Name: 范德华层状晶体中光学跃迁的压反射光谱学 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2026-05-22T12:50:00.000+00:00
Duration: 9 min 6 s
Description: 学习压反射光谱学方法，用于精确识别范德华层状半导体中的直接光学跃迁。该技术通过周期性应变调制实现高信噪比测量，支持微米尺度成像，适用于薄层和块体材料的光学表征。

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本研究由波兰国家科学中心资助（PRELUDIUM BIS 4&#160;，
项目编号：2022/47/O/ST3/01965）。

1. 使用锁相技术进行压电反射率（ΔR/R）测量系统的组装
<ol>
	<li>构建光学路径，使用宽带卤素光源、单色仪、带可调光阑的出射狭缝、光束转向光学元件、带XYZ微控制器的样品台、微物镜、探测器（例如，硅PIN光电二极管探测器），在暗配置下进行压电反射率测量。将光束的一部分预览引导至CCD相机以进行对准（图1）。</li>
</ol>
<img alt="用于光学激发研究的单色仪、CCD、锁相放大器光学装置示意图。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70205/70205fig1.jpg" data-altupdatedat="1785816036000" data-alt="图1"> 
图1：实验装置示意图。粉色部分仅用于斩波器参考反射率测量，以获得更高的信噪比。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70205/70205fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<ol start="2">
	<li>在光电二极管和锁相放大器之间加入低噪声电流前置放大器，以集成电子链路。将检测信号的交流分量和直流分量分别传输至锁相放大器。</li>
	<li>通过绝缘导线将函数/交流电压发生器连接到压电陶瓷元件。将斩波器的参考输出信号接入锁相放大器，用于反射率测量。</li>
	<li>开发一个控制与数据采集应用程序（例如 LabVIEW），使其能够与单色仪和锁相放大器通信，读取探测器信号，并将结果写入文本文件。在主机计算机上配置仪器驱动程序和通信端口。应用模块示意图示例参见图2。</li>
	<li>将锁相放大器的输出连接至计算机以记录数据。完成光路对准后，可关闭系统电源暂停实验。</li>
</ol>
<img alt="单色仪扫描流程图；配置、稳定、读取并存储波长数据。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70205/70205fig2.jpg" data-altupdatedat="1785816036000" data-alt="图 2"> 
图 2：单色仪锁相控制与数据采集的软件工作流程。控制程序（例如 LabVIEW）的框图。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70205/70205fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
注意：控制/采集应用程序依赖于硬件。由于不同仪器型号和接线方式导致有效的设置各不相同，特定的 LabVIEW 代码示例不具备可移植性，因此未提供。代表性截图请参见补充图1。
2. 样品制备
注意：所需设备见图3。
<ol start="1">
	<li>使用胶带对需要表征的块体材料（例如，MoSe₂、MoS₂、WSe₂、WS₂等范德华晶体）进行反复剥离（图4A），直至达到所需的厚度。</li>
	<li>将剥离后变薄的样品片段从胶带转移至聚二甲基硅氧烷（PDMS）印章上：将PDMS贴合到胶带上（图4B），静置约5分钟后将PDMS揭起，使薄片留在PDMS表面（图4C），以便后续转移至压电陶瓷上。</li>
	<li>在经认证的化学通风橱中用丙酮冲洗压电陶瓷表面以进行清洁，并用洁净干燥的空气或氮气吹干表面。 
	警告：丙酮高度易燃且易挥发；应避免火源，避免吸入以及皮肤或眼睛接触，并在通风橱内使用经批准的容器收集废液。操作时须穿戴适当的个人防护装备（实验服、护目镜和耐化学腐蚀手套）。</li>
	<li>在压电陶瓷表面涂覆一层极薄的粘合介质（图4D）（例如，使用无色指甲油作为薄层粘合剂，或使用氰基丙烯酸酯胶水用于较厚薄膜）。处理挥发性粘合剂时应在化学通风橱中操作，并在转移前仅保留最少必要量。应立即进入实验方案的下一步，防止粘合剂薄层干燥。 
	警告：许多粘合剂含有易燃溶剂；必须在经认证的化学通风橱内操作，并远离火源。</li>
	<li>将携带样品薄片的PDMS置于压电陶瓷上湿润的粘合剂层上，轻轻按压以确保接触良好（图4E），等待约30秒后平稳揭去（剥离）PDMS，使材料保留在压电陶瓷表面（图4F）。通过肉眼观察检查粘附情况；如需要或更倾向，可在光学显微镜下确认。 
