Name: 用于热性质测量的频域热反射技术 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-12-05T13:25:00.000+00:00
Duration: 9 min 10 s
Description: 学习频域热反射技术用于材料微尺度热性质的无损表征与成像。该方法利用532纳米激光系统，可精确测量晶界等微观缺陷对热导率的影响，为材料科学中的热性能优化提供重要依据。

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部分作者获得了西北大学工程可持续性与韧性中心通过种子基金项目“&#34;面向可持续能源解决方案的超材料工程：多晶材料晶界局部热性能&#34;提供的部分资助。

作者声明无利益冲突。

本文介绍的FDTR技术用于表征单晶硅基底的局部热导率κ，并绘制两个等离子烧结硅基底界面周围κ的分布图。测量中的一个关键环节是采用模型拟合方法，以确定基底以及换能器-基底界面未知的热学性质。测量的准确性取决于泵浦激光束光斑尺寸和调制频率的合理选择，以及对关键模型输入参数的先验知识，例如换能器的厚度和热导率κ，以及泵浦光和探测光激光束的光斑尺寸。当泵浦激光束光斑尺寸较小（即微米量级），且调制频率在100 kHz至10 MHz范围内时，使用20倍显微物镜进行测量所得的表观基底κ值会低于体相真实值，这是由于在此条件下傅里叶热扩散理论失效所致。为克服这一限制，我们采用较大的光斑尺寸（10.3 μm）进行点测量，所得硅的κ值接近于在同一样品上通过激光闪射法（LFA）测得的结果，且换能器-硅界面&#160;G的数值也接近已发表文献中的测量值46。另一种方法是采用基于玻尔兹曼输运方程的热传导模型，例如Xiang等人最近提出的声子流体动力学模型51，以考虑声子的弹道输运效应，从而克服扩散型热传导模型的局限性。研究表明，该声子流体动力学模型可用于处理温度在80至...

热学计量与表征技术对于先进材料的设计与优化至关重要，例如在热电发电机和制冷应用中所使用的材料1,2。在这些应用中，通常优选具有低热导率和高电导率的材料，以在热端与冷端之间维持较大的温度梯度，并实现高效的热能-电能转换。在体相晶态材料中同时实现这两种截然不同的性能具有挑战性。然而，通过引入点缺陷和界面缺陷（如晶界）进行微观结构工程，是设计高性能热电材料的一个有前景的方向1。大多数关于晶界（GB）调控热导率的研究主要关注晶粒尺寸作为关键的结构参数2,3,4,5，因为这些方法缺乏足够的空间分辨率来探测晶界局部的热环境。在微米和纳米尺度上的热学计量技术能够提供关于热量在单个晶界附近如何传输的局部信息。例如，Isotta 等人最近的微尺度热成像测量6,7揭示了在多晶碲化亚锡（SnTe）和硅中，体相热导率（κ）在单个晶界附近局部受到抑制。观察到的κ抑制现象与多种晶界特性相关，包括取向差角、晶界平面粗糙度、纳米孪晶密度以及孔隙率。此类测量可通过提供微观结构与κ之间关系的局部信息，促进对体相κ的调控。随着人们对缺陷对κ局部效应的兴趣不断增长，能够揭示这些贡献的计算方法8和实验方法9,10将变得愈发重要。
光热反射法11,12,13,14,15 广泛用于块体固体、薄膜超晶格及界面的无损热测量。该方法利用超快激光或强度调制激光对样品进行局部加热，并以高频或高时间分辨率探测其热响应16，因而非常适合表征热物理性质。其中，时域热反射法（TDTR）13,16 和频域热反射法（FDTR）17,18 是最常见的高分辨率热测量技术。FDTR 采用聚焦的强度调制泵浦激光在样品中产生局部周期性热源。样品温度的变化被转换为依赖于调制频率的热反射信号，并通过锁相放大器记录。为便于测量，通常在样品表面沉积一层在探测激光波长处具有较大热反射系数19的薄换能层。而 TDTR 技术则使用超快泵浦激光和探测激光，通过在泵浦与探测激光之间设置不同的时间延迟，以皮秒级时间分辨率监测换能层的瞬态热反射信号。
热反射技术可实现微米级的横向空间分辨率，用于探测材料的热物理性质，且测量配置可用于表征材料的各向同性和各向异性κ。最近，Sood 等人10采用时域热反射（TDTR）技术，结合电子背散射衍射成像，对掺硼多晶金刚石中的局部κ不均匀性进行了 mapping。在他们的测量中，样品中晶粒较小的区域其κ值低于体材料值。然而，这些测量结果并未揭示κ的抑制是源于晶粒尺寸较小，还是源于具有阻力的晶界（GBs）。在此工作基础上，Isotta 等人. 表明，在中温热电材料 SnTe 的微米尺度频域热反射（FDTR）图谱中观察到的单个晶界周围局部κ的抑制，与晶界错取向角直接相关6，此前该现象仅在理论上被预测20,21,22,23，或在人工制备的晶界中极少被测量到24。与 Sood 等人所采用的 TDTR 方法相比，FDTR 成本更低，并可在一次覆盖宽频率范围的测量中，同时获得多种性质，如基底κ、定压热容（C）以及薄膜-基底界面热导25。通过在多个泵浦激光调制频率下获取对样品热性质最敏感的二维热反射相位图，并将其转换为κ图像。
热反射相位表示换能层表面周期性温度振荡与被吸收的泵浦激光产生的调制热源之间的相位差。在标准的频率域热反射（FDTR）方法中，泵浦激光和探测激光聚焦在样品表面的同一点上，并使用锁相放大器在不同泵浦激光调制频率下测量该点的热反射相位。通过将分层热传导模型拟合到实测数据，可确定样品的热学性质（即 κ、C 以及换能层-样品界面导热系数）14。对标准 FDTR 方法的若干改进可提高热反射相位对样品各向异性 κ 的测量灵敏度，这些改进包括：(i) 使用空间上偏移的泵浦和探测激光26，(ii) 采用椭圆形27或线形28的泵浦激光加热区域，以及 (iii) 使用可变泵浦激光光斑尺寸进行 FDTR 测量29。除了用于体材料热性能表征外，FDTR 技术还可用于界面热性能的表征30,31,32,33,34,35，因为热源的热穿透深度（定义为 <img alt="热穿透深度公式，在传热研究中表示为 \(d = \sqrt{\kappa/\pi fC}\)。" src="/files/ftp_upload/68908/68908eq1.jpg" style="opacity: 0.9; margin: 0px;" data-altupdatedat="1783396841000" data-alt="公式 1">）取决于泵浦激光的调制频率（f）。界面会因热载流子（即电子和声子）的传输与反射而产生热阻36。在 FDTR 实验中，该热阻通常以界面热导来表征。文献中已报道了对自组装单分子层33,35、金属-基底界面37,38以及薄界面层s39的界面热导进行的 FDTR 测量结果。最后，最近研究表明，利用薄磁性换能膜进行 FDTR 测量，可实现对二维材料各向异性 κ 的表征40。
本文详细描述了采用同轴聚焦的泵浦光和探测光激光在换能器表面进行FDTR测量的相关步骤。提供了对体相硅基底局部κ的代表性测量结果，并量化了测量的不确定性。最后，我们给出了一个简单示例，展示了通过表面活化键合（SAB）连接的两个（100）单晶硅基底之间单个垂直界面附近局部κ的FDTR成像。

