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Physikalische, chemische und biologische Charakterisierung von Six Biokohlen Produziert für die Sanierung von Altlasten

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DOI:

10.3791/52183

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28. November 2014

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry and Chemical Engineering, Royal Military College of Canada, 2Analytical Services Unit, School of Environmental Studies, Queen's University

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Biokohle ist ein als Bodenverbesserung mit der Fähigkeit, nachhaltig zu maskieren Kohlenstoff, verbessern Substratqualität und sorb Verunreinigungen verwendet kohlenstoffreichen Materials. Dieses Protokoll beschreibt die 17 Analyseverfahren zur Charakterisierung von Biokohle, die erforderlich ist, bevor Groß Umsetzung dieser Änderungen in der Umwelt verwendet.

Zusammenfassung

Die physikalischen und chemischen Eigenschaften von Biokohle variieren je nach Rohstoffquellen und Produktionsbedingungen, die es ermöglichen, Biokohlen mit spezifischen Funktionen (zB Kohlenstoffbindung, die Bodenqualität verbessern, oder Verunreinigung Sorption) konstruieren. Im Jahr 2013 die Internationale Biokohle-Initiative (IBI) öffentlich zugänglich gemacht ihre Standardisierte Produktdefinition und Produktprüfung Richtlinien (Version 1.1), die Standards für die physikalische und chemische Eigenschaften für Biokohle gesetzt. Sechs Biokohlen aus drei verschiedenen Einsatzstoffe und bei zwei Temperaturen vorgenommen wurden über die Merkmale für die Verwendung als Bodenverbesserung untersucht wurden. Das Protokoll beschreibt Analysen der Ausgangsmaterialien und Biokohlen und umfasst: Kationenaustauschkapazität (CEC), spezifische Oberfläche (SSA), organische Kohlenstoff (OC) und Feuchtigkeitsgehalt, pH, Korngrößenverteilung und in der Nähe und die Elementaranalyse. Ebenfalls beschrieben in dem Protokoll sind die Analysen der Einsatzstoffe und biochars für Verunreinigungen, einschließlich polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK), polychlorierte Biphenyle (PCBs), Metalle und Quecksilber sowie Nährstoffe (Phosphor, Nitrit und Nitrat und Ammonium als Stickstoff). Das Protokoll enthält auch die biologischen Testverfahren, Regenwurm Vermeidung und Keimung Assays. Auf der Grundlage der Qualitätssicherung / Qualitätskontrolle (QA / QC) Ergebnisse der Leer-, Doppel- Standards und Referenzmaterialien wurden alle Methoden ausreichend für die Verwendung mit Biokohle und Ausgangsmaterialien bestimmt. Alle Biokohlen und Rohstoffe waren auch innerhalb des Kriteriums durch die IBI eingestellt und es gab kleine Unterschiede zwischen Biokohlen, außer im Falle der von Bauschutt Materialien hergestellt Biokohle. Diese Biokohle (als Old Biokohle genannt) war entschlossen, erhöhte Werte von Arsen, Chrom, Kupfer und Blei haben, und scheiterte die Regenwurm Vermeidung und Keimung Assays. Basierend auf diesen Ergebnissen, würde Old Biokohle nicht für den Einsatz als Bodenverbesserung für Kohlenstoff s geeignetequestration, Substrat Qualitätsverbesserungen oder Sanierung.

Einleitung

Pflanzenkohle ist ein kohlenstoffreiches Nebenprodukt bei der Pyrolyse von organischem Material 1 hergestellt. Das Interesse, sowohl öffentlich als auch akademisch, in Hinzufügen Biokohle auf Böden, beruht auf seiner Fähigkeit, Bodenqualität und das Pflanzenwachstum 2, 3 zu verbessern, nachhaltig zu maskieren Kohlenstoff 4 und sorb schädlichen Verunreinigungen 2, 3, 5-7 und gleichzeitig bietet Alternativen für die Abfall Management und Energieproduktion durch Pyrolyse.

Biokohlen werden von zahlreichen Unternehmen und Organisationen weltweit über verschiedene Pyrolyse-Systeme produziert. Für Biokohle Produktion verwendeten Materialien umfassen (sind aber nicht beschränkt auf) Hackschnitzel, Viehdung und Bauabfälle 1. Diese Unterschiede dürften physikalischen und chemischen Eigenschaften der Biokohlen "ändern und damit ihre Fähigkeit, Substrate zu verbessern, fördern die Langzeitstabilität und erhöhen Sorption Fähigkeiten. Darüber hinaus während der Pyrolyse der Biokohle may ungewollt mit Metallen, PAK und PCB infolge verunreinigter Rohstoffe oder unangemessene Pyrolysebedingungen kontaminiert. Deshalb wird vor der Biokohle kann in großem Umfang in die Umwelt als Bodenverbesserer eingesetzt werden, eine sorgfältige Charakterisierung der Biokohle für Verunreinigungen, die spezifische Oberfläche, Kationenaustauschkapazität, Regenwurm Vermeidung und Keimen und anderen von der Internationalen Biokohle-Initiative vorgeschlagen (IBI) durchgeführt werden müssen. Im Jahr 2013, das erste standardisierte Produktdefinition und Produktprüfung Richtlinien für die Biokohle, die Standards für Biokohle physikalischen und chemischen Eigenschaften setzt, wurde veröffentlicht und öffentlich zugänglich gemacht.