	注意：接触过程中应避免PDMS印章发生横向滑动，以防样品薄片被撕裂或拖拽；揭去PDMS时应平稳剥离。</li>
</ol>
<img alt="用于剥离和转移至压电陶瓷的材料：丙酮、银浆、镊子、胶带、压电陶瓷片、棉签。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70205/70205fig3.jpg" data-altupdatedat="1785816036000" data-alt="图3"> 
图3：剥离及转移至压电陶瓷所需材料。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70205/70205fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="在基底上制备WS₂薄膜，使用微加工工具和技术的逐步过程。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70205/70205fig4.jpg" data-altupdatedat="1785816036000" data-alt="图4"> 
图4。将剥离的范德华薄片逐步制备并转移至压电陶瓷驱动器上。（A）使用胶带反复剥离，减薄块体晶体的厚度。（B）将聚二甲基硅氧烷（PDMS）印章贴附于胶带上，以拾取减薄后的碎片。（C）使用镊子剥离PDMS印章；剥离后的薄片可通过肉眼观察到（取决于其厚度）。（D）在压电陶瓷表面涂覆一层薄的粘合剂，以促进薄片的粘附和应变传递。（E）将携带薄片的PDMS印章放置于湿润的粘合剂层上，实现转移。（F）PDMS去除后，薄片已牢固粘附于最终的压电陶瓷驱动器上，可进行光学对准和压电反射率测量。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70205/70205fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
3. 样品安装与连接
<ol start="1">
	<li>制备独立的电极，以实现对压电陶瓷施加交流电压。
	<ol>
		<li>将带有转移样品的压电陶瓷放置在样品台上，并用银浆进行机械固定，确保与压电陶瓷底部电极形成良好的电接触。</li>
		<li>使用银浆和铜线制作顶部电接触。在施加任何电压前，需让银浆完全干燥（室温下约10小时），以防止接触损坏。 
		警告：银浆对水生生物具有高毒性，可造成长期不良影响。可能引起嗜睡或头晕。易燃液体和蒸气。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>涂抹银浆后，需在室温下固化约10小时后再进行后续操作。只要电极接触完好且保持导电性，制备好的样品可安全储存。</li>
	<li>将安装好的样品插入光学装置中。使用绝缘导线将电极连接至交流电压发生器和接地端（图5）。所有暴露的导体均应绝缘并加以保护，远离光路。 
	​警告：可能存在高电压（例如，高达1500 V交流电）；请使用绝缘导线，确认正确接地，切勿触碰带电触点。在条件允许时，应对连接部位进行封闭或使用联锁装置。</li>
</ol>
<img alt="用于光学激发研究的电极接触设置；包括顶部和底部电极接触。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70205/70205fig5.jpg" data-altupdatedat="1785816036000" data-alt="图 5"> 
图 5：用于光学对准的压电陶瓷圆盘驱动器及样品台安装示意图。（A）压电陶瓷圆盘（Ø30 mm）的俯视图，样品粘附在其表面；导线连接至顶部（可见）和底部（隐藏在压电陶瓷圆盘下方）的电极。（B）将驱动器安装在带有千分尺驱动的手动X–Y平移台上，可实现微米级精确定位，用于光学对准。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/70205/70205fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
4. 测量与 ΔR 成正比的锁相交流分量以及与 R 成正比的直流分量
<ol start="1">
	<li>打开卤素光源，并将其设置为最大输出功率。确保光学斩波器未遮挡单色仪的入射狭缝。</li>
	<li>启动单色仪、前置放大器、锁相放大器、CCD相机以及运行控制与数据采集程序的计算机。等待至少10分钟，直至系统稳定。信号的稳定性在一定程度上取决于卤素灯开启后产生的热量。</li>
	<li>将单色仪设置为零波长，使整个灯的光谱通过。选择适用于测量的衍射光栅/刻线密度。</li>
	<li>设置单色仪入射/出射狭缝的合适宽度，以达到所需的光谱分辨率。 
	注意：狭缝越窄，测量的光谱分辨率越高；但到达样品的光通量减少，检测信号变弱。应通过实验调整参数以获得最佳效果。</li>
