Die Hochdruck-Saphirzelle Gerät ist ein einzigartiges Werkzeug, um unter einem weiten Druckbereich zu studieren, ohne Probenahme, Phasenverhalten. Mit einem Kathetometer können sehr genaue Volumenmessungen aufgezeichnet werden, um Flüssigkeitsausdehnung und Phasenzusammensetzung zu messen. Somit ermöglicht dieses Syntheseverfahren die Untersuchung (1) Phasengleichgewichte von Mehrkomponenten-Gemischen und (2) das Verteilungsverhalten des Katalysators oder Modellverbindungen in Abhängigkeit vom Druck.
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Methodenartikel
Hochdruck-Sapphire-Zelle für Phasengleichgewichte Messungen der CO
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Die Hochdruck-Saphirzelle Apparatur wurde visuell die Zusammensetzung der Mehrphasensysteme zu bestimmen, ohne die Entnahme von Proben aufgebaut. Insbesondere das Saphirzelle ermöglicht die visuelle Datenerfassung von mehreren Beladungen, um einen Satz von Materialbilanzen zu lösen, um genau zu bestimmen, Phasenzusammensetzung. Ternäre Phasendiagramme können dann eingerichtet, den Anteil jeder Komponente in jeder Phase auf einen bestimmten Zustand zu bestimmen. Im Prinzip kann jede ternäre System untersucht werden, obwohl ternäre Systeme (Gas-Flüssigkeit-Flüssigkeit), sind die spezifischen Beispiele hierin diskutiert. Zum Beispiel wurde das ternäre THF-Wasser-CO 2-System bei 25 und 40 ° C untersucht und beschrieben. Von zentraler Bedeutung ist, diese Technik nicht erfordern Probenahme. Umgehung der möglichen Störung des Gleichgewichtssystems auf Probenahme, inhärenten Messfehler und technische Schwierigkeiten physikalisch Abtasten unter Druck ist ein bedeutender Vorteil dieser Technik. Perhaps wichtig ist, ermöglicht das Saphirzelle auch die direkte visuelle Beobachtung des Phasenverhaltens. In der Tat, da der CO 2-Druck erhöht wird, wird die homogene THF-Wasser-Lösung-Phase spaltet bei etwa 2 MPa. Mit dieser Technik war es möglich, leicht und eindeutig feststellen zu den Trübungspunkt zu bestimmen und die Zusammensetzung des neu gebildeten Phasen in Abhängigkeit vom Druck.
Die mit dem Saphir-Zelle-Technik gewonnenen Daten können für viele Anwendungen genutzt werden. In unserem Fall haben wir gemessen, Schwellung und Zusammensetzung für abstimmbare Lösungsmittel, wie Gas-erweitert Flüssigkeiten, gasgefüllten ionischen Flüssigkeiten und organischen Wässrige Tunable Systems (OATS) 1-4. Für die aktuelle System-, Hafer-, der Hochdruck-Saphirzelle aktiviert die Untersuchung (1) Phasenverhalten als Funktion von Druck und Temperatur, (2) Zusammensetzung der einzelnen Phase (Gas-Flüssigkeit-Flüssigkeit) als Funktion von Druck und Temperatur und (3) Katalysator Partitionierung in den beiden flüssigen Phasen als eine Funktion der Drucksicher und Komposition. Schließlich wird das Saphirzelle ist ein besonders wirksames Instrument, um genaue und reproduzierbare Messungen in einer zeitgemäßen Weise zu sammeln.
