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Methodenartikel

Bewertung des plasmonischen Transports in stromführenden Silbernanodrähten

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DOI:

10.3791/51048

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11. Dezember 2013

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne CNRS-UMR 6303, Université de Bourgogne, 2Department of Optics and Optical Engineering, University of Science and Technology of China, 3CEMES, CNRS-UPR 8011

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Silbernanodrähte können gleichzeitig Elektronen und optische Information in Form von Oberflächenplasmonen transportieren. Es wird hier ein Verfahren beschrieben, um eine solche gemeinsame Schaltung zu realisieren und die Grenzen bei der Ausbreitung beider Informationsträger zu bewerten.

Zusammenfassung

Plasmonik ist eine aufstrebende Technologie, die in der Lage ist, gleichzeitig ein plasmonisches Signal und ein elektronisches Signal auf demselben Informationsträgerzu transportieren 1,2,3. In diesem Zusammenhang sind Metall-Nanodrähte besonders wünschenswert, um dichte Routing-Netzwerkezu realisieren 4. Eine Voraussetzung für den Betrieb einer solchen gemeinsamen Nanodraht-basierten Plattform beruht auf unserer Fähigkeit, einzelne Metallnanodrähte elektrisch zu kontaktieren und Oberflächenplasmonenpolaritonen5 in diesem Informationsträger effizient anzuregen. In diesem Artikel beschreiben wir ein Protokoll, um elektrische Klemmen zu chemisch synthetisierten Silbernanodrähten6 zu bringen, die zufällig auf einem Glassubstrat7 verteilt sind. Die Positionen der Nanodrahtenden in Bezug auf vordefinierte Landmarken werden mit Hilfe der üblichen optischen Transmissionsmikroskopie genau lokalisiert, bevor sie in einem elektronenempfindlichen Resist verkapselt werden. Gräben, die das Elektrodenlayout darstellen, werden anschließend durch Elektronenstrahllithographie gestaltet. Metallelektroden werden dann hergestellt, indem eine Cr/Au-Schicht thermisch verdampft wird, gefolgt von einem chemischen Lift-off. Die kontaktierten Silbernanodrähte werden schließlich zur Anregung und Charakterisierung von Oberflächenplasmonen auf ein Leckagestrahlenmikroskop übertragen8,9. Oberflächenplasmonen werden in den Nanodrähten abgeschossen, indem ein Nahinfrarot-Laserstrahl auf einen beugungsbegrenzten Punkt fokussiert wird, der ein Nanodrahtende überlappt5,9. Bei ausreichend großen Nanodrähten tritt der Oberflächenplasmonenmodus in das Glassubstrat9,10 ein. Diese Leckstrahlung kann in den verschiedenen konjugierten Ebenen in der Leckstrahlungsmikroskopie leicht detektiert, abgebildet und analysiertwerden 9,11. Die elektrischen Klemmen beeinflussen die Ausbreitung des Plasmons nicht. Eine strominduzierte morphologische Verschlechterung des Nanodrahtes verschlechtert jedoch die Strömung der Oberflächenplasmonen drastisch. Die Kombination der Oberflächenplasmonen-Leckstrahlungsmikroskopie mit einer gleichzeitigen Analyse der elektrischen Transporteigenschaften des Nanodrahts zeigt die intrinsischen Grenzen solcher plasmonischen Schaltkreise.

Einleitung

Plasmonik zielt darauf ab, Elektronik und Photonik in einem gemeinsamen physikalischen Träger durch die Vermittlung einer Elektronendichtewelle namens Oberflächenplasmon Polariton1,2,3 zu verschmelzen. Oberflächenplasmon kann sich in verschiedenen Wellenleitergeometrien und Grenzflächen bewegen. Unter ihnen sind Metall-Nanodrähte besonders wünschenswert. Als quasi-eindimensionale Strukturen beschränken sie das Plasmonenfeld drastisch auf die tiefe Subwellenlängenskala, während sie als elektrische Verbindungen fungieren, die in der Lage sind, einen Elektronenfluss aufrechtzuerhalten, wie in der künstlerischen Zeichnung in Abbildung 1 dargestellt.

