ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

本 体外 实验方案遵循实验室牙科研究的机构指南。由于未涉及人类受试者或动物组织，无需伦理审批。本研究中使用的所有材料均在材料表中予以说明。
1. PEEK 样品的制备
<ol>
	<li>在标准实验室条件下，使用精密切割设备从市售聚醚醚酮（PEEK）棒材上制备240个直径为8 mm、厚度为3 mm的圆盘状PEEK试样（图1A–C）。</li>
	<li>使用永久性记号笔标记每个试样的一面，以区分非粘接面。将未标记的表面指定为后续所有操作中的粘接面。</li>
	<li>在持续水冷条件下，使用粒度为600的碳化硅砂纸对每个试样的粘接面进行抛光处理。</li>
	<li>将所有试样在蒸馏水中进行超声清洗10分钟。</li>
	<li>在进行表面处理前，将所有试样彻底风干。</li>
</ol>
2. PEEK 的表面处理
警告：操作硫酸时应在化学通风橱中进行，并穿戴适当的人体防护装备28。
<ol>
	<li>根据表面处理方案将样本随机分为四组：未处理对照组、喷砂处理组、硫酸蚀刻组和激光照射组（图2A–D）。</li>
	<li>对于对照组，用去离子水冲洗样本1分钟，并用空气干燥10秒。</li>
	<li>对于喷砂处理组，使用粒径为110 µm的氧化铝颗粒，在2 bar压力下喷砂10秒，保持10 mm的距离和45°的喷射角度。为确保处理一致性，所有样本均需保持相同的距离和角度15,16。</li>
	<li>对于酸蚀组，将98%的硫酸涂抹于粘接表面，作用60秒13。</li>
	<li>对于激光组，使用掺铒钇铝石榴石（Er:YAG）激光器照射表面，波长为2,940 nm，脉冲能量为150 mJ，重复频率为10 Hz，平均功率为1.5 W，工作模式为QSP23。</li>
	<li>使用非接触式手柄，光斑大小为0.9 mm，将激光束垂直于样本表面，保持10 mm距离。以扫描方式在表面移动激光束，每个样本仅进行一次扫描，以确保能量分布均匀。</li>
	<li>用去离子水冲洗所有样本1分钟，以去除表面残留物。</li>
	<li>将所有样本用空气干燥10秒。</li>
</ol>
3. 原子力显微镜表面分析
<ol>
	<li>为表面分析随机选取60个PEEK样本（每种表面处理组n = 15）。</li>
	<li>在干燥条件下以轻敲模式进行原子力显微镜（AFM）检测，以评估表面形貌（图3A–D）。</li>
	<li>所有测量均使用硅（Si）探针尖端，并按照制造商的标准校准程序操作仪器。</li>
	<li>将每个样本置于悬臂下方，在10 µm × 10 µm的扫描区域内获取三维表面图像。</li>
	<li>在每个样本的不同位置进行三次测量，以尽量减少局部表面差异，并计算平均粗糙度值。</li>
	<li>记录每个样本的均方根粗糙度（Sq）和平均粗糙度（Sa）值。</li>
</ol>
4. 间接复合树脂圆盘的制备
<ol>
	<li>制作亚克力模具，用于制备直径为 5 mm、厚度为 5 mm 的圆盘形复合材料试件（图 4A–B）。</li>
	<li>将间接复合树脂材料填入模具型腔中，获得直径为 5 mm、厚度为 5 mm 的圆盘形试件。</li>
	<li>根据制造商说明，使用实验室光固化仪对复合材料试件进行聚合，确保从各个方向均匀照射。</li>
	<li>将聚合后的复合材料圆盘从模具中取出，并用去离子水冲洗 1 分钟。</li>
	<li>将试件在空气中干燥 10 秒。</li>
	<li>在 10 mm 距离下，以 0.5 MPa 压力使用 110 µm 氧化铝颗粒对每个复合材料圆盘的粘接面进行喷砂处理，持续 15 秒。</li>
	<li>通过在所有试件上保持一致的距离和角度，实现操作的标准化。</li>
	<li>将所有复合材料圆盘在蒸馏水中进行超声清洗 10 分钟，然后使其自然风干。</li>
</ol>
5. 粘接固位步骤
<ol>
	<li>根据所使用的粘固剂类型，将每种表面处理组分为两个亚组（n = 30）：氧化锌无丁香酚水门汀和自粘接树脂水门汀。</li>
	<li>对于氧化锌无丁香酚水门汀，将等长的基质糊剂和催化剂糊剂挤出至调和板上，调和约 20 秒，直至获得均匀一致的稠度。用刮刀将调和好的水门汀涂布于处理后的 PEEK 表面，并施加轻柔压力以尽量减少空气夹杂。</li>
