Thermische Charakterisierung von Transport-in-One-dimensional Solide Materialien

Summary

Die TET (transiente elektrothermischen)-Technik ist ein wirksamer Ansatz entwickelt, um die Temperaturleitfähigkeit von festen Stoffen zu messen.

Abstract

Die TET (transiente elektrothermischen)-Technik ist ein wirksamer Ansatz entwickelt, um die Temperaturleitfähigkeit von festen Stoffen, einschließlich leitend, halbleitend oder nichtleitend eindimensionale Strukturen zu messen. Diese Technik erweitert die Mess Umfang von Materialien (leitenden und nicht leitenden) und verbessert die Genauigkeit und Stabilität. Wenn die Probe (insbesondere Biomaterialien wie menschliche Kopf Haare, Spinnenseide und Seide der Seidenraupe) nicht leitfähig ist, wird es mit einer Goldschicht elektronisch leitfähig zu machen, beschichtet werden. Der Effekt der parasitären Leitung und Strahlungsverluste am Temperaturleitfähigkeit kann bei der Datenverarbeitung subtrahiert werden. Dann kann der eigentliche thermische Leitfähigkeit mit dem gegebenen Wert des volumenbezogene spezifische Wärme (&rgr; c _p), der von der Kalibrierung kontaktlosen photothermischen Verfahren oder die Messung der Dichte und der spezifischen Wärme getrennt erhalten werden können, berechnet werden. In dieser Arbeit sind die Verwendung menschlicher Kopf Haarprobend, um zu zeigen, wie man das Experiment, verarbeiten die experimentellen Daten und subtrahieren die Wirkung der parasitären Leitungs-und Strahlungsverluste.

Introduction

Die ^{TET-1-Technik} ist ein wirksamer Ansatz entwickelt, um die Temperaturleitfähigkeit von festen Stoffen, einschließlich leitend, halbleitend oder nichtleitend eindimensionale Strukturen zu messen. In der Vergangenheit wurde der einzelne Draht 3ω Verfahren ^2-4 und die mikrogefertigte Vorrichtung Methode ^5-9 wurden entwickelt, um die thermischen Eigenschaften von eindimensionalen Strukturen im Mikro / Nanomaßstab zu messen. Um die Messung Umfang von Materialien (leitenden und nichtleitenden) erweitern und verbessern die Genauigkeit und Stabilität hat die vorübergehende elektrothermischen (TET)-Technik zur Charakterisierung von thermophysikalischen Eigenschaften von Mikro / Nanodrähte entwickelt. Diese Technik hat sich erfolgreich für die thermische Charakterisierung von freistehenden Mikrometer dicken Poly (3-hexylthiophen) ¹⁰ Filme verwendet wurde, Anatas TiO _2-Nanofasern ^11, einwandigen Kohlenstoff-Nanoröhren ^ein, Mikro / submicroscale Poly dünne FilmeAcrylnitril-Drähte ¹² und Proteinfasern. Nach Beseitigung der Wirkung der parasitären Leitungs (wenn die Probe mit einer Schicht aus Gold beschichtet, um sie elektronisch leitend zu machen) und Strahlungsverlusten kann der reale Temperaturleitfähigkeit erhalten werden. Dann kann der eigentliche thermische Leitfähigkeit mit einem gegebenen Wert der volumenbezogene spezifische Wärme (&rgr; c _p), der von der Kalibrierung kontaktlosen photothermischen Verfahren oder die Messung der Dichte und der spezifischen Wärme getrennt erhalten werden können, berechnet werden.