Sowohl die Ausbreitung von Oberflächenplasmonen als auch der Elektronentransport sind empfindlich gegenüber strukturellen Inhomogenitäten des Nanodrahtes (z.B. Knicke, kristalline Defekte, etc.). Da sie als Einkristall mit wenigen Defekten wachsen können, bieten chemisch synthetisierte Metall-Nanodrähte6 in der Regel verbesserte Transporteigenschaften gegenüber amorphen Metall-Nanodrähten, die durch Top-down-Ansätze (z. B. Elektronenstrahllithographie)12 hergestellt werden. Die Realisierung einer plasmonischen Netzwerk-Einheitszelle erfordert die Übertragung der Nanodrähte aus einer kolloidalen Lösung auf ein Glassubstrat. Ohne spezifische komplexe Vorstrukturierung wie Oberflächenfunktionalisierung13 oder Selbstorganisationstechniken14 sind Nanodrähte im Allgemeinen zufällig auf dem Substrat orientiert. Diese unkontrollierte Verteilung der Orientierungen erschwert die elektrische Verbindung des Nanodrahtes mit einer externen Stromquelle drastisch.

In diesem Artikel werden zufällig orientierte, chemisch synthetisierte Silbernanodrähte erfolgreich durch elektrische Source- und Drain-Klemmen kontaktiert. Zu diesem Zweck wird die optische Mikroskopie mit der Elektronenstrahllithographie kombiniert, um den Nanodraht genau zu lokalisieren und elektrische Kontakte herzustellen15,16. Es wird ein Charakterisierungsverfahren beschrieben, das die elektroplasmonischen Leistungen der Schaltkreise bewertet. Nach der Elektrodenherstellung werden die kontaktierten Nanodrähte auf ein Oberflächenplasmonen-Leckstrahlungsmikroskop übertragen, um die Wirkung eines Elektronenflusses auf die Ausbreitung von Oberflächenplasmonen zu analysieren. Das Mikroskop verwendet eine invertierte Basis, die mit einem Ölimmersionsobjektiv mit hoher numerischer Apertur und zwei CCD-Kameras (Charge-Coupled Device) ausgestattet ist, die jeweils in der konjugierten Objektebene bzw. in der konjugierten Fourier-Ebene platziert sind. Diese beiden konjugierten Ebenen liefern komplementäre Informationen über die Eigenschaften von Oberflächenplasmonen. Details der Ausbreitung werden direkt aus der Bildebenenanalyse abgeleitet, während die Impulsverteilung durch die Fourierebenenabbildung9 visualisiert wird.

Oberflächenplasmonen werden in einem einzelnen Nanodraht angeregt, indem ein Nahinfrarot-Laserstrahl in einem beugungsbegrenzten Punkt an der Glas/Luft-Grenzfläche fokussiert wird. Wenn ein Nanodraht-Ende innerhalb des Fokusbereichs ausgerichtet ist, erzeugt das gestreute einfallende Laserlicht eine breite Verteilung von Wellenvektoren, von denen einige mit der Anregung eines Oberflächenplasmons in Resonanz stehen. Die Ausbreitung dieser Oberflächenwelle wird entweder durch das Sammeln der Leckage der emittierten Mode im Substrat oder durch die Beobachtung des am distalen Ende des Nanodrahts gestreuten Plasmons visualisiert. Die Ausbreitungslänge und der effektive Index des Leaky-Surface-Plasmon-Modus werden durch die Analyse der Intensitätsverteilungen in einer Dual-Plane-Leakage-Strahlungsmikroskopie gemessen.

Sobald sich ein Oberflächenplasmon im Nanodraht entwickelt, werden die Drain- und Source-Anschlüsse an jedem Ende des Nanodrahtes mit einer geregelten Spannungsversorgung verbunden. Die CCD-Kameras überwachen in Echtzeit die Eigenschaften des Oberflächenplasmons in Abhängigkeit von dem Strom, der durch den Nanodraht fließt. Für jeden Wert der elektrischen Übertragungscharakteristik werden der effektive Index und die Ausbreitungslänge der Oberflächenplasmonenmode bestimmt. Dieses Verfahren ermöglicht es, die Begrenzung einer Nanodraht-basierten Schaltung abzuschätzen, um gleichzeitig den Transport von Elektronen und Plasmonen aufrechtzuerhalten7.

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Protokoll

1. Synthese einer kolloidalen Lösung von Silbernanodrähten

Silber-Nanodrähte (Ag NWs) mit glatter Oberfläche und homogener Struktur werden mit einer modifizierten Polyol-unterstützten Methodesynthetisiert 6. In einer typischen Synthese von Ag-NWs werden die folgenden Verfahren Schritt für Schritt durchgeführt:

