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Vorbereiten Silica Aerogel Monolithen über eine schnelle Überkritische Extraktion-Methode

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DOI:

10.3791/51421

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28. Februar 2014

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1Department of Chemistry, Union College, 2Department of Mechanical Engineering, Union College

* These authors contributed equally

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Dieser Artikel beschreibt eine schnelle kritische Extraktion Verfahren zur Herstellung von Silica-Aerogele. Durch die Verwendung eines geschlossenen Form und hydraulischen Heißpresse können monolithische Aerogele in acht Stunden oder weniger hergestellt werden.

Zusammenfassung

Ein Verfahren zur Herstellung von monolithischen Kieselsäure-Aerogele in acht Stunden oder weniger über eine Schnellkritisches Extraktionsverfahren beschrieben. Das Verfahren erfordert 15-20 min Vorbereitungszeit, während der ein flüssiges Vorstufengemisch hergestellt und in die Vertiefungen einer Metallform, die zwischen den Platten einer hydraulischen Heißpresse nach mehreren Stunden der Verarbeitung im Heißpresse gelegt wird, gefolgt gegossen. Die Vorläuferlösung aus einem Molverhältnis 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 des Tetramethyl (TMOS): Methanol: Wasser: Ammoniak. In jede Vertiefung der Form eines porösen Siliziumdioxid-Sol-Gel-Matrix bildet. Als die Temperatur der Form und ihr Inhalt erhöht wird, steigt der Druck innerhalb der Form. Nachdem die Temperatur / Druckbedingungen der überkritischen treffen Punkt des Lösungsmittels in den Poren der Matrix (in diesem Fall ein Methanol / Wassergemisch) wird das überkritische Fluid freigegeben und monolithischen Aerogels in die Vertiefungen der Form verbleibt.Bei der in diesem Verfahren verwendeten Form werden zylindrische Monolithe von 2,2 cm Durchmesser und 1,9 cm Höhe hergestellt. Aerogele durch dieses schnelle Verfahren gebildet vergleichbare Eigenschaften (niedriger Schüttdichte und Skelett großer Oberfläche, mesoporösen Morphologie) auf die von anderen Methoden, die entweder zusätzliche Reaktionsschritte oder Lösungsmittelextraktionen beinhalten (längere Prozesse, die mehr chemische Abfälle erzeugen) erstellt. Die rasante haben kritisches Extraktionsverfahren kann auch auf die Herstellung von Aerogelen auf der Basis anderer Vorläufer Rezepturen angewendet werden.

Einleitung

Silica-Aerogel-Materialien haben eine geringe Dichte, hohe Oberfläche und geringe thermische und elektrische Leitfähigkeit, kombiniert mit einer nanoporösen Struktur mit hervorragenden optischen Eigenschaften. Die Kombination dieser Eigenschaften in einem Material macht in einer großen Anzahl von Anwendungen ein Aerogele attraktiv. In einer aktuellen Übersichtsartikel, Gurav et al. beschreiben im Detail die aktuelle und potentielle Anwendungen von Silica-Aerogel-Materialien, sowohl in der wissenschaftlichen Forschung und in der Entwicklung von Industrieprodukten 2. Zum Beispiel wurden Silica-Aerogele als Absorptionsmittel verwendet worden, wie Sensoren, in geringer dielektrischer Materialien, als Speichermedium für Kraftstoffe und für eine Vielzahl von Wärmeisolierungsanwendungen 2.

Aerogele werden typischerweise unter Verwendung eines zweistufigen Verfahrens hergestellt. Der erste Schritt beinhaltet das Mischen geeigneten chemischen Vorstufen, die dann kondensieren und Hydrolyse-Reaktionen, um eine nasse Gel zu bilden. Um Kieselgele herzustellen, wird dieHydrolyse-Reaktionen zwischen Wasser und einem Siliciumdioxid enthaltenden Vorstufe, in diesem Fall Tetramethylorthosilicat (TMOS, Si (OCH 3) 4), in Gegenwart von sauren oder basischen Katalysators.
Si (OCH 3) 4 + H 2 O figure-introduction-1 Si (OCH 3) 4-n (OH) n + n CH 3 OH