Einleitung
Wenn Reaktionen ist mit einer hydrophilen Katalysators und eines hydrophoben Substrats durchgeführt, um ein hydrophobes Produkt zu bilden, ist es durchaus üblich, gemischte Lösungsmittel, um ein homogenes Reaktionssystem zu schaffen einzusetzen. So werden beispielsweise THF-Wasser-und Acetonitril-Wasser-Mischlösungsmittel üblicherweise Fahrzeuge für diesen homogenen Reaktionsprozesse. Idealerweise wäre es vorteilhaft, ein Verfahren, in dem die Reaktion unter homogenen Bedingungen, gefolgt von einer induzierten Phasentrennung, die wässrigen und organischen Lösungsmittelkomponenten zu trennen geführt entwickeln. Die hydrophile Katalysator dann in der wässrigen Phase und der hydrophoben Produkt in der organischen Phase befinden. Der gesamte Prozess würde eine einfache Trennung / Isolation von Produkt-und ein Mittel, um den Katalysator zu recyceln können. Organische Lösungsmittel Wässrige Tunable (OATS) eine Fahrzeug, diese Strategie zu erreichen. Der erste Schritt bei der Entwicklung OATS war der Verlauf der Phase des organisch-wässrigen Lösung als fu verstehennktion von organischen / Wasser-Anteil, CO 2-Druck und Temperatur. Die Effizienz der Phasentrennung durch Zugabe von CO 2 (dh die Quer Löslichkeit in jeder Phase) ist es wichtig, zu quantifizieren. In der Tat von einem Prozess Sicht kann Quer Löslichkeit direkt an Produkt-und Katalysatorverluste in den unerwünschten jeweiligen Phasen zu übersetzen. Daher wissen Phasenzusammensetzung als Funktion des Drucks ist die wichtigsten Informationen für "real-world"-Anwendungen. Probenahmemethoden sind verfügbar; 5-7 jedoch direkte Probenahme von Hochdrucksystemen kann das Gleichgewicht des Systems zu ändern und zu Phasenseparation oder blinkt infolge von abrupten Änderungen im Druck oder der Temperatur in der Probenleitung. Daher war eine Methode, die nicht stört das System und ermöglicht die schnelle Erfassung und reproduzierbare Daten zu bevorzugen. Die Hochdruck-Saphirzelle Gerät ist in der Tat ein vielseitiges Werkzeug zum Phasenverhalten ohne Probenahme messen. Usingen ein Kathetometer können sehr genaue Volumenmessungen aufgezeichnet werden. Diese experimentellen Volumenmessungen werden dann mit der Peng-Robinson kubischen Zustandsgleichung (Änderungen Stryjek und Vera) verwendet werden und geändert Huron-Vidal Mischungsregeln auf Volume-Erweiterung und Phasenzusammensetzungen als Funktion von Temperatur und Druck 8-10 effektiv zu berechnen. Diese Technik wurde speziell entwickelt, um Phasengleichgewichte Dampf-Flüssigkeit-Flüssigkeit-Systeme messen. Es sollte hervorgehoben werden, dass die Saphir-Zelle ist nicht geeignet für Systeme, die Feststoffe beinhalten studieren. Die mit der Hochdruck-Saphirzelle geführt die Wahl der Versuchsbedingungen für OATS vermittelte Reaktionen, Trennungen und Katalysator-Recycling gewonnenen Daten. Ferner das Saphirzelle wurde (1) Maßnahme Lösungsmittel Erweiterungs (oder Quellen) als eine Funktion der CO 2-Druck mit organischen Lösungsmitteln und ionischen Flüssigkeiten, (2) zu bestimmen Katalysator Partitionierung in Mehrphasensystemen in Abhängigkeit von Druck, LösungsSystem und Temperatur und (3) zu verstehen Phasenverhalten unter Druck durchgeführt, komplexe Reaktionssysteme. Hier berichten wir über (1) die Beschreibung der Hochdruck-Saphirzelle Gerät, (2) die möglichen Beschränkungen und Sicherheitsmaßnahmen, (3) seine Betriebsprotokoll, und (4) spezifische Nachweis der wesentlichen Ergebnisse.