Protocol

1. Experiment Ordnung

1. Sammeln Probe. In dieser Arbeit werden die menschlichen Kopf Haarproben von einer 30 Jahre alten gesunden asiatischen Frauen gesammelt.
2. Aussetzung der Probe zwischen zwei Kupferelektroden, wie in Fig. 1A gezeigt. Gelten Silberpaste an der Probe-Elektrodenkontakt, um die thermischen und elektrischen Übergangswiderstände auf ein vernachlässigbares Niveau zu reduzieren.
3. Verwenden Sie ein Mikroskop, um die Vorabprüfung der Probe und stellen Sie sicher, dass die Silberpaste nicht die suspendierten Probe verunreinigen.
4. Seit Menschenkopf Haarproben sind nicht elektrisch leitend, Beschichtung der Außenseite der Probe mit einer sehr dünnen Schicht von Goldfilm (~ 40 nm), um sie elektrisch leitfähig.
5. Legen Sie die Probe in der Vakuumkammer und pumpen es auf 1-3 Torr.
6. Futtermittel eine Schritt-Gleichstrom durch die Probe, um eine elektrische Heizung und die induzierte Spannung-Zeit (V - T) einzuführen Profil wird unter Verwendung eines Oszilloskops aufgezeichnet.
Holen Sie sich die Probe aus der Kammer und überziehen es mit einer weiteren dünnen Schicht aus Goldfilm (~ 40 nm) und wiederholen Sie die Schritte 1.5 und 1.6.
7. Bereiten Sie eine neue Probe mit einer anderen Länge, und wiederholen Sie die Schritte 1,2-1,7.
8. Verwenden Rasterelektronenmikroskop (SEM), um die Länge und den Durchmesser der Proben (lang und kurz sind) zu charakterisieren.

2. Datenverarbeitung

Normalisierung der experimentellen Temperaturanstieg ersten und leiten die theoretische Einbau daß durch Verwendung unterschiedlicher Testwerte der Temperaturleitfähigkeit der Probe. Dieses Verfahren ist in der Arbeit Guo ¹ im Detail diskutiert. Subtrahiert dann die Wirkung der Strahlungsverluste und parasitäre Leitung auf Temperaturleitfähigkeit, und die Berechnung der Wärmeleitfähigkeit. Details sind unten angegeben.

