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Methodenartikel

Herstellung und Betrieb eines Nano-Optical Fließband

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DOI:

10.3791/52842

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26. August 2015

 ,  ,  , 
1Electrical Engineering, Stanford University, 2Applied Physics, Stanford University

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Die Skalierbarkeit und Auflösung herkömmlicher optischer Manipulationstechniken sind durch Beugung begrenzt. Wir umgehen die Beugungsgrenze und beschreiben eine Methode zum optischen Transport von Nanopartikeln über einen Chip unter Verwendung einer Goldoberfläche, die mit einem Pfad aus eng beieinander liegenden C-förmigen plasmonischen Resonatoren strukturiert ist.

Zusammenfassung

Die Technik, fokussierte Laserstrahlen zu verwenden, um kleine Teilchen einzufangen und Kräfte auf sie auszuüben, hat in den letzten Jahrzehnten viele entscheidende Entdeckungen in den nanoskaligen biologischen und physikalischen Wissenschaften ermöglicht. Die auf diesem Gebiet erzielten Fortschritte geben Anlass zu weiteren Untersuchungen noch kleinerer Systeme und in größerem Maßstab, mit Werkzeugen, die leichter verbreitet und breiter verfügbar gemacht werden könnten. Leider begrenzen die fundamentalen Gesetze der Beugung die minimale Größe des Brennflecks eines Laserstrahls, was Partikel mit einem Durchmesser von weniger als einer halben Wellenlänge schwer zu fangen macht und einen Bediener im Allgemeinen daran hindert, zwischen Teilchen zu unterscheiden, die näher als eine Halbwellenlänge beieinander liegen. Dies schließt die optische Manipulation vieler eng beieinander liegender Nanopartikel aus und schränkt die Auflösung optisch-mechanischer Systeme ein. Darüber hinaus erfordert die Manipulation mit fokussierten Strahlen eine Strahlformungs- oder Lenkoptik, die sehr sperrig und teuer sein kann. Um diese Einschränkungen in der Systemskalierbarkeit herkömmlicher optischer Fallen zu beheben, hat unser Labor eine alternative Technik entwickelt, bei der Nahfeldoptiken verwendet werden, um Partikel über einen Chip zu bewegen. Anstatt Laserstrahlen im Fernfeld zu fokussieren, erzeugt das optische Nahfeld plasmonischer Resonatoren die notwendige lokale optische Intensitätsverstärkung, um die Einschränkungen der Beugung zu überwinden und Teilchen mit höherer Auflösung zu manipulieren. Eng beieinander liegende Resonatoren erzeugen starke optische Fallen, die angesprochen werden können, um die Weitergabe von Teilchen von einem zum nächsten wie ein Fließband zu vermitteln. Hier beschreiben wir, wie man ein Förderband mit einer Goldoberfläche, die mit plasmonischen C-förmigen Resonatoren strukturiert ist, entwirft und herstellt und wie man es mit polarisiertem Laserlicht betreibt, um eine superaufgelöste Manipulation und den Transport von Nanopartikeln zu erreichen. Der nanooptische Förderbandchip kann mit Hilfe von Lithographietechniken hergestellt und einfach verpackt und vertrieben werden.

Einleitung

Das Einfangen, Abfragen und Manipulieren einzelner Nanopartikel ist in der Nanotechnologie von wachsender Bedeutung. Die optische Pinzette hat sich zu einer besonders erfolgreichen Manipulationstechnik für Experimente in der Molekularbiologie1-4, der Chemie5-7 und der Nanoassemblierung7-10 entwickelt, wo sie bahnbrechende Experimente wie die Messung der mechanischen Eigenschaften einzelner DNA-Moleküle4 und die Sortierung von Zellen nach ihren optischen Eigenschaften ermöglicht hat11,12. Entdeckungen an diesen Grenzen eröffnen die Erforschung noch kleinerer Systeme und ebnen den Weg für die Entwicklung neuer, praktisch nützlicher Produkte und Techniken. Dieser Trend wiederum treibt den Bedarf an neuen Techniken voran, um kleinere, rudimentärere Partikel zu manipulieren. Darüber hinaus gibt es Bestrebungen, "Lab-on-a-Chip"-Geräte zu bauen, um diese Funktionen billiger und in einem kleineren Gehäuse auszuführen, um chemische und biologische Tests für medizinische und andere Zwecke aus dem Labor in die Praxis zu bringen13,14.