  1. 12 ml Ethylenglykol (EG) werden in einen 100 ml vorgereinigten Kolben mit rundem Boden gefüllt
    2. .
  2. Die Lösung 1 Std. lang bei 150 °C im Ölbad (Dimethylsilikon) unter magnetischem Rühren bei 260 U/min erhitzen.
  3. 4 ml AgNO3 (0,2 M in EG-Lösung) durch Tropfen zugeben. Während dieses Prozesses ändert sich die Farbe der Reaktionslösung von farblos zu transparentem hellem Gelb, was auf das Wachstum von Silberkristallsamen hinweist.
  4. 4 ml Poly(vinylpyrrolidon) (PVP)-Lösung (die Konzentration beträgt 22,2 mg/ml in EG-Lösung) wird langsam mit einer Pipette in die Reaktionslösung injiziert. In der Reaktion dient EG sowohl als Lösungsmittel als auch als Reduktionsmittel, und das PVP ermöglicht es dem Silbereinkristall, in eine bestimmte Richtung zu wachsen.
  5. Decken Sie den Reaktionskolben mit einer Kappe ab. Nach 150 min ändert sich die Farbe der Lösung von hellgelb zu salbeigrün. Schließlich erscheint das Kolloid trüb silbergrau.
  6. Stoppen Sie die Reaktion, indem Sie den Kolben in ein eiskaltes Wasserbad legen, um die Temperatur der Lösung zu senken.
  7. 1 ml der kolloidalen Lösung wird in ein Zentrifugenröhrchen gegeben, das mit 3 ml Aceton gefüllt ist.
  8. Zentrifugieren Sie das Röhrchen bei 600 x g für 25 min.
  9. Entfernen Sie den Überstand und fügen Sie 4 ml DI-Wasser hinzu.
  10. Wiederholen Sie die Schritte 1.8-1.9 mindestens 3x, um den Überschuss an EG und PVP zu entfernen.

2. Vorbereiten von makroskopischen Ausrichtungsmarkierungen auf einem Glassubstrat durch Elektronenstrahllithographie

  1. Reinigen Sie ein für die Öl-Immersionsmikroskopie kalibriertes Mikroskopdeckglas Nr. 1 1/2 in einer verdünnten konzentrierten Seifenlösung [1:3] im Ultraschallbad.
  2. Spülen Sie zuerst in einer großen Menge DI-Wasser, gefolgt von einer zweiten Wäsche mit Isopropanol. Föhnen Sie den Deckglas mit Stickstoff.
  3. 160 ml Elektronenstrahlresist aus Poly(methylmethacrylat) (PMMA) (siehe Tabelle der Reagenzien) pipettieren und auf dem NW-bedeckten Substrat mit den folgenden aufeinanderfolgenden Beschichtungsparametern drehen:
    1. 10 sec bei einer Geschwindigkeit von 4 x g und einer Beschleunigung von 4 x g/sec.
    2. 1 sec bei einer Geschwindigkeit von 350 x g und einer Beschleunigung von 200 x g/sec.
    3. 60 sec bei einer Geschwindigkeit von 700 x g und einer Beschleunigung von 200 x g/sec.
  4. Die Probe bei 170 °C 10 min auf einer heißen Platte backen.
  5. Wiederholen Sie die Schritte 2.2-2.4, um eine zweite Lackschicht herzustellen, die das Abheben am Ende des Vorgangs erleichtert. Verwenden Sie für beide Schichten den gleichen Elektronenstrahlresist.
  6. Sputtern Sie eine dünne leitfähige Goldschicht (20 nm) auf die Oberseite der Probe, bevor Sie mit der Elektronenstrahllithographie fortfahren.
  7. Übertragen Sie die Probe in ein Elektronenstrahlmikroskop, das für die Lithographie ausgerüstet ist. Stellen Sie den Strahlstrom mit einem Faradayschen Käfig auf 150 pA ein.
  8. Die Belichtung der Probe erfolgt gemäß dem Design-Layout der Gitter-Landmarks mit einer Schrittweite von 48 nm, einer Verweilzeit pro Pixel bei 0,0243 ms für eine Dosis von 150 μA/cm2.
  9. Entwickeln Sie die Probe mit MIBK (Methylisobutylketon): IPA (Isopropanol) mit einem Verhältnis [1:3] für 45 Sekunden. Stoppen Sie den Prozess, indem Sie die Probe für weitere 45 Sekunden in Isopropanol tauchen.
  10. Das Substrat wird in einen Metallverdampfer überführt, der mit einem Basisdruck von 8 x 10-8 mbar arbeitet. Bei einer Verdampfungsrate von 0,1 nm/sec werden 2 nm Cr (Adhäsionsschicht) abgeschieden, gefolgt von 70 nm Au.
  11. Die Probe wird chemisch abgehoben, wobei Aceton verwendet wird, das etwa 1,5 Stunden lang bei 70 °C erwärmt wurde.

