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Methodenartikel

Messung und Analyse von atomarem Wasserstoff und Zweiatomige Molekulare AlO, C

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DOI:

10.3791/51250

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14. Februar 2014

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1Department of Physics, University of Tennessee Space Institute

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Zeitaufgelöste Atom-und zweiatomigen Molekülspezies mit LIBS gemessen. Die Spektren werden in verschiedenen Zeitverzögerungen nach der Erzeugung optischer Durchbruch Plasma gesammelt Nd: YAG-Laserstrahlung und analysiert werden, um die Elektronendichte und Temperatur abzuleiten.

Zusammenfassung

In dieser Arbeit präsentieren wir zeitaufgelöste Messungen von Atom-und zweiatomigen Spektren nach laserinduzierten optischen Durchbruch. Eine typische LIBS Anordnung verwendet. Hier betreiben wir ein Nd: YAG-Laser bei einer Frequenz von 10 Hz bei der Grundwellenlänge von 1.064 nm auf. Die 14 ns Pulse mit anenergy von 190 mJ / Impuls zu einer 50 um Fleckgröße fokussiert, um einen Plasma von optischen Durchbruch oder Laser-Ablation in der Luft zu erzeugen. Der Mikroplasma wird auf den Eintrittsspalt eines Spektrometers abgebildet 0,6 m, und die Spektren werden mit einem 1800 Rillen / mm Gitter eine verstärkte lineare Diodenanordnung und der optischen Mehrkanal-Analysator (OMA) oder eine ICCD aufgezeichnet. Von Interesse sind Stark-verbreiterten Atomlinien des Wasserstoffs Balmer-Serie, um die Elektronendichte schließen. Temperaturmessungen erarbeiten wir auch zweiatomige Emissionsspektren der Aluminiumgehalt (AlO), Kohlenstoff (C 2), Cyan (CN) und Titanmonoxid (TiO).

Die experimentellen Verfahren umfassen wellenlänge und Empfindlichkeit Kalibrierungen. Analyse der molekularen Spektren aufgezeichnet wird durch den Einbau von Daten tabellarisch Linienstärken erreicht. Darüber hinaus werden von Monte-Carlo-Simulationen durchgeführt, um Art der Fehlermargen zu schätzen. Zeitaufgelöste Messungen sind für die transiente Plasma häufig in LIBS angetroffen unerlässlich.

Einleitung

Laser-Induced Breakdown-Spektroskopie (LIBS)-Techniken 5.1-Anwendungen haben in der Atom 6-12 und molekulare Untersuchungen von Plasma 13-20 mit Laserstrahlung erzeugt. Zeitaufgelösten Spektroskopie ist wichtig für die Bestimmung der Übergangscharakteristiken des Plasmas. Temperatur-und Elektronendichte, um nur zwei Plasmaparameter, gemessen vorgesehen eine vernünftige theoretische Modell der Plasma Aufschlüsselung verfügbar ist. Trennung von Freie-Elektronen-Strahlung von Atom-und Molekül Emissionen ermöglicht es uns, genau vorübergehende Phänomene zu erforschen. Durch die Fokussierung auf ein bestimmtes Zeitfenster, kann man "einfrieren" Plasma-Zerfall und damit erhalten genaue spektroskopische Fingerabdrücke. LIBS hat eine Vielzahl von Anwendungen und vor kurzem Interesse an LIBS-Diagnose zeigt einen deutlichen Anstieg bei der Zahl der Forscher Veröffentlichung im Feld gemessen. Pico-und Femtosekunden erzeugte Mikroplasma ist der laufendenForschungsinteresse jedoch historisch Versuchsanordnungen nutzen LIBS-Nanosekunden-Laserstrahlung.

Abbildung 1 zeigt einen typischen Versuchsanordnung zur laserinduzierten Plasmaspektroskopie. Aus diesem Protokoll ist die funktionelle Bruchenergie für den ersten Strahl in der Größenordnung von 75 mJ Puls, auf den Infrarot-Wellenlänge von 1.064 nm aufweist. Diese Impulsenergie kann nach Bedarf eingestellt werden. . Das Plasma wird durch das Spektrometer dispergiert und mit einem verstärkten linearen Dioden-Array und OMA oder alternativ auf einen 2-dimensionalen Verstärkter Charge Coupled Device (ICCD) abgebildet gemessen Figur 2 zeigt das Zeitdiagramm für die zeitaufgelöste Experimente: Synchronisation der Impuls Laserstrahlung mit Anzeige-, Laser-Puls-Trigger-, Laser-Feuer-und Gate-Verzögerung geöffnet.