Die Hochdruck-Saphirzelle oben diskutiert wurde nach Maß (Abbildung 1). Die Gleichgewichtszelle besteht aus einem Hohlzylinder Saphir (50,8 mm AD x 25,4 ± 0,0001 mm ID x 203,2 mm L). Die Zelle ist in zwei Kammern durch einen Kolben getrennt sind. Die untere Zelle enthält Wasser als Druckflüssigkeit (blau gefärbt zu Demonstrationszwecken) verwendet wird und die obere Zelle die Gleichgewichtskomponenten (Abbildung 2) enthält. Die Luft-Bad wurde aus Plexiglas speziell konstruiert, um spezifische Einstellung und Kapuze-Größe passen. Die Zelle wird in einem temperaturgesteuerten Airbath, die mit einer digitalen Temperatursteuerung beibehalten platziertler. Die Temperatur des Airbath wird mit Thermoelementen (Typ K) und Positionsanzeigen überwacht. Es gibt ein zusätzliches Thermoelement (Typ K) innerhalb des Saphirzelle, die auch mit einer digitalen Anzeige überwacht wird. Die Drucke wurden mit einem Druckwandler und Digitalanzeige gemessen. Für den Betrieb wurden zwei Hochdruck-, 500 ml, Spritzenpumpen der Lage ist, Druck von bis zu 10 MPa erforderlich. Die erste Hochdruckspritzenpumpe enthält Wasser, das verwendet wird, um das System unter Druck. Die zweite Hochdruckpumpe wurde verwendet, um CO 2 (oder einem anderen Gas) in das System einzuführen. Der Gaseinlass ist an der Oberseite des Saphirzelle. Der Druck wird mit dem Hochdruckspritzenpumpe gesteuert wird, um Gleichgewichtsdruck auf beiden Seiten des Kolbens zu erreichen. Die Zelle wird auf einer rotierenden Welle montiert ist, und das Mischen wird durch manuelles Drehen des gesamten Zelle erreicht.
Flüssigkeits-und Dampfmengen werden durch Messen der Höhe des Meniskus mit einer micromete berechnetr Kathetometer. Verschiebungen von weniger als 50 mm, ist die Genauigkeit von 0,01 mm, bei größeren Verschiebungen, die 0,1 mm.
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Protokoll
1. Versammlung der Sapphire Handy
- Legen Sie eine Größe 116 und 210 Stützring Größe O-Ring auf den Kolben. Stellen Sie sicher, dass der O-Ring-Werkstoff mit Chemikalien während des Experiments vor der Montage verwendet werden, kompatibel ist.
- Einige Träger Ringe haben eine flache und eine gekrümmte Kante. Wenn dies der Fall ist, setzen Sie den flachen Rand nach unten und die gebogene Kante gegen den O-Ring.
- Gewindestange in den Boden des Kolbens mit einer Stange mit einer Gewindespitze (3).
- Wickeln des Stabs mit einer Schicht aus Labortuch (oder anderen nicht scheuernden Labortücher) Kratzen beim Einführen des Kolbens in die Zelle zu verhindern.
- Führen Sie den Kolben in der Zelle. Dieser Schritt kann schwierig, so Kraft eingesetzt werden muss. Es ist jedoch wichtig zu gewährleisten, dass nur der O-Ring in Kontakt mit der Zellwand.
- Legen Sie eine Größe Stützring 8210 und 210 Größe O-Ring auf der oberen und unteren Endkappe (Abbildung 4). Hinweis: ter Kappe am unteren Ende ist der Wasserseite mit der Montage angebracht. Achten Sie darauf, dass beim Einlegen der Endkappen, kommt nur der O-Ring in Kontakt mit der Zellwand.
- Richten Endkappen und legen Sie zwei Schrauben durch die Montagehalterung und durch die Aluminium-Abstandhalter.
- Locker an Nüssen.
- Legen Sie die übrigen zwei Schrauben durch Aluminium-Abstandhaltern und Endkappe Löcher.
- Locker an Nüssen.
- Alle Schrauben auf 8-10 ft / lbs Drehmoment.
- Halterung zusammengebauten Zelle an der Halterung auf sich drehenden Welle durch Schraubbolzen durch den Boden des Saphirzelle und dann durch die Drehwelle.