<table><tbody><tr><td>3轴纳米位移台，步进电机驱动</td><td>Thorlabs</td><td>MAX383</td><td>样品平移台</td></tr><tr><td>532 nm连续波激光器</td><td>SpectraPhysics</td><td>SPFL 532-20</td><td>探测激光器</td></tr><tr><td>消色差双合透镜，f=150mm，2&quot;</td><td>Thorlabs</td><td>AC508-150-C-ML</td><td>4-f光学成像系统中的中继透镜，用于将万向节扫描镜的中心成像至显微物镜的后焦面</td></tr><tr><td>分光立方体</td><td>Thorlabs</td><td>BS019</td><td>光学元件</td></tr><tr><td>宽带功率/能量计</td><td>Melles Griot</td><td>13PEM001</td><td>用于测量激光功率</td></tr><tr><td>闭环压电电机控制器</td><td>New Focus</td><td>8743-CL</td><td>用于在样品表面扫描泵浦光束</td></tr><tr><td>彩色CMOS相机</td><td>Thorlabs</td><td>CS165CU1</td><td>用于对样品表面成像</td></tr><tr><td>限流电源</td><td>New Focus</td><td>901</td><td>为高速光电探测器供电</td></tr><tr><td>光纤放大器</td><td>IPG Photonics</td><td>LDR-3U</td><td>泵浦激光器</td></tr><tr><td>自由空间隔离器，1550 nm</td><td>Thorlabs</td><td>IO-5-1550-HP</td><td>防止泵浦激光器的背向反射光进入光纤放大器</td></tr><tr><td>自由空间隔离器，532 nm</td><td>Thorlabs</td><td>IO-3-532-LP</td><td>防止探测激光器的背向反射光进入半导体激光器</td></tr><tr><td>函数/任意波形发生器</td><td>Agilent</td><td>33220A</td><td>用于调制泵浦激光器的强度</td></tr><tr><td>万向光学支架</td><td>Newport</td><td>605-2</td><td>用于在样品表面扫描泵浦光束</td></tr><tr><td>金镜，1&quot;</td><td>Thorlabs</td><td>PF10-03-M01</td><td>泵浦激光器用高反射率镜片</td></tr><tr><td>半波片（1550 nm）</td><td>Thorlabs</td><td>WPH05M-1550</td><td>偏振光学元件</td></tr><tr><td>半波片（532 nm）</td><td>Thorlabs</td><td></td><td>偏振光学元件</td></tr><tr><td>红外1 GHz低噪声光电接收器</td><td>New Focus</td><td>1611</td><td>用于监测泵浦激光器的调制强度</td></tr><tr><td>激光二极管控制器</td><td>ILX Lightwave&amp;nbsp;</td><td>LDC-3742B</td><td>用于控制种子泵浦激光器的强度</td></tr><tr><td>锁相放大器</td><td>Stanford Research&lt;br/&gt; Systems</td><td>SR844</td><td>用于高频测量</td></tr><tr><td>锁相放大器</td><td>Stanford Research&lt;br/&gt; Systems</td><td>SR830</td><td>用于低频测量</td></tr><tr><td>机械斩波器控制器</td><td>Stanford Research Systems</td><td>SR540</td><td>用于调制探测光束的强度</td></tr><tr><td>MgO:PPLN晶体</td><td>Covesion</td><td></td><td>用于将1550 nm泵浦激光器倍频为775 nm参考光源的二次谐波产生晶体</td></tr><tr><td>偏振分光立方体</td><td>Thorlabs</td><td>PBS254</td><td>偏振光学元件</td></tr><tr><td>射频信号发生器</td><td>Agilent</td><td>N9310A</td><td>用于调制泵浦激光器的强度</td></tr><tr><td>步进电机控制器</td><td>Thorlabs</td><td>BSC200</td><td>样品平移台的控制器</td></tr><tr><td>温度控制器</td><td>Covesion</td><td>OC1</td><td>用于控制MgO:PPLN晶体的温度</td></tr><tr><td>可见光1 GHz低噪声光电接收器</td><td>New Focus</td><td>1601</td><td>用于监测热反射信号</td></tr></tbody></table>