	<li>对于自粘接树脂水门汀，将自动混合尖端接至注射器，并先挤出少量材料以确保充分混合。然后将水门汀直接涂布于处理后的 PEEK 表面，保持尖端与表面接触，以维持连续流动并减少空气夹杂，并在整个粘接区域形成均匀的涂层。</li>
	<li>将复合树脂圆盘居中放置于涂有水门汀的 PEEK 表面，通过目视对齐，并施加标准化载荷以确保就位一致性和水门汀厚度，避免就位过程中产生侧向移动。</li>
	<li>施加 500 g 的恒定垂直载荷持续 10 秒，以标准化水门汀厚度并确保均匀贴合（图 5）。</li>
	<li>使用微型刷去除边缘多余的水门汀。</li>
	<li>对于氧化锌无丁香酚水门汀，在施加载荷条件下保持 6 分钟的固化时间。</li>
	<li>对于自粘接树脂水门汀，使用光固化仪从各个方向进行光照固化，总时长为 80 秒，光源距离为 5 mm。</li>
	<li>在整个操作过程中保持所有样本的一致位置和对齐，以尽量减少变异。</li>
</ol>
6. 热循环
<ol>
	<li>根据热循环条件，将每种粘接剂亚组进一步分为两个亚组（n = 15）：进行热循环处理组和不进行热循环处理组。</li>
	<li>使用热循环仪对热循环组的样本进行5,500次循环处理，温度范围为5 °C至55 °C（±2 °C）20,29,30（图6A–B）。</li>
	<li>设定每个水浴的停留时间为30秒，水浴间的转移时间为2秒。</li>
	<li>在整个实验过程中，所有样本均保持一致的循环条件。</li>
</ol>
7. 剪切粘接强度测试
<ol>
	<li>使用直径为15 mm、高度为15 mm的不锈钢模具，将每个已粘接的试样（PEEK–粘接剂–复合材料组件）包埋于自固化丙烯酸树脂中。</li>
	<li>使用定制夹具将每个试样固定在万能试验机上，以确保位置稳定。</li>
	<li>使加载刀具与粘接界面平行，并尽可能靠近该界面定位。</li>
	<li>以1 mm/min的横梁速度施加剪切力，直至试样发生破坏（图7）。</li>
	<li>记录每个试样破坏时的最大载荷（N）。</li>
	<li>采用以下公式计算剪切粘接强度（SBS）值，单位为兆帕（MPa）：SBS (MPa) = 载荷 (N) / 粘接面积 (mm2)14。</li>
</ol>
8. 失效模式分析
<ol>
	<li>在40倍放大倍数的体视显微镜下检查脱粘试件。</li>
	<li>根据文献中已有描述的标准，将失效模式分类为粘接失效、混合失效或内聚失效31。
	<ol>
		<li>当脱粘发生在PEEK与粘接水门汀之间，或水门汀与间接复合树脂之间，且在任一基底表面均未观察到水门汀残留时，判定为粘接失效。</li>
		<li>当PEEK表面部分区域有水门汀残留，而基底其他区域暴露时，判定为混合失效。</li>
		<li>当断裂发生在PEEK基底内部或间接复合树脂材料内部时，判定为内聚失效。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>记录各实验组的失效模式分布情况。</li>
</ol>
9. 统计分析
<ol>
	<li>使用 SPSS 软件进行统计分析。</li>
	<li>以均值 ± 标准差的形式表示表面粗糙度和剪切粘接强度数据。</li>
	<li>采用 Shapiro–Wilk 检验评估数据分布的正态性。</li>
	<li>采用 Levene 检验评估方差齐性。方差齐性假设成立（p &#62; 0.05）。</li>
	<li>当数据呈非正态分布时，使用 Kruskal–Wallis 检验分析表面粗糙度数据，以比较不同表面处理方案之间的差异。</li>
	<li>采用 Dunn 事后检验进行两两比较，并进行 Bonferroni 校正。</li>
	<li>采用三因素方差分析（three-way ANOVA）分析剪切粘接强度数据，以评估表面处理方案、粘接水门汀类型和热循环的主效应及其交互作用。</li>
	<li>基于估计的边缘均值，采用逐次 Bonferroni 校正进行事后两两比较。</li>
	<li>统计学显著性水平设定为 p &#60; 0.05。</li>
</ol>