Erfolgreiche zeitaufgelöste Spektroskopie erfordert verschiedene Kalibrierungsverfahren. Diese Verfahren umfassen Wellenlängenkalibrierung zurückGrundkorrektur, und am wichtigsten, eine Empfindlichkeitskorrektur des Detektors. Empfindlichkeit korrigierten Daten sind wichtig für den Vergleich der gemessenen und modellierten Spektren. Eine Erhöhung des Signal-zu-Rausch-Verhältnis, werden mehrere Laser-Emissionsspektrometrie Ereignisse aufgezeichnet.

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Protokoll

1. Optical System-Setup

  1. Legen Sie einen Strahlteiler am Ausgang des Lasers, so dass die 1.064 nm Wellenlänge Licht durchlassen und alle anderen transienten Laserstrahlung in eine Strahlfalle zu reflektieren.
  2. Legen einen Hochgeschwindigkeits-PIN-Photodioden-Detektor, um einen Teil der Laserstrahlung aus dem Strahlenteiler reflektiert aufzuzeichnen. Verbinden dieses Detektors an das Oszilloskop mit Koaxialkabel, um die optische Impuls bezüglich Auslösung durch den Funktionsgenerator und das Auftreten der Q-Schaltung in der Nd überwachen: YAG-Laservorrichtung.
  3. Richten drei IR reflektierenden Spiegel, um den Strahl parallel zu dem Schlitz des Spektrometers zu positionieren.
  4. Positionieren Sie eine Linse über translationale Bühne, um den Strahl, um optische Durchbruch Plasma parallel zur Spektrometerspalt erzeugen konzentrieren. Ausrichten zwecks Abbilden der Plasma auf den Schlitz zwei Quarzlinsen. Die beiden Sammellinsen optimal passen die Spektrometer-Design, dh die endgültige Linse eine apertur zu erreichen af ​​# identisch mit der f # der internen Optik des Spektrometers.
  5. Für Messungen über 380 nm, positionieren eine Kantenfilter zwischen den beiden Linsen für den Zweck der Blockierung Strahlung unterhalb 380 nm liegt. Der Kantenfilter unterdrückt möglich UV Beiträge (aufgrund 2. Ordnung des Gitters) auf die gemessenen Spektren.

2. Datenerfassung-Setup

  1. Schließen Sie eine Wellenform-Funktionsgenerator bietet eine dreieckige Welle bei 50 Hz auf einem speziell angefertigten Division durch fünf Kreis auf 10 Hz zu erhalten. Optisches Mehrkanal-Analysator (OMA) wird bei 50 Hz und der Blitzlampen der Nd betrieben: YAG-Laser werden synchron bei 10 Hz betrieben wird. Man kann ein ICCD anstelle der OMA zu verwenden, die synchron mit der Rate von der gepulsten Laserstrahlung als auch.
  2. Verbinden Sie einen der Ausgänge des fertigten Division durch fünf Schaltung zu einem digitalen Verzögerungsgenerator. Verwenden Sie eine Ausgabe, die zu synchronisieren Nd: YAG-Blitzlampen und einen weiteren Ausgang zu control die Auslöser der linearen Dioden-Array-Verstärker und optische Mehrkanal-Analysator. Auch anstelle des verstärkten linearen Dioden-Array und OMA man eine ICCD verwenden.
  3. Relais die einstellbaren Triggerausgang der Laservorrichtung auf einem Oszilloskop und einem Impulsgenerator. Das Oszilloskop wird verwendet, um zu überwachen, wenn das gepulste Laserstrahlung für die Erzeugung optischer Durchbruch oder Laserablation Verfügung.
  4. Verbinden der Hochspannungsausgang des digitalen Impulsgenerator des verstärkten linearen Dioden-Array.
  5. Das andere Ausgangssignal des Impulsgenerators mit dem Oszilloskop.
  6. Verbinden Sie den verstärkten linearen Diodenarray-Ausgang mit dem OMA.

