Dieser Artikel beschreibt eine schnelle kritische Extraktion Verfahren zur Herstellung von Silica-Aerogele. Durch die Verwendung eines geschlossenen Form und hydraulischen Heißpresse können monolithische Aerogele in acht Stunden oder weniger hergestellt werden.
Ein Abonnement von JoVE ist erforderlich, um diesen Inhalt anzuzeigen. Melden Sie sich an oder beginnen Sie noch heute mit einer kostenlosen Testphase.
Methodenartikel
Vorbereiten Silica Aerogel Monolithen über eine schnelle Überkritische Extraktion-Methode
* These authors contributed equally
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Ein Verfahren zur Herstellung von monolithischen Kieselsäure-Aerogele in acht Stunden oder weniger über eine Schnellkritisches Extraktionsverfahren beschrieben. Das Verfahren erfordert 15-20 min Vorbereitungszeit, während der ein flüssiges Vorstufengemisch hergestellt und in die Vertiefungen einer Metallform, die zwischen den Platten einer hydraulischen Heißpresse nach mehreren Stunden der Verarbeitung im Heißpresse gelegt wird, gefolgt gegossen. Die Vorläuferlösung aus einem Molverhältnis 1.0:12.0:3.6:3.5 x 10 -3 des Tetramethyl (TMOS): Methanol: Wasser: Ammoniak. In jede Vertiefung der Form eines porösen Siliziumdioxid-Sol-Gel-Matrix bildet. Als die Temperatur der Form und ihr Inhalt erhöht wird, steigt der Druck innerhalb der Form. Nachdem die Temperatur / Druckbedingungen der überkritischen treffen Punkt des Lösungsmittels in den Poren der Matrix (in diesem Fall ein Methanol / Wassergemisch) wird das überkritische Fluid freigegeben und monolithischen Aerogels in die Vertiefungen der Form verbleibt.Bei der in diesem Verfahren verwendeten Form werden zylindrische Monolithe von 2,2 cm Durchmesser und 1,9 cm Höhe hergestellt. Aerogele durch dieses schnelle Verfahren gebildet vergleichbare Eigenschaften (niedriger Schüttdichte und Skelett großer Oberfläche, mesoporösen Morphologie) auf die von anderen Methoden, die entweder zusätzliche Reaktionsschritte oder Lösungsmittelextraktionen beinhalten (längere Prozesse, die mehr chemische Abfälle erzeugen) erstellt. Die rasante haben kritisches Extraktionsverfahren kann auch auf die Herstellung von Aerogelen auf der Basis anderer Vorläufer Rezepturen angewendet werden.
Einleitung
Silica-Aerogel-Materialien haben eine geringe Dichte, hohe Oberfläche und geringe thermische und elektrische Leitfähigkeit, kombiniert mit einer nanoporösen Struktur mit hervorragenden optischen Eigenschaften. Die Kombination dieser Eigenschaften in einem Material macht in einer großen Anzahl von Anwendungen ein Aerogele attraktiv. In einer aktuellen Übersichtsartikel, Gurav et al. beschreiben im Detail die aktuelle und potentielle Anwendungen von Silica-Aerogel-Materialien, sowohl in der wissenschaftlichen Forschung und in der Entwicklung von Industrieprodukten 2. Zum Beispiel wurden Silica-Aerogele als Absorptionsmittel verwendet word....
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Protokoll
Sicherheitshinweise: Schutzbrille oder Schutzbrille sollte bei der präparativen Arbeit mit Lösungen und dem hydraulischen Heißpresse zu jeder Zeit getragen werden. Laborhandschuhe bei der Herstellung des chemischen Reagens-Lösung und beim Gießen der Lösung in der Form, in der Heißpresse getragen werden. TMOS, Methanol und konzentrierter Ammoniak und Lösungen, die diese Reagenzien, muss innerhalb von einem Abzug gehandhabt werden. Das überkritische Extraktionsverfahren Mitteilungen heißem Methanol, so ist es notwendig sowohl zur Entlüftung der hydraulischen Heißpresse, und zu gewährleisten, dass es keine Zündquellen in der Entlüftungspfad der Heißpresse. Darübe....
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Ergebnisse
Nach dem hier beschriebenen Ergebnisse in Einklang Chargen von monolithischen Silica-Aerogele Verfahren. Abbildung 4 zeigt Bilder von typischen Silica-Aerogele über dieses Verfahren hergestellt. Jede Aerogel nimmt die Form und Größe der Vertiefung in der Verarbeitungsform ohne Schrumpfung. Die Bilder zeigen, dass die Silica-Aerogele lässig sind.
Die physikalischen Eigenschaften dieser Aerogele sind in Tabelle 4 zusammengefasst. Sie sind vergleichbar mit dene.......
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Diskussion
Die RSCE Methode konsistente Chargen von monolithischen Silica-Aerogele mit einer automatisierten und einfachen Prozess. Die hier vorgestellte Methode erfordert ein Acht-Stunden-Verarbeitungsschritt. Es ist möglich, zu beschleunigen, die Heiz-und Kühl Schritte zur monolithischen Aerogele in weniger als 3 Stunden 22 zu machen, aber wenn ein 8-Stunden-Verfahren verwendet wird, führen konsequenter Chargen von Aerogel. Kleine Schwankungen der Prozessparameter nicht die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen .......
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Offenlegungen
Die Autoren erklären, dass sie keine finanziellen Interessen konkurrieren.
Danksagungen
Die Autoren danken Studenten Lutao Xie, für physikalische Charakterisierung der Aerogel-Materialien und Aude Bechu, für die Prüfung der Verfahren Entwurf. Wir sind dankbar, dass die Union College Engineering Laboratory für die Bearbeitung der Edelstahlform. Die Union College Aerogel Labor wurde durch Zuschüsse von der National Science Foundation (NSF MRT CTS-0216153, NSF CHE-0514527 RUI, NSF MRI CMMI-0722842, NSF CHE-0847901 RUI, NSF RUI DMR-1206631 und NSF MRI CBET finanziert -1.228.851). Dieses Material basiert auf der Arbeit von der NSF unter Grant No CHE-0847901 unterstützt wird.
....Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Tetramethylorthosilikat (TMOS) | Sigma Aldrich | 218472-500G | Reinheit, 98% Reinheit, CAS 681-84-5 |
| Methanol (MeOH) | Fisher Scientific | A412-20 | zertifizierte ACS-Reagenzqualität, ≥ 99,8 % |
| Ammoniumhydroxid (wässriges Ammoniak) | Fisher Scientific | A669S212 | zertifiziert ACS Plus, ca. 14,8 N, 28,0-20,0 w/w% |
| Deionisiertes Wasser | aus dem Wasserhahn im Haus | ||
| Flexibles Graphitblech | Phelps Industrial Products | 7500.062.3 | 1/16 Zoll dick |
| Edelstahlfolie | Verschiedene | 0,0005 Zoll dick, Edelstahl | |
| 304Hochtemperatur-Formtrennspray | verschiedene (z. B. CRC Industrial Dry PTFE Lube) | Sollte in der Lage sein, hohen Temperaturen standzuhalten. |
Referenzen
- Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. Aerogels Handbook. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
- Gurav, J. L., Jung, I. -K., Park, H. -H., Kang, E. S., Nadargi, D. Y. Silica aerogel: Synthesis and applications. J. Nanomater. , Forthcoming.
- Kistler, S. S.
Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.
Nachdrucke und Genehmigungen