<ol>
	<li>Santing HJ, Meijer HJ, Raghoebar GM, et al. Fracture strength and failure mode of maxillary implant-supported provisional single crowns: a comparison of composite resin crowns fabricated directly over PEEK abutments and solid titanium abutments. Clinical Implant Dentistry and Related Research. 2012;14(6):882&#8211;889. doi: 10.1111/j.1708-8208.2010.00322.x</li>
	<li>Ortega-Mart&#237;nez J, Delgado LM, Ortiz-Hern&#225;ndez M, et al. In vitro assessment of PEEK and titanium implant abutments: screw loosening and microleakage evaluations under dynamic mechanical testing. Journal of Prosthetic Dentistry. 2022;127(3):470&#8211;476. doi: 10.1016/j.prosdent.2020.09.033.</li>
	<li>Tetelman ED, Babbush CA. A new transitional abutment for immediate aesthetics and function. Implant Dentistry. 2008;17(1):51&#8211;58. doi: 10.1097/ID.0b013e318167648c.</li>
	<li>Roehling S, Schlegel KA, Woelfler H, et al. Zirconia compared to titanium dental implants in preclinical studies: a systematic review and meta-analysis. Clinical Oral Implants Research. 2019;30:365&#8211;395. doi: 10.1111/clr.13425.</li>
	<li>Dede D&#214;, K&#252;&#231;&#252;kekenci AS, Kahveci &#199;. Influence of chairside surface treatments on the shear bond strength of PEKK polymer to veneering resin materials: an in vitro study. Journal of Prosthetic Dentistry. 2021;125(4):703.e1&#8211;703.e8. doi: 10.1016/j.prosdent.2020.10.031.</li>
	<li>Stawarczyk B, Jordan P, Schmidlin PR, et al. PEEK surface treatment effects on tensile bond strength to veneering resins. Journal of Prosthetic Dentistry. 2014;112(5):1278&#8211;1288. doi: 10.1016/j.prosdent.2014.05.014.</li>
	<li>Noiset O, Schneider YJ, Marchand-Brynaert J. Adhesion and growth of CaCo2 cells on surface-modified PEEK substrata. Journal of Biomaterials Science, Polymer Edition. 2000;11:767&#8211;786. doi: 10.1163/156856200744002.</li>
	<li>Schmidlin PR, et al. Effect of different surface pre-treatments and luting materials on shear bond strength to PEEK. Dental Materials. 2010;26(6):553&#8211;559. doi: 10.1016/j.dental.2010.02.003.</li>
	<li>Stawarczyk B, Beuer F, Wimmer T, et al. Polyetheretherketone: a suitable material for fixed dental prostheses? Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials. 2013;101(7):1209&#8211;1216. doi: 10.1002/jbm.b.32932.</li>
	<li>Sproesser O, Schmidlin PR, Uhrenbacher J, et al. Effect of sulfuric acid etching of polyetheretherketone on the shear bond strength to resin cements. Journal of Adhesive Dentistry. 2014;16(5):465&#8211;472. doi: 10.3290/j.jad.a32806.</li>
	<li>Soares Machado P, Cadore Rodrigues AC, Chaves ET, Susin AH, Valandro LF, Pereira GKR, Rippe MP. Surface treatments and adhesives used to increase the bond strength between polyetheretherketone and resin-based dental materials: a scoping review. Journal of Adhesive Dentistry. 2022;24:233&#8211;245. doi: 10.3290/j.jad.b2288283.</li>
	<li>Gama LT, Duque TM, &#214;zcan M, Philippi AG, Mezzomo LAM, Gon&#231;alves TMSV. Adhesion to high-performance polymers applied in dentistry: a systematic review. Dental Materials. 2020;36(4):e93&#8211;e108. doi: 10.1016/j.dental.2020.01.002.</li>
	<li>Chaijareenont P, Prakhamsai S, Silthampitag P, Takahashi H, Arksornnukit M. Effects of different sulfuric acid etching concentrations on PEEK surface bonding to resin composite. Dental Materials Journal. 2018;37(3):385&#8211;392. doi: 10.4012/dmj.2017-141.</li>
	<li>Gabra EN, Sadek HMA, Hamdy AM, et al. Effect of surface treatment and resin cement type on the bond strength of polyetheretherketone to lithium disilicate ceramic. BMC Oral Health. 2024;24:513. doi: 10.1186/s12903-024-04269-8.</li>