	<li>将光束引导至CCD相机，并使用XYZ微调控制器在样品选定区域对光斑进行对准。调节虹膜光阑孔径，以设定样品上的光斑直径。</li>
	<li>将信号路径从CCD预览切换至硅PIN光电二极管探测器。</li>
	<li>配置前置放大器：设置偏置电压、滤波器类型/截止频率、输入偏移、增益模式和灵敏度，以获得稳定且未饱和的信号。记录所选参数值。具体样品设置参见补充图2。</li>
	<li>配置锁相放大器以显示X分量（同相分量）。将参考频率（例如280 Hz）设置为交流电压发生器的预期频率，并选择内部参考源。然后选择合适的时间常数（通常≥1秒；弱信号时可达约30秒）和灵敏度。具体样品设置参见补充图3A。 
	注意：应根据材料响应和可用光照条件，从以往类似样品成功使用的参数值开始，通过实验优化时间常数和灵敏度。测量点之间的时间间隔（延迟）应大于测量过程中设定的时间常数。</li>
	<li>启用交流电压发生器，并设置所需幅值（例如100 V）。验证信号已正确传输至压电陶瓷，且未过驱动设备。具体样品设置参见补充图4B。电压发生器的频率由锁相放大器提供参考。更改接线前请确认输出已关闭；仅在所有电气连接牢固后方可启用输出。</li>
	<li>启动数据采集程序，并选择对应于锁相放大器X输出的测量通道。输入与硬件一致的参数（时间常数和采样率），并指定保存数据的输出文本文件路径。</li>
	<li>根据仪器限制设定光谱范围（波长或光子能量）及单色仪步长。 
	注意：理想情况下，应选择足够宽的范围，使光谱基线在预期光学跃迁范围之外趋近于零。请注意，测量的光谱分辨率取决于单色仪狭缝宽度。</li>
	<li>开始扫描，并持续进行直至程序设定范围结束。总时长可估算为（步数）×（时间常数），请据此合理规划。扫描一旦开始，不得中断；连续采集是实现一致锁相滤波的必要条件。</li>
	<li>扫描完成后，关闭交流电压发生器，同时避免扰动样品位置。随后进行反射率（R）测量。</li>
</ol>
5. 使用斩波参考锁相模式测量额外的直流反射分量（R）
<ol start="1">
	<li>确认交流电压发生器仍处于关闭状态。</li>
	<li>不得改变光束在样品上的位置。若聚焦不明确，将光束导向CCD预览，重新对焦并重新居中光斑，然后将信号路径恢复至光电二极管。</li>
	<li>使用斩波器控制器启动光学斩波器，并将其频率设置为先前使用的调制频率（例如，280 Hz）。确认斩波器参考输出已连接至锁相放大器的参考输入。样品设置参见补充图4A。</li>
	<li>保持前置放大器设置不变。在锁相放大器中，选择R（参考反射率）显示模式，选择斩波器控制器作为外部参考源，并将输入参数设置为与第4节相同。调节时间常数（例如，典型值为0.1 s至0.3 s）和灵敏度，以维持信号稳定。样品设置参见补充图3B。 
	注意：与ΔR相比，R的时间常数通常更短，信号值更大。</li>
	<li>在采集程序中，选择锁相放大器的R通道，并同步设置与锁相放大器相同的时间常数。为输出文本文件设置新的路径。文件命名应包含样品信息、样品上的位置以及采集参数，以便将第4节（ΔR）和第5节（R）的数据集成对匹配。</li>
	<li>对样品上同一光斑位置，设置与第4节相同的光谱范围和单色仪步长。启动扫描并运行至完成。</li>
	<li>扫描完成后，关闭斩波器。若当天不再进行其他测量，则关闭光源、单色仪及其他仪器。</li>
</ol>
6. 压电反射谱（ΔR/R）的分析
<ol start="1">
	<li>打开第4节和第5节中采集的两个文本文件，并使用具备绘图和数据处理功能的数据分析软件（例如 OriginLab）进行分析。</li>
	<li>为数据集标注清晰的标签（例如，使用 PzR 表示第 4 节中的 ΔR，使用 R 表示第 5 节中的反射率）。将 PzR 信号相对于光子能量或波长在适当坐标轴上作图；建议以光子能量（eV）作为横轴。</li>
	<li>若PzR基线在预期跃迁区域之外偏离零值，应对非共振区域执行直线或基线扣除以归零。记录所使用的操作参数。</li>
	<li>通过逐点将基线校正后的 PzR 数据除以 R 数据来计算 ΔR/R。将得到的 ΔR/R 保存为一个新的数据集。</li>
	<li>绘制 ΔR/R 随光子能量的变化曲线，以观察光学跃迁处的共振现象。检查光谱中与材料已知跃迁特征相符的谱峰。</li>
	<li>使用 Aspnes 线型形式拟合 ΔR/R12 （公式 1）提取跃迁能量和展宽值。报告拟合参数及其不确定度。 
	<img alt="Equation for static equilibrium optical study; ΔR/R formula with complex exponentials, spectral fitting." src="/files/ftp_upload/70205/70205eq1.jpg" style="opacity: 0.9; margin: auto;" data-altupdatedat="1785816036000" data-alt="Equation 1"> 