Sicherheitshinweise:- Halterung montiert Zelle, so dass die Öffnung des Ventils an der oberen Endkappe (für die Probenzugabe) abgewandt ist der Anwender einen katastrophalen Fehler auftreten.
- Setzen Sie die Spitze des Nadelventil speziell auf vom Benutzer Gesicht fern.
- Bringen Sie alle Hochdruck-Armaturen, Schläuche und das Thermoelement nach oben undKappe am unteren Ende. Bringen Hochdruckschlauch, ein Druckbegrenzungsventil auf der Druckseite des Saphirzelle enthalten. Liegt das Überdruckventil aus dem Benutzer-und Elektrogeräte (Druckentlastung wird in der Freisetzung von Wasser führen).
2. Sicherer Umgang mit der Sapphire Handy
Hinweis:. Den Saphir Zelle mit bloßen Händen anfassen kann der Transfer von Öl aus der Haut in der Mikro-Risse oder Kratzer Stellen Sie den Saphirzelle auf der Laborbank ungeschützt.. Die harte Oberfläche wird wahrscheinlich kratzen die Zelle, oder es besteht die Gefahr der Zellroll. Überprüfen Sie immer die Zelle auf Risse oder Fehler vor Gebrauch. Legen Sie das Luftbad in der unteren Position beim Betrieb der Zelle unter Druck. Airbath Das dient zwei Zweck: (1) zur Steuerung der Temperatur, wenn notwendig, und (2), um eine Barriere zwischen dem Individuum und dem unter Druck stehenden Inhalt bereitzustellender Zelle im Falle eines katastrophalen Versagens.
- Druck-Test der Sapphire Zelle alle 12 Druckzyklen. Ein Druckzyklus ist die Erhöhung der Überdruck und Druckentlastung. Wenn nicht häufig verwendet, druck testen Sie die Zelle alle vier Monate. Komplette Druckprüfung mit der Bedienseite voll Wasser.
Sicherheitshinweis: Druckprüfung muss mit einem inkompressiblen Fluid (. ZB Wasser) sollte das Gerät nicht unter Druck abgeschlossen werden.- Bringen Sie Wasser gefüllten Hochdruckspritzenpumpe in die Probeneinlass-Anschluss (oben in der Zelle) und füllen Sie die Zelle vollständig.
- Schließen Sie die Probeneinlassventil.
- Führen Sie die Spritzenpumpe so, dass ein paar Tropfen Wasser lassen die Hochdruckschläuche. Dies ist, um sicherzustellen, keine Luft in der Leitung vor der Verbindung.
- Befestigen des Schlauchs an dem Saphirzelle passend an der Unterseite des Saphirzelle.
- Füllen Sie den Boden mit Wasser Zelle to Druck und Druck, um einen möglichen Druckabfall erkennen, zu überwachen.
- Nach und nach erhöhen Druck 0,1 MPa über die Einstellung der Druckentlastungsventil. Aufnahme von Wasser, das von dem Druckentlastungsventil in einem kleinen Behälter freigesetzt wird.
- Reduzieren Sie den Druck auf Normal.
- Setzen Sie die Druckentlastungsventil und Hochdruck-Spritzenpumpen.
3. Betrieb des Saphirzellenvorrichtung
- Füllen Sie den Hochdruckspritzenpumpe etwa halb voll mit Wasser. Die Wassermenge, die benötigt werden, werden durch die Drücke, bei denen das Experiment ausgeführt wird, festgelegt. Hinweis: Nicht vollständig die Hochdruckspritzenpumpe zu füllen, so dass das System drucklos, wenn erforderlich.
- Führen Sie den Hochdruckspritzenpumpe so, dass ein paar Tropfen Wasser verlassen die Schläuche. Dies ist, um sicherzustellen, keine Luft in der Leitung vor der Verbindung.
- Befestigen Sie den Schlauch an den Saphirzelle Montage.
