Mit Neutron Spin Echo Gelöste Grazing Incidence Scattering zur Untersuchung organischer Solarzellenmaterialien

Summary

Es wurden Fortschritte bei der Verwendung von Spin-Echo-aufgelösten Weideinzidenzstreuung (SERGIS) als Neutronenstreuungstechnik zur Untersuchung der Längenskalen in unregelmäßigen Proben erzielt. Crystallite von [6,6]-Phenyl-C61-Buttersäuremethylester wurden mit der SERGIS-Technik untersucht und die Ergebnisse durch optische und atomare Kraftmikroskopie bestätigt.

Abstract

Die SERGIS-Technik (Spin Echo Resolved Grazing Incidence Scattering) wurde verwendet, um die Längenskalen zu untersuchen, die mit unregelmäßig geformten Kristalliten verbunden sind. Neutronen werden durch zwei gut definierte Magnetfeldbereiche geleitet; eine vor und eine nach der Probe. Die beiden Magnetfeldregionen haben eine entgegengesetzte Polarität und sind so abgestimmt, dass Neutronen, die durch beide Regionen reisen, ohne gestört zu werden, die gleiche Anzahl von Präzesses in entgegengesetzten Richtungen durchlaufen werden. In diesem Fall soll die Neutronenpräzession im zweiten Arm den ersten "echo" haben, und die ursprüngliche Polarisation des Strahls bleibt erhalten. Wenn das Neutron mit einer Probe interagiert und elastisch streut, ist der Pfad durch den zweiten Arm nicht derselbe wie der erste und die ursprüngliche Polarisation wird nicht wiederhergestellt. Die Depolarisation des Neutronenstrahls ist eine hochempfindliche Sonde in sehr kleinen Winkeln (<50'rad), ermöglicht aber dennoch den Einsatz eines hochintensiven, divergierenden Strahls. Die Verringerung der Polarisation des Strahls, der von der Probe im Vergleich zu der der Referenzstichprobe reflektiert wird, kann direkt mit der Struktur innerhalb der Probe zusammenhängen.

Im Vergleich zur streuungsbeobachteten Streuung, die bei Neutronenreflexionsmessungen beobachtet wird, sind die SERGIS-Signale oft schwach und werden wahrscheinlich nicht beobachtet, wenn die In-Ebenen-Strukturen innerhalb der untersuchten Probe verdünnt, ungeordnet, klein und polydisperse oder der Neutronenstreukontrast gering ist. Daher werden mit der SERGIS-Technik höchstwahrscheinlich gute Ergebnisse erzielt, wenn die zu messende Probe aus dünnen Folien auf einem flachen Substrat besteht und Streueigenschaften enthält, die eine hohe Dichte von mittelgroßen Merkmalen (30 nm bis 5 m) enthalten, die Neutronen stark streuen oder die Merkmale auf einem Gitter angeordnet sind. Ein Vorteil der SERGIS-Technik ist, dass sie Strukturen in der Ebene der Probe sonden kann.

Introduction

Die SERGIS-Technik zielt darauf ab, einzigartige Strukturelle Informationen zu liefern, die mit anderen Streu- oder Mikroskopietechniken aus Dünnschichtproben nicht zugänglich sind. Mikroskopietechniken sind in der Regel oberflächenbegrenzt oder erfordern erhebliche Änderungen/Probenvorbereitungen, um interne Strukturen anzuzeigen. Herkömmliche Streutechniken wie Reflektivität können detaillierte Informationen über vergrabene Probenstrukturen als Funktion der Tiefe innerhalb des Dünnfilms liefern, können aber die Struktur in der Ebene des Dünnfilms nicht einfach sonden. Letztlich hofft man, dass SERGIS es ermöglicht, diese laterale Struktur auch dann zu untersuchen, w....

