10.12
Bei der elektrogravimetrischen Analyse wird die Masse eines Analyten in einer Probenlösung bestimmt, indem er elektrolytisch auf eine geeignete, vorgewogene Arbeitselektrode abgeschieden wird.
Durch Anlegen des entsprechenden Potentials wird der Analyt durch Metallkationenreduktion an der Kathode oder Oxidation an der Anode oder sogar durch Oxidation des Anodenmetalls selbst abgeschieden.
Die Gewichtszunahme der Elektrode nach der Abscheidung gibt das Gewicht des Analyten in der Lösung an.
Die Vollständigkeit der Abscheidung kann bewertet werden, indem die frische Elektrodenoberfläche der verwendeten Lösung ausgesetzt wird, während die Elektrolyse fortgesetzt und auf neue Ablagerungen überprüft wird.
Andere Methoden umfassen das Beobachten des Verschwindens eines farbigen Analyten oder das quantitative Testen des Analyten mit einem Spektralphotometer.
Die quantitative Analytabscheidung erfordert ein Überpotential – ein Potential jenseits des Nernst-Gleichgewichtspotentials –, da ein Unterpotenzial oft die Bildung einer Monoschicht auf der Elektrodenoberfläche gegenüber der Abscheidung von Massenmetallen begünstigt.
Bei einer Konstantstrommethode kann das Überpotenzial unerwünschte Reaktionen hervorrufen, die die Genauigkeit der Analyse beeinträchtigen. Depolarisatoren verhindern diese Reaktionen, indem sie überschüssige Elektronen in nicht störende Reaktionen zerkleinern.
Darüber hinaus kann die Kontrolle des Potentials der Arbeitselektrode dazu beitragen, unerwünschte Nebenreaktionen zu vermeiden, die die Masse des abgeschiedenen Analyten verändern.
Die elektrogravimetrische Analyse misst das Gewicht eines Analyten, der elektrolytisch auf einer geeigneten Arbeitselektrode abgeschieden wird. Bei di…
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