	其中 y0 – 基线水平（谱线共振峰附近的平坦部分），a、b – 可选的线性/二次基线项，用于吸收缓慢漂移/弯曲（仅在需要时使用），θ – 共振相位，Eg – 转变能（峰位），Γ – 线宽/跃迁展宽，C – 共振幅度，m – 临界点指数，j – 跃迁指数。 
	注意：对于分立的激子特征，使用 m = 2；对于带间临界点，使用 m = 2.5 或 m = 3。在我们的实践中，低温下通常设置 m = 2；对于温度 T &gt; 100 K时，我们设定m = 2.5。该参数还取决于所研究的材料。
	<ol>
		<li>选择共振窗口。标记一个拟合范围，该范围应完整包围目标特征峰，并在两侧均包含较短的非共振段。</li>
		<li>输入拟合参数的合理初始值。在拟合对话框中，预先填写可直接读取的参数，例如 Eg – 从x轴极值确定；y0 – 从y轴局部基线确定；C – 从峰峰值幅度确定；m – 按照上述规则确定；a、b – 设为零，仅在需要校正拟合线形时才解锁。除y0外，其余参数均需锁定0.</li>
		<li>逐步依次解锁拟合参数（每次一个）： 
		解锁 C → 拟合 
		解锁 θ → 拟合 
		解锁 Γ → 拟合 
		解锁 Eg → 适合 
		这将实现最终的精细对准。仅当残余斜率/曲率仍然存在时，先解锁 a 再解锁 b；否则保持 a = b = 0。 
		注意：稳定收敛的参数范围：Γ ∈ [5, 300] meV；θ ∈ [−π, π]；C &gt; 0；Eg 在视觉极值的 ±50 meV 范围内；y0 在非共振频率的均方根（RMS）的±2倍范围内；仅基线情况下保持∣a∣和∣b∣较小。</li>
		<li>当残差在窗口内围绕零值无结构分布，且参数变化满足以下条件时，接受拟合结果： &lt;1% 的变化；从扰动的初始值重新拟合可得到相同的解。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用公式2计算每个直接跃迁的模量。 
	<img alt="Δρᵢ(E) formula for electronic density of states, showing energy level diagram, physics equation." src="/files/ftp_upload/70205/70205eq2.jpg" style="opacity: 0.9; margin: auto;" data-altupdatedat="1785816036000" data-alt="Equation 2"> 
	注意：索引 j 标记模型中包含的每个独立的临界点/跃迁（例如，j = 1 对应 A 激子，j = 2 对应 B 激子，j = 3 对应更高能量的带间特征等）。每个 j 都有其独立的拟合参数（Ej, Γj，mj，Cj，θj）；仅模量 |Cj进入公式2，因此Δρj 与相位无关。
	<ol>
		<li>计算 Δρj(E) 对于每个拟合的转变，其参数为 (Ej, Γj, mj，Cj) 取自 Aspnes (TDFF) 拟合结果（第 6.6 节）。绘制 Δρj(E)（以及，如有需要，总 Δρ(E) = ∑）jΔρj(E) 用于比较不同样本或条件之间的转变强度。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Gavini, A., Cardona, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modulated+piezoreflectance+in+semiconductors%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+B%22%5BJournal%5D)">Modulated piezoreflectance in semiconductors.</a> Phys Rev B. 1, 672(1970).</li>
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作者无任何利益冲突需要披露。

本文介绍了用于范德华晶体的压电反射（PzR）光谱技术，该方案利用压电陶瓷换能器产生的周期性应变，获得类似导数的反射光谱，从而以高对比度分离出临界点。与反射对比（RC）方法相比，该技术能够增强微弱或重叠的共振信号，并可扩展应用于RC方法对比度不明确的情况，同时保持单一宽带光学路径，并兼容从单层到体相材料的测量；其主要权衡在于缺乏绝对应变校准以及较长的数据采集时间。
所有测量均按照方案中所述，在暗配置30下进行，因为将单色仪置于样品之前可最大限度减少杂散光，并降低 ΔR 中的噪声信号。压反射测量中也可使用亮配置，但通常应将暗光路视为默认配置。总体而言，有三个步骤对结果质量起决定性作用：
样品安装：应尽可能薄地涂抹粘合剂——足以粘住薄片但不溢出其边缘——然后立即剥离PDMS，以避免产生弯月面脊。过厚的粘合剂会增加光学背景，并在机械上使薄片脱耦，从而降低类导数型PzR特征中线型的准确性。
电极连接与固化：涂抹银浆后，应使其在室温下完...