- Öffnendas Gaseinlaßventil.
- Füllen Sie die Zelle mit Wasser, bis der Kolben auf einem Niveau, dass Flüssigkeitshöhe kann mit der Kathetometer gemessen werden. Hinweis: Wenn der Gaseinlassventil nicht geöffnet wird das System unter Druck zu werden.
- Schließen Sie das Gaseinlassventil.
- Bringen Sie eine luftdichte Spritze an den Probeneinlass-Anschluss (offen) und evakuieren die Zelle durch Zurückziehen 10 ml.
- Schließen Sie die Probeneinlassventil.
- Mit leichtem Druck auf die luftdichte Spritze, während langsam das Öffnen der Probeneinlassventil
- Injizieren eines Volumens der Probe erneut mit einer luftdichten Spritze in den Probeneinlass angebracht. Hinweis: Je nach Größe der Spritze, muss das Saphirzelle auf der Drehwelle invertiert die Airbath nicht vollständig über der Zelle erhöht werden.
- Schließen Sie das Ventil.
- Massen die Spritze vor und nach Zugabe der Probe. Messung der Menge der Probe durch Erfassung der Masse von der Spritze vor und nach der Zugabe. Es gibt einen kleinen Fehler verbundeed mit dieser Methode aufgrund einer unbekannten Menge der Probe in den Schläuchen und Armaturen links.
- Eingestellt Luftbad bei der gewünschten Temperatur.
- Lassen Probe zu kommen, um vor der Einnahme erste Höhenmessung mit dem Kathetometer Gleichgewicht. Damit eine Stabilisierung erreicht wurde Wiederholungsmessungen erreicht, bis keine Änderung mindestens 3x beobachtet. Die Zeit, um das Gleichgewicht zu erreichen ist stark abhängig von dem System und kann von Minuten bis zu Stunden liegen. Schließe eine vorläufige Studie, in der das System über einen längeren Zeitraum (24 Stunden) beobachtet, um sicherzustellen Gleichgewicht erreicht worden ist.
- Prime die Linie mit CO 2. In CO 2 durch Ausführen des ersten Hochdruckspritzenpumpe, um die Luft aus der Leitung werfen (nicht das Einlassventil angeschlossen ist).
- Befestigen Sie das Rohr auf die Gaseinlassventil.
- Öffnen des Gaseinlassventils mit dem Saphirzelle. Messung der Menge von CO 2 zu dem System gegeben durch Aufzeichnen des Volumens des Hochdruckspritzenpumpe vor und ach CO 2-Zugabe.
- Überprüfen Sie, dass die Durchflussmenge auf der Wasserhochdruckspritzenpumpe ist null (nach Gleichgewicht erreicht ist), um sicherzustellen, dass keine Leckagen.
- Bringen Druck auf den gewünschten Wert durch Einstellen der Druckflüssigkeit (Wasser) mit dem Hochdruckspritzenpumpe.
4. Reinigung der Sapphire Handy
Nach dem Abschluss des Experiments Reinigen des Saphirzelle. Reinigen Sie die Zelle, die durch wiederholtes Waschen mit Lösungsmitteln. Demontieren Sie Zelle (siehe Protokoll Nr. 5) zu reinigen, wenn nötig.
- Injizieren ca. 10 ml Lösungsmittel in dem die Probe löslich ist.
- Schütteln der Zelle auf der Drehwelle, um die Wände und den Kolben zu reinigen.
- Kehren Sie die Saphir-Zelle und öffnen Sie die Beispieleinlassventil, um den Inhalt der Zelle zu leeren.
- Wiederholen Sie den Vorgang.
- Wiederholen Sie den Vorgang mit Aceton als Lösungsmittel.
- Trocken Zelle: Öffnen Sie alle Ventile und erhitzen das Airbath.
- Entfernen Sie die Schläuche von den Armaturen. Hinweis: Das Wasser wird von dem Boden des Saphirzelle ablaufen. Entfernen des Kolbens aus der Saphirzelle ist schwierig, wenn es auf halber Höhe der Zelle, sobald das System demontiert.