TMOS in Wasser unlöslich ist. Um die Hydrolyse zu erleichtern, ist es notwendig, ein anderes Lösungsmittel enthalten, in diesem Fall Methanol (MeOH, CH 3 OH), und zu rühren oder zu beschallen der Mischung. Basenkatalysierte Polykondensationsreaktionen dann zwischen den hydrolysierten Silicaspezies auftreten:

R 3 SiOH + HOSiR 3 figure-introduction-2 R 3 Si-O-SiR 3 + H 2 O

R 3 SiOH + CH 3 OSiR 3 figure-introduction-3 R 3 Si-O-SiR 3 + CH 3 OH

Die Polykondensationsreaktionen führen zur Bildung eines feuchten Gels, eines porösen SiO 2-Matrix besteht, in dem die Poren mit den Lösungsmittelnebenprodukte der Reaktion gefüllt, in diesem Fall Methanol und Wasser. Der zweite Schritt umfasst das Trocknen des feuchten Gels zur Bildung eines Aerogels: Entfernen des Lösungsmittels aus den Poren, ohne die feste Matrix. Der Trocknungsprozess besteht darin, die Bildung des Aerogels entscheidender Bedeutung. Falls nicht ordnungsgemäß die zerbrechlichen Nanostruktur kollabiert geführt und ein Xerogel gebildet wird, wie schematisch in Fig. 1 dargestellt.

Es gibt drei grundlegende Methoden zur Trocknung von Sol-Gel-Materialien zu produzieren Aerogele: kritische Extraktion, Gefriertrocknung und Umgebungsdruck Trocknung. Das überkritische Extraktionsverfahren einLeere über den Flüssigkeits-Dampf-Phasenleitung, so dass Oberflächenspannungseffekte nicht die Nanostruktur des Gels zum Einsturz führen. Kritisches Extraktionsverfahren bei hoher Temperatur (250-300 ° C) und erhöhtem Druck mit direkte Extraktion des Alkohollösungsnebenprodukt der Kondensation und Hydrolyse-Reaktionen 3-7 durchgeführt werden. Alternativ kann man eine Reihe von Austausch durchführen kann, und ersetzen den Alkohollösungsmittels mit flüssigem Kohlendioxid, das einen niedrigen überkritischen Temperatur (~ 31 ° C) hat. Die Extraktion kann dann bei relativ niedriger Temperatur 8,9 durchgeführt werden, wenn auch bei hohem Druck. Gefriertrocknungsverfahren 10,11 frieren die ersten nassen Gels bei niedriger Temperatur und dann damit das Lösungsmittel direkt mit einer Dampfform zu sublimieren, wieder die Vermeidung der Überquerung des Flüssigkeits-Dampf-Phasenleitung. Der Umgebungsdruck-Methode verwendet Tenside, die Oberflächenspannungseffekte oder Polymere, die Nanostruktur stärken reduzieren, gefolgt von Trocknen des feuchten Gels bei Umgebungs pressuWieder 12-16.

Der Prozess Union College Schnelle Überkritische Extraktion (RSCE) ist ein Ein-Schritt (Vorläufer Aerogel)-Methode 17-19. Das Verfahren verwendet Hochtemperatur-superkritische Extraktion, die Herstellung von monolithischen Aerogele in Stunden ermöglicht, anstatt die Tage bis Wochen durch andere Verfahren erforderlich. Das Verfahren nutzt eine Metallform beschränkt und einen programmierbaren hydraulischen Heißpresse. Chemischen Vorstufen wird gemischt und direkt in die Form, die zwischen den Platten des hydraulischen Heißpresse gelegt wird. Die Heißpresse ist so programmiert, zu schließen und eine Rückhaltekraft, um die Form zu versiegeln. Die Heißpresse erhitzt, dann die Form mit einer bestimmten Geschwindigkeit auf eine Temperatur T hoch ist, oberhalb der kritischen Temperatur des Lösungsmittels (siehe Fig. 2 eine graphische Darstellung des Prozesses). Während der Aufheiz-Zeitraum die Chemikalien reagieren, um ein Gel und die Gel stärkt und Altersgruppen zu bilden. Wenn die Form erwärmt wird, steigt der Druck auch erreicht schließlichein überkritischen Druck. Bei Erreichen T hoch, der Heißpresse wohnt in einem festen Zustand, während das System im Gleichgewicht. Als nächstes wird der Heißpresskraft verringert wird und das überkritische Fluid entweicht, hinterlässt einen Heiß Aerogel. Die Presse kühlt dann die Form und ihr Inhalt auf Zimmertemperatur. Am Ende des Prozesses (die 3-8 Stunden dauern), öffnet sich die Presse und monolithischen Aerogele werden aus der Form entfernt.

