使用超声波清洗仪在40千赫兹和50瓦条件下各超声处理两分钟。接下来，称取一定质量的纳米结构氧化镍花状粉末（3至15毫克），加入3毫升去离子水中，以制备纳米粒子悬浮液。调节粉末的用量，使纳米粒子浓度保持在每毫升1至5毫克之间。将混合物置于浴式超声仪中处理10至20分钟，以获得均匀分散体系，并确保无沉淀或沉降颗粒残留。取10微升分装液，滴加到洁净的玻碳电极表面。根据负载溶液的浓度，将修饰后的电极分别标记为NiO NFI至NiO NF5，并于室温下静置干燥过夜，干燥时间为10至12小时。在乙醇中配制0.5 wt%的粘结剂溶液，以将纳米颗粒紧密地结合在电极表面。将6 µL粘结剂溶液小心地滴涂到每个修饰电极上，在室温下空气中干燥30分钟。将制备好的电极存放于干燥器中，备用。取20毫升0.1摩尔的氢氧化钠溶液于电化学池中，以制备电分析溶液。采用三电极体系分析葡萄糖浓度。插入以3摩尔氯化钾为电解质的银/氯化银电极作为参比电极，铂丝作为对电极。通过15次循环伏安法循环在0至0.8伏的电位窗口内（扫描速率为200毫伏/秒）对修饰有氧化镍纳米结构花的玻碳电极进行活化。观察到镍三价/二价还原峰电位通常出

nio-nanoflowers-for-non-enzymatic-amperometric-detection-of-glucose

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用于增强神经化学检测的金纳米颗粒修饰碳纤维微电极

了解基于NiO纳米花的非酶促葡萄糖电化学检测方法。本研究展示NiO纳米花的合成、玻碳电极修饰及传感器性能优化，为开发高灵敏度、高选择性的无酶生物传感器提供可重复的实验方案。

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