3. Abscheidung der Nanodrähte auf dem Substrat

  1. Verdünnen Sie die Nanodrahtlösung in Ethanol, um eine Nanodrahtdichte auf dem Substrat von etwa einem Nanodraht alle 10 μm2 zu erhalten.
  2. 50 μl der Lösung pipettieren und auf dem vorstrukturierten Substrat tropfengießen. Mit Stickstoff trocken föhnen.

4. Ortung der Nanodrähte mit dem optischen Mikroskop

  1. Legen Sie das mit Nanodrähten verzierte Substrat auf ein kalibriertes Standard-Lichtmikroskop.
  2. Präzise Lokalisierung der Enden einer Reihe isolierter hochwertiger Nanodrähte in Bezug auf die nächstgelegenen Ausrichtungsmarkierungen.

5. Herstellung der Elektroden durch Elektronenstrahllithographie, thermische Verdampfung und chemisches Abheben

  1. Verwenden Sie die gemessenen Positionen der Nanodrähte, um ein Elektrodenlayout zu entwerfen. Integrieren Sie große Empfangspads (50 μm x 50 μm), um Wolframspannungssonden an die Elektrode anzuschließen, die die Nanodrähte erreicht.
  2. 160 ml Elektronenstrahlresist aus Poly(methylmethacrylat) (PMMA) pipettieren (siehe Tabelle der Reagenzien) und das mit Nanodraht bedeckte Substrat mit den folgenden aufeinanderfolgenden Beschichtungsparametern drehen:
    1. 10 sec bei einer Geschwindigkeit von 4 x g und einer Beschleunigung von 4 x g/sec.
    2. 1 sec bei einer Geschwindigkeit von 350 x g und einer Beschleunigung von 200 x g/sec.
    3. 60 sec bei einer Geschwindigkeit von 700 x g und einer Beschleunigung von 200 x g/sec.
  3. Die Probe bei 170 °C 10 min auf einer heißen Platte backen.
  4. Wiederholen Sie die Schritte 5.2-5.3, um eine zweite Resistschicht herzustellen, die das Abheben am Ende des Vorgangs erleichtert. Verwenden Sie für beide Schichten den gleichen Elektronenstrahlresist.
  5. Sputtern Sie eine dünne leitfähige Goldschicht (20 nm) auf die Oberseite der Probe, bevor Sie mit der Elektronenstrahllithographie fortfahren.
  6. Übertragen Sie die Probe in ein Elektronenstrahlmikroskop, das für die Lithographie ausgerüstet ist. Stellen Sie den Strahlstrom mit einem Faradayschen Käfig auf 150 pA ein.
  7. Kalibrieren Sie anhand der Ausrichtungsmarkierungen das Koordinatensystem des Elektronenstrahlmikroskops.
  8. Belichten Sie die Probe gemäß dem Designlayout mit einer Schrittweite von 48 nm, einer Verweilzeit pro Pixel bei 0,0243 ms für eine Dosis von 150 μA/cm2.
  9. Entwickeln Sie die Probe mit MIBK (Methylisobutylketon): IPA (Isopropanol) mit einem Verhältnis [1:3] für 45 Sekunden. Stoppen Sie den Prozess, indem Sie die entwickelte Probe für weitere 45 Sekunden in Isopropanol tauchen.
  10. Das Substrat wird in einen Metallverdampfer überführt, der mit einem Basisdruck von 8 x 10-8 mbar arbeitet. Bei einer Verdampfungsrate von 0,1 nm/sec werden 2 nm Cr (Adhäsionsschicht) abgeschieden, gefolgt von 70 nm Au.
  11. Die Probe wird chemisch abgehoben, wobei Aceton verwendet wird, das etwa 1,5 Stunden lang bei 70 °C erwärmt wurde.