压电反射光谱（PzR）是一种应变调制型的调制光谱技术，利用成熟的光与物质相互作用，高精度提取激子及带间跃迁能量1。在PzR中，样品被安装在压电换能器上；施加的交变电压产生微小的周期性应变（δa/a），扰动晶格并调制电子能带结构，主要是带隙。这会引起复介电函数的同步变化，从而导致反射率ΔR发生变化，通过相敏（锁相）检测方法获取具有类导数线型的信号，同时显著抑制缓慢变化的背景。该技术的目标是通过揭示在常规反射对比（RC）中通常不可见的微弱带边特征，并提供对与先进电子和光电子应用相关的应变-激子耦合的可控手段，实现对范德华（vdW）晶体及半导体微结构（包括超晶格、量子阱和异质结）的定量光学表征2,3,4,5,6。该方案适用于微米尺度的薄片样品，并可与光致发光或拉曼测量共定位，实现可调应变条件下的多模态分析。此外，我们正在研究一种无粘合剂的构型，即将vdW晶体直接剥离到压电陶瓷上，以在微米尺寸的vdW薄片中测量微区压电反射（µPzR）7。
与通常用于范德华晶体及异质结构的反射率对比（RC）相比8,9，压电反射谱（PzR）具有若干实际和分析上的优势。由于锁相检测的PzR信号本质上被归一化为ΔR/R，只要光子通量足以获得良好的信噪比，即使绝对光通量发生漂移，其光谱线型仍可保持不变1。调制光谱的微分特性可抑制缓慢变化的背景信号，并增强与总光学态密度中临界点相关的光学跃迁，从而提高能量分辨率，并能够可靠地提取出较弱的带间激子跃迁和带-带到跃迁11,12。PzR测量仅选择性地探测那些参数（跃迁能量E、强度I或展宽Γ）对所施加应变产生响应的跃迁；因此，对应变不敏感的光谱区域不产生信号，而真正响应的跃迁则以高对比度显著呈现1,13,14。相比之下，RC依赖于两个独立测量的反射谱（样品和参考信号通常来自衬底）相减，因此任何微小的不匹配或漂移都会在整个光谱范围内产生较大的非零基线；这可能导致弱跃迁被该背景掩盖，这一局限性已在某些材料中明确体现：RC无法分辨在PzR中仍清晰可见的带间特征（例如FePS₃和NiPS₃），而MoS₂中的强跃迁则可通过两种方法均观察到7。
作为传统反射光谱在应力调制下的对应技术，压电反射谱（PzR）定义了调制光谱学的一个独特分支，其中周期性的单轴或共面应力直接分离出与形变势和对称性选择定则密切相关的类导数特征1,15,16,17,18,19,20,21,22,23,24。在历经六十年的调制光谱学发展之后，压电调制反射谱已从20世纪60年代首次应用于IV族及III–V族半导体的测量，演变为一种多功能探测手段，广泛用于研究体相晶体、异质结构和范德华（vdW）材料中的形变势、载流子特性及激子结构1,15,16,18,19,25,26,27。PzR于20世纪60年代初兴起，标志性成果包括在Ge15和Si28中实现的压电反射实验，以及在Ge、GaAs和Si中开展的压电-电反射研究。20世纪70年代初的奠基性理论与实验工作确立了其理论框架，并提供了全面综述1,25。随后的复兴阶段确立了PzR作为弹性极限下形变势的直接探测工具，以及对振动电子态敏感的技术地位17，从而推动了20世纪90年代对受控单轴或共面应力条件下异质结构的应用——解析外延层、量子阱和超晶格中电子/空穴特性及其空间局域化18。进入21世纪及以后，其应用范围进一步扩展至半导体纳米结构和范德华（vdW）材料，实现了对表面量子点中受限态跃迁的捕捉19，以及对TMDs和合金材料电子能带结构的探测26,27。贯穿这一领域文献的核心共性在于施加高度可控且周期性调制的应力：通过单晶上的压电换能器、蒸发金属薄膜21,22，或通过低频弯曲离子晶体与金属晶体（如KI、KBr、Cu）实现23，并辅以可同时施加静态与动态单轴应力的装置24。基于上述研究基础，本方法聚焦于vdW晶体与异质结构中的开放性研究机遇——探测在反射对比谱中可能微弱甚至不可见的激子跃迁，实现应力耦合，并将PzR与光致发光（PL）测量或拉曼光谱相结合，实现多模态、应变分辨的综合表征19,26,27。因此，读者可在评估其研究体系适用性时，将PzR与现有光学探测技术并列使用或联合应用。