Forschung hat gezeigt, dass bei einem kommerziellen Gewächshaus in Odessa hergestellt Biokohle gezeigt, ON, Kanada hat die Fähigkeit, das Pflanzenwachstum deutlich zu verbessern in stark degradierten Böden und sorb persistente organische Schadstoffe (POPs) wie PCB 2, 3. Ist diese Biokohle aus drei produziertverschiedene Ausgangsmaterialien (dh organische Materie Quellen) über eine Kesselanlage in dem die erzeugte Wärme wird verwendet, um ihren Ausstoß Betrieb im Winter zu erwärmen.

Diese Studie liefert Charakterisierungsdaten für die Produktion von Biokohle in einem Biomassekessel relevant, und die Verwendung von Biokohle als Bodenverbesserung. Das Ziel dieser Studie ist es, gründlich zu charakterisieren die physikalischen, chemischen und biologischen Eigenschaften von sechs Biokohlen nach den Normen von der IBI in ihrer Standardisierte Produktdefinition und Produktprüfung Richtlinien (Version 1.1) (2013) festgelegt. Diese Eigenschaften verknüpft werden, soweit möglich, auf die Leistung jedes Biokohle als landwirtschaftliche Änderungen und ihre Fähigkeit, Verunreinigungen zu sorbieren.

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Protokoll

HINWEIS: Chemische Analysen wurden auf der Analytical Services Unit (ASU) in der School of Environmental Studies an der Queens University (Kingston, Ontario) durchgeführt. Die ASU wird von der kanadischen Gesellschaft für Laboratory Accreditation (CALA) für im Rahmen der Akkreditierung genannten spezifischen Tests akkreditiert. Andere Untersuchungen, einschließlich Gewächshausversuchen wurden an der Royal Military College of Canada (Kingston, Ontario) in der Fakultät für Chemie und Chemieingenieurwesen durchgeführt.

1. Allgemeine Überlegungen

  1. Zur Qualitätssicherung und Qualitätskontrolle zu gewährleisten, analysieren eine analytische leer und eine analytische Duplikat, eine Probe Duplikat und ein Standard-Referenzmaterial mit jedem Probensatz (maximal Losgröße 10) für die Methoden in dem Protokoll.
  2. Stellen Doppelproben, wenn Unter Probenahme aus der ursprünglichen Probe und gehen durch die gleiche Vorbereitung wie die unbekannten Proben. Stellen Sie sicher, dass doppelte Werte sind innerhalb von 20% des jeweilsandere oder die Analyse zu wiederholen. Sicherzustellen, dass die Analyse die Ergebnisse der Rohlinge unter den Nachweisgrenzen für die entsprechenden Verfahren. Standard-Referenzmaterial Grenzen hing von der einzelnen Verfahren, aber dafür sorgen, dass sie in der Regel innerhalb von 15-30% der erwarteten Wert.
    HINWEIS: In vielen der im Protokoll beschriebenen Methoden werden Informationen über die vorgeschlagene Reihenfolge der Probenanalyse einschließlich Eich, Rohlinge, hohe und niedrige Standards und unbekannten Proben enthalten. Dies ist keine Kreuzkontamination zwischen den Proben zu gewährleisten und den hohen Standard zu QA / QC.
    HINWEIS: Sechs Biokohlen wurden bei einem kommerziellen Gewächshaus hergestellt und zur chemischen, physikalischen und biologischen Parametern analysiert. Die Namen der einzelnen Pflanzenkohle beziehen sich auf deren Produktionsparameter oder Rohstoffquelle (Tabelle 1).

2. Testkategorie A: Grund Biochar Dienstprogramm Immobilien

  1. Feuchtigkeit und organischer Substanz
    1. Verwenden Sie den Glühverlust Verfahrenvon Nelson und Sommers (1996) ausgekleidet.
      1. Fügen Sie eine Probe Duplikat und Standardreferenzmaterial (Ottawa Sand) für alle 10 unbekannten Proben.
      2. Beschriftung 50-ml-Becher mit hitzebeständigem Marker, Backofen trocknen bei 105 ° C, damit sie dann abkühlen Gewicht aufzunehmen.
      3. Wiegen Sie 2 g luftgetrocknete Probe in den Ofen getrocknet Becher. Trockene Probe bei 105 ° C für 24 Stunden und dann aus dem Ofen nehmen und abkühlen lassen.
      4. Nach dem Abkühlen wiegen Becherglas und Probe (X = Gewicht der getrockneten Probe - Gewicht der Becher).
      5. Die Probe wird im Muffelofen und Wärme für 16 Stunden Abdeckung bei 420 ° C. Entfernen der Probe aus dem Ofen und lässt abkühlen. Wiegen Sie das Becherglas mit der Probe wieder und das Gewicht (Y = Gewicht veraschte Probe - Gewicht der Becher).
      6. Führen Sie die folgenden Berechnungen:
        i) Glühverlust = XY
        ii)% Feuchtigkeit = ((Probengewicht - X) / Probengewicht) x 100%
        iii)% Organic Matter = (Glühverlust / X) x 100%
  2. Nähe und Elementaranalyse
    HINWEIS: in der Nähe / Elementaranalyse wurden vier Proben analysiert: Niedrig, Hoch, Standard und hohe Treibstoff 2. PAH-Analyse wurde auf Low, High und Standard Kraftstoffdurchgeführt. Diese wurden als Vertreter der seit 2012 produzierten Biokohlen ausgewählt.
    1. Führen Proximate und Ultimate-Analysen bei einer kommerziellen Anlage auf Basis von Methoden: ASTM D3172-13 und D3176-09 8, Standard Praxis für Proximate und Ultimate 9 Analyse von Kohle und Koks sind.
  3. pH
    1. Kalibrieren Sie den pH-Sonde täglich vor dem Gebrauch mit Kalibrierungsstandards.
    2. Hinzufügen 0,25 g Biokohle zu 25 ml destilliertem, deionisiertem Wasser.
    3. Hand schütteln 2 Minuten, dann zentrifugieren 3.000 xg für 5 min.
    4. Sammeln Stand in Reagenzglas und messen pH.
  4. Partikelgrößenverteilung
    1. Analysieren Sie alle Proben in triplicate über progressive Trockensiebung von ASTM D5158-98 10 angepasst unter Verwendung von sieben US-Standard Siebe und Pfanne (4,7, 2,0, 1,0, 0,50, 0,25, 0,15 und 0,0075 mm)
      1. Das Gewicht der einzelnen leere Sieb und stapeln Sie die Siebe, um aus der Pfanne auf 4,7 mm mit dem 4,7-mm-Sieb, an der Spitze.
      2. Zeigen 60 g von Biokohle in der 4,7-mm-Sieb, setzen Sie den Deckel auf und befestigen Sie die Siebstapel auf dem Schüttler.
      3. Schütteln für 10 Minuten und nehmen Sie das Gewicht jedes Sieb. Melden die Daten in einer Excel-Datei als in jedem Sieb verbleibenden Prozent.