	<li>Tosun B, Yan&#305;ko&#287;lu N. Evaluation of the effects of different surface modification methods on the bond strength of high-performance polymers and resin matrix ceramics. Clinical Oral Investigations. 2022;26(4):3781&#8211;3790. doi: 10.1007/s00784-021-04348-y.</li>
	<li>&#199;ulhao&#287;lu AK, &#214;zk&#305;r SE, &#350;ahin V, Y&#305;lmaz B, K&#305;l&#305;&#231;arslan MA. Effect of various treatment modalities on surface characteristics and shear bond strengths of polyetheretherketone-based core materials. Journal of Prosthodontics. 2020;29(2):136&#8211;141. doi: 10.1111/jopr.12702.</li>
	<li>Caglar I, Ates SM, Yesil Duymus Z. An in vitro evaluation of the effect of various adhesives and surface treatments on bond strength of resin cement to polyetheretherketone. Journal of Prosthodontics. 2019;28(1):342&#8211;349. doi: 10.1111/jopr.12791.</li>
	<li>Rosentritt M, Preis V, Behr M, et al. Shear bond strength between veneering composite and PEEK after different surface modifications. Clinical Oral Investigations. 2015;19(3):739&#8211;744. doi: 10.1007/s00784-014-1294-2.</li>
	<li>Stawarczyk B, Taufall S, Roos M, et al. Bonding of composite resins to PEEK: the influence of adhesive systems and air-abrasion parameters. Clinical Oral Investigations. 2018;22:763&#8211;771. doi: 10.1007/s00784-017-2151-x.</li>
	<li>Stawarczyk B, B&#228;hr N, Beuer F, Wimmer T, Eichberger M, Gernet W. Influence of plasma pretreatment on shear bond strength of self-adhesive resin cements to polyetheretherketone. Clinical Oral Investigations. 2014;18:163&#8211;170. doi: 10.1007/s00784-013-0966-7.</li>
	<li>Zhou L, Qian Y, Zhu Y, et al. The effect of different surface treatments on the bond strength of PEEK composite materials. Dental Materials. 2014;30(8):209&#8211;215. doi: 10.1016/j.dental.2014.03.011.</li>
	<li>Schwitalla AD, et al. The impact of argon/oxygen low-pressure plasma on shear bond strength between a veneering composite and different PEEK materials. Dental Materials. 2017;33:990&#8211;994. doi: 10.1016/j.dental.2017.06.003.</li>
	<li>Taha D, Safwat F, Wahsh M. Effect of combining different surface treatments on the surface characteristics of polyetheretherketone-based core materials and shear bond strength to a veneering composite resin. Journal of Prosthetic Dentistry. 2022;127:599.e1&#8211;599.e7. doi: 10.1016/j.prosdent.2022.01.004.</li>
	<li>Keul C, Liebermann A, Schmidlin PR, et al. Influence of PEEK surface modification on its properties and bond strength to veneering resin composites. Journal of Adhesive Dentistry. 2014;16:383&#8211;392. doi: 10.3290/j.jad.a32570.</li>
	<li>Uhrenbacher J, Schmidlin PR, Keul C, et al. The effect of surface modification on the retention strength of polyetheretherketone crowns adhesively bonded to dentin abutments. Journal of Prosthetic Dentistry. 2014;112:1489&#8211;1497. doi: 10.1016/j.prosdent.2014.05.010.</li>
	<li>Hallmann L, Mehl A, Sereno N, et al. The improvement of adhesive properties of PEEK through different pre-treatments. Applied Surface Science. 2012;258(18):7213&#8211;7218. doi: 10.1016/j.apsusc.2012.04.040.</li>
	<li>Ourahmoune R, Salvia M, Mathia TG, et al. Surface morphology and wettability of sandblasted PEEK and its composites. Scanning. 2014;36(1):64&#8211;75. doi: 10.1002/sca.21110.</li>
	<li>Sakihara M, Taira Y, Sawase T. Effects of sulfuric and vinyl sulfonic acid etchants on bond strength of resin composite to polyetherketoneketone. Odontology. 2019;107:158&#8211;164. doi: 10.1007/s10266-018-0371-3.</li>