<table><tbody><tr><td>丙酮（分析纯）</td><td>Sigma-Aldrich / Merck</td><td>650501</td><td></td></tr><tr><td>CCD 相机</td><td>例如 Hamamatsu Photonics / Princeton Instruments / Thorlabs</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>配备控制与数据采集软件的计算机（例如 LabVIEW）</td><td>National Instruments / 自定义系统</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>DSP 锁相放大器</td><td>Stanford Research Systems (SRS)</td><td>SR810</td><td></td></tr><tr><td>EKE 卤素灯，150 W 21 V（GX5.3 接口）</td><td>OSRAM</td><td>93638</td><td>用作 Thorlabs OSL1-EC 光纤照明器的替换灯泡。</td></tr><tr><td>基于 PDMS 的凝胶薄膜粘弹性薄膜，4.0&amp;Prime;&amp;times;4.0&amp;Prime; 片材</td><td>Gel-Pak</td><td>WF-40&amp;times;40-0060-X4</td><td></td></tr><tr><td>高强度光纤光源（卤素灯）— 150 W</td><td>Thorlabs</td><td>OSL1-EC&amp;nbsp;</td><td>该型号已于 2014 年 1 月 7 日被列为停产产品（由 OSL2 取代）。</td></tr><tr><td>高压矩形信号发生器</td><td>本实验室自制</td><td>HVG-3</td><td></td></tr><tr><td>低噪声电流前置放大器</td><td>Stanford Research Systems (SRS)</td><td>SR570</td><td></td></tr><tr><td>M Plan APO NIR 50&amp;times; 物镜</td><td>Mitutoyo Corporation</td><td>378-825-17</td><td>可根据光学系统配置选用其他具有合适放大倍数和光谱透过率的物镜。</td></tr><tr><td>单色仪/成像光谱仪，焦距 320 mm — Zolix Omni-&amp;lambda;300i</td><td>Zolix Instruments Co., Ltd.</td><td>Omni-&amp;lambda;300i</td><td></td></tr><tr><td>光学斩波器控制器</td><td>Stanford Research Systems (SRS)</td><td>SR540</td><td></td></tr><tr><td>光机械与光学元件（透镜、反射镜、光阑、光学斩波器、分束器、光纤及支架）</td><td>Thorlabs / 自制</td><td>各种</td><td></td></tr><tr><td>压电陶瓷圆片（&amp;Oslash;30 &amp;times; 1 mm，PZT-5O，银电极）</td><td>He-Shuai Ltd.</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>聚氯乙烯表面保护低粘性洁净室胶带（蓝色）</td><td>Cleanroom Supply</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>硅 PIN 光电二极管</td><td>例如 Hamamatsu Photonics / Thorlabs&amp;nbsp;</td><td>N/A</td><td>可根据感兴趣的光谱范围选用其他类型的光电探测器。