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Methodenartikel

In-situ-SIMS und IR-Spektroskopie von gut definierten Oberflächen durch weiche Landung der Messe-Ionen ausgewählt Vorbereitet

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DOI:

10.3791/51344

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16. Juni 2014

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In diesem Artikel

Zusammenfassung

Weiche Landung der massenselektierten Ionen auf Oberflächen ist ein leistungsfähiges Konzept für die hoch-gesteuerte Herstellung von neuen Materialien. Mit der Analyse von in-situ-Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) und Infrarot-Reflexions-Absorptions-Spektroskopie (IRRAS) gekoppelt ist, bietet weiche Landung beispiellose Einblicke in die Wechselwirkungen von gut definierten Arten mit Oberflächen.

Zusammenfassung

Weiche Landung der massenselektierten Ionen auf Oberflächen ist ein leistungsfähiges Konzept für die hoch gezielte Herstellung von Materialien, die mit konventionellen Syntheseverfahren nicht zugänglich sind. Kupplung weiche Landung mit in-situ-Charakterisierung mit Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) und Infrarot-Reflexions-Absorptions-Spektroskopie (IRRAS) ermöglicht die Analyse von gut definierten Oberflächen unter Vakuumbedingungen sauber. Die Fähigkeiten der drei weiche Landung Instrumente in unserem Labor aufgebaut sind für die repräsentative System der Oberfläche gebundenen metallorganischen Verbindungen durch weiche Landung der massenselektierten Ruthenium Tris (bipyridin)-Dikationen vorbereitet dargestellt, [Ru (bpy) 3] 2 + (bpy = bipyridin), beendet auf Carbonsäure selbstorganisierten Monoschicht auf Gold-Oberflächen (COOH-SAMs). In-situ-Time-of-Flight (TOF)-SIMS gibt Einblick in die Reaktivität der Soft-Ionen gelandet. Außerdem ist die Kinetik der Ladungsreduzierung, Neutralisation und deSorption an der COOH-SAM auftreten, während und nach der Ionen weiche Landung werden mit In-situ-Fourier-Transform-Ionen-Zyklotron-Resonanz (FT-ICR)-SIMS-Messungen untersucht. In situ IRRAS Experimente liefern Einblick in die Struktur der organischen Liganden umgebenden Metallzentren durch Immobilisierung metallorganischer Ionen auf COOH-SAM gestört Oberflächen durch weiche Landung. Gemeinsam haben die drei Instrumente bieten ergänzende Informationen über die chemische Zusammensetzung, Struktur und Reaktivität auf Oberflächen unterstützt gut definierten Arten.

Einleitung

Weiche Landung der massenselektierten Ionen auf Oberflächen bleibt ein Gegenstand der aktuellen Forschung Interesse aufgrund der demonstriert Fähigkeiten der Technik für die hoch-gesteuerte Herstellung von neuen Materialien 6.1. Jüngste Bemühungen haben potenzielle zukünftige Anwendungen der weichen Landung der massenselektierten Ionen bei der Herstellung von Peptid-und Protein-Arrays für die Verwendung in Hochdurchsatz-Screening biologischer 7,8, Abtrennung von Proteinen und Konformationsänderungen Anreicherung von Peptiden 9-12, kovalente Bindung angegeben Peptide an Oberflächen 9,10,13,14, chirale Anreicherung von organi....

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Protokoll

1. Vorbereitung der COOH-SAM Oberflächen auf Gold für Soft-Landing der Messe-Ionen ausgewählt

  1. Erhalten flachen Goldsubstrate auf Silizium (Si) oder Glimmer Trägermaterialien. Alternativ herzustellen Goldfilmen auf Si-oder Glimmeroberflächen nach den in der Literatur beschriebenen Verfahren, 118,119. Hinweis: Verwenden Sie Oberflächen, die den folgenden Spezifikationen: 1 cm 2 oder kreisförmigen und 5 mm im Durchmesser, 525 um dicke Si-Schicht, 50 Å dicke Ti-Haftschicht, 1.000 Å Au-Schicht.
  2. Legen Sie frische Gold-auf-Silizium-Oberflächen in Glas Szintillationsgefäße und tauchen in reinem (nicht denaturiert) Ethan....

