Dean-Stark-Falle

1. Vorbereitung

1. Nehmen Sie eine 250 mL Runde untere Kolben ausgestattet mit einer magnetischen Stir Bar ein.
2. Legen Sie ein Ölbad unter Rundboden Kolben auf einen Magnetrührer.
3. Füllen Sie den Rundboden-Kolben mit 7,5 g (0,05 Mol) m- Nitrobenzaldehyde und 75 mL Toluol.
4. Ethylenglykol 3,1 mL (3,45 g, 0,055 Mol) hinzufügen.
5. Legen Sie die Dean-Stark-Falle auf Rundboden-Kolben.
6. Legen Sie einen Rückfluss Kondensator auf die Dean-Stark-Falle.

(2) läuft die Reaktion

1. Stellen Sie das Reaktionsgemisch zum Rückfluss Öl Badtemperatur auf 170 ° C und Hitze ein.
2. Beobachten Sie die Reaktion durch die Messung der Wassermenge in der Dean-Stark-Falle.
3. Die Reaktion erfolgt, wenn kein weiteres Wasser in den Seitenarm der Dean-Stark Falle gefangen wird.
4. Nach ca. 2 h ist der Gesamtbetrag des gesammelten Wassers etwa 0,8 mL.

(3) Aufarbeitung

1. Wasser lösen und Entfernen der kombinierten organischen Lösungsmittels aus dem Reaktionsgemisch unter vermindertem Druck in einen Drehverdampfer.
2. Die gelben Rückstände in 8 mL Ethanol unter Rückfluss zu lösen.
3. Die Lösung abkühlen.
4. Die gewünschte Acetal wird kristallisieren.
5. Filtern Sie der Feststoff und trocknen Sie es unter vermindertem Druck.