3. Test Kategorie B: Giftstoff Berichterstattung

  1. Keimung Tests
    1. Verwenden Sie die Keimung der Samen Prüfverfahren durch Solaiman et al beschrieben. (2012) 11.
      1. Verwenden Sie Filterpapier und Blumenerde als positive Kontrollen.
      2. Stellen Sie sicher, dass die jeweiligen Gewichtungen der einzelnen Behandlung ist 3 g von Biokohle, 10 g Blumenerde, und 1 Stück filter Papier.
        HINWEIS: Diese Werte basieren auf Volumen in der Petrischale auf der Basis, so dass jedes Gericht ist ~ 50% voll (nach Volumen).
      3. In die Petrischalen (8,5 cm Durchmesser), legen Sie fünf Cucurbita pepo spp. Pepo (Kürbis) Samen und 50 Medicago sativa (Luzerne) Samen in jeder Behandlung.
      4. Mit einem Messzylinder 15 ml Wasser für alle Petrischalen, dann decken Sie sie mit ihren Deckeln.
      5. Legen Sie die Petrischalen für die Keimung unter 14.10 h (Tag: Nacht) Fluoreszenzphotoperiode und Haltetemperatur bei 27 ° C (± 6 ° C).
      6. Nach sieben Tagen notieren Sie die Anzahl der Samen gekeimt. Bericht Ergebnisse in% zum Keimen pro Petrischale. Messen Sie die Wurzellänge von gekeimten Samen mit einem Lineal. Bericht Wurzellängen als eine Summe für jeden Petrischale (cm / Petrischale).
  2. Earthworm Vermeidung
    1. Bewahren Kompostwurm in einer gesunden Bodenmatrix aus Torfmoos und Vergießen zusammenBoden und halten die Bodenfeuchte zu ~ 30%.
    2. Verwenden Regenwurm von Li et al Vermeidungsverfahren. (2011). Wählen Würmer Bereich von 0,3 bis 0,6 g in der Größe.
      1. Für diesen Test verwenden sechs Vermeidung Räder (Abbildung 1) oder eine ähnliche Struktur wie in Umwelt Kanadas Akute Vermeidung Test (Environment Canada, 2004) beschrieben.
      2. Mix Biokohlen separat mit einem Spaten und Eimer mit Blumenerde mit einer Rate von 2,8% (nach Gewicht).
      3. Füllen Sie jede der sechs Fächer mit 120 g Boden oder Boden / Biokohle Mischung, mit jedem anderen Fach als unverändert Kontrolle diente (Abbildung 1), dh Boden ohne Biokohle. In 10 Würmer in die Runde mittleren Fach.
      4. Setzen die Würmer für 48 Stunden halten die Vermeidung Rad mit Aluminiumfolie abgedeckt, um Wurm Flucht zu verhindern. Pflegen Temperaturbedingungen für die Vermeidung Räder zwischen 20-25 ° C. Überwachen Sie die Bodenfeuchte und halten bei ~ 30%.
      5. Nach 48 Stunden entfernen Sie die Würmer und erfassen ihre Position in der Vermeidung Rad, das heißt, wenn sie in der i) geändert oder ii) unverändert Fächern. Würmer für zukünftige Tests nicht wiederverwenden.
  3. Polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK)
    1. Analysieren PAHs durch Lösungsmittelextraktion und GC-MS basierend auf EPA 8270 12.
  4. Polychlorierte Biphenyle (PCB) Konzentration
    1. Trockenproben (10 g) über Nacht bei 25 ° C für 18-24 h, dann schleifen sie zu einem feinen Pulver (Korngröße <0,15 mm) mit 10 g Natriumsulfat und 10 g Ottawa-Sand.
    2. Fügen Sie eine Analyse leer (Ottawa-Sand), eine Kontrolle (eine bekannte Menge an PCB-Standards) und eine analytische Duplikatprobe für alle 10 unbekannten Proben.
    3. Platz 2 g Probe in Soxhlethülse und fügen Sie 100 ul Decachlorbiphenyl (DCBP) als interner Standard Surrogat.
    4. Extraktproben in einer Soxhlet-Apparatur 4 h bei 4-6 Zyklen pro Stunde in 250 ml Dichlormethan.