Diese RSCE Verfahren bietet deutliche Vorteile gegenüber anderen Herstellungsmethoden Aerogel. Es ist schnell (<8 Stunden gesamt) und nicht sehr arbeitsintensiv, erfordern in der Regel nur 15-20 Minuten Vorbereitungszeit, gefolgt von 3-8 Stunden Bearbeitungszeit. Es erfordert keine Lösungsmittel Austausch, was bedeutet, dass relativ wenig Lösungsmittelabfälle während des Prozesses generiert.

Im folgenden Abschnitt beschreiben wir ein Protokoll für die Herstellung einer Reihe von zylindrischen Silica-Aerogel-Monolithe über die Union RSCE Methode aus einer Vorläufermischung umfasstd TMOS, Methanol und Wasser mit wässrigem Ammoniak als Katalysator für die Hydrolyse-und Polykondensationsreaktionen eingesetzt (mit TMOS: MeOH: H 2 O: NH 3-Molverhältnis von 1.0:12:3.6:3.5 x 10 -3). Wir stellen fest, dass die Union RSCE Methode können Aerogele von verschiedenen Größen und Formen herzustellen, abhängig von der Metallform und hydraulischen Heißpresse eingesetzt werden. Diese RSCE Verfahren wurde auch verwendet, um andere Arten von Aerogelen (Titanoxid, Aluminiumoxid, etc.) aus verschiedenen Vorläufer Rezepte 20 herzustellen.

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Protokoll

Sicherheitshinweise: Schutzbrille oder Schutzbrille sollte bei der präparativen Arbeit mit Lösungen und dem hydraulischen Heißpresse zu jeder Zeit getragen werden. Laborhandschuhe bei der Herstellung des chemischen Reagens-Lösung und beim Gießen der Lösung in der Form, in der Heißpresse getragen werden. TMOS, Methanol und konzentrierter Ammoniak und Lösungen, die diese Reagenzien, muss innerhalb von einem Abzug gehandhabt werden. Das überkritische Extraktionsverfahren Mitteilungen heißem Methanol, so ist es notwendig sowohl zur Entlüftung der hydraulischen Heißpresse, und zu gewährleisten, dass es keine Zündquellen in der Entlüftungspfad der Heißpresse. Darüber hinaus empfehlen wir die Montage eines Schutzschild rund um die Heißpresse. Im Falle einer Dichtung Ausfall wird der Schild helfen enthalten die resultierende Dichtungsteile und schützen dadurch alle, die in der Nähe des Heißpresse.

1. Bereiten Reagenzien und andere Vorräte

  1. Sammeln Sie die Reagenzien für das Rezept benötigt: tetramethylorthosilicate, Methanol, entionisiertem Wasser und Ammoniak.
  2. Machen 100,0 ml einer 1,5 M Ammoniaklösung. Um dies zu tun, verdünnte 10,1 ml 14,8 M konzentriertem Ammoniak auf 100 ml mit VE-Wasser.
  3. Erwerben Sie eine quadratische Form aus rostfreiem Stahl, 12,7 cm x 12,7 cm x 1,9 cm hoch, mit neun kreisförmige Vertiefungen von 2,2 cm Durchmesser (siehe Abbildung 3). Wischen Sie die Form mit einem sauberen, feuchten Lappen, um jede Oberfläche Öl oder Staub zu entfernen. Spray Innenseite jeder kreis auch mit Hochtemperatur-Trennspray, um die Entfernung von Aerogelen aus der Form nach der Verarbeitung zu erleichtern.
  4. Bereiten Sie drei Sätze von Dichtungen von 1/16 in (1,6 mm) dicke Graphitfolie und 0,0005 in (0,012 mm) dicke Folie aus rostfreiem Stahl. Cut drei Stücke von jedem Material ausreicht, um die Form vollständig abdecken (> 12,7 cm x> 12,7 cm).