Leider kann das konventionelle optische Trapping (COT) nicht alle wachsenden Anforderungen der Nanotechnologie erfüllen. COT arbeitet nach dem Mechanismus der Verwendung einer Objektivlinse mit hoher numerischer Apertur (N.A.), um das Laserlicht auf einen engen Fokus zu bringen, wodurch ein lokalisierter Spitzenwert der optischen Intensität und hohe Gradienten in der elektromagnetischen Feldenergie erzeugt werden. Diese Energiedichtegradienten üben eine Nettokraft auf lichtstreuende Teilchen aus, die sie in der Regel in Richtung des Fokuszentrums zieht. Das Einfangen kleinerer Partikel erfordert eine höhere optische Leistung oder einen engeren Fokus. Fokussierte Lichtstrahlen gehorchen jedoch dem Prinzip der Beugung, das die minimale Größe des Brennflecks begrenzt und eine Obergrenze für den Energiedichtegradienten setzt. Dies hat zwei unmittelbare Konsequenzen: COT kann kleine Objekte nicht effizient einfangen, und COT hat Schwierigkeiten, zwischen eng beieinander liegenden Partikeln zu unterscheiden, eine Einschränkung der Fangauflösung, die als "Fat Fingers"-Problem bekannt ist. Darüber hinaus erfordert die Implementierung von Mehrfach-Partikel-Trapping mit COT Systeme von Beam-Steering-Optiken oder räumlichen Lichtmodulatoren, Komponenten, die die Kosten und die Komplexität eines optischen Trapping-Systems drastisch erhöhen.

Eine Möglichkeit, die grundlegenden Einschränkungen herkömmlicher fokussierter Lichtstrahlen zu umgehen, von denen gesagt wird, dass sie sich im Fernfeld ausbreiten, besteht darin, stattdessen die Gradienten der optischen elektromagnetischen Energie im Nahfeld auszunutzen. Das Nahfeld zerfällt exponentiell von den Quellen elektromagnetischer Felder weg, was bedeutet, dass es nicht nur stark an diese Quellen gebunden ist, sondern auch sehr hohe Gradienten in seiner Energiedichte aufweist. Es wurde gezeigt, dass die Nahfelder nanometallischer Resonatoren, wie z. B. Bowtie-Blenden, Nanosäulen und C-förmige Gravuren, außergewöhnliche Konzentrationen elektromagnetischer Energie aufweisen, die durch die plasmonische Wirkung von Gold und Silber bei nahinfraroten und optischen Wellenlängen noch verstärkt werden. Diese Resonatoren wurden verwendet, um extrem kleine Partikel mit hoher Effizienz und Auflösungvon 15-22 einzufangen. Während sich diese Technik beim Einfangen kleiner Partikel als effektiv erwiesen hat, hat sie sich auch als begrenzt in ihrer Fähigkeit erwiesen, Partikel über eine nennenswerte Reichweite zu transportieren, was notwendig ist, wenn Nahfeldsysteme mit Fernfeldsystemen oder Mikrofluidik verbunden werden sollen.

Vor kurzem hat unsere Gruppe eine Lösung für dieses Problem vorgeschlagen. Wenn Resonatoren sehr dicht beieinander platziert werden, kann ein Teilchen prinzipiell von einer optischen Nahfeldfalle zur nächsten wandern, ohne von der Oberfläche freigesetzt zu werden. Die Transportrichtung kann bestimmt werden, wenn benachbarte Fallen getrennt ein- und ausgeschaltet werden können. Ein lineares Array von drei oder mehr adressierbaren Resonatoren, bei dem jeder Resonator empfindlich auf eine andere Polarisation oder Wellenlänge des Lichts reagiert als seine Nachbarn, fungiert als optisches Förderband und transportiert Nanopartikel über eine Entfernung von mehreren Mikrometern auf einem Chip.