    5. Verwendung eines Gaschromatographen, der mit einem Mikroprozessor 63 Ni Elektroneneinfangdetektor (GC / μECD) ausgestattet ist, eine Quarzglas-Kapillarsäule (30 m, 0,25 mm ID × 0,25 & mgr; m Filmdicke) und eine geeignete Software zu analysieren biochar Extrakte zur Gesamt Aroclors. Verwenden von Helium als Trägergas bei einer Fließgeschwindigkeit von 1,6 ml / min. Verwenden von Stickstoff als Zusatzgas zum Elektroneneinfangdetektor (ECD). Bericht Werte als ug / g Trockengewicht.
  5. Metallanalyse
    1. Lufttrockenen Proben für 18-24 h und schleifen zu einem feinen Pulver (Korngröße <0,15 mm) mit einem Mörser und Stößel.
    2. Verwendung Reagenzqualität konzentrierte Säuren, Wärme 0,5 g der Probe in 2 ml 70% (w / w) Salpetersäure und 6 ml 38% (w / w) Salzsäure, bis das Volumen 1-2 ml verringert. Dann Make-up der Lösung auf 25 ml in einem Messkolben mit destilliertem, entionisiertem Wasser, durch ein Whatman No. 40-Filter gefiltert paper.
    3. Mit einem gleichzeitigen induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektrometer (ICP-AES) mit den folgenden Normen / Kontrollen analysieren Proben (siehe Schritt 3.5.3.1). Analysieren Sie Multi-Element-ICP Standards und überprüfen% Fehler und Korrelationskoeffizienten der Eichkurven. Standards werden in kundenspezifischen Mischungen mit vielen Elementen in jedem Standard gekauft. Jedes Element hat einen 3-Punkt-Kalibrierungskurve (zB Cadmium auf 0, 0,1, 1,0 und 5 ppm laufen). Stellen Sie sicher, Kurven mit Überprüfung der Kalibrierung Standards. Kalibrieren Sie etwa alle 18 Proben.
      1. In internen Standards (Indium und Scandium) "on line" mit Proben Instrument Stabilität zu überprüfen. Analysieren Sie die Proben mit zusätzlichen Qualitätskontrolle einschließlich zertifizierte Referenzmaterialien (Bush, Zweige und Blätter, Weißkohl und Spinat), Verfahren Rohlinge (Säuren in den leeren Aufschlussglas und behandeln sie wie in 3.5.2 beschrieben), analytische Duplikate und Feldduplikate.
  6. Merkur
    1. Stellen Sie sicher, die Instrumentierung die Kriterien in der US-EPA-Methode 7473 beschrieben und ermöglicht die direkte Quecksilbermessung
    2. 100 mg der Boden an der Luft getrocknet Biokohle (Korngröße <0,15 mm) in Quarz oder Nickel wiegen Boote.
    3. Verwenden einer ICP-AES-Stammlösung von 1000 ug / ml Hg und 5% iger Salzsäure in Doppel entionisiertem Wasser (DDI) zur Arbeitsstamm machen (5 ug / ml, 1 ug / ml, 0,1 ug / ml, 0,01 ug / ml) und Kalibrierungsstandards.
    4. Verwenden Sie eine leere Boot gereinigt als Methode leer. Analysieren Sie die Proben mit einer Methode leer, Low QC (20 ng Hg - 20 ul 1 ug / ml Hg), Blank, Hohe QC (200 ng Hg - 40 ul 1 ug / ml Hg), blank, blank, Standard-Referenz Material (MESS-3), Blank, MESS-3, Blank, Probe 1, Blank, Probe 2, Blank, Probe 2 dup, Blank, Probe 3, Blank etc.
    5. Legen Sie die Boote in der Instrumentenkammer, wo die Probe wird in einem thermisch zersetzen continuschiedenen Zufuhr von Sauerstoff.
      HINWEIS: Die Verbrennungsprodukte werden dann von der Sauerstoffstrom mitgerissen werden und dann in einem heißen Katalysator Bett zerlegt. Quecksilberdämpfe wird auf einem Gold amalgamator Rohr eingefangen werden und anschließend für spektrophotometrische Quantifizierung bei 254 nm desorbiert.