2. Bereiten Instruments

  1. Programmieren Sie die Heißpresse Abdichtung und Extraktionsprogramme. First up-Programm, das eine Dicht Nutzen sein wird eingestelltd, um den Boden der offenen Form zu versiegeln. Siehe Tabelle 1 für die notwendigen Programmwerte. Weiter oben das Extraktionsprogramm mit den richtigen Parametern für die Silica-Aerogele mit der oben beschriebenen Form gesetzt. Siehe Tabelle 2 für diese Parameter.
  2. Bereiten Glaswaren. Um Verunreinigungen zu vermeiden, werden vier Bechergläser benötigt werden, ein 250 ml-Becherglas mit der Bezeichnung "Vorläufer-Lösung", ein 100 ml-Becherglas mit der Bezeichnung "Methanol", ein 20 ml-Becherglas mit der Bezeichnung "DI-Wasser", und ein 10-ml-Becher beschriftet '1 0,5 M Ammoniak . ' Stellen Sie sicher, dass alle Becher sind sauber und trocken.
  3. Bereiten Pipetten. Digitale Pipetten sollten für Leichtigkeit verwendet werden. Eine 10 ml-Pipette und eine digitale 1000 ul-Pipette verwendet. Stellen Sie sicher, mehrere Pipettenspitzen sind vorhanden.
  4. Bereiten Ultraschallgerät durch Zugabe von Wasser zu der Füllhöhe.

3. Siegel Mold Bottom

  1. Zeigen Schimmel und Dichtungsmaterial in Heißpresse. First zentrieren eine Graphitfolie auf der unteren Platte, fügen Sie ein Blatt Edelstahlfolie und legen Sie die Form auf der Folie aus rostfreiem Stahl. In einem anderen Satz von Dichtungsmaterial (Edelstahl dann Graphit) auf der Form. (Hinweis: Die verwendeten Dichtungsmaterial auf der Oberseite in diesem Schritt verwendet werden, sondern auch neue Dichtungsmaterial muss auf dem Boden verwendet werden.)
  2. Starten der Heißpresse Dicht Programm unter Verwendung der in Tabelle 1 gezeigten Parameter. Dieses Programm dichtet den Boden der Form, um die flüssigen Vorläuferchemikalien austritt, wenn die Form mit Vorläuferlösung gefüllt wird.

4. Machen Precursor-Lösung

Das Rezept für TMOS Basis Siliciumdioxid-Aerogele sind in Tabelle 3 gezeigt. Alle Lösung Vorbereitungsarbeiten in einem Abzug durchgeführt.

  1. Erste Pipette Aliquots von TMOS in Höhe von insgesamt 17,0 ml aus der Reagenzienflasche in der 250-ml-Becherglas mit der Bezeichnung "Vorstufenlösung.
  2. Gießeneinige Methanol in den 100 ml-Becherglas und Pipette Aliquots von Methanol in Höhe von insgesamt 55,0 ml in 250 ml-Becherglas mit der Bezeichnung "Vorläufer-Lösung."
  3. Gießen Sie etwas VE-Wasser in die 20-ml-Becher "DI-Wasser" gekennzeichnet und von diesem Becher Pipette 7,2 ml Wasser in den 250 ml-Becherglas.
  4. Schließlich gießen 1,5 M NH 3 in die 10 ml-Becherglas und von diesem Becher Pipette 270 ul der Lösung in den 250 ml-Becherglas.
  5. Verschließen Sie den Becher mit Kunststoffparaffinfilm.
  6. Reagenzien mischen, um sicherzustellen, daß die Hydrolyse durch Ultraschallbehandlung der Vorläuferlösung für mindestens 5 min auftritt. Vor der Ultraschallbehandlung werden zwei flüssige Schichten manchmal in der Vorstufen-Mischung sichtbar. Nach 5 min Beschallung, sollte die Lösung erscheinen einphasigen sein. Wenn dies nicht der Fall, beschallen die Mischung für weitere 5 min.