1. Bestimmen Sie die effektive Temperaturleitfähigkeit
   Ein Schema des TET Versuchsaufbau ist in Fig. 1A gezeigt. Bei der Messung füttern einen Schritt Stromdurch die Probe, um Joule-Wärme zu induzieren. Verwenden Sie ein Oszilloskop an die induzierte Spannung-Zeit (V - t) aufzeichnen Profil, das in Abbildung 1B dargestellt wird. Wie schnell / langsam die Temperatur erhöht wird durch zwei konkurrierende Prozesse bestimmt: zum einen die Joule-Heizung, und die andere die Wärmeleitung von der Probe auf den Elektroden. Eine höhere Temperaturleitfähigkeit der Probe wird auf eine schnellere Temperaturentwicklung führen, was bedeutet, eine kürzere Zeit, um den Gleichgewichtszustand zu erreichen. Deshalb kann die Übergangsspannung / Temperatur-Änderung verwendet werden, um die Temperaturleitfähigkeit zu bestimmen. Bei der Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit der Probe wird keine wirkliche Temperaturanstieg erforderlich ist. In der Tat wird nur die normierte Temperaturanstieg auf der Grundlage des Spannungserhöhung verwendet werden. Die Verfahren zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit und der Wärmeleitfähigkeit sind unten aufgeführt.
   1. Vereinfachen Sie die Wärmeübertragung zu eindimensional: Nehmen Sie den Wärmeübergang von der Probe in einer Dimension entlang der axialer Richtung. Anmerkung: Die Länge des Drahtes ist wesentlich länger als sein Durchmesser ist. Weitere Details finden Sie auf Guo Arbeit ¹ bezeichnet werden.
      1. Lösen für die normierte Temperaturanstieg (T ^*, die auch als räumliche Durchschnittstemperatur über die gesamte Probe bezeichnet) über die Probe für eine eindimensionale Wärmeübertragungsproblem unter Verwendung der folgenden Gleichung:
         (1)
         α und L die Temperaturleitfähigkeit und die Länge der Probe.
      2. Lösen Sie für die normierte Temperaturanstieg von der Spannungs Evolution (V _Draht) vom Oszilloskop aufgezeichnet und Verhaltensdaten passend zu den Temperaturleitfähigkeit zu bestimmen. Die Spannung über den Draht zu seiner Temperatur in Beziehung, wie:
         0 "/> (2)
         R ₀ der Widerstand der Probe vor dem Erhitzen, I der Strom, der durch die Probe, und k die Wärmeleitfähigkeit. Q ₀ die elektrische Heizleistung pro Volumeneinheit. Es ist klar, daß die gemessene Spannungsänderung ist inhärent im Zusammenhang mit der Temperaturänderung der Probe. Die normierte Temperaturanstieg T ^* _exp basierend auf den experimentellen Daten berechnet werden als T ^* = _exp (V _Draht - V ₀₎ / (V ₁ - V _0), wobei V ₀ und V ₁ sind die ersten und letzten Spannungen über die Probe (wie in 1B dargestellt). Nach Erhalt T ^* _exp, unterschiedliche Testwerte von α durch Anwendung der Gleichung 1 berechnet den theoretischen T ^* und passen die experimentellen Wiedernisse (T ^* _exp). MATLAB wird verwendet für die Programmierung, die experimentellen und theoretischen Werten durch die Anwendung der kleinsten Quadrate Technik zu vergleichen, und nehmen Sie den Wert, den besten Sitz der T ^* _exp wie die Temperaturleitfähigkeit der Probe.
2. Subtrahieren Sie die Wirkung der Strahlungsverluste und Gasleitung
   Während TET thermische Charakterisierung, könnte die Wirkung der Strahlungsverluste erheblich sein, wenn die Probe ein sehr großes Aspektverhältnis (L / D, D: Probendurchmesser), insbesondere für Proben mit geringer Wärmeleitfähigkeit. Auch wenn der Druck in der Vakuumkammer nicht sehr niedrig ist, die Wärmeübertragung zu der Luft wird die Messung in einem gewissen bestimmten Ausmaß beeinflussen. : Die Wärmeübertragungsrate der Strahlung von der Probenoberfläche kann ausgedrückt werden als
   , (3)
   wheWieder ε ist das effektive Emissionsvermögen der Probe, A _s die Fläche, T die Oberflächentemperatur, T ₀ die Temperatur der Umgebung (Vakuumkammer), und θ = T _-. T ₀ In den meisten Fällen θ << T ₀ und dann:
   (4)
   Durch die Umstellung der Oberflächenstrahlung und Gasleitung, um Körperkühlquelle, die Wärmeübergangsregierungs Gleichung für die Probe wird:
   (5)
   wobei h der Koeffizient der Gasleitung. In unserem physikalischen Modell, da die Elektroden viel größer als die Probe und eine ausgezeichnete Wärmeleitung, die Probentemperatur wird bei Raumtemperatur eine takent den Kontakt. Da θ (x, t) = T (x, t) - T ₀ ist, ist die Randbedingung θ (0, t) = θ (L, t) = θ (x, 0) = 0 ist.
   Die Lösung der Gleichung 5:
   (6)
   Hier f ist definiert als - (16 εδT ₀ ³ / D 4 h / D) L ^2/2 π k, die dimensions ist. Es ist eine Art von Biot-Zahl, deren Größe gibt die Menge des Wärmeverlustes von den Seiten der Probe. Integrieren dieser Gleichung in x-Richtung und die Durchschnittstemperatur erhalten werden kann:
   (7)
   Also die normierte aveWut Temperatur:
   (8)
   Nach sorgfältiger numerische und mathematische Studie mit α _eff = α (1 - f), kann T ^* angenähert werden
   (9)
   Numerische Berechnungen durchgeführt, um die Genauigkeit der obigen Näherung studieren. Bitte beachten Sie, dass, wenn F kleiner als 0 ist (in 2 gezeigt), ist die maximale absolute Differenz in der gesamten Übergangszustand von weniger als 0,014. Endlich:
   (10)
   Da das Experiment in der Vakuumkammer mit niedrigem Druck (1-3 mTorr) durchgeführt wird, ist das Gasleitungseffekt (h) vernachlässigbar ble. So vereinfachen Gleichung 10 als:
   (11)
   Diese Gleichung zeigt, dass der gemessene Temperaturleitfähigkeit mit der TET-Technik eine lineare Beziehung mit dem Effekt der Strahlungsverluste (4 εσT ₀ ^3). Verwenden Sie solche theoretischen Hintergrund, um die Wirkung der Strahlungsverluste und Gasleitung zu subtrahieren.
3. Bestimmen realen Temperatur-und Wärmeleitfähigkeit
   Der ermittelte Temperaturleitfähigkeit (α) in Gleichung 11 hat immer noch die Wirkung der parasitären Leitungs wenn die untersuchte Probe wird mit einem dünnen Goldfilm überzogen. Der Wärmetransport Effekt durch die aufgetragene Schicht verursacht werden, können mit Hilfe des Wiedemann-Franz-Gesetz mit vernachlässigbaren Unsicherheit abgezogen werden. Die reale Temperaturleitfähigkeit (α) der Probe wird als ¹ bestimmt:
   0,1 in "height =" 47 "src =" / files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif "width =" 134 "/> (12)
   &rgr; c _p volumenbezogene spezifische Wärme, die aus der Kalibrierung kontaktlosen photothermischen Verfahren oder die Messung der Dichte und der spezifischen Wärme getrennt erhalten werden kann. L _Lorenz, T und A die Lorenz-Zahl, Temperatur Probe und Querschnittsfläche, jeweils.
   Da Es ist ersichtlich, daß α _eff eine lineare Beziehung 1 / R, so dass in dem Experiment, das Beschichten einer Probe mit Goldfilm zweimal (die die Änderung von 1 / R verursacht) und Prüfung zweimal kann den Effekt der parasitären Leitung durch Beseitigung Kurvenanpassung. Für echte Wärmeleitfähigkeit k, kann es leicht mit k = &rgr; c _p ausgewertet werden45;.