4. Test Kategorie C: Biokohle Erweiterte Analyse und Bodenverbesserung Eigenschaften

  1. Ammonium als Stickstoff
    HINWEIS: Das Verfahren nutzt die Berthelot-Reaktion, wobei Ammoniumsalze in der Lösung mit Phenolat reagieren. Zugabe von Natriumhypochlorit bewirkt die Bildung eines grün gefärbten Verbindung. Natriumnitroprussid wird zugegeben, um die Farbe zu verstärken.
    1. Man wiegt 5 g gemahlenem luftgetrockneten Probe (Korngröße <0,15 mm) in einen 125-ml-Erlenmeyerkolben. 50 ml 2 M (0,01% (V / V) KCl. Setzen Sie die Flaschen auf einem rotierenden Schüttler für 1 Stunde bei 200 Umdrehungen pro Minute. Nach dem Schütteln abgeschlossen ist, filtern Sie die Proben durch Whatman No. 42 Filterpapier in 100-ml-plastic Fläschchen.
    2. Bereiten Reagenzlösungen:
      1. Alkaline Phenol - Maßnahme 87 ml verflüssigtes Phenol in 1-L-Mess gefüllt 2/3 mit DDI Wasser. Fügen Sie 34 g NaOH, bis zur Marke mit Wasser DDI.
      2. Hypochlorit-Lösung - mit 100-ml-Messzylinder Maßnahme 31,5 ml handelsübliche Bleiche (5-10%) und füllen auf 100 ml mit Wasser DDI. Transfer zur Flasche und fügen Sie 1,0 g NaOH-Plätzchen und es ihnen ermöglichen, sich aufzulösen.
      3. EDTA-Lösung - lösen sich 32 g Di-Natrium-EDTA und 0,4 g NaOH in einem 1-L-Mess gefüllt 2/3 mit DDI Wasser. Hinzufügen 0,18 g Nitroprussid und lösen durch Schütteln. Bis zur Marke mit DDI Wasser und 3 ml Triton (10%).
    3. Make-Kalibrierstandards (0,1, 0,2, 0,3, 0,5, 1,0 und 2,0 ug / ml N-Konzentration) mit Reagenzqualität NH 4 Cl und DDI Wasser. Bereiten QC Referenzstandard aus einem Reagens-Qualität Quelle von Ammoniumchlorid anders als die verwendet werden, um die Standards zu machen Quelle.Verwenden Sie doppelte VE-Wasser, wie die Lücken.
    4. Beginnen der Ausführung des Autoanalyzer. Gestalten Sie jeden Lauf mit der High Standard (2,0 ug / ml N) x 2, Kalibrierungsstandards (absteigend) Methode Blank, High Standard, Low Standard (0,1 ug / ml N) x 2, Waschwasser, QC Referenz starten Beispiel x 2, Proben, Proben Duplikat und High Standard. und Waschwasser.
      HINWEIS: Der Autoanalyzer Software berechnet automatisch Konzentrationen im Extrakt.
    5. Berechnen Sie die Biokohle Konzentration = (Auszug Konzentration x 50 ml (KCl)) / 5 g Biochar Sample.
  2. KCl extrahierbare Nitrit und Nitrat durch Autoanalyzer
    HINWEIS: Der Griess Ilosvay kolorimetrischen Verfahren nutzt die Reaktion von Nitrit-Ionen mit Sulfanilamid unter sauren Bedingungen, um eine Diazoverbindung bilden. Die Verbindung weiter reagiert mit N-1-Naphthylethylendiamin Dihydrochlorid, einen Magenta-Azofarbstoff. Nitrat in der Probe wird zu Nitrit durch Einwirkung eines Reduktionsmittels umgewandelt(In diesem Fall eine Kupfer-Cadmium Reduktions Spalte). Dies ergibt ein Maß für die Nitrat + Nitrit-Konzentration in der Probe.
    1. Man wiegt 5 g gemahlenem luftgetrockneten Probe (Korngröße <0,15 mm) in 125-ml-Erlenmeyerkolben. Dann werden 50 ml 2 M (0,01% (V / V)) KCl. Setze die Kolben auf einem Rotationsschüttler für 1 Stunde bei 200 UpM. Nach dem Schütteln abgeschlossen ist, filtern Sie die Proben durch Whatman No. 42 Filterpapier in 100-ml-Kunststoffröhrchen.
    2. Alle Reagenzien (Ammoniumchlorid und Farbreagenz) auf Raumtemperatur erwärmen.
    3. Schalten Sie Kolorimeter zu lassen, die Lampe aufwärmen. In der Auto Analysator Reagenzleitungen Ammoniumchlorid, Farbreagenz und Wasser bezeichnet gespeichert sind; Starten Sie die Pumpe und lassen Sie das Wasser durch das System laufen, überprüfen Sie alle Pumpe-Schlauchleitungen auf Funktion prüfen.
    4. Sobald das System ins Gleichgewicht gebracht, statt Linien in den entsprechenden Reagenzien und lassen Sie es 5-10 Minuten laufen. Schalten Sie den Schreiber. Warten Sie, bis der Basislinie bis zu stabilisieren und dem 10. gesetzt Grafik-Einheit.
    5. Bereiten 100 ug / ml Nitrat und Nitrit QC Auf Standards von KNO 3 und NaNO 2 und DDI Wasser auf. Um eine 10 ug / ml Mittelklasse Standard zu machen, mit 5 ml 100 ug / ml-Stammlösung zu 50-ml-Messkolben und füllt das Volumen mit 0,01% KCl. Um Kalibrierungsstandards kombinieren 0,01% KCl und 10 ug / ml Zwischen Standard in 25-ml-Messkolben bereit, Kalibrierungsstandards zu machen (0,05, 0,2, 0,5, 1,0, 1,5, 2 ug / ml NO 3 oder NO 2). Verwenden KCl für Verfahren Rohlinge.
