Method Article

Sondieren und Mapping-Elektrode Oberflächen in Solid Oxide Fuel Cells

DOI:

10.3791/50161

September 20th, 2012

In This Article

Summary

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Wir präsentieren eine einzigartige Plattform für die Charakterisierung von Elektrodenoberflächen in Festoxid-Brennstoffzellen (SOFC), die gleichzeitige Durchführung mehrerer Charakterisierungstechniken (erlaubt ZB in situ Raman-Spektroskopie und Rasterkraftmikroskopie neben elektrochemischen Messungen). Zusätzliche Informationen aus diesen Analysen können helfen, zu einem tieferen Verständnis der Elektrodenreaktion und Degradationsmechanismen voranzutreiben, die einen Einblick in das rationale Design von besseren Materialien für SOFC.

Abstract

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Festoxid-Brennstoffzellen (SOFC) sind potentiell die effizienteste und kostengünstige Lösung zur Nutzung der verschiedensten Brennstoffen Wasserstoff jenseits 1-7. Die Leistung der SOFC und die Preise von vielen chemischen und Energie Transformationsprozesse in Energiespeicherung und-umwandlung Geräte im Allgemeinen werden vor allem von Ladung und Masse Transfer entlang Elektrodenflächen und über Schnittstellen beschränkt. Leider ist das mechanistische Verständnis dieser Prozesse noch fehlt, vor allem aufgrund der Schwierigkeit der Charakterisierung dieser Prozesse unter in-situ Bedingungen. Diese Wissenslücke ist ein Haupthindernis für SOFC Kommerzialisierung. Die Entwicklung von Werkzeugen für die Sondierung und Kartierung Oberflächenchemie relevanten Elektrodenreaktionen ist entscheidend für Entschlüsselung der Mechanismen der Oberfläche Prozesse und zur Erreichung rationale Design von neuen Elektrodenmaterialien für effizientere Energiespeicherung und-umwandlung 2. Unter den relativ wenigen in situ </ Em> Oberfläche Analysemethoden können Raman-Spektroskopie auch bei hohen Temperaturen und rauen Umgebungen ausgeführt werden, wodurch es ideal für die Charakterisierung von chemischen Prozessen relevant SOFC-Anode Leistung und Abbau 8-12. Es kann auch neben elektrochemischen Messungen verwendet werden, was möglicherweise direkte Korrelation der Elektrochemie der Chemie in einer Betriebsstellung Zelloberfläche. Proper in situ Raman-Mapping Messungen wäre nützlich für Nachortung wichtige Anode Reaktionsmechanismen wegen seiner Sensibilität für die relevanten Arten, darunter Anode Leistungseinbußen durch die Abscheidung von Kohlenstoff 8, 10, 13, 14 ("Kokerei") und Schwefelvergiftung 11, 15 und die Art und Weise, in der Oberflächenmodifikationen abzuwehren diesen Abbau 16. Die aktuelle Arbeit zeigt deutliche Fortschritte dieser Fähigkeit. Darüber hinaus bietet die Familie der Rastersondenmikroskopie (SPM)-Techniken eine besondere Vorgehensweise, um die elektro verhörende Oberfläche mit nanoskaliger Auflösung. Neben der Oberflächentopographie, die routinemäßig durch AFM und STM wird gesammelt, können andere Eigenschaften wie lokalen elektronischen Zuständen, Ionen Diffusionskoeffizient und Oberflächenpotential auch 17-22 untersucht werden. In dieser Arbeit wurden elektrochemische Messungen, Raman-Spektroskopie, und SPM in Verbindung mit einem neuartigen Testelektrode Plattform, die aus einer Ni Netzelektrode in einer Yttriumoxid-stabilisierten Zirkoniumoxid (YSZ) besteht Elektrolyten eingebettet verwendet. Zelle Leistungstests und Impedanzspektroskopie unter brennstoffarmen, das H 2 S wurde charakterisiert und Raman-Mapping verwendet wurde zur weiteren Erläuterung der Art der Schwefelvergiftung. In situ Raman Überwachung wurde zur Verkokung Verhalten zu untersuchen. Schließlich, Rasterkraftmikroskopie (AFM) und der elektrostatischen Kraft-Mikroskopie (EFM) wurden verwendet, um weitere visualisieren die Abscheidung von Kohlenstoff auf der Nanometerskala. Aus dieser Forschung, wünschen wir ein vollständigeres Bild der SOFC-Anode zu produzieren.