</td></tr><tr><td>银导电漆（&amp;ldquo;Leitlack&amp;rdquo;）</td><td>Busch GmbH &amp;amp; Co. KG</td><td>5900</td><td></td></tr><tr><td>透明指甲油</td><td>Revlon, Inc.</td><td>N/A</td><td>用作固定范德华薄片的粘合层。任何成分相似的透明指甲油均可作为替代品。</td></tr><tr><td>二硫化钨（WS&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;），CAS 12138-09-9</td><td>HQ Graphene</td><td>N/A</td><td>样品材料</td></tr></tbody></table>

范德华层状晶体中光学跃迁的压电反射光谱学

Piezoreflectance Spectroscopy of Optical Transitions in van der Waals Layered Crystals

本实验方案旨在通过压电反射谱技术，实现对范德华半导体中直接光学跃迁的精确定位。该方法对安装在压电换能器上的样品施加微小的周期性应变调制，并利用锁相放大器检测反射率的变化，从而获得类似导数的光谱，有效消除背景信号，使能带边缘特征更加显著。本方案详细介绍了单光路宽带光学系统的搭建（包括卤素光源、单色仪、显微光学元件和硅光电二极管）、低噪声前置放大器与锁相电子设备的集成，以及压电陶瓷的安全高压连接。逐步操作说明涵盖样品薄片的剥离与转移、超薄粘合剂的应用、银浆电极在室温下固化形成电接触、以及交流分量（ΔR）和直流分量（R）——即由斩波器参考的反射率——的采集。数据处理包括基线校正、计算ΔR/R、并采用标准的三阶导数线型进行拟合，以提取跃迁能量、展宽、相位及相对强度。代表性参数设置与故障排查建议有助于在保持光谱精度的同时优化信噪比。与反射对比谱和光致反射谱相比，该方法在应变响应跃迁的检测中表现更优，即使在本征电场调制较弱的情况下仍具有效性。本方案适用于从薄层到体材料的样品，支持微米尺度的空间映射，并建议结合光致发光或拉曼测量，为层状半导体的光学表征提供一种稳健且可推广的技术路径。

锁相压电反射谱（PzR）可在多种范德华（vdW）晶体和半导体微结构的直接光学跃迁处产生类似导数的信号特征。图6展示了按照第4–6节所述流程在WS₂单点测量中获得的典型原始输出结果：应变调制的交流反射信号ΔR、与反射率R成正比的参考直流分量（图6A），以及基线校正后的比值ΔR/R（图6B）。使用厚度TH = 1 mm、外径OD = 30 mm的压电陶瓷片，在280 Hz频率下施加100 V驱动电压，并采用3 s至30 s的锁相时间常数，通常可获得10⁻5–10⁻4量级的ΔR/R峰值信号，从而清晰呈现弱激子共振特征，而这些特征在反射对比谱（RC）中往往模糊不清甚至无法观测。
<img alt="WS2 压电反射光谱图；能量 vs 反射率；光子分析；光谱拟合。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/70205/7...

我们介绍一种可重复的应变调控压电反射谱学实验方案，该方案采用锁相检测技术测量转移至压电陶瓷上的范德华晶体的ΔR/R，并通过ΔR/R光谱结合Aspnes公式的三阶导数拟合，实现对直接光学跃迁的表征。

本实验方案旨在通过压电反射谱技术，实现对范德华半导体中直接光学跃迁的精确识别。