Protocol

1. Probenvorbereitung

1. Reinigen Sie die Siliziumsubstrate, indem Sie 2 in Siliziumwafer legen, die 10 min dick im Sauerstoffplasma sind.
2. Spincoat die erste Schicht auf den Substraten
   1. Filtern Sie das Poly(3,4-ethylenedioxythiophen): Poly(Styrenesulfonat) (PEDOT:PSS) durch einen 0,45 m PTFE-Filter (PALL).
   2. Verwenden Sie ca. 0,5 ml für jede Probe, um eine PEDOT:PSS-Dünnschicht bei 5.000 U/min-Spinnfür 60 Sek. auf die beiden sauberen Substrate zu drehen.
   3. Trocknen Sie jedes Substrat 10 min im Ofen bei 70 °C.
3. Vorbereiten der Mischlösung für die zweite Ebene
   1. Lösen Sie einige Poly(3-Hexylthiophen-2....

Results

Die repräsentativen Ergebnisse aus Proben von [6,6]-Phenyl-C61-Buttersäuremethylester (PCBM) und Poly(3-Hexylthiophen-2,5-diyl) (P3HT) sind von erheblichem Interesse wegen ihrer weit verbreiteten Anwendung als Bulk-Hetero-Junction-Materialien in organischen Photovoltaikzellen^12,13. Typischerweise wird bei der Herstellung eines organischen Photovoltaikgeräts eine P3HT:PCBM-Mischlösung aus einer Mischlösung zu einem dünnschichtigen Aufguss auf einem Poly(3,4-ethylenedioxythiophen):p oly(styrenesulfonat) (PEDOT:P.......

Discussion

Die Mikroskopiedaten in Abbildung 1 zeigen deutlich, dass vor dem Glühen der P3HT:PCBM Dünnschicht flach und glatt ist und nach dem thermischen Glühen viele große unregelmäßige PCBM-Kristallite auf der Oberfläche mit seitlichen Abmessungen zwischen etwa 1-10 m vorhanden sind. Dies wird auf die PCBM-Migration zur Oberseite des Films und die anschließende Aggregation zu großen Kristalliten zurückgeführt. Ein starkes SERGIS-Signal, das mit der Streuung von PCBM-Kristalliten in der geglühten Probe verbunden .......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Silizium 2 in Siliziumsubstraten	Prolog		4 mm dick, einseitig poliert
Sauerstoffplasma	Diener		Sauerstoffplasma-Reinigungssystem zur Reinigung von Substraten vor der Beschichtung
Poly(3,4-ethylendioxythiophen): Poly(styrolsulfonat)	Ossila		PEDOT:PSS leitfähige Polymerschicht für organische Photovoltaikproben
0,45 μ m PTFE-Filter	Sigma Aldrich		Filer zur Entfernung von Aggregaten aus PEDOT:PSS- und P3HT-Lösungen
Chlorbenzol	Sigma Aldrich		Lösungsmittel für P3HT
Poly(3-hexylthiophen-2,5-diyl)	Ossila		P3HT - Polymer für die Polymerphotovoltaik
Spin Coater	Laurell		Abscheidungssystem zur Herstellung flacher dünner Polymerfilme
Vakuumofen	Binder		Ofen zum Glühen von Proben nach der Präparation
Nikon Eclipse E600 optisches Mikroskop	Nikon		Mikroskop
Veeco Dimension 3100 AFM	Veeco		AFM
Tipps für den Klopfmodus (~275 kHz)	Olympus		AFM-Spitzen
Quarzscheibe			Referrence Proben für SERGIS-Messungen
Spin Echo off-specular Reflektometer	OffSpec an der ISIS Pulsed Neutron and Myon Source (Oxfordshire, UK)	Erzeugt gepulste Neutronen 2-14 Å
Neutronendetektor	Offspec		vertikal ausgerichteter linearer Szintillatordetektor
HF-Spin-Flipper	Offspec
Magnetfeldleitfäden	Offspec
Datenmanipulationssoftware	Mantid		http://www.mantidproject.org/Main_Page