Kritischer Stickstoff Verarbeitung für die Reinigung von Reactive Porous Materials

Summary

Stickstoff ist ein wirksames kritischen Fluids für die Extraktion oder Trocknen aufgrund seiner kleinen Molekülgröße, hoher Dichte im nahen Flüssigkeitskritischen Bereich und chemische Inertheit. Wir stellen eine überkritischer Stickstoff Trocknungsprotokoll für die Reinigungsbehandlung von reaktiven, porösen Materialien.

Abstract

Überkritische Methoden zur Extraktion und Trocknung von Flüssigkeiten sind in zahlreichen Anwendungen für die Synthese und Verarbeitung poröser Materialien gut etabliert. Darin wird Stickstoff als neuartige überkritische Trocknungsflüssigkeit für spezielle Anwendungen vorgestellt, wie z. B. bei der Verarbeitung von reaktiven porösen Materialien, bei denen Kohlendioxid und andere Flüssigkeiten aufgrund ihrer höheren chemischen Reaktivität nicht geeignet sind. Stickstoff weist im nahezu kritischen Bereich seines Phasendiagramms im Vergleich zu Kohlendioxid ähnliche physikalische Eigenschaften auf: eine breit einstellbare Dichte von bis zu ~1 g ^ml-1, einen moderaten kritischen Druck (3,4 MPa) und einen kleinen Moleküldurchmesser von ~3,6 Å. Der Schlüssel zum Erreichen einer hohen Solvatationsleistung von Stickstoff liegt in der Anwendung einer Verarbeitungstemperatur im Bereich von 80-150 K, bei der die Dichte des Stickstoffs um eine Größenordnung höher ist als bei ähnlichen Drücken in der Nähe der Umgebungstemperatur. Die detaillierten Solvatationseigenschaften von Stickstoff und insbesondere seine Selektivität über ein breites Spektrum gängiger Zielspezies für die Extraktion bedürfen noch weiterer Untersuchungen. Darin beschreiben wir ein Protokoll für die überkritische Stickstoffverarbeitung von porösem Magnesiumborhydrid.

Introduction

Kritischen Fluidextraktion (SFE) und Trocknen (SCD) Verfahren sind in einer Vielzahl von praktischen Anwendungen gestellt werden, insbesondere in der Lebensmittel- und Erdölindustrie, aber auch in der chemischen Synthese, Analyse und Materialbearbeitung. ^1-6 die Verwendung von Trocknungs oder Extraktionsmittel bei Bedingungen oberhalb ihrer kritischen Punkte oft schneller, sauberer und effizienter als herkömmliche (flüssig) Techniken und hat den zusätzlichen Vorteil, dass sie in Bezug auf die gut einstellbare Solvatisierungskraft des Fluids durch geringfügige Anpassung der Betriebsbedingungen, . ^3,7 Eine einfache ScD Verfahren besteht aus drei g....

Protocol

1. Geräte

1. Verwenden Sie ein Grundkritische Trocknung (SCD) Vorrichtung vier Hauptkomponenten von Hochdruck-Gasrohrleitung geschaltet sind: die Gaszufuhr, ein Vakuumsystem, Sensoren (Temperatur und Druck), und die Probenumgebung (die in ein Bad eingetaucht werden kann). Stellen Sie sicher, dass die Konstruktion aus hochwertigem Edelstahl Ventile, Armaturen und Schläuche, um zumindest 10 MPa druckfeste im Temperaturbereich zwischen 80 bis 300 K.
   Anmerkung: Eine schematische, ist in 1 gezeigt.
2. Für Stickstoff ScD (nscd) Behandlungen, sicherzustellen, dass die Gasversorgung ist die Forschung Reinheit (> 99,999%) Stickstoffgas mit....

Results

Alkali- und Erdalkaliborhydriden potentielle Wasserstoffspeichermaterialien, die einen hohen Gehalt an gasförmigem Wasserstoff zu liefern bei der Zersetzung. ^27,29 andere Abbauprodukte wie Diboran auch manchmal in der Gas desorbiert erfasst wurde, aber ihr Ursprung ist nicht von vornherein klar, ; es ist möglich, es sich um Produkte des reinen Phasenzersetzung, kann aber auch Verunreinigungen oder Produkte von Reaktionen von Verunreinigungen ³⁵ die poröse Phase Magnesiumborhydrid sein Überbleibsel .......

Discussion

Vielleicht aufgrund seiner relativ niedrigen kritischen Temperatur (126 K), N ₂ wurde historisch als wirksame ScD Lösungsmittel sehen worden. In früheren Berichten ^3,17,42,43 es nur im Zusammenhang mit den Verarbeitungstemperaturen bei oder über Umgebungstemperatur, wo es nur bescheidene Solvatisierungskraft zeigt aufgrund seiner geringen Dichte des Fluids in diesem Bereich seiner Phasendiagramm angedeutet ist (mit der Ausnahme bei extrem hohen Drücken ^43). Der Schlüsselschritt bei der R.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Compressed Nitrogen	Gas Messer Schweiz AG		50 L Flasche, Reinheit > 99.999%, < 3 ppmv H2O
Flüssigstickstoff	Pan Gas AG		Lagerung vor Ort
Kundenspezifische überkritische Trocknungsapparatur	Empa		Swagelok (Klemmverschraubung und VCR) Komponenten
Kundenspezifisches Kryo-Ofenbad	Empa
Custom Labview Interface	Empa