5. Gießen Precursor-Lösung in der Form in der Hot Press

  1. Am Ende des Formdichtprogramm die heißen Pressplatten wird geöffnet. Entfernen Sie die Oberseiten-Dichtungsmaterial und beiseite stellen. Lassen die Form wie in der Heißpresse, so dass die untere Seite der Form abgedichtet bleibt.
  2. Füllen Sie jede Vertiefung der Form vollständig mit der Vorläuferlösung. (Anmerkung: Es wird ca. 10 ml Aerogel-Vorstufenlösung über nach dem Füllen der Form belassen werden Dies kann verworfen oder unter Umgebungsbedingungen zu machen Xerogele verarbeitet werden.).
  3. Setzen Sie frische Dichtungsmaterial auf der Oberseite der Form: die Edelstahlfolie und dann das Graphit an der Spitze.
  4. Führen der Heißpresse Extraktionsprogramm (in Tabelle 2 gezeigt) verbunden. Dieses Programm dichtet die Form erwärmt den Inhalt in einen überkritischen Zustand, führt die superkritische Extraktion und dann kühlt die Form.

6. Entfernen Sie die Aerogele aus der Form

  1. Wenn die Extraktion abgeschlossen ist, entfernen Sie die Form-und Dichtungsmaterial aus der Heißpresse.
  2. Entfernen Sie die obere Dichtungsmaterial aus der Form. Setzen Sie diese beiseite.
  3. Der Form aus dem unteren Dichtungsmaterial vorsichtig lockern.
  4. Jedes Aerogel vorsichtig aus der Form, ein zu einer Zeit, indem fest schob sie von einer Seite mit einem behandschuhten Finger.
  5. Wenn die Aerogele aus der Form entfernt wird, ist der Prozess abgeschlossen.

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Ergebnisse

Nach dem hier beschriebenen Ergebnisse in Einklang Chargen von monolithischen Silica-Aerogele Verfahren. Abbildung 4 zeigt Bilder von typischen Silica-Aerogele über dieses Verfahren hergestellt. Jede Aerogel nimmt die Form und Größe der Vertiefung in der Verarbeitungsform ohne Schrumpfung. Die Bilder zeigen, dass die Silica-Aerogele lässig sind.

Die physikalischen Eigenschaften dieser Aerogele sind in Tabelle 4 zusammengefasst. Sie sind vergleichbar mit dene...

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Diskussion

Die RSCE Methode konsistente Chargen von monolithischen Silica-Aerogele mit einer automatisierten und einfachen Prozess. Die hier vorgestellte Methode erfordert ein Acht-Stunden-Verarbeitungsschritt. Es ist möglich, zu beschleunigen, die Heiz-und Kühl Schritte zur monolithischen Aerogele in weniger als 3 Stunden 22 zu machen, aber wenn ein 8-Stunden-Verfahren verwendet wird, führen konsequenter Chargen von Aerogel. Kleine Schwankungen der Prozessparameter nicht die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen ...

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Offenlegungen

Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessen konkurrieren.

Danksagungen

Die Autoren danken Studenten Lutao Xie, für physikalische Charakterisierung der Aerogel-Materialien und Aude Bechu, für die Prüfung der Verfahren Entwurf. Wir sind dankbar, dass die Union College Engineering Laboratory für die Bearbeitung der Edelstahlform. Die Union College Aerogel Labor wurde durch Zuschüsse von der National Science Foundation (NSF MRT CTS-0216153, NSF CHE-0514527 RUI, NSF MRI CMMI-0722842, NSF CHE-0847901 RUI, NSF RUI DMR-1206631 und NSF MRI CBET finanziert -1.228.851). Dieses Material basiert auf der Arbeit von der NSF unter Grant No CHE-0847901 unterstützt wird.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Tetramethylorthosilikat  (TMOS)Sigma Aldrich218472-500GReinheit, 98% Reinheit, CAS 681-84-5 
Methanol  (MeOH)Fisher ScientificA412-20zertifizierte ACS-Reagenzqualität, ≥ 99,8 %
Ammoniumhydroxid (wässriges Ammoniak)Fisher ScientificA669S212zertifiziert ACS Plus, ca. 14,8 N, 28,0-20,0 w/w%
Deionisiertes Wasseraus dem Wasserhahn im Haus
Flexibles GraphitblechPhelps Industrial Products7500.062.31/16 Zoll dick
EdelstahlfolieVerschiedene0,0005 Zoll dick, Edelstahl
304Hochtemperatur-Formtrennsprayverschiedene (z. B. CRC Industrial Dry PTFE Lube)Sollte in der Lage sein, hohen Temperaturen standzuhalten.

Referenzen

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