Das sogenannte 'Nano-Optical Conveyor Belt' (NOCB) ist einzigartig unter den plasmonischen Resonator-Fangschemata, da es Partikel nicht nur an Ort und Stelle halten, sondern sie auch mit hoher Geschwindigkeit entlang gemusterter Bahnen bewegen, Partikel sammeln oder dispergieren, mischen und in eine Warteschlange stellen und sogar nach Eigenschaften wie ihrer Mobilität sortierenkann 23. Alle diese Funktionen werden durch Modulation der Polarisation oder Wellenlänge der Beleuchtung gesteuert, ohne dass eine Beam-Steer-Optik erforderlich ist. Als optische Nahfeldfalle ist die NOCB-Fallenauflösung höher als bei herkömmlichen optischen Fallen mit fokussiertem Strahl, so dass sie zwischen Partikeln in unmittelbarer Nähe unterscheiden kann. Da es eine Metall-Nanostruktur verwendet, um das Licht in einer Einfangvertiefung zu konzentrieren, ist es energieeffizient und benötigt keine teuren optischen Komponenten wie ein Objektiv mit hohem N.A.-Wert. Darüber hinaus können viele NOCBs parallel bei hoher Packungsdichte auf demselben Substrat betrieben werden, und 1 W Leistung kann über 1200 Öffnungenansteuern 23.

Wir haben kürzlich das erste polarisationsgesteuerte NOCB demonstriert, das ein Nanopartikel sanft entlang einer 4,5 μm langen Spur hin und her befördert24. In diesem Artikel stellen wir die Schritte vor, die notwendig sind, um das Gerät zu entwerfen und herzustellen, es optisch zu aktivieren und das Transportexperiment zu reproduzieren. Wir hoffen, dass die breitere Verfügbarkeit dieser Technik dazu beitragen wird, die Größenlücke zwischen Mikrofluidik, Fernfeldoptik und nanoskaligen Geräten und Experimenten zu schließen.

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Protokoll

1. Gestaltung des C-förmigen Gravur (CSE)-Arrays

  1. Entwerfen Sie das Array-Muster.

Diagramm der Metamaterial-Elementarzelle zur Veranschaulichung der periodischen Struktur und der Abmessungen \(d_x\), \(d_y\).
Abbildung 1. CSE-Anordnung. Darstellung des sich wiederholenden Elements des Förderbandes. Ein erfolgreicher Transport wurde mit dy = 320 nm und dx = 360 nm erreicht. Benachbarte Gravurpaare weisen eine relative Drehung von 60º auf. Bitte klicken Sie hier, um eine vergrößerte Version dieser Abbildung anzusehen.