	<li>Jahandideh Y, Falahchai M, Pourkhalili H. Effect of surface treatment with Er:YAG and CO2 lasers on shear bond strength of polyether ether ketone to composite resin veneers. Journal of Lasers in Medical Sciences. 2020;11(2):153&#8211;159. doi: 10.34172/jlms.2020.26.</li>
	<li>Gale MS, Darvell BW. Thermal cycling procedures for laboratory testing of dental restorations. Journal of Dentistry. 1999;27(2):89&#8211;99. doi: 10.1016/s0300-5712(98)00037-2.</li>
	<li>Gouveia DDNM, Razzoog ME, Sierraalta M, Alfaro MF. Effect of surface treatment and manufacturing process on the shear bond strength of veneering composite resin to polyetherketoneketone (PEKK) and polyetheretherketone (PEEK). Journal of Prosthetic Dentistry. 2022;128(5):1061&#8211;1066. doi: 10.1016/j.prosdent.2022.03.009.</li>
	<li>Ates SM, Caglar I, Yesil Duymus Z. The effect of different surface pretreatments on the bond strength of veneering resin to polyetheretherketone. Journal of Adhesion Science and Technology. 2018;32(20):2220&#8211;2231. doi: 10.1080/01694243.2018.1475646.</li>
	<li>Tsuka H, Morita K, Kato K, et al. Effect of laser groove treatment on shear bond strength of resin-based luting agent to polyetheretherketone (PEEK). Journal of Prosthodontic Research. 2019;63(1):52&#8211;57. doi: 10.1016/j.jpor.2018.08.002.</li>
	<li>Ulgey M, Gorler O, Karahan Gunduz C. Effects of laser modalities on shear bond strengths of composite superstructure to zirconia and PEEK infrastructures: an in vitro study. Odontology. 2021;109(4):845&#8211;853. doi: 10.1007/s10266-021-00614-9.</li>
	<li>Kimura H, Tsuka H, Morita K, et al. Nd:YVO4 laser groove treatment can improve the shear bond strength between dental PEEK and adhesive resin cement with an adhesive system. Dental Materials Journal. 2022;41:1&#8211;7. doi: 10.4012/dmj.2021-198.</li>
	<li>Okawa S, Aoyagi Y, Kimura T, et al. Effect of pre-coating with methyl methacrylate containing UV photoinitiators on the bond strength of poly(ether ether ketone). Dental Materials Journal. 2021;40(2):519&#8211;524. doi: 10.4012/dmj.2020-253.</li>
	<li>Henriques B, Fabris D, Mesquita-Guimar&#227;es J, et al. Influence of laser structuring of PEEK, PEEK-GF30, and PEEK-CF30 surfaces on the shear bond strength to a resin cement. Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials. 2018;84:225&#8211;234. doi: 10.1016/j.jmbbm.2018.05.019.</li>
	<li>Stawarczyk B, Trottmann A, H&#228;mmerle CH, et al. Adhesion of veneering resins to polymethylmethacrylate-based CAD/CAM polymers after various surface conditioning methods. Acta Odontologica Scandinavica. 2013;71(5):1142&#8211;1148. doi: 10.3109/00016357.2012.741706.</li>
	<li>Kern M, Lehmann F. Influence of surface conditioning on bonding to polyetheretherketone (PEEK). Dental Materials. 2012;28:1280&#8211;1283. doi: 10.1016/j.dental.2012.09.008.</li>
	<li>L&#252;mkemann N, Strickstrock M, Eichberger M, et al. Impact of air abrasion pressure and adhesive systems on bonding parameters for polyetheretherketone dental restorations. International Journal of Adhesion and Adhesives. 2018;80:30&#8211;38. doi: 10.1016/j.ijadhadh.2017.10.002.</li>
	<li>Bunz O, Benz CI, Arnold WH, et al. Shear bond strength of veneering composite to high-performance polymers. Dental Materials Journal. 2020;39:1&#8211;8. doi: 10.4012/dmj.2019-197.</li>
	<li>Mayinger F, Fiebig M, Roos M, et al. Bonding behavior between polyetheretherketone and polymethylmethacrylate acrylic denture polymer. Journal of Adhesive Dentistry. 2021;23(2):145&#8211;158. doi: 10.3290/j.jad.b10730.</li>
	<li>Pourkhalili H, Asli HN, Toreihi N, et al. Shear bond strength of different luting agents to polyether ether ketone. Dental Research Journal. 2022;19:45. doi: 10.4103/1735-3327.345563.</li>
</ol>