基于频域热反射技术的热物性测量方法

The Frequency Domain Thermoreflectance Technique for Thermal Property Measurements

频域热反射（FDTR）技术是一种具有微米级空间分辨率的无损热表征与成像方法。该技术利用泵浦激光在样品中产生调制的温度变化，并使用探测激光监测样品的局部热响应。通过将热学模型拟合到样品的热反射响应，可确定其热性能。本文提供了实施该技术及对基底局部热导率进行局部测量的详细实验方案。特别讨论了激光源参数对测量的影响、FDTR测量中的误差来源以及测量不确定度的量化方法。最后，我们介绍了一项在两个表面活化键合的单晶硅基底之间的单个垂直界面附近进行的热导率成像实验。与相邻单晶体内的体相值相比，界面处的热导率降低了3%。利用FDTR技术探测界面热性能的能力，可能有助于在单个晶界周围开展局部热输运研究，特别是在热电材料中，可通过调控晶界来优化热电器件的性能。

点测量
本定点测量的目标是基于样品上金换能薄膜测得的热反射相位，确定(100)单晶硅在室温下的热导率（κ）。通过将双层热传导模型拟合至测得的相位数据，以确定最佳拟合的衬底κ值以及换能层与硅界面的热导（G）。测量得到的换能层厚度、热导率、泵浦光与探测光激光光斑尺寸及其他相关参数均作为模型输入。
该模型为轴对称傅里叶热传导方程13，其在柱坐标系下的表达式如下所示，
<img alt="柱坐标系中的热传导方程；偏微分方程示意图。" src="/files/ftp_upload/68908/68908eq2.jpg" style="opacity: 0.9; margin: 0px;" data-altupdatedat="1783396841000" data-alt="Equation 2"> （1）
<p class="jove_co...