  1. Bestimmen Sie den gewünschten Pfad der Teilchen über ein planares Substrat.
  2. Erzeugen Sie mithilfe eines CAD-Programms ein doppelt lineares Feld aus C-förmigen Polygonen entlang des Pfads, wobei jedes Polygon eines jeden Paares um 30 ± 90° um seine konvexe Hülle nacheinander gedreht wird, wie in Abbildung 1 dargestellt. Da das eigene Volumen eines Teilchens in etwa dessen Übergabereich bestimmt22, sollte der Abstand zwischen aufeinanderfolgenden Paaren nicht mehr als einen Teilchendurchmesser betragen, und der Abstand zwischen den Mittelpunkten der Polygone eines Paares sollte nicht mehr als 90 % dieses Wertes betragen.
    Hinweis: Zu Referenzzwecken haben frühere Studien gezeigt, dass Polystyrolkugeln mit einem Durchmesser von 390 nm und darüber am besten für den Transport entlang eines solchen CSE-Felds geeignet sind. Kugeln mit einem Durchmesser von bis zu 200 nm können manipuliert werden, jedoch nicht zuverlässig. Kugeln größer als 500 nm hingegen erfahren stärkere konkurrierende Kräfte durch einen fokussierten Beleuchtungsstrahl.
  1. Überprüfen Sie die Übergabekräfte entlang des Array-Musters mithilfe einer numerischen Methode zur Lösung der Maxwellschen Gleichungen. Obwohl das hier beschriebene Verfahren auf die Finite-Elemente-Methode (FEM) Bezug nimmt, wie sie in der kommerziellen Software COMSOL implementiert ist, kann diese Methode auch an andere numerische Verfahren und Implementierungen angepasst werden.
    1. Erstellen Sie eine Geometrie für die numerische Methode, die die planaren Musterabmessungen berücksichtigt und sich mindestens 200 nm unterhalb und 600 nm oberhalb der Musterfläche erstreckt. Fügen Sie unterhalb der Ebene einen Bereich zur Darstellung des Substrats und oberhalb der Ebene einen Bereich zur Darstellung der Flüssigkeitskammer ein. Extrudieren Sie das C-förmige Muster 150 nm nach unten in das Substrat, um 3D-Bereiche zu erzeugen, die das Innere der Gravuren darstellen. Fügen Sie einen Partikelbereich mit der gewünschten Form hinzu.
      1. Stellen Sie sicher, dass zwischen der Oberseite des Partikels und der Decke des Simulationsvolumens mindestens 200 nm Abstand bestehen, und passen Sie die Simulationsausdehnung entsprechend an. Fügen Sie an den offenen Rändern der Simulation perfekt angepasste Schichten (PML) mit einer Dicke von mindestens 500 nm hinzu, um abstrahlende Felder zu absorbieren.
    2. Legen Sie die elektromagnetischen Materialeigenschaften des Bereichs oberhalb der Grenzfläche auf die von Wasser fest, die Materialeigenschaften im Inneren der C-förmigen Gravuren auf die von Hydrogensilsesquioxan (HSQ) und die Materialeigenschaften des verbleibenden Materials auf die von Gold. Weisen Sie dem Partikel die Materialeigenschaften von Polystyrol oder einem anderen gewünschten Material zu. Verwenden Sie der Einfachheit halber lineare elektromagnetische Materialmodelle.
      Hinweis: Eine vollständige Beispielgeometrie in 3D ist in Abbildung 2 dargestellt. In diesem Fall absorbieren PML-Materialbereiche an den kartesischen ±x-, ±y- und +z-Rändern Felder, die ins Unendliche propagieren sollen. Die PML-Dicke ist definiert als das 5-fache der maximalen Größe tetraedrischer Netzelemente, also 5 × 100 nm = 500 nm.
    3. Falls die relative Permittivität ɛr und die relative Permeabilität µr als Eingabewerte für den numerischen Löser erforderlich sind, verwenden Sie einen Wert von 1,96 für HSQ, 1,77 für Wasser und -52,15 - 3,57i für Gold. Setzen Sie alle relativen Permeabilitäten auf 1. Falls andere elektromagnetische Materialeigenschaften als Permittivität und Permeabilität benötigt werden, leiten Sie die erforderlichen Eingaben anhand der genannten Werte und gängiger elektromagnetischer Identitäten ab. Verwenden Sie das korrekte Vorzeichen des Imaginärteils von Gold entsprechend der Konvention des komplexen Zeitverlaufs des numerischen Löserprogramms (es sollte negativ sein bei der exp(+iωt)-Konvention und positiv bei der exp(-iωt)-Konvention).

Diagramm des statischen Gleichgewichts: 3D-Gitter, Würfelstapelungsprozess, zur Veranschaulichung der Lastverteilungseffekte.
Abbildung 2. Simulationsgeometrie. Beispiel einer numerischen Simulationsgeometrie in der kommerziellen Finite-Elemente-Software COMSOL. Zwei Förderbandperioden werden mit dy = 320 nm und dx = 360 nm sowie einer Kugel mit 500 nm Durchmesser simuliert. Die schattierten Materialbereiche sind a) HSQ, b) Polystyrol, c) Gold und d) Wasser. Klicken Sie hier, um eine vergrößerte Version dieser Abbildung anzusehen.