作者声明无利益冲突。

本研究引入了一种标准化的 体外 评估表面处理方案、粘接水门汀选择及热循环对聚醚醚酮（PEEK）与间接复合材料之间剪切粘接强度联合影响的实验方案。结果表明，这些变量显著影响粘接效果，因而拒绝了无效假设。表面处理是该实验方案中的关键步骤。与既往研究一致，使用氧化铝颗粒喷砂处理获得最高的表面粗糙度值，证实其在PEEK表面形成微机械固位的有效性6,9,11,24. 化学表面处理，特别是硫酸蚀刻，已被广泛报道可改变PEEK的表面化学性质，并提高其结合能力8,9,10,11,<su...

聚醚醚酮（PEEK）因其优异的机械性能、化学稳定性、低密度以及接近牙齿颜色的外观，已成为口腔修复学中一种具有前景的高性能聚合物材料1,2,3。与钛等传统材料相比，PEEK 具有便于椅旁修整和更佳美学效果的优势4。然而，尽管具备上述优点，其临床应用仍受限于化学惰性结构和低表面能，导致其与树脂类材料的粘接性能较差5,6。
既往研究表明，未经处理的聚醚醚酮（PEEK）表面与复合树脂之间的粘接性能不足，因此表面改性是实现临床可接受粘接强度的关键步骤6,7。为克服这一局限，已提出多种表面处理策略，包括浓硫酸蚀刻8,9,10,11,12,13,14、氧化铝喷砂处理6,8,9,10,11,12,13,14,15,16、摩擦化学二氧化硅涂层8,15,16,17,18,19、等离子体处理9,20,21,22以及激光辐照6,23,24,25,26,27。然而，这些方法的效果在很大程度上取决于所采用的实验参数和材料，导致不同研究之间的粘接效果存在显著差异17。
除了表面处理外，粘固剂的类型在决定粘接强度方面也起着至关重要的作用。临时性粘固剂（如不含丁香酚的氧化锌类粘固剂）通常用于暂时性修复体，而自粘接树脂粘固剂则通过微机械嵌合及潜在的化学结合实现更强的粘接力24。此外，热循环试验被广泛用于模拟口腔内的温度变化，以评估粘接界面随时间推移的耐久性6,17,25。这些变量——表面处理、粘固剂类型和热老化——虽已被分别研究，但其综合作用常采用异质性的方法学进行评估11。
尽管关于聚醚醚酮（PEEK）粘接的研究文献日益增多11，但目前尚无标准化且可重复的实验方案，能够将表面处理、粘接以及热循环整合为统一的操作流程。在试样制备、表面改性参数、粘接剂涂布方法以及老化方案等方面的差异，限制了各研究之间结果的可比性，并降低了实验的可重复性。此外，关键操作步骤缺乏可视化演示，进一步加剧了实验结果的变异性。因此，本研究旨在建立并验证一种标准化的实验方案，用于在可控的表面处理、粘接和热循环条件下评估PEEK与间接复合材料之间的粘接性能。本研究的零假设为：表面处理方法、粘接剂类型以及热循环程序对PEEK与间接复合材料之间的剪切粘接强度无显著影响。

<table><tbody><tr><td>聚醚醚酮（PEEK）棒材</td><td>三菱化学集团（MCAM）</td><td>KETRON&amp;reg; CLASSIX LSG PEEK（白色）</td><td>用于制备圆盘状试样</td></tr><tr><td>精密切割装置</td><td>Buehler</td><td>IsoMet 1000</td><td>用于将PEEK棒材切割成标准圆盘</td></tr><tr><td>抛光装置</td><td>Buehler</td><td>Phoenix Beta</td><td>用于标准表面抛光</td></tr><tr><td>碳化硅砂纸（600目）</td><td>3M</td><td>01993（Wetordry&amp;trade; 砂纸片，600目）</td><td>在水冷却条件下用于表面抛光</td></tr><tr><td>超声波清洗机</td><td>Tecno-Gaz</td><td>Astra S</td><td>用于清洗试样</td></tr><tr><td>氧化铝颗粒（110 &amp;micro;m）</td><td>&amp;mdash;</td><td>&amp;mdash;</td><td>用于喷砂处理</td></tr><tr><td>喷砂设备</td><td>Danville Engineering</td><td>MicroEtcher ERC</td><td>用于表面粗化</td></tr><tr><td>硫酸（98%）</td><td>Sigma-Aldrich (Merck)</td><td>258105</td><td>注意：具有腐蚀性；操作时需佩戴适当的防护装备</td></tr><tr><td>Er:YAG激光系统</td><td>Hoya ConBio</td><td>&amp;mdash;</td><td>用于PEEK材料的激光表面处理</td></tr><tr><td>原子力显微镜</td><td>Quesant Instrument Corporation, USA</td><td>&amp;mdash;</td><td>用于表面形貌分析</td></tr><tr><td>间接复合树脂</td><td>GC Corporation</td><td>Gradia Indirect</td><td>用于制备复合树脂圆盘</td></tr><tr><td>氧化锌无丁香酚水门汀</td><td>Kerr</td><td>TempBond NE</td><td>临时粘固水门汀</td></tr><tr><td>自粘接树脂水门汀</td><td>3M ESPE</td><td>RelyX U200 Automix</td><td>树脂粘固水门汀</td></tr><tr><td>光固化仪</td><td>Kerr</td><td>Optilux</td><td>用于树脂水门汀的聚合固化</td></tr><tr><td>热循环仪</td><td>Salubris Technica</td><td>Dentester</td><td>用于人工老化处理</td></tr><tr><td>自凝丙烯酸树脂</td><td>Bayer Dental Ltd.</td><td>Meliodent</td><td>用于试样包埋</td></tr><tr><td>万能试验机</td><td>Instron</td><td>3345</td><td>用于剪切粘接强度测试</td></tr><tr><td>体视显微镜</td><td>Nikon</td><td>SMZ 800</td><td>用于失效模式分析</td></tr></tbody></table>

评估表面处理、粘接水门汀及热循环对peek-复合材料粘接强度影响的标准化方案

Standardized Protocol to Evaluate the Effect of Surface Treatments, Luting Cements, and Thermocycling on PEEK&#8211;Composite Bond Strength