    6. Bereiten Spitzen unter Verwendung von 5 g Ottawa-Sand (Inertmaterial) und füge 0,05 ml des entsprechenden 1,000 ug / ml QC-Standard für ein Ergebnis von 10 mg N / kg Probe. Machen Sie eine kombinierte NO 3 + NO 2 Spike durch Aufstocken einer einzelnen Probe mit 0,025 ml von jeweils 1.000 ug / ml QC-Standard Lager. Bereiten Sie eine Probe Spike pro Lauf durch Aufstocken 5,0 g des unbekannten Biokohle Probe mit 0,025 ml des entsprechenden 1,000 ug / ml QC-Standard Lager.
    7. Beginnen Laufanalyse. Fügen Sie eine ganze Reihe von Kalibrierungsstandards, zwei QC Referenzproben, die mindestens zwei Rohlinge KCl, und mindestens zwei Nitrit Standards, eine Reihe von Ottawa Sand Spikes und Leerproben und Proben Spike in jedem Lauf.
      HINWEIS: Standards als Marker zwischen jeweils fünf unbekannten Proben wiederholt werden, und um die Werte für die Erstellung der Standardkurve zu überprüfen.
    8. Wiederholen Sie die 2,0 ug / ml-Standard am Ende jedes Durchlaufs. Führen Sie zwei Proben mit einer Mindestrate von 10%. Run Nitrit + Nitrat Analyse erstens durch die Nitrit-Analyse.
    9. Nehmen Sie an den Nitrit Nitrat Arbeitsblatt Peakhöhen aller Normen, QC Kontrollen und Proben. Verwenden Sie die Anzahl der Planeinheiten wie die Messung der Höhe. Um die Instrumente zu kalibrieren, benutzen Sie die relativen Höhen der Standards. Stellen Sie sicher, dass die R 2 Wert über 0,99, wenn nicht erneut ausführen, die Standards.
    10. Berechnen der Konzentration der Proben unter Verwendung des formula:
      Auszug Konzentration = (Peak-Höhe - Intercept der Kalibrierungskurve / Kalibrierungskurve Slope) x Verdünnungs
      Biochar Konzentration = (Auszug Konzentration x 50 ml (KCl)) / 5 g Biochar Proben
    11. Ziehen Sie die geschätzte Nitrit-Konzentration aus dem Nitrat und Nitrit-Konzentration zu Nitrat zu berechnen.
  3. Ausziehbare Phosphor (2% Ameisensäure Extraction)
    HINWEIS: Die Auto-Analyzer-Software berechnet automatisch Konzentrationen. Die Software Berichte Kalibrierungsinformationen, die Güte der Anpassung der Standardkurve, Konzentrationen für alle Proben, Kalibrierstandards, Leerproben und QC-Proben, die ausgeführt wurden.
    1. Vor der Analyse Lagerung von Proben in einem sauberen Glasbehälter oder sterile Plastikbeutel. Halten Sie Proben im Kühlschrank aufbewahren und innerhalb von zwei Wochen zu analysieren oder zu halten gefrorenen für bis zu einem Jahr.
    2. Nehmen Sie alle Normen und Qualitätskontrollstandard mit der gleichen Extraktionsflüssigkeit, die für die Proben verwendet wird. Verwenden Estuarine Sediment als Standard referenz Material und in jedem Bad von Proben beinhalten zwei Rohlinge entnommen werden.
    3. Mit einem 1-L-Mess auf 750 ml mit DDI Wasser gefüllt ist, 20 ml (98-99%) Ameisensäure und füllen Sie das Volumen mit DDI Wasser.
    4. Hinzufügen von 1,0 g der Grundluft-getrocknete Probe (Korngröße <0,15 mm) in einen 125-ml-Erlenmeyerkolben. 50 ml 2% iger Ameisensäure-Lösung. Setzen Sie die Flaschen auf Ultraschallgerät für 10 Minuten, dann auf rotierenden Schüttler übertragen für 1 Stunde bei 200 Umdrehungen pro Minute. Nach dem Schütteln Filterproben unter Verwendung von Whatman No. 42 Filterpapier in einem anderen Satz von 125-ml-Erlenmeyerkolben.
    5. Vorbereitung von Standardlösungen und Spikes:
      1. Bereiten Sie eine 1000 ug / ml QC Auf Standard ab Kaliumdihydrogenorthophosphat und DDI Wasser. Verwenden Sie die QC Lager Standard, um die Kalibrierungsstandards (5 ug / ml, 1 ug / ml, 0,5 ug / ml, 0,2 g / ml, 0,1 ug / ml) zu machen. 0,100 ml der Standard-QC, um die QC-Spike zu machen. Um eine Standard-QC prüfen, fügen 0,100 ml der QC Auf Standard in einen 50 ml volumetric Flasche und machen es bis zur Marke mit KCl.
        HINWEIS: Dies ist eine 0,2 ug / ml Verdünnungskonzentration.
      2. Verwenden Estuarine Sediment als QC Referenzprobe. Verwenden Sie 0,01% KCl als die Methode leer.