Protocol

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Ein. Herstellung eines YSZ-embedded Netz Anodenzelle

  1. Abwiegen zwei Chargen von 0,2 g YSZ-Pulver.
  2. Komprimieren einer Charge YSZ-Pulver in einer zylindrischen Form aus rostfreiem Stahl (13 mm Durchmesser) mit einer uniaxialen trockenen Presse bei einem Druck von 50 MPa für 30 sek.
  3. Schneiden Sie ein <1-cm Stück Ni-Netz und legen Sie es auf die Oberfläche des YSZ Disc in der Form.
  4. Fügen Sie die anderen 0,2 g YSZ-Pulver auf der Oberseite des Ni-Mesh in der Form und glätten die Oberfläche des Pulvers mit einem Widder.
  5. Uniaxial drücken Ni mesh zwischen Packungen YSZ-Pulver bei einem Druck von 300 MPa sandwichartig für 30 se....

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Results

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Schwefelvergiftung Analysis

In 4 gezeigt sind typische IV und IP Kurven einer Zelle mit einem Ni Netzelektrode unter H 2 und 20 ppm H 2 S Zustand. Selbstverständlich kann die Einführung auch nur wenige ppm H 2 S vergiften die Ni-YSZ Anode und erhebliche Leistungseinbußen.

Um intensiver verstehen die Vergiftung Verhalten des Ni-YSZ Anode wurde AC Impedanzspektroskopie der Zelle unter Leerlaufspannung (OCV) Bedingungen.......

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Discussion

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Schwefelvergiftung Analysis

Die Impedanzspektren in 5 gezeigt legen nahe, dass Schwefelvergiftung eine Oberfläche oder Grenzflächenphänomen anstatt eine, die die Masse des Materials auswirkt. Insbesondere könnte der praktischen Vergiftung des Ni Netzelektrode (Abbildung 6) von der direkten Einwirkung von Ni-Elektrode mit dem Brennstoffgas und anschließende Schwefel Adsorption führt; Gasdiffusion nicht begrenzen die Geschwindigkeit dieser Prozess so weit wie im .......

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Disclosures

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Keine Interessenskonflikte erklärt.

Acknowledgements

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Diese Arbeit wurde von der HeteroFoaM Center, eine Energy Frontier Research Center des US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences (BES) unter-Award Nummer DE-SC0001061 finanziert unterstützt.

....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
Name des Reagenz / Material Firma Catalog Number Kommentare
Nickelnetz Alfa Aesar CAS: 7440-02-0
Ni Foil Alfa Aesar CAS: 7440-02-0
YSZ-Pulver TOSOH Los-Nr: S800888B
Ag-Paste Heraeus C8710
Bariumoxid Sigma-Aldrich 1304-28-5
Silberdraht Alfa Aesar 7440-22-4
Aceton VWR 67-64-1
Ethanol Alfa Aesar 64-17-5
UHP H 2 Airgas 99,999% Reinheit
100 ppm H 2 S / H 2 Airgas Certified eigenen Mischung
n-Typ-Si AFM-Spitze Mikromasch NSC16 10 nm Spitzenradius
Au beschichtete AFM-Spitze Mikromasch CSC11/Au/Cr 20-30 nm Spitzenradius
Raman-Spektrometer Renishaw RM1000
Ar-Ionen-Laser ModuLaser StellarPro 150
He-Ne-Laser Thorlabs HPL170
Atomic Force Microscope Veeco Nanoscope IIIA
Verschieben Raman Bühne Prior Scientific H101RNSW
Optisches Mikroskop Leica DMLM
Scanning Electron Microscope LEO 1550
Rohrofen Applied Test Systems 2110
Poliermaschine Allied High Tech Produkte MetPrep
6 um Mahlkörper Allied High Tech Produkte 50-50040M
3 um Polishing Medien Allied High Tech Produkte 90-30020
1 um Polishing Medien Allied High Tech Produkte 90-30015
0,1 &mgr; Polishing Medien Allied High Tech Produkte 90-32000
Raman Kammer Harrick Scientific HTRC

References

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  1. Minh, N. Q. Solid oxide fuel cell technology-features and applications. Solid State Ionics. 174 (1-4), 271(2004).
  2. Liu, M., Lynch, M. E., Blinn, K., Alamgir, F., Choi, Y. Rational SOFC material design: new advances and tools. Materials today. 14 (11), 534(2011).

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Solid Oxide Fuel CellsRaman SpectroscopyScanning Probe MicroscopyElectrochemical PerformanceSulfur PoisoningCarbon DepositionAtomic Force MicroscopyElectrostatic Force MicroscopyIn Situ AnalysisElectrode Surface Mapping

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