聚醚醚酮（PEEK）作为一种生物材料在口腔修复学中受到越来越多的关注；然而，由于其化学结构的惰性，实现与饰面复合材料之间的持久粘接仍是一个主要挑战。本研究提出并验证了一种标准化、可重复的实验方案，用于评估在不同表面处理、粘接剂类型及热循环条件下，PEEK与间接复合树脂之间的剪切粘接强度（SBS）。共制备240个PEEK圆片，根据表面处理方式分为四组：无表面处理、喷砂处理、浓硫酸蚀刻和激光照射。采用原子力显微镜分析表面形貌。每组再根据所用粘接剂类型（氧化锌无丁香酚水门汀或自粘接树脂水门汀；n = 30）进行亚组划分，并进一步分为热循环组和非热循环组（n = 15）。使用万能材料试验机测定SBS，并在体视显微镜下分析破坏模式。在所有实验组中，使用自粘接树脂水门汀粘接且未经热循环处理的试样表现出最高的SBS值（25.134 ± 1.665 MPa），而使用氧化锌无丁香酚水门汀粘接并经热循环处理的试样SBS值最低（1.958 ± 0.345 MPa）。对于所有表面处理方法，使用自粘接树脂水门汀粘接的试样其SBS值均显著高于使用氧化锌无丁香酚水门汀的试样（p &#60; 0.001）。热循环在所有组中均显著降低了SBS值（p &#60; 0.001）。该实验方案强调了显著影响粘接效果的关键操作步骤，包括表面处理方式的选择和粘接剂类型的选用。标准化的操作流程及关键步骤的可视化演示，为评估PEEK–复合材料之间的粘接性能提供了可重复的实验框架。

本方案可重复评估表面处理、粘接剂类型及热循环对聚醚醚酮（PEEK）与间接复合树脂之间粘接性能的影响。原子力显微镜（AFM）结果显示，不同表面处理方式下的表面形貌存在明显差异（表1）。未经处理的PEEK样本表面相对光滑且均匀，表面不规则性较少。经喷砂处理的样本表面粗糙度增加，呈现不规则的峰谷结构；而经硫酸蚀刻处理的样本则表现出多孔形态，其特征为均匀分布的凹坑。激光辐照处理的样本显示出浅而规则的表面沟槽。定量粗糙度参数（Sa和Sq）结果与上述观察一致，其中喷砂处理样本的粗糙度值最高，未经处理的对照组最低。这些结果表明，在所有实验条件下，表面粗糙度的增加并不一定对应更高的粘接强度。
剪切粘接强度（SBS）值因粘接剂类型和热循环条件而异（表2）。在所有表面处理组中，使用自粘接树脂水门汀粘接的试件其SBS值均高于使用氧化锌无丁香酚水门汀粘接的试件。未进行热循环处理且经喷砂处理后用树脂水门汀粘接的试件表现出最高的SBS值，而经热循环处理后用暂时性水门汀粘接的试件则表现出最低的SBS值。
<p class="jove_c...

本方案旨在评估表面处理方法、粘接水门汀选择以及热循环对聚醚醚酮（PEEK）与间接复合树脂之间剪切粘接强度的影响。

评估表面处理、粘接水门汀及热循环对PEEK-复合材料粘接强度影响的标准化方案

聚醚醚酮（PEEK）作为一种生物材料在口腔修复学中受到越来越多的关注；然而，实现与饰面复合材料的持久粘接仍具挑战性……

本研究提出了一种标准化方案，用于评估表面处理、粘接剂类型以及热循环对PEEK复合材料骨强度的影响。该方案有助于一致地评价可能改善PEEK修复体长期性能的粘接方法。首先，获取聚醚醚酮（polyether ether ketone，简称PEEK）圆盘试样。根据指定的处理方案对表面进行处理。制备标准化的间接复合树脂圆盘，用于通过不同粘固剂与处理后的PEEK表面进行粘接。将每种表面处理组分为氧化锌无丁香酚水门汀组和自粘接树脂水门汀组。对于氧化锌非丁香酚水门汀，将等长的基质糊剂和催化剂糊剂挤出至调拌板上。混合约20秒，直至获得均匀一致的稠度。使用刮刀将调拌好的水门汀涂布于处理过的PEEK表面，并施加轻柔压力，以尽量减少空气滞留。对于自粘接树脂水门汀，将自动混合头连接到注射器上，并先挤出少量材料以确保混合充分。然后，在保持混合头与表面接触的同时，直接将水门汀涂布于处理过的PEEK表面，以维持连续流动并减少空气混入。用均匀的一层水门汀覆盖整个粘接区域。将复合圆盘居中放置在任一涂有粘固剂的PEEK表面。随后，施加500克的恒定垂直载荷，持续10秒，以标准化粘固剂厚度并确保均匀贴合。使用微型刷清除边缘多余的粘固剂。对于氧化锌非丁香酚水门汀，在施加负载的情况下，允许其凝固时间为六分钟。对于自粘接树脂水门汀，使用光固化装置在距离五毫米处从各个方向进行聚合，总照射时间为80秒。在标准化条件下，将指定的试样在5至55摄氏度之间进行热循环，总共循环5,500次。然后，将包埋的样本安装在万能试验机上，并进行剪切粘接强度测试。在所有表面处理组中，自粘接树脂水门汀的剪切粘接强度值均高于不含丁香酚的氧化锌水门汀。经过热循环后，使用临时水门汀粘接的样本其剪切粘接强度值最低，低于其他各组。热循环处理降低了两种水泥的剪切粘接强度值。未经热循环处理的树脂粘接剂粘接喷砂处理试样表现出最高的剪切粘接强度值。经硫酸酸蚀和激光处理的试样表现出中等的剪切粘接强度值。使用临时粘接剂粘接的未处理PEEK表面显示出与处理过的表面相当或更高的剪切粘接强度值。该方案可用于评估PEEK复合材料在模拟临床条件下的粘接耐久性。安全操作硫酸和激光设备对于确保操作者安全和实验过程的一致性至关重要。未来的研究可以评估其他表面处理方法、不同的粘接剂、复合材料以及热循环条件，以优化聚醚醚酮（PEEK）的粘接性能。

