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Methodenartikel

Verräterische dynamischen Prozesse der Materialwirtschaft in Flüssigkeiten mit Hilfe von flüssigen Zelle Transmission Electron Microscopy

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DOI:

10.3791/50122

20. Dezember 2012

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Wir haben eine geschlossene Flüssigkeitszelle, die Bildgebung ermöglicht durch Flüssigkeiten unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops entwickelt. Dynamische Prozesse von Nanopartikeln in Flüssigkeiten können in Echtzeit mit Sub-Nanometer-Auflösung gezeigt werden.

Zusammenfassung

Die jüngste Entwicklung in situ Transmissionselektronenmikroskopie, die Bildgebung ermöglicht durch Flüssigkeiten mit hoher räumlicher Auflösung, hat erhebliche Interessen in den Forschungsgebieten der Materialwissenschaften, Physik, Chemie und Biologie angezogen. Die Schlüsseltechnologie ist ein flüssiges Zelle. Wir fertigen flüssigen Zellen mit dünnen Sichtfenster durch eine sequentielle Mikrofabrikationsprozessen einschließlich Siliziumnitrid-Membran Abscheidung photolithographische Musterbildung, Ätzen, Zellbindung usw. Eine flüssige Zelle mit den Abmessungen eines gewöhnlichen TEM-Gitter in jedem Standard TEM Probenhalter passen . Etwa 100 Nanoliter Reaktionslösung wird in den Behältern beladen und etwa 30 Pikolitern Flüssigkeit in den Sichtfenstern durch Kapillarkraft gezeichnet. Anschließend wird die Zelle versiegelt und in ein Mikroskop zur in situ-Bildgebung geladen. Innerhalb der TEM, geht der Elektronenstrahl durch die dünne Flüssigkeitsschicht zwischen zwei Membranen Siliziumnitrid eingeklemmt. Dynamische procprozesse von Nanopartikeln in Flüssigkeiten, wie Keimbildung und Wachstum von Nanokristallen, Diffusion und Anordnung von Nanopartikeln, etc., sind in Echtzeit worden mit Sub-Nanometer Auflösung abgebildet. Wir haben auch diese Methode auf andere Forschungsgebiete, wie zB bildgebende Proteine ​​in Wasser angewendet. Flüssigzelle TEM ist bereit, eine wichtige Rolle bei der Aufdeckung dynamischer Prozesse von Materialien in ihrer Arbeitsumgebung zu spielen. Es kann auch bringen hohe Auswirkung in der Untersuchung biologischer Prozesse in ihrer natürlichen Umgebung.

Einleitung

Die Untersuchung von chemischen Reaktionen in Flüssigkeiten in Echtzeit und Bildgebung biologischer Materialien in ihrer natürlichen Umgebung haben erhebliche Interessen in den Forschungsfeldern 1-5 gewesen. Aufgrund der hohen räumlichen Auflösung der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Bildgebung durch Flüssigkeiten mit TEM hat eine Menge Aufmerksamkeit 4,5 angezogen. Allerdings war es eine große Herausforderung, Bild flüssigen Proben mittels TEM, da die herkömmlichen Mikroskop in einem Hochvakuum-Umgebung betrieben wird. Darüber hinaus haben flüssigen Proben zu dünn genug sein, damit der Elektronenstrahl zu durchlaufen. Williamson et....

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Protokoll

Ein. Microfabrication von Liquid Cells

  1. Planen Siliziumwafern (p-dotierten, 100 um Dicke und 4 Zoll im Durchmesser) und Reinigen der Wafer unter Verwendung eines Standard-Wafer Badreinigung Prozedur.
  2. Ablagerung spannungsarme Siliciumnitrid Dünnfilme (20 nm dick) auf beiden Seiten der Siliciumscheiben durch Niederdruck-Gasphasenabscheidung (LPCVD)-Verfahren. Ein speziell entwickelte Rezeptur für die Abscheidung, die das Wachstum des Silizium-reiche Nitrid (SiN x, x <4/3) ermöglicht werden.
  3. Fabrizieren den unteren Chip (2,6 x 2,6 mm, 3 mm Durchmesser) mit einem Sichtfenster (1 × 50 um) und dem oberen Chip (2,6 x 2,6 mm, 3 mm Dur....

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Ergebnisse

Durch die Verwendung von flüssigen Zelle TEM-Methode haben wir visualisiert die Lösung Wachstum von Pt 3 Fe Nanostäbchen aus Nanopartikel-Bausteinen. Abbildung 2 zeigt aufeinanderfolgenden Bildern der Darstellung der Wachstumskurve einer Pt 3 Fe Nanostäbchen in andere Lösung Bedingungen. Falsch Färbung mit Photoshop wurde eingesetzt, um die Nanopartikel zu markieren.

Wenn das Lösungsmittelgemisch aus Pentadecan und Oleylamin (7:3 vol / vol) verwendet wu.......

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Diskussion

Alle Herstellungsverfahren sind in dem Reinraum, wo Halbleitervorrichtungen hergestellt sind geschehen.

Vor der Abscheidung von Indium, O 2 ist Plasmareinigung der Chips notwendig, die organischen Rückstände auf der Oberfläche zu beseitigen. Somit kann eine hohe Qualität Indium Abstandshalter erzielt werden, welche die Bindung der oberen und unteren Chips und die Ausbeute an flüssigen leckagefrei Zellen zu verbessern.

Das Siliziumnitrid Sichtfenstern m.......

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Offenlegungen

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Danksagungen

Zheng dankt Prof. A. Paul Alivisatos und Dr. Ulrich Dahmen für hilfreiche Diskussionen während der frühen Entwicklung des EM flüssigen Zellen. Sie ist dankbar für die Unterstützung des DOE Office of Science Early Career Research Program.

....

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Reagenzien
Platin (II) acetylacetonat Aldrich 523038
Eisen (II) acetylacetonat Aldrich 413402
Pentadecan Aldrich P3406
Oleylamin Aldrich O7805
Ölsäure Sigma O4137
Ausrüstung
TEM JEOL JEOL 3010
Monochromatisierter TEM FEI F20 UT Tecnai

Referenzen

  1. de Jonge, N., Ross, F. M. Electron microscopy of specimens in liquid. Nature Nanotechnology. 6, 695-704 (2011).
  2. Sun, Y. G. Watching nanoparticle kinetics in liquid. Mater. Today. 15, 140-147 (2012).
  3. Tao, F., Salmeron, M.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Tags

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