    6. Analysieren Sie auf dem Autoanalyzer-System. Set Proben als Primer (High Standard (0,5 ug / ml), Eich (5 ug / ml, 1 ug / ml, 0,5 ug / ml, 0,2 g / ml, 0,1 ug / ml), Blank, Null, High Standard ( 0,5 ug / ml), Low Standard (0,1 ug / ml), Low Standard (0,1 ug / ml), Null, QC (Referenz Sample / Estuarine Sediment), QC (Referenz Sample / Estuarine Sediment), Method Blank, Probe 1, Probe 2, Probe 2 Dup, Probe 3 usw., High Standard, Null.
    7. In jedem Probensatz auch extrahieren zwei Rohlinge: Die eine ist eine Kalibrierung freien Raum und in der Standard-Rack des Probengeber platziert werden es, die andere ist eine Methode, freien Raum und in der Probenteller platziert werden es.
  4. Spezifische Oberfläche
    HINWEIS: Analysis für die Brunauer-Emmett-Teller (BET) Oberfläche wurde in der chemischen, biologischen nuklearen (CBRN) Schutz Lab an RMC durchgeführt. Das Verfahren nutzt N 2 Gassorptions Analyse bei 77 K in einem relativen Druckbereich von 0,01 bis 0,10 nach dem Entgasen bei 120 ° C für mindestens 2 Stunden. Ein Duplikat Probe für alle 6 unbekannte Proben analysiert. Die Proben werden nicht in Pulverform vor der Analyse zu erden.
    HINWEIS: Die Entgasung Zeiten und Drücke sind spezifisch für Gerätehersteller und die vorgesehenen Verfahren wurde bereits mit Hochtemperatur-Aktivkohlen validiert.
  5. Kationenaustauschkapazität (CEC)
    1. Folgen Sie dem Natriumacetat Verfahren für von Laird und Fleming (2008) beschrieben CEC CEC berechnen.
      1. Fügen Sie eine Analyse leer (DDI Wasser), Standard-Referenzmaterial (Ottawa Sand) und doppelte für alle 10 Proben.
      2. Bereiten Sättigen Lösung (1 M NaOAc, pH 8,2) durch Auflösen von 136,08 g NaOAc. 3H 2 Oin 750 ml destilliertem, deionisiertem Wasser. Den pH-Wert auf 8,2 durch Zugabe von Essigsäure oder Natriumhydroxid. Verdünnen auf 1 L mit DDI Wasser.
      3. Vorbereitung erster Spüllösung (80% Isopropanol (IPA)), indem die 800 ml IPA 200 ml destilliertes, deionisiertes Wasser. Dann bereiten die zweite Spüllösung (100% IPA).
      4. Bereiten Sie die Ersatz-Lösung (0,1 M NH 4 Cl) durch Auflösen von 5,35 g NH & sub4; Cl in 1 l destilliertem, deionisiertem Wasser.
      5. Wiegen 0,2 g Probe (Luft getrocknet, auch gemahlen) in ein 30-ml-Zentrifugenröhrchen. Gleichzeitig, wiegen 0,5 g des gleichen Luft getrocknete Probe in einen vorgewogenen Aluminiumtrockenpfanne. Die Probe wird in der Aluminiumtrockenschale im Ofen bei 200 ° C für 2 Stunden, kühlen sie in einem Exsikkator und dann wiegen erneut, um den Wassergehalt der Luft getrocknet Probe zu bestimmen. Verwenden Sie dieses Beispiel, um den Wassergehalt Korrekturfaktor F (Schritt 4.4.1.10) zu berechnen.
      6. 15 ml der Sättigungslösung, Wirbel, dann bei 3.000 Zentrifugeg für 5 min. Dekantieren Sie vorsichtig den Überstand verwerfen, um sicherzustellen, keine Probe verloren. Wiederholen Sie diesen Schritt noch zweimal.
      7. 15 ml der ersten Spüllösung. Vortexen und Zentrifugieren bei 3.000 × g für 5 min. Dekantieren Sie vorsichtig den Überstand verwerfen. Wiederholen dieser Schritt mehrere Male, jedes Mal Messen der elektrischen Leitfähigkeit der überstehenden Lösung. Wenn die Leitfähigkeit des Überstandes unter die Leitfähigkeit NaOAc mit IPA (~ 6 & mgr; S / cm) gesättigt ist, auf das zweite Spüllösung wechseln. Weiter, um die Probe zu spülen, bis die Leitfähigkeit des Überstands unter 1 & mgr; S / cm.
      8. Lassen Sie die Probe an der Luft trocknen in einem Abzug, dann fügen Sie 15 ml der Lösung zu ersetzen. Vortexen und Zentrifugieren bei 3.000 × g für 5 min. Dekantieren und speichern Sie den Überstand in ein 100-ml-Messkolben. Wiederholen Sie diesen Vorgang drei Mal, jedes Mal die Rettung der Überstand in der gleichen Messkolben. Dann bringen Sie den Volumen auf 100 ml mit destilliertem entionisiertem water.
      9. Analysieren der Natriumgehalt über induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektrometrie (ICP-AES), wie zuvor beschrieben.
      10. Führen Sie die folgenden Berechnungen:
        F = (Gewicht des ofengetrocknet, luftgetrocknet Probe - Gewicht der Luft getrockneten Probe)
        C = Na-Konzentration (mg / l) in der 100-ml-Meßkolben
        W = Gewicht (g) des lufttrockenen Probe an Zentrifugenröhrchen gegeben
        CEC = (C x 0,435) / (B x F) (cmol / kg)

