16.14:

16.14: Qualitative Analyse

Name: Qualitative Analyse
Uploaded: 2020-09-24T15:06:52+00:00
Duration: 3 min 46 s
Description: Bei Lösungen, die Mischungen verschiedener Kationen enthalten, kann die Identität jedes Kations durch qualitative Analyse bestimmt werden. Diese Technik beinhaltet eine Reihe von selektiven Ausfäll

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September 24, 2020

Bei Lösungen, die Mischungen verschiedener Kationen enthalten, kann die Identität jedes Kations durch qualitative Analyse bestimmt werden. Diese Technik beinhaltet eine Reihe von selektiven Ausfällungen mit unterschiedlichen chemischen Reagenzien, wobei jede Reaktion einen charakteristischen Niederschlag für eine bestimmte Gruppe von Kationen erzeugt. Metallionen innerhalb einer Gruppe werden weiter getrennt, indem der pH-Wert variiert, das Gemisch erhitzt wird, um einen Niederschlag wieder aufzulösen, oder andere Reagenzien hinzugefügt werden, um komplexe Ionen zu bilden.

Zum Beispiel bilden Kationen der Gruppe IV, die aus unlöslichen Karbonaten und Phosphatasen wie Ba²⁺, Ca²⁺ und Mg²⁺ bestehen, alle weiße Ausfällungen in Gegenwart von Diammoniumhydrogenphosphat ((NH₄)₂HPO₄) in einer basischen Lösung. Die Ausfällungen werden in verdünnter Essigsäure gelöst. Um jedes Kation zu identifizieren, wird ein Bestätigungstest durchgeführt.

Alle drei Kationen bilden unter Zugabe von Kaliumchromat (K₂CrO₄) hellgelbe Chromatsalze, jedoch ist nur Bariumchromat (BaCrO₄) in Essigsäure unlöslich. Die Lösung ist filtrierbar, und das Filtrat enthält Ca2⁺ und Mg²⁺.

Das Filtrat kann nun in zwei Teile geteilt werden, um auf die verbleibenden Kationen zu testen. Wenn die Lösung in Gegenwart von Ammoniumoxalat ((NH₄)₂C₂O₄) Lösung einen weißen Niederschlag bildet, können Ca2⁺-Ionen bestätigt werden. Der weiße Niederschlag ist der von Calciumoxalat, das sowohl in Wasser als auch in Essigsäure unlöslich ist.

Mg²⁺ wird durch einen Aktivkohle-Hohlraumtest identifiziert. Bei diesem Test werden metallische Karbonate in einem Aktivkohlehohlraum in das entsprechende Metalloxid zerlegt. Die Farbe des Rückstands zeigt das mögliche Kation an. Magnesiumoxid (MgO) hinterlässt einen weißen Rückstand im Aktivkohlehohlraum. Dieser Rückstand wird mit einigen Tropfen Kobaltnitratlösung (Co(NO₃)₂) behandelt. Bei Hitze zersetzt sich Kobaltnitrat in Kobalt(II)-oxid, das ein rosa Amalgam (CoO-MgO) bildet, was das Vorhandensein von Mg²⁺ bestätigt.

Transcript

Wenn eine unbekannte Lösung ein Gemisch aus mehreren verschiedenen Metallionen enthält, können die Kationen durch eine systematische Reihe selektiver Ausfällungen identifiziert werden, die als qualitative Analyse bezeichnet wird.

Bei jedem Schritt der Analyse wird ein anderes Fällungsreagenz hinzugefügt. Diese Reagenzien fällen selektiv einige Kationen als unlösliche Salze aus, die entfernt werden können, während die anderen weiterhin in Lösung bleiben.

In wässrigen Lösungen gibt es 22 häufig vorkommende Kationen, die sich anhand der Löslichkeitsprodukte ihrer unlöslichen Salze in fünf Gruppen einteilen lassen.

Kationen der Gruppe 1 sind Metallionen, die unlösliche Chloride bilden.

Die meisten Chloridsalze sind wasserlöslich. Wenn also die wässrige Lösung von Metallionen mit 6 M Salzsäure behandelt wird, würde ein Niederschlag auf ein Metallion der Gruppe 1 wie Silber, Blei oder Quecksilber hinweisen.

Wenn sich keine Ausfällung bildet, bedeutet dies, dass keine Kationen der Gruppe 1 in der Lösung vorhanden sind. Dieses Gemisch wird dann zentrifugiert oder filtriert, um den festen Niederschlag und den wässrigen Überstand zu trennen.

Als nächstes wird Schwefelwasserstoffgas durch den sauren Überstand geblasen. Bei der Reaktion zwischen Metallionen und Schwefelwasserstoff entstehen Metallsulfid und Protonen.

Durch die Zugabe von Salzsäure im vorherigen Schritt verschiebt sich durch die hohe Konzentration der Protonen das Gleichgewicht in Richtung der Reaktanten.

So fallen unter sauren Bedingungen nur Metallionen der Gruppe 2 aus, die leicht unlösliche Sulfidsalze bilden, während andere Metallsulfide, die etwas löslicher sind, in Lösung verbleiben.

Als nächstes werden Kationen der Gruppe 3, die aus basenunlöslichen Sulfiden und Hydroxiden bestehen, gefällt.

Dem Überstand aus dem vorherigen Schritt wird Natriumhydroxid zugesetzt, um die Grundbedingungen zu schaffen. Durch diese Zugabe werden Protonen aus der Metallsulfid-Fällungsreaktion abgebaut, und das Gleichgewicht verschiebt sich in Richtung der Produkte.

Dies hat zur Folge, dass viele Metallsulfide, die unter sauren Bedingungen löslich waren, nun unlöslich werden und Ausfällungen bilden.

Zusätzlich fallen Metallionen, die unlösliche Hydrooxide bilden, wie Eisen, Aluminium und Chrom, aus der Lösung aus.

Wenn dieses Gemisch getrennt wird, verbleiben nur die Alkali- und Erdalkali-Metallionen in Lösung.

Die Erdalkalimetalle, die die Kationen der Gruppe 4 bilden, bilden unlösliche Phosphate.

Die Zugabe von Diammoniumhydrogenphosphat zum basischen Überstand führt zur Ausfällung von Magnesium-, Calcium-, Barium- und Strontiumionen.

Die in diesem Schritt umgefüllte Flüssigkeit enthält die Kationen der Gruppe 5. Diese Kationen bilden keine unlöslichen Salze und müssen einzeln identifiziert werden.

Wenn die Zugabe von Natriumhydroxid zur Lösung in den vorangegangenen Schritten ein Gas mit dem charakteristischen Geruch von Ammoniak freisetzte, dann waren Ammoniumionen in dem Gemisch vorhanden.

Natrium- und Kaliumionen können mit einem Flammentest identifiziert werden. Natriumionen erzeugen eine hellgelbe Flamme, während eine violette Flamme Kaliumionen anzeigt.