3. Synchronisation und Messung

  1. Stellen Sie die Wellenform-Funktionsgenerator zur Ausgabe eines Dreieckpuls bei 50 ± 1 Hz ist. Dieser Funktionsgenerator bietet die Master-Frequenz. Eine benutzerdefinierte gebaut Division durch fünf Schaltung und eine digitale Verzögerungsgenerator für ac verwendetkuratieren Synchronisation.
  2. Initiieren Wasserkühlung und Stromversorgung für Laser-Gerät. Aktivieren Laser.
  3. Bestimmung der Zeit für die Laserstrahlung von der Austrittsöffnung des Nd fliegen: YAG-Lasers auf den Bereich vor der Spektrometerspalt wie folgt: Messen des Abstands des Lichtweges und berechnet die Laufzeit mit der Drehzahl-of-Licht. Konto für diese Übergangszeit bei der Einstellung der Gate-Verzögerungszeit im nächsten Schritt.
  4. Auf der digitalen Pulsgenerator, stellen Sie die Gate-Breite für die Messung und die Verzögerungszeit von optischen Durchbruch oder Laser-Ablation-Impuls, und verwenden Sie das Oszilloskop, um die Verzögerungszeit zu überwachen. Die Verzögerungszeit wird bestimmen, wie lange die für die Datenerhebung zu warten, nachdem Schlag auftritt. Die Gatebreite bestimmt, wie lange der Diodenanordnung an Plasmastrahlung ausgesetzt.
  5. Generieren optischen Durchbruch in Luft-und / oder legen Sie eine Probe auf der Bühne, so dass translationale Ablation auftreten. Bild der Mikroplasma auf den Spektrometerspalt.
  6. Beginnen Messungen und Aufzeichnung von Daten mit der verstärkten linearen Diodenarray-und optische Mehrkanal-Analysator (oder mit einer ICCD).

4. Wellenlängenkalibrierung

  1. Rekord-Spektren von Standardkalibrierung Lampen: Neon-, Quecksilber-und Wasserstofflampen. Verwenden Sie die Versuchsanordnung mit Lampen an der Stelle, wo Plasma erzeugt wurde gestellt.
  2. Mit den bekannten Wellenlängen von Lampen, eine lineare oder kubische fit, um das Pixel-Wellenlängen-Korrespondenz erhalten. Der Zweck einer genauen Kalibrierung ist, um Nichtlinearitäten, die normalerweise mit der Messung von Spektren werden korrigieren.
  3. Wiederholen Kalibrierungen für H, C 2, CN, und TiO Spektralbereich von Interesse.

5. Intensity Calibration

  1. Schalten Sie eine Wolframlampe Kalibrierung und warten Sie, um sich aufzuwärmen.
  2. Verwenden eines optischen Pyrometers, um die Temperatur des aktiven Lampe zu messen.
  3. Verwenden Sie die Versuchsanordnung zu rEcord das Spektrum der aktiven Lampe.
  4. Berechnen Sie ein Schwarzkörperkurve aus Plank Strahlungsgesetz mit der gemessenen Temperatur als Eingabeparameter.
  5. Setzen Sie die berechnete Kurve mit dem Spektrum des aktiven Lampe. Bestimmen die Faktoren, mit denen die aufgezeichneten Intensitäten aus der berechneten Kurve. Anwenden dieser Faktoren zeichneten Spektren zur wellenlängenabhängigen Empfindlichkeit des Detektors korrigieren.
  6. Wiederholen Sie diesen Vorgang für jede Region das Spektrometer verwendet wurde.

6. Datenübertragung

  1. Bereiten Medium für Dateiübertragungen.
  2. Für jede Datenmessung, notieren Sie diesen auf das Medium.
  3. Nehmen Sie dieses Medium und laden Sie die Dateien auf sie zu einer Arbeits Computer.

7. Dateivorbereitung

  1. Für jede Datei, analysieren sie in Abschnitte, eine mit aufgezeichneten Daten, und die anderen die Angabe ab Wellenlänge und Wellenlängenverschiebung durchschnittlich pro Datenpunkt.
  2. Verwenden Sie diese Abschnitte, um eine neue Datei zu erstellen, entsprechenWellenlängen mit aufgezeichneten Daten.

8. Zweiatomige Molekulare Analyse

  1. Wählen Sie die Datei und Wellenlänge entsprechende Zeile Stärke Datei.
  2. Wählen Sie die Basislinie kompensiert.
    1. Festlegen, ob der Offset ist konstant, linear oder quadratisch.
    2. Stellen Sie die entsprechenden Koeffizienten zu festen oder variablen Werten.
  3. Stellen Sie die Auflösung und Temperatur, die beide entweder fest oder variiert werden.
  4. Stellen Sie die Toleranz der Passung für das synthetische Spektren Anpassung an die gemessenen Spektren zu sein.
  5. Setzen Sie den berechneten an die experimentellen Spektren mit einem Nelder-Mead-Algorithmus.
  6. Unter Verwendung der am besten passenden Parameter des berechneten Spektren für jede Messung, schließen die in den verschiedenen Zeitverzögerungen und Gatebreiten beobachtet Mikroplasmaparameter.