Results

Montage der experimentellen Daten für die menschliche Kopfhaar Probe 1 (Länge 0.788 mm, mit Goldfolie nur einmal beschichtet) ist in Abbildung 3 dargestellt. Die Temperaturleitfähigkeit ist mit 1,67 x 10 ^-7 m ² / sec, die die Wirkung der Strahlungsverluste und parasitäre Leitungs umfasst bestimmt. Abbildung 4 ist eine typische REM-Bild des menschlichen Kopfhaares. Die kurzen und langen Proben mit Gold-Film zweimal beschichtet und getestet zweimal, jeweils auf Grundlage der Gleichung 12 kann der Effekt der parasitären Leitungs leicht durch Kurvenanpassung subtrahiert, wie in Fig. 5 gezeigt werden. Der Punkt, wo die Ausgleichskurve schneidet die α _eff-Achse ist der Wert von α _eff wenn der Widerstand unendlich, was bedeutet, die Wirkung der parasitären Leitungs in Gleichung 12 gleich 0 ist. Zwei menschliche Kopfhaarproben mit unterschiedlichen Längen gemessen werden, um zwei schneidet erhalten. Details zu den experimental Bedingungen und Messergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefasst. Durch die Kombination dieser beiden Punkte wird die Beziehung zwischen α _eff und L ² / D enthüllt werden kann. Aus den gemessenen Paare (α _1, L ₁ ² / D ₁₎ und (α _2, L _{² 2} / D _2), lineare Extrapolation (wie in Fig. 6 gezeigt) ist an dem Punkt L = 0 durchgeführt (dh kein Wirkung der Strahlungsverluste) und Temperaturleitfähigkeit an diesem Punkt beträgt 1,42 x 10 ^-7 m ² / s [= α ₁ - (α ₁ - α ₂₎ * ₁ L ² / D ₁ / (L ₁ ² / D ₁ - L ₂ ² / D _2)]. Dieser Wert gibt die Wärme diffusivity der Probe ohne die Wirkung der Strahlungsverluste und parasitäre Leitung.

