Method Article

Quantitative Erfassung von Trace Explosive Dämpfe durch Temperatur-programmierte Desorption Gaschromatographie-Electron Capture Detector

DOI:

10.3791/51938

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July 25th, 2014

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1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

In This Article

Summary

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Trace explosive Dämpfe von TNT und RDX auf Sorbens gefüllten Thermodesorptionsröhrchen gesammelt wurden mit einem Temperatur-programmierte Desorption System gekoppelt mit einer Elektronen-Einfang-Detektor GC analysiert. Die instrumentelle Analyse mit direkten Flüssigkeitsabscheidungsverfahren, Probenvariabilität und Konto für die Instrumentierung Drift und Verluste zu reduzieren kombiniert.

Abstract

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Die direkte Ablagerung von flüssigen Lösung auf Standards Sorbens gefüllten Thermodesorptionsröhrchen ist für die quantitative Analyse von Spurenexplosionsfähige Dampf Proben verwendet. Die direkte Flüssigkeitsabscheidungsverfahrens ergibt eine höhere Genauigkeit zwischen der Analyse der Dampfproben und die Analyse von Normen als Lösung mit separaten Injektionsverfahren für Dämpfe und Lösungen, dh Proben auf Dampfsammelrohre und Standards in Lösung Fläschchen vorbereitet gesammelt. Zusätzlich kann das Verfahren zur Instrumentierung Verluste, was es ideal für die Minimierung Variabilität und quantitative Spuren chemischen Nachweis macht ausmachen. Gaschromatographie mit Elektroneneinfang-Detektor ist ein Instrumentenkonfiguration empfindlich nitro-Energetik, wie TNT und RDX, aufgrund ihrer relativ hohen Elektronenaffinität. Allerdings ist Dampf Quantifizierung dieser Verbindungen schwierig, ohne lebensfähige Dampf-Standards. Damit ist die Forderung zur Dampf Standards beseitigen wir durch Kombinierendie Empfindlichkeit der Instrumente mit einem direkten Flüssigkeitsabscheidung Protokoll, um Spuren explosiven Dampfproben zu analysieren.

Introduction

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Gaschromatographie (GC) ist ein Kerninstrumentalanalysetechnik für Analytische Chemie und ist wohl so allgegenwärtig wie eine heiße Platte oder das Gleichgewicht in einem Chemie-Labor. GC Instrumentierung kann zur Herstellung, Identifizierung und Quantifizierung von einer Vielzahl von chemischen Verbindungen verwendet werden, und kann auf eine Vielzahl von Detektoren, wie z. B. Flammenionisationsdetektoren (FID), Foto-Ionisations-Detektoren (PIDs), thermische Leitfähigkeitsdetektoren (gekoppelt werden WLDs), Elektroneneinfang-Detektoren (ECD) und Massenspektrometer (MS) in Abhängigkeit von den Analyten, Methoden und Anwendung. Proben können über einen Standard-Split ....

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Protocol

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1. Instrumenten-Aufbereitung

  1. Stellen Sie sicher, das Instrument, Backofen, und der Detektor bei RT. Ausschalten Gasströmung zum Einlass und Detektor.
  2. Entfernen Sie die TDS von der GC. Wenden Sie sich im Handbuch des Herstellers für die gerätespezifische Verfahren.
  3. Entfernen Sie die TDS-Adapter aus der GUS Einlass und entfernen Sie den Liner aus den GUS-Staaten.
  4. Untersuchen Sie den GUS-Einlass für Partikel und Ablagerungen während der Liner entfernt wird. Reinigen Sie alle sichtbaren Schmutz mit Druckluft oder vorzugsweise Stickstoff.
  5. Setzen Sie eine neue Graphithülse zu einer neuen CIS-Liner mit dem Werkzeugherstelle....

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Results

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Beziehen quantitative Ergebnisse für die Spurenexplosionsfähige Dampf Proben beginnt mit Gründung einer Eichkurve für die TDS-CIS-GC-ECD Instrumentierung mit dem direkten Flüssigkeitsabscheidungsverfahren Lösung Normen auf Probenröhrchen für Instrument Verluste und Unterschiede zwischen Lösung Normen und Dampfproben ausmachen. Der TDS-CIS-GC-ECD Instrumentierung und Verfahren für TNT und RDX Spurenanalyse zuvor an anderer Stelle ausführlich beschrieben, aber die Instrumentenparameter sind in Tabelle 1 z.......

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Discussion

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Die Reproduzierbarkeit ist ein wichtiges Attribut für die Quantifizierung von Spuren explosive Dämpfe mit der direkten Flüssigkeitsabscheidungsverfahrens mit TDS-CIS-GC-ECD Instrumentierung und Relative Standardabweichung (RSD) wird oft als Maß für die Reproduzierbarkeit verwendet. Wir haben RSDs für inter-und intra-Probe Reproduzierbarkeit von ca. 5% für TNT und 10% für RDX erlebt. Alle RSD über 15% wird als Indikator, um gemeinsame Quellen der Variation, die die Wirksamkeit des Protokolls zu reduzieren prüfen eingeset.......

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Disclosures

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Wir haben nichts offenzulegen.

Acknowledgements

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Finanzielle Unterstützung wurde von der Heimatschutzministerium für Wissenschaft und Technologie Direktion zur Verfügung gestellt.

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
2,4,6-Trinitrotoluol (TNT)Akku-StandardM-8330-11-A-10X10.000 ng μ l-1
Cyclotrimethylentrinitramin (RDX)Accu-StandardM-8330-05-A-10X10.000 ng μ l-1
3,4-Dinitrotoluol (3,4-DNT)Accu-StandardS-22988-011.000 ng μ l-1
Tenax® TA DampfprobenahmeröhrchenGerstel009947-000-00Tenax® 60/80
CIS4 LinerGerstel014652-005-00oder gleichwertig
Transfer Line FerruleGerstel001805-008-00
Inlet Liner FerruleGerstel001805-040-00
CIS4 FerruleGerstel007541-010-00
ECD Detektor FerruleAgilent5181-3323
DB5-MS SäuleRes-Tek12620

References

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  1. McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
  2. Psillakis, E., Kalogerakis, N.

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Explosive Vapor DetectionGas Chromatography Electron CaptureDirect Liquid DepositionThermal Desorption TubesTrace Explosive AnalysisCalibration Curve PreparationTNT RDX DetectionProgrammed Temperature DesorptionSorbent Filled TubesVapor Sample Quantitation

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