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Ergebnisse

LIBS gepulste Laserstrahlung verwendet, um eine Probe ausreichend ionisiert, um Plasma zu bilden. Laser-induzierten Abbau von gasförmigen Stoffen wird Plasma, das über den Fokusbereich des Anregungsstrahls zentriert ist, zu schaffen, während der Laserablation an festen Oberflächen wird Plasma über der Oberfläche der Probe zu erzeugen. Das Plasma wird durch die Konzentration der optischen Strahlung in der Größenordnung von 100 GW / cm 2 ns Bruchimpulse erzeugt. Laserablation Plasma zu erzeugen, typischerweise ...

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Diskussion

Die zeitaufgelöste Messprotokoll und repräsentative Ergebnisse werden hier weiter diskutiert. Es ist wichtig, die Laserpulse, erzeugt bei einer Rate von 10 Hz zu synchronisieren, mit der 50 Hz Arbeitsfrequenz des verstärkten linearen Dioden-Array und OMA (oder ICCD). Weiterhin ist eine genaue Zeitsteuerung der Laserimpulse und die Öffnung des Gate des verstärkten linearen Dioden-Array (oder alternativ ICCD) wesentlich. Der Wellengenerator, in dem Versuchsschema anzug, wird verwendet, um die Laserimpulse synchronisieren ...

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Offenlegungen

Alle Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessen konkurrieren.

Danksagungen

Die Autoren danken Herrn JO Hornkohl für Zinsen und Diskussion über die Berechnung des zweiatomigen Moleküllinie Stärken. Diese Arbeit wird teilweise durch das Zentrum für Laseranwendungen an der University of Tennessee Space Institute unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Custom BoxUTSINoneSignalteiler und -konditionierer. An dessen Stelle kann ein Oszilloskop verwendet werden.
Digitaler Verzögerungs-/Impulsgenerator mit vier KanälenStanford Research Systems, Inc.Modell DG535Firmen: Tequipment, diyAudio
Vier Kanal Farbe Digital Phosphor OszilloskopTektronixTDS 3054500 MHz - 5 GS/sec, Firmen: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
Wavetek FG3C FunktionsgeneratorWavetekFG3CFirmen: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision
Nd:YAG LaserQuanta-RayDCR-2A(10) PSLaserstrahlung, Klasse IV. Firmen: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport
Si Biased DetectorThorlabsDET10A/M200-1.100 nm, mit ND10A Reflexionsfilter. Firmen: Canberra, Edmund Optics
Nd:YAG Laser Line Mirror, 1,064 nmThorlabsNB1-K13Firmen: Edmund Optics, Newport
1 in Fused Silica Bi-Convex Lens, uncoatedNewportSBX031Firmen: Edmund Optics, Thorlabs
2 in Fused Silica Plano-Convex Linse, unbeschichtetNewportSPX049Konvexe Linse, f/4.  Firmen: Edmund Optics, Thorlabs
SpectrographInstruments S.A. Geschäftsbereich Jobin-YvonHR 640Firmen: Andor, Newport, Horiba
Manuelle und elektronische Steuerung für SpectrographInstruments S.A. Geschäftsbereich Jobin-YvonModel 980028Manuelle und elektronische Steuerung für Spectrograph
Mega 4000MegaModel 129709Computerschnittstelle für Spektrograph
Gateway 2000 Crystal Scan 1024 MonitorGatewayPMV14ACMonitor für Computerschnittstelle
20 MHz OszilloskopBK PrecisionModel 2125Unternehmen: Amazon, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology
6040 Universal Pulse GeneratorBerkeley Nucleonics CorporationModel 6040Unternehmen: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers
Separate Komponente für 6040 Universal Pulse GeneratorBerkeley Nucleonics CorporationModell 202 HSeparate Komponente für 6040 Universal Pulse Generator
ICCD KameraEG& G ParcModell 46113Unternehmen: Andor, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu
OMA IIIEG& G ParcModell 1460Spektrale Datenerfassung und -analyse. Das Gerät wird nicht mehr hergestellt und durch Software ersetzt, die auf den Computern installiert ist.

Referenzen

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