standardized-protocol-to-evaluate-effect-surface-treatments-luting

Research

科研

JoVE Journal

Chemistry

化学

评估表面处理、釉化胶结和热循环对PEEK–复合结合强度影响的标准化方案

我们介绍一种用于快速且更一致地评估木材胶粘接头干态和湿态强度的方法，即 ASTM D7998-19。该方法还可用于提供强度随温度和时间发展的情况，或高达 250 °C...

木材胶粘剂内聚强度发展标准试验方法 ASTM D 7998-19

该方法能够以标准化的力和稳定性，将牙科器械以任意角度应用于任何样本。这种方法可在健康科学领域广泛应用，用于标准化手持式牙科设备（如微型电机、涡轮机和超声波洁牙器）在不同表面上使用时的影响。...

粗糙度对压电式牙科洁治器作用下两种不同流动性复合树脂充填材料的影响

本研究建立了一种采用非固定不锈钢球的准静态加载至断裂试验方法，用于测定粘接于牙本质类似材料上的微创后牙计算机辅助设计与制造修复体的断裂强度。该试验模拟了导致牙科修复体断裂的典型受力状态。...

用于计算机辅助设计与制造咬合贴面粘接至切削牙本质模拟材料的准静态力学测试

本研究评估了不同抛光方法对儿童牙科前牙修复中使用的复合体和复合树脂修复体颜色稳定性的影响。该研究强调了在儿童牙科中选择合适抛光方法以提高复合体和复合树脂修复体颜色稳定性的重要性。...

评估不同抛光方法对儿童牙科修复体颜色稳定性的影响

本实验方案描述了一种基于墨汁染色的实验模型，可用于 体外 种植体表面去污染与粗糙度研究以助力临床决策。...

机械法治疗种植体周围炎对种植体表面去污染及粗糙度的影响

试验性研究 体外 评估不同去污方法对种植体表面清洁能力及其影响的研究

我们提出一种通过电化学沉积（或去除）表面氧化层来控制液态金属在电解质中界面能的方法。该简单方法可利用适中的电压快速、显著且可逆地调节镓基液态金属的界面能，从而控制其毛细行为。...

通过表面氧化与还原调控液态金属表面张力的方法

本文提供了从苯并咪唑𬭩盐合成四种钯N‑杂环卡宾配合物并随后进行纯化的详细且通用的实验方案。这些配合物在芳基化反应和Suzuki-Miyaura反应中被测试了催化活性。在所研究的每个反应中，这四种配合物中至少有一种能够成功催化该反应。...

钯的 N-杂环卡宾配合物：从苯并咪唑盐合成及其在碳-碳键形成反应中的催化活性

本研究的重点是建立生成和量化Ti-O-Si键合程度的方法，并将这些程度与负载型TiO2的光催化性能相关联。...

TiO2-SiO2 复合材料中界面化学键对其光催化去除 NOx 性能的影响

本文描述了不同充放电温度对磷酸铁锂-石墨软包电池老化的影响，旨在模拟接近实际应用条件的情况。共研究了10种温度组合，温度范围为-20至30...

不同温度下充放电对磷酸铁锂-石墨电池衰减的影响

Private practice.  本方案旨在评估表面处理方案、釉化胶水选择和热循环对PEEK与间接复合树脂剪切键强度的影响。

评估表面处理、粘接水门汀及热循环对PEEK-复合材料粘接强度影响的标准化方案

探索更多视频