我的研究开发了压电反射光谱技术，用于识别层状半导体中的直接光学跃迁，并理解应变驱动的光谱变化。该方法适用于对包括块体和少层范德华晶体在内的层状半导体进行微米尺度的光学研究。首先，获取范德华晶体的块体材料，如二硫化钨（WS2），用于光学表征。使用透明胶带反复剥离材料，直至达到所需厚度。将聚二甲基硅氧烷（PDMS）印章置于胶带上，使薄片从胶带转移至PDMS印章表面。约五分钟后，将PDMS印章剥离，保留在其表面的薄片可用于后续转移。用丙酮冲洗压电陶瓷表面以清洁，并使用洁净干燥的空气或氮气吹干表面。在压电陶瓷上涂覆一层极薄的粘合介质。立即将带有微片的聚二甲基硅氧烷（PDMS）放置于压电陶瓷上湿润的粘合剂中。轻轻按压以确保接触良好。等待约30秒后，剥离PDMS，使材料留在压电陶瓷上。通过肉眼观察或在需要时使用光学显微镜检查黏附情况。使用银浆固定压电陶瓷，并将含有转移样品的制备好的压电陶瓷放置在样品台上，以确保与压电陶瓷底部电极的电接触。利用银浆和铜线形成顶部电接触。涂抹银浆后，需在室温下干燥并固化约10小时，然后继续后续操作。然后将安装好的样品插入光学装置中。使用绝缘导线将电极连接至交流电源或交流电压发生器，并接地。确保所有外露的导体均处于绝缘状态，并远离光路放置。打开卤素光源并将其调至最大输出功率。确保光学斩波器未遮挡单色仪的入口狭缝。将光束引导至电荷耦合器件相机，并使用XYZ微控制器调节光斑，使其对准样品的选定区域。然后调节虹膜光圈孔径，以设定样品上光斑的直径。通过从光路中移除分光器，将信号路径从电荷耦合器件预览切换到硅PIN光电二极管探测器。接下来，通过设置偏置电压、滤波器类型和截止频率来配置前置放大器。调节输入偏移、增益模式和灵敏度，以获得稳定且未饱和的信号。记录所选参数值。设置锁相放大器以显示同相X分量。设置交流电压发生器的参考频率，并选择内部参考源。然后选择合适的时间常数和灵敏度。启用交流电压发生器，并设定所需的幅值。验证信号在未过驱动设备的情况下到达压电陶瓷。启动采集程序，选择与X轴锁相放大器输出相对应的测量模式。输入与硬件一致的参数，包括表示采样率的时间常数，并指定保存数据的输出文本文件路径。根据仪器的限制，定义波长或光子能量的光谱范围，并设置单色仪的步长。初始化设备，启动扫描，并使其在程序设定的范围内持续进行，直至完成。通过将步数乘以时间常数来估算总耗时，并据此进行规划。完成后，在不扰动样品位置的情况下关闭交流电压发生器。确认交流电压发生器已完全关闭。保持电子束在样品上的位置不变。为确保焦点保持稳定，将光束引导至电荷耦合器件预览界面。重新对焦并重新居中光斑。然后将信号路径恢复至光电二极管。使用控制器启动光学斩波器，并将频率设置为先前使用的调制频率。确认斩波器参考输出已连接至锁相放大器的参考输入。配置锁相放大器以显示参考反射率 R，并选择斩波器控制器作为外部参考源。保持前置放大器设置不变，调节时间常数和灵敏度以维持稳定的信号。在采集程序中，选择代表锁相R通道的测量模式。将时间常数与锁相设置相匹配，并定义一个新的输出文本文件路径。为文件命名，以编码样本、位置和采集参数，便于配对数据集。设置与测量样本该点的ΔR组分时相同的光谱范围和单色仪步长。启动扫描，并等待其完全完成。完成测量后，关闭光学斩波器。若不再进行后续测量，关闭光源、单色仪及其他仪器。对数据集进行标记后，计算并绘制归一化的 ΔR/R 随光子能量变化的光谱，以识别光学跃迁。最后，通过选择包含共振峰的能量范围，使用Aspnes线型模型对光谱进行拟合，迭代优化参数，并根据残差和拟合稳定性验证拟合结果。针对二硫化钨中的单个测量点，测得了应变调制的交流分量delta R和与反射率R成正比的直流分量。经基线校正后的Delta R除以R的光谱显示出清晰的激子共振峰。Aspnes 的三阶导数拟合重现了 ΔR/R 光谱。该模型被分解为四个组分，其总和由一条虚线表示。在交流电压从 100 增加到 1,200 伏特的过程中，ΔR 的线型保持不变，而其幅度则随电压增加呈单调上升。在选定能量下的峰值强度随施加电压幅度呈线性变化。将锁相放大器的时间常数从3秒增加至10秒和30秒，可降低高频噪声，并揭示二硫化钼中较弱的特征信号。该方法使研究人员能够以更高的灵敏度检测这些材料中响应应变的直接光学跃迁。关键挑战在于在确保有效应变传递和稳定样品安装以实现可靠光学测量的同时，最大化信噪比。未来的研究可将此方法扩展至单层材料和异质结构，以探究更复杂系统中的应变效应和光学跃迁。

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