本文介绍了用于局部无损热表征与成像的频域热反射（FDTR）技术。

频域热反射（FDTR）技术是一种用于微米级空间分辨热表征与成像的非破坏性方法……

我们研究材料中的微尺度缺陷（如晶界）如何以微米级空间分辨率影响材料的热导率。在小尺度下，热学性质与尺寸无关的连续介质假设不再成立。首先，将532纳米半导体激光器的电源开关拨至开启位置，以启动电源。等待使能指示灯亮起，表明激光晶体温度已稳定。然后，打开激光开关以启动532纳米激光的发射，并使用功率计确认输入探针激光的功率在20至30毫瓦之间，之后再继续操作。接下来，打开泵浦激光二极管控制器。根据二极管激光器的规格设置正确的电阻值，以启用热电冷却。待温度稳定后，打开激光电流，然后开启掺铒光纤放大器（EDFA），并将输出功率设置为所需的瓦特值。按下发射按钮。在信号发生器上设置射频（RF）频率、RF 振幅和偏置电压，以调制泵浦激光器的强度。现在打开锁相放大器和光电探测器。确保参考端口连接到 RF 信号发生器的输出端，信号输入端口连接到光电探测器。打开周期性极化铌酸锂晶体的温度控制器，并启用比例-积分-微分（PID）控制。将样品安装在配备有微米旋钮用于Z轴位置调节的多轴精密位移台上。使用薄型双面胶带固定样品，以防止在测量过程中发生滑动。接下来，将冷镜安装在物镜上方，开始将激光聚焦到样品表面。通过CCD相机观察样品表面，并调节载物台上的Z轴旋钮，直至样品表面在实时相机画面中清晰对焦。继续精细调节，直至激光光斑达到最小尺寸。聚焦后，移除冷镜。现在使用实验室视图虚拟仪器，调节万向节转向镜的倾斜角度，使泵浦激光与探测激光的光轴对准。监测热反射信号的幅度，并寻找最大信号，以确认两种激光在样品表面重合。选择所需的泵浦功率水平，并将样品安装在多轴平移台上。通过CCD相机观察样品，并调整其位置，确保探针激光在样品表面无污染的洁净区域发生反射。按照之前演示的方法进行聚焦和准直操作。确定点测量的频率范围。验证所选的热扩散模型在该频率范围内对材料特性是否具有足够的灵敏度和适用性。根据所选的频率范围，在锁相放大器上选择适当的灵敏度水平。使用锁相灵敏度级别、频率范围以及待测量的总频率数来编程点测量LabVIEW虚拟仪器。如有需要，可设置多个具有不同灵敏度级别的阶段，以优化信噪比。运行点测量并以文本文件形式保存记录的数据。使用锁相放大器分别记录三次相位数据：一次用于探测激光信号，一次用于参考激光信号，一次用于噪声。每次记录时遮挡未使用的光束，采集噪声数据时遮挡两束光。选择所需的泵浦功率水平。将样品安装在多轴平移台上，并将激光光斑准确定位于目标测量区域上方。确保所选区域无污物，且表面粗糙度均匀一致。避免将步进电机平移台的平移轴移动至极限位置，以防止与Z轴产生耦合。现在将测量区域编程输入到图像测量实验室视图的虚拟仪器中。在指定区域上快速扫描，例如在 X 和 Y 方向上各扫描三步，同时监控 CCD 相机的实时画面。识别并确认测量区域的精确边界。完成聚焦和对准步骤。选择至少五个将用于扫描样品的频率。验证所选的热模型在此频率范围内对样品的测量特性具有适当的敏感性。锁定探针激光器，并从锁相放大器的显示界面记录参考激光器的同相位（X）和正交相位（Y）读数。随后，遮挡探针激光器和参考激光器，以采集X和Y通道的噪声读数。数据采集完成后，移除探针激光器的遮挡。在LabVIEW六中输入代表每次扫描方向点测量数量的步数，并开始地图测量。地图测量完成后，重复上述步骤，记录参考信号和噪声信号的X和Y读数。最后，分别计算两种信号在测量前后X和Y值的平均值，以获得最终的校正结果。采用皮秒超声方法测量的金换能层厚度，在时域波形中显示出相干振荡，其对应的傅里叶振幅峰值位于29吉赫兹，得出厚度约为55.5纳米。通过刀刃法测量确定了泵浦光与探测光激光光斑尺寸，在X和Y方向上的平均1/e半径均约为10微米，证实了激光光斑具有圆形对称性。热反射相位灵敏度曲线在100千赫兹至10兆赫兹范围内，显示出基底热导率和界面导热系数之间不同的频率依赖行为，表明这两个参数在此频率范围内互不相关。测得的热反射相位随调制频率的增加而减小，并在接近一兆赫处出现拐点，此时热流从三维传热转变为一维传热。对探测光斑尺寸不确定性的蒙特卡罗模拟产生了高斯分布的拟合衬底热导率和界面导热系数值，其相应的不确定度分别约为5%和3.3%。模型输入中不确定度的增加导致拟合热学参数的不确定度呈线性上升，其中泵浦光和探测光光斑尺寸引起的误差传播最大。沿垂直硅界面的局部热导率 mapping 显示界面处热导率降低了3%，而界面导热系数图则基本保持均匀。我们测量了硅和热电材料中晶界对热传导的抑制效应，并证明了抑制程度与晶界的结构特征（如错取向角）相关。我们能够在微米尺度上测量热导率，而不依赖于体相测量方法（例如激光闪射分析），后者无法分辨样品中的局部非均匀性。晶界通常被假定为无结构的缺陷。然而，我们使用频率域热反射法（FDTR）证明，晶界具有独特的热学性质，且这些性质取决于晶界的结构。

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