Für menschliche Kopfhaar wird die Dichte durch Gewichtung mehrere Haarsträhnen und Mess ihr Volumen ist, und bei 1100 kg / m ³ gemessen. Die spezifische Wärme wird mit DSC (Differential Scanning Calorimetry) gemessen und ist bei 1.602 kJ / kg K gemessen also der eigentliche Wärmeleitfähigkeit beträgt 0,25 W / m K. Einzelheiten der experimentellen Parameter und Ergebnisse für den menschlichen Kopf Haarprobe 1 und 2 sind in Tabelle 1 gezeigt.

Fig. 1 ist. A) schematische Darstellung des TET Versuchsaufbau und B) eine typische V-T-Profil. C lecken Sie hier, um eine größere Ansicht.

2. Der Unterschied zwischen T ^* und seine Näherung mit Gleichung 9. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

3. Der Vergleich zwischen den experimentellen Daten und theoretischen Montageergebnis für die normierte Temperaturanstieg über der Zeit (Menschenkopf Haarprobe 1).> Klicken Sie hier für eine größere Ansicht.

4. Eine typische REM-Bild des menschlichen Kopfhaares. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

5. Die passenden Ergebnisse für die Temperaturleitfähigkeit Veränderung gegenüber 1 / R für den menschlichen Kopf Haarprobe 1 und 2. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

6. Die Armatur Ergebnis für die reale Temperaturleitfähigkeit des menschlichen Kopfes Haarproben. Klicken Sie hier für eine größere Ansicht .

Menschliche Kopfhaarproben	Probe 1 (Kurz)	Probe 2 (Lang)
Länge (mm)	0,788	1.468
Durchmesser (mm)	74.0	77,8
real + α-Strahlung (x 10 -7 m 2 / s)	1,48	1,62
α real (x 10 -7 m 2 / s)	1,42
ρ c p (x 10 6 J / m 3 K)	1,76
Echt Wärmeleitfähigkeit (W / m K)	0,25

Tabelle 1: Details der experimentellen Parameter und Ergebnisse für die menschliche Kopfhaar.

Discussion

In dem Experiment Verfahren drei Schritte [Schritt 2), 3) und 5)] sind sehr kritisch für den Erfolg kennzeichnenden thermischen Eigenschaften genau. Für Schritt 2) und 3), braucht viel Aufmerksamkeit auf die Anwendung einer Silberpaste nur bei der Probe-Elektrodenkontakt bezahlt werden. Es ist sehr einfach, die suspendierten Probe mit Silberpaste zu verunreinigen, und die thermischen Eigenschaften steigen, wenn dies geschieht. So in Schritt 3), überprüfen Sie die Probe mit Mikroskop sorgfältig, wenn eine Verunreinigung-die Silberpaste aufgetragen oder mit der Bewährungsprobe-bemerkt wird erweitert, muss eine neue Probe für das Experiment vorbereitet werden.

Wenn die Gleichung 10 zu Gleichung 11 vereinfacht, wird angenommen, dass das Experiment in einer Vakuumkammer mit niedrigem Druck (1-3 mTorr) durchgeführt, so dass die Gasleitungseffekt vernachlässigbar. Nachdem ich eine Reihe von Test bei verschiedenen Drücken, wird bestätigt, dass in Gleichung 10, die GasführungIonen-Koeffizienten h ist proportional zu dem Druck p als h = &ggr; P. Der Koeffizient γ ist mit einem Parameter aufgerufen thermische Unterkunft Koeffizient, der die Energiekopplung / Austauschkoeffizienten reflektiert, wenn die Gasmoleküle treffen auf die Materialoberfläche bezogen. Γ wie folgt berechnet werden ξπ ² Dρc _P / (4 L ^2), wo ξ ist die Steigung der das thermische Diffusionsvermögen gegen Druck. γ variiert von Probe zu Probe. Dieser Gasleitungsfaktor stark von der Materialoberflächenstruktur und der räumlichen Anordnung in der Kammer während der TET Charakterisierung berührt. Für Schritt 5), Durchführung des Experiments bei sehr niedrigem Druck (1-3 Torr) wird dafür sorgen, dass diese aufwendige Gasleitungseffekt ist vernachlässigbar.