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Ergebnisse

Eine Zusammenfassung der Ergebnisse auch im Vergleich zu den von der IBI 13 festgelegten Kriterien können in den Tabellen 1 (Zusammenfassung), 2 (Neue, High, Low, Third Feedstock und Hoch 2 Biokohlen) und 3 (Alt Biokohle) gefunden werden. Alle Biokohlen und Rohstoffe in 2012 und 2013 (Tabelle 2) verwendet wurden, waren auch im Kriterium der IBI eingestellt und es gab kleine Unterschiede zwischen Biokohlen. Alt Biokohle (Tabelle 3),

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Diskussion

Alle der in dem Protokoll angegebenen Verfahren wurden sorgfältig geprüft und extensiv für Böden verwendet. Da Biochar Charakterisierung steckt noch in den Kinderschuhen, die Wirksamkeit dieser Methoden für die kohlenstoffreiche Substrat war weitgehend unbekannt. Daher, obwohl diese Methoden selbst sind nicht neu, ist ihre Anwendung auf routinemäßig charakterisieren Biokohle. In Bezug auf die Qualitätssicherung / Qualitätskontrolle, gab es keine Probleme unter eines der Verfahren in Bezug auf die freien Räume unterhalb ...

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Offenlegungen

Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde von der Federal Economic Development Agency (FedDev) der kanadischen Regierung für angewandte Forschung und Kommerzialisierung an der Queen's University (Dr. Allison Rutter und Dr. Darko Matovic) finanziert. Herzlichen Dank an Burt's Greenhouses (Odessa, ON) für die Bereitstellung der Pflanzenkohle. Besonderer Dank geht an Yuxing Cui von der CBRN-Schutzgruppe am RMC und die Mitarbeiter der ASU und des Zeeb Lab für ihre anhaltende Unterstützung.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
BiokohleBurt's GewächshäuserAlle sechs Pflanzenkohle wurden in Burt's Greenhouses über das BlueFlame Boiler System
NaOAcFisher ScientificE124-4Gelöst von 136,08 g NaOAC.3H2O in 750 ml destilliertem, deionisiertem Wasser (DDI-Wasser)
EssigsäureFisher ScientificA38-212
Natrium HydroxidFisher ScientificSS284-1
IsopropanolFisher ScientificA416P480% IPA: 800 ml IPA mit 200 ml DDI Wasser.
NH4ClFisher ScientificA649500Lösen von 5,35 g NH4Cl in 1 L DDI-Wasser.
Alu-TrockenwanneFisher Scientific08-732-110
TrockenschrankFisher Scientific508N0024200 ° C für 2 Std.
ExsikkatorFisher Scientific08-595A
BalanceMettler1113032410
SättigungslösungFisher Scientific06-664-25
VortexBarnstead/Thermolyne871000536389     
CentrifugeInternational Equipment Company243728083.000 x g für 5 min.
SpüllösungFisher Scientific (Ricca Chemistry Company)06-664-24
LeitfähigkeitsmessgerätWESCAN88298
Ersetzt LösungFisher Scientific06-664-24
ICP-AESVarianEL00053841
ASAP 2000 Oberflächenanalysator Cavlon885Entgasung bei 120°; C für mindestens 2 Std.
MuffelofenFisher Scientific806N0024Hitze für 16 Stunden Abdecken bei 420 °C.
pH-MessgerätFisher Scientific1230185263
SiebFisher Scientific22889264,7 mm Sieb oben.
Sieb SkakerMeinzer II0414-0210 Min. schütteln.
NatriumsulfatVWREM-SX0761-5
Ottawa SandFisher ScientificS23-3
Soxhlet Gerät FisherScientific (Pyrex)09-557A4  hr um 4– 6  Zyklen/Std.
DCBPSuprlco Analytical48318     
DichlormethanSigma Aldrich40042-40855-U
6890 Plus Gaschromatograph Micro 63 Ni ECDAgilentUS00034778
HeliumAlphaGazSPG-NIT1AL50SMART
StickstoffAlphaGazSPG-HEL1AL50SMART
Mortor und StößelFisher Scientific (CoorsTeh)12-948G
SalpetersäureFisher Scientific351288212
Nr. 40 FilterpapierFisher Scientific (Whatman)09-845A
Quarz/Nickel WägeschiffchenFisher Scientific11-474-210
DMA-80ATS Scientific5090264
98– 99% AmeisensäureSigma Aldrich33015-1L1 L volumetrisch gefüllt auf 750 ml mit DDI-Wasser, fügen Sie 20 ml Ameisensäure hinzu und füllen Sie das Volumen mit DDI-Wasser.
UltraschallgerätFisher Sientific15338284
RotationsschüttlerNew Brunswick Scientific (Innova 2100)14-278-1081 Std. bei 200 U/min.
Nr. 42 FilterpapierFisher Scientific (Whatman)09-855A
WhirlPacksFisher ScientificR55048
Kaliumdihydrogen-OrthophospahteFisher Scientific181525
2 M KClFisher ScientificP282100
KunststofffläschchenFisher Scientific03-337-20
AmmoniumchloridFisher ScientificPX05115Auf Raumtemperatur erwärmen lassen
FarbreagenzFisher Scientific361028260Auf Raumtemperatur erwärmen lassen
KolorimeterFisher Scientific13-642-400Schalten Sie die Lampe ein, um sie aufwärmen zu lassen und 5 Minuten lang laufen zu lassen.
ASEAL Auto Analyzer 2SEAL4723A12068
Flüssiges PhenolFisher ScientificMPX05115Alkalisches Phenol: Messen Sie 87 ml verflüssigtes Phenol in 1-L volumetrisch gefülltes 2/3 mit DDI-Wasser. 34 g NaOH zugeben und mit DDI-Wasser auf Volumen auffüllen.
NaOHFisher ScientificS318-3
gewerbliche Bleicheim Einzelhandel: Messen Sie mit einem 100-ml-Messzylinder 31,5 ml handelsübliches Bleichmittel und füllen Sie es auf 100 ml mit DDI-Wasser.
NaOH PelletsFisher ScientificS320-1
Dinatrium EDTASigma AldrichE5124
NatriumhydrchloritFisher ScientificSS290-1
Triton (10%)Fisher ScientificBP151-100
NatriumnitroprussidFisher ScientificS350-100
AmmoniumsalzeFisher ScientificA637-10
PhenoxidFisher ScientificAC388611000
Eisenia FetidaThe Worm Factory
SpatenEinzelhandelsgeschäft
EimerEinzelhandelsgeschäft Einzelhandelsgeschäft
BlumenerdeEinzelhandelsgeschäft
Vermeidung RadUmwelt KanadaKonstruiert nach einem modifizierten Design von Environment Canada" s Akuter Vermeidungstest.
AlufolieFisher Scientific01-213-100
PetrischalenFisher Scientific08-757-11mit einem Durchmesser von 8,5 cm.
Pumpkin SeedsOntario Seed Company (OSC)2055
Alfalpha SeedsOntario Seed Company (OSC)6675
Zentrifugenröhrchen (30 ml)Fisher Scientific 22-038-906
Becher (50  ml)Fisher Scientific (Pyrex)02-540GOfentrocken bei 105 °C.
Becher (30  ml)Fisher Scientific (Pyrex)20-540C
Erlenmeyerkolben (125  ml)Fisher Scientific (Pyrex)S76106C
Messkolben (100  ml)Fisher Scientific (Pyrex)10-211C
ÄstuarsedimentNationales Institut für Standards1546AStandardreferenzmaterial
BleichmittelClorox Ultra (5– 10% Natriumhypochlorit)
, Hypochloritlösung für

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