- Lauft zurück das Wasser in den Hochdruckspritzenpumpe.
- Schließen Sie die Probeneinlassventil und Druck der Zelle mit CO 2.
- Refill Hochdruckspritzenpumpe (<5 ml / min).
- Nachfüllen nicht den Hochdruckspritzenpumpe, wenn die Zelle nicht unter Druck steht. Öffnen Sie das Gaseinlassventil in die Haube zu entlüften: Wenn die Zelle noch nach dem Laufen das Wasser zurück in die Hochdruckpumpe unter Druck.
- Entfernen des Schlauchs Zuführen des Wassers aus dem Saphirzelle.
- Lösen Sie die Muttern und die Abstandsbolzen.
- Nehmen Sie die Schrauben. Sicherzustellen, daß kein Metall in Kontakt mit der Zelle.
- Wenn die Schrauben nicht leicht wieder heraus, tippen Sie auf die Schrauben.
- Take die Endkappen auf Anhieb ohne Berührung der Zelle.
- Entfernen Sie den Kolben mit der Gewindestange in ein Handtuch gewickelt.
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Ergebnisse
Die schematische Darstellung des Hochdruck-Saphirzelle ist in Fig. 2 gezeigt, zusammen mit einem Bild der Zelle. Die Probe wird in der oberen Zelle und in der unteren Zelle ist Wasser mit blauen Farbstoff zu Demonstrationszwecken. Die flüssigen Komponenten werden mittels einer Spritze und Ventil zugeführt wird, während die CO 2 (Gas-Komponente) durch eine Hochdruckspritzenpumpe gepumpt. Der Druck kann durch den Kolben gesteuert werden (es wird auch über Hochdruckspritzenpumpe in unserer Einri...
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Diskussion
Das Saphirzelle Gerät ist ein einzigartiges Werkzeug zur Messung von Phasenverhalten ohne Probenahme und damit Gleichgewicht nicht gestört wird. Um genaue reproduzierbare Daten zu gewährleisten, gibt es kritische Schritte in der Protokoll (Protokoll Nr. 4 mit dem Titel "Der Betrieb des Sapphire Handy Apparatus"), die befolgt werden müssen. Für jedes System, in dem die Phasenzusammensetzung gemessen wird, ist es kritisch, um ein Gleichgewicht vor der Messung zu erreichen. Das Saphirzelle auf einer rotierenden W...
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Offenlegungen
Die Autoren haben keine finanziellen Interessen oder konkurrierende Interessenkonflikte.
Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Saphir-Hohlzylinder | 50,8 mm Außendurchmesser x 25,4 mm; 0,0001 mm Innendurchmesser x 203,2 mm L | ||
| Druckflüssigkeit | Wasser Spritzenpumpen | ||
| Teledyne Isco Modell 500D | |||
| Digitaler Temperaturregler | Omega CN76000 | ||
| Digitale Anzeigen | HH-22 Omega | ||
| Thermoelemente | Omega Typ K | ||
| Druckmessumformer und -anzeige | Druck, DPI 260, PDCR 910 | ||
| CO2 | SCF | ||
| Kathetometer | Gaertner Scientific Corporation oder andere Zulieferer | ||
| Labors Überdruckventil | Federbelastetes Überdruckventil (Swagelok) | ||
| Montagewinkel | Unistrut Halterung | ||
| Hohle Abstandshalter | 3/4 Zoll | ||
| 4 Edelstahlschrauben, 4 Muttern, 2 Unterlegscheiben | 3/4 Zoll | ||
| 3 O-Ringe | Kalrez, 210 | ||
| 3 | Größe 116 für Kolben; 2 Größe 8210 für Endkappen | ||
| 1 Multiport-Verschraubung | HiP | ||
| Hochdruckschlauch | Edelstahl, 1/16 Zoll |
Referenzen
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