Oberflächenemissionsvermögen (ε), der mit dieser Technik gemessenen Proben können auch berechnet werden, with den angegebenen Wert der volumenbezogene spezifische Wärme (&rgr; c _p), die von der Kalibrierung erhalten werden können, kontaktlose Foto-Thermotechnik ^13-15 oder die Messung der Dichte und der spezifischen Wärme getrennt. Nach Abzug der Wirkung der parasitären Leitungs weist die in Fig. 6 gezeigt Wärmeleitzahl (α _{real + rad)} den Effekt von Strahlungsverlusten, . Es ist einfach zu wissen, dass:
(13)
Hier T ₀ die Raumtemperatur, L der Durchmesser des getesteten Proben, und D der Durchmesser der Probe.

Es gibt mehrere Einschränkungen der TET-Technik. Zuerst wird die charakteristische Zeit &Dgr; t _c für die thermal Transport in der Probe, die zu 0,2026 L ² / α gleich ¹ ist, ist viel größer als die Anstiegszeit (etwa 2 &mgr; s) der Stromquelle sein. Andernfalls wird die Genauigkeit der Spannungsentwicklung erheblich beeinträchtigt werden. So ist es erforderlich, dass der Probenlänge L sollte nicht zu klein oder die Temperaturleitfähigkeit α sollte nicht zu groß sein. Zweitens wird die Temperatur der Probe von etwa 20-30 ° im Experiment steigen. Innerhalb dieses Bereiches sollte der Widerstand der Probe eine lineare Beziehung zu der Temperatur. Das heißt, da in dem Teil der theoretische Hintergrund ist es bekannt, dass die gemessene Spannungsänderung ist inhärent im Zusammenhang mit der Temperaturänderung der Probe. Wenn der Widerstand der Probe bedeutet eine lineare Beziehung zur Temperatur nicht, kann die Spannungsentwicklung nicht für die Temperaturentwicklung stehen. Drittens sollte die Spannung der Probe eine lineare Beziehung zu haben,der Gleichstrom während des Versuchs zugeführt. Dies bedeutet, bei einer bestimmten Temperatur wird der Widerstand nicht ändern, wenn der Gleichstrom ändert. Es ist bekannt, dass die Halbleiter nicht über diese Eigenschaft.

Zusammenfassend ist die TET-Technik ein sehr effektiver und robuster Ansatz zur Messung der thermischen Eigenschaften der verschiedenen Arten von Materialien. Aus dem gleichen Material, einfach testen zwei Proben mit unterschiedlicher Länge jeweils doppelt, alle wichtigen thermischen Eigenschaften der Materialien, wie beispielsweise Temperaturleitfähigkeit, Wärmeleitfähigkeit und Oberflächen-Emissionsvermögen (wenn &rgr; c _p ist gegeben), charakterisiert werden.

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Digitales Phosphor-Oszilloskop	Tektronix	DPO 3052
Sputter-Coater	Denton Vacuum	DESK V
AC- und DC-Stromquelle	Keithley	Modell 6221
Labormikroskop	Olympus	BX41
Zweistufige Drehschieber-Vakuumpumpe	Varian	DS102
Vakuumkammer	Huntington Mechanical Laboratories	Kundenspezifisches Produkt	Der Druck in der Kammer sollte bei der Arbeit mit der Vakuumpumpe nur 1-3 mTorr betragen
Kolloidale Silberflüssigkeit	Ted Pella	16031