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Ergebnisse

1. Untersuchung der Reaktivität von Ru (bpy) 3 2 + auf COOH-SAMs Mit In-situ-TOF-SIMS

Weiche Landung massenselektierten Ionen auf organometallische funktionalisierten SAMs wird zuerst unter Verwendung von in-situ-TOF-SIMS eine maximale Empfindlichkeit in Richtung der Detektions Addukte zwischen den abgeschiedenen Ionen und der einzelnen Moleküle in der Monoschichten sowie alle Produkte von chemischen Reaktionen gebildet wird nach Exposition dargestellten.......

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Diskussion

Weiche Landung der massenselektierten Ionen wird in der Regel durchgeführt unter Verwendung einzigartige kundenspezifische Instrumente, die in mehreren Laboratorien auf der ganzen Welt, die speziell für diese Versuche ausgestattet sind, existiert. Modifikationen werden ständig auf dieser Instrumente, um die Ionisation einer breiteren Palette von Verbindungen zu erleichtern, die größere Ionenströme und kürzeren Abscheidungszeiten zu erreichen, um weiche Landung zu multiplexen und so zu erreichen gleichzeitige Abscheidung.......

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Danksagungen

Diese Forschung wurde durch das Amt für Basic Energy Sciences, Division of Chemical Sciences, Geowissenschaften und Biowissenschaften der US-Department of Energy (DOE) finanziert. GEJ dankt für die Unterstützung aus dem Linus Pauling Fellowship und dem Laboratory Directed Forschung und Entwicklungsprogramm im Pacific Northwest National Laboratory (PNNL). Diese Arbeit wurde mit EMSL, einen nationalen wissenschaftlichen Nutzereinrichtung von der Abteilung für Biologische und Amt für Umweltforschung Energy gesponsert und bei PNNL entfernt. PNNL wird durch Battelle für das US-Energieministerium betrieben.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Gold auf Silikonsubstraten 1 cm2Platypus TechnologiesAu.1000.SL1custom 
Gold auf Siliziumsubstraten mit einem Durchmesser von 4,8 mm kreisförmigSPI Supplies4176GSW-AB 
Szintillationsfläschchen aus GlasFisher Scientific03-337-14 
Nicht vergälltes EthanolSigma-Aldrich459836-1L 
UV-ReinigerBoekel Scientific
16-MercaptohexadecansäureSigma-Aldrich448303-5G 
SalzsäureSigma-Aldrich320331-500ML 
AluminiumfolieSigma-AldrichZ185140-1EA 
Metallzange/PinzetteWiha49185 
NitrilhandschuheFisher ScientificS66383 
Tris(2,2&prim;-bipyridin)dichloruthenium(II)-hexahydratSigma-Aldrich224758-1G 
MethanolSigma-Aldrich322415-1L 
1 ml gasdichte GlasspritzeHamilton 
SpritzenpumpeKD Scientific100 
360 μ m ID Quarzglas KapillarePolymikrotechnologienTSP075375 
Hochohmiges ElektrometerKeithley6517A 
Kommerzielles TOF-SIMS InstrumentPhysikalische ElektronikTRIFT 
Ultrahochreiner SauerstoffMathesonG1979175 
Forschung Reinheit EthylenMathesonG2250178 
Cäsium-IonenquelleHeat Wave Labs101502 
Kommerzielles FTIR-SpektrometerBrukerVertex 70 

Referenzen

  1. Gologan, B., Green, J. R., Alvarez, J., Laskin, J., Cooks, R. G. Ion/surface reactions and ion soft-landing. Physical Chemistry Chemical Physics. 7, 1490-1500 (2005).
  2. Perez, A., et al. Functional nanostructures from clusters. Int J Nanotechnol. 7, 523-574 (2010).

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Nachdrucke und Genehmigungen

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