6. Übertragung auf ein Oberflächenplasmonen-Leckstrahlungsmikroskop

  1. Richten Sie ein Oberflächenplasmonen-Leckmikroskop ein, das mit einem Objektiv mit hoher numerischer Apertur (N.A.>1) und einem zweiachsigen piezoelektrischen Tisch ausgestattet ist, um die Probenposition einzustellen.
  2. Bereiten Sie einen kollimierten Gaußschen Strahl von einem Nahinfrarotlaser vor. Eine längere Anregungswellenlänge sorgt für eine längere Plasmonenausbreitungsdistanz. Richten Sie den Strahl im Mikroskop aus. Der Durchmesser des kollimierten Strahls sollte die Eintrittspupille des Mikroskops überfüllen. Dies sorgt für die Bildung eines beugungsbegrenzten Brennflecks an der Grenzfläche Glas/Luft.
  3. Mit Hilfe von Strahlteilern und einer Reihe von Relaislinsen, die an einer Austrittsöffnung des Mikroskops positioniert sind, bilden sich zwei Ebenen, die mit der Objektebene bzw. mit der Fourier-Ebene (Objektiv-Backfokalebene) konjugieren. Platzieren Sie zwei CCD-Kameras (Charge-Coupled Device) an der Position dieser konjugierten Ebenen.
  4. Richten Sie mit dem piezoelektrischen Tisch das Ende eines ausgewählten kontaktierten Nanodrahts so aus, dass er den Brennfleck überlappt. Passen Sie die Position an, um die Lichteinkopplung in den Plasmonenmodus zu maximieren.
  5. Schließen Sie eine geregelte Stromversorgung an die Empfangspads der elektrischen Klemmen mit Wolframspitzen an, die auf dreidimensionalen mechanischen Sonden montiert sind. Setzen Sie einen Strom-Spannungs-Wandler mit niedriger Verstärkung (Verstärkung 10 mA/V) oder ein Strommessgerät in die Schaltung ein.
  6. Überwachen Sie die angelegte Vorspannung, den durch den Nanodraht fließenden Strom und die von den beiden CCD-Kameras aufgezeichneten Intensitätsverteilungen.

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Ergebnisse

Abbildung 2(a) zeigt ein Rasterelektronenmikroskopbild eines typischen 10 mm langen Ag-Nanodrahts, der mit dem oben beschriebenen Protokoll synthetisiert wurde. Die Breite des Nanodrahts beträgt hier 200 nm, wie in der Vergrößerung des linken Endes in Abbildung 2(b) dargestellt. Die Abbildung zeigt deutlich die fünffache Symmetrie des Kristallwachstums. Auf der Oberfläche des Nanodrahts sind keine sichtbaren Defekte vorhanden (z. B. Knickstellen, Partikel, usw.). Die Sy...

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Diskussion

Bei der Synthese wird ein Überschuss an chemischem Tensid verwendet, der an die Oberfläche des Nanodrahts gebunden bleibt, wie in der transmissionselektronenmikroskopischen Aufnahme in Abbildung 9(a) dargestellt. Diese Schicht bildet eine dielektrische Barriere, die verhindert, dass der Strom durch die Elektroden-Nanodraht-Grenzfläche fließt. Die Abbildungen 10(a) und (b) zeigen typische Beispiele für die Strom-Spannungs-Kennlinien. Scharfe Strömungsschritte bei bestimmt...

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Offenlegungen

Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

Danksagungen

Die Forschung, die zu diesen Ergebnissen führt, wurde vom Europäischen Forschungsrat im Rahmen des Siebten Rahmenprogramms der Europäischen Gemeinschaft, RP7/2007-2013, Grant Agreement no 306772 und Grant ERC-2007-StG No. 203872-COMOSYEL, gefördert. Diese Arbeit wird auch teilweise von der Agence Nationale de la Recherche (ANR) unter Grant Plastips (ANR-09-BLAN-0049) finanziert. A. S. dankt einem Postdoktorandenstipendium der Region Bourgogne im Rahmen des PARI-Programms. M.S. dankt für ein Stipendium des Chinese Scholarship Council. D.Z. dankt der Unterstützung durch die National Natural Science Foundation of China für Zuschüsse 11004182 und 61036005.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
DMEMInvitrogenABCD1234
Ethylenglykol (EG)Sinopharm Chemical Reagent Co., LtdT20111130
PMMAAllresistAR-P 679
Aceton Analar NormapurVWR Prolabo20066.296
Isopropanol (IPA) Analar NormapurVWR Prolabo20842.298
AgNO3Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd20080826
Poly-(Vinylpyrrolidon) (PVP)Aladdin Chemistry Co., Ltd1041671-31744
DimethysiliconeSinopharm Group Company LimitedH201-500
Propylenglykol MethyletheracetatMicrochemicals GmbhAZ EBR
Inverses optisches MikroskopNikonTE 2000
Mikroskop ObjektivNikon1.49/100X TIRF Plan-Apo
CCD Kameras (2x)AndorLuca-S
Geregeltes NetzteilRHKSPM 1000
ErfassungsdatenRHKSPM 1000
Strom-SpannungswandlerhausgemachtVerstärkung 10 mA/V
Elektronenstrahl MikroskopJEOLFEG 6500
Lithographie-AddonRAITHElphy
SpincoaterPRIMUSSTT15
Thermischer VerdampferPLASSYSMEB 400
Mikrometer Sondiertisch (2x)SÜ SS MicroTecPH110
Piezoelektrischer TischMad City LabsNano LP100

Referenzen

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