  1. Discretisieren Sie das Simulationsvolumen mit einem adaptiven tetraedrischen Netz. Beschränken Sie die maximale Größe der Netzelemente im Volumen auf maximal 100 nm. Darüber hinaus sollten die Netzelemente auf der Kugeloberfläche und auf den Gravuroberflächen auf 30 nm beschränkt werden, um die Genauigkeit an kritischen Strukturen zu erhöhen. Verwenden Sie eine moderate Netzwachstumsrate von etwa 1,4, um die Qualität der Netzelemente in diesen Bereichen zu bewahren, und definieren Sie gegebenenfalls eine minimale Netzgröße im Volumen, um unvorhersehbares adaptives Netzverhalten einzuschränken.
  2. Definieren Sie für die optische Anregung eine harmonische ebene Welle im Hintergrund mit einer Wellenlänge im freien Raum von 1.064 nm, die senkrecht einfallend ist und an dem planaren Goldsubstrat reflektiert wird, als ob die Gravuren und das Teilchen nicht vorhanden wären. Verwenden Sie die Fresnelschen Gleichungen bei senkrechtem Einfallswinkel, um die Reflexions- und Transmissionskoeffizienten der ebenen Welle zu berechnen. Wählen Sie die Polarisation dieser Welle so, dass das elektrische Feld mit dem Grat einer C-förmigen Gravur ausgerichtet ist. Normieren Sie die Intensität der ebenen Welle auf 1 mW/µm2.
  3. Berechnen Sie die gestreuten elektromagnetischen Felder in einer Serie von Simulationen, wobei der Positionsparameter des Teilchens von einem Ende des Pfads zum anderen variiert wird, während die Flughöhe des Teilchens konstant auf nur wenigen Nanometern über der Oberfläche gehalten wird. Geringe Höhen ab etwa 5 nm führen typischerweise zu sehr starken Fangpotentialen, während größere Höhen glattere Fangpotentiale vorhersagen. Tatsächlich sorgt die Brownsche Bewegung dafür, dass ein reales Teilchen eine Vielzahl von Höhen über der Oberfläche erkundet.
    Hinweis: Der Bedarf an Rechenressourcen und die Rechenzeit variieren je nach numerischer Systemgröße, numerischer Methode und Computerhardware.
  4. Wiederholen Sie die Schritte 1.2.5 und 1.2.6 für die Polarisation, die mit jeder der beiden anderen polarisationsunterschiedlichen C-förmigen Ausrichtungen ausgerichtet ist, da der Polarisationswinkel modulo 180° betrachtet wird.
  5. Berechnen Sie für jede Simulation der drei Serien die resultierende Kraft auf das Teilchen durch Integration des Flusses des Maxwell-Minkowski-Spannungstensors über eine Oberfläche, die das Teilchen vollständig einschließt, aber keine Materialgrenzflächen durchschneidet.
  6. Berechnen Sie für jede Polarisation die gegen die optischen Kräfte verrichtete Arbeit, indem Sie ein Wegintegral der negativen resultierenden optischen Kraft entlang des Pfads berechnen, dem das Teilchen in jeder Serie folgt, wie in Abbildung 3 dargestellt.

Rotationsenergieprofile, Vektordiagramme; Potentialenergie-Diagramme bei Winkeln von 30°, 90°, 150°.
Abbildung 3. Nachweis der Einfangung. Eine stabile Einfangung kann durch Auftragen des optischen Potentials der Aktivierungszustände nachgewiesen werden. Der Einfachheit halber wird ein einzelner Zyklus mit lediglich drei CSEs analysiert. Tatsächlich ist die Gesamttiefe der Falle ausreichend (> 10 kBT), um eine stabile Einfangung bei der aktivierten Gravur für jeden Zustand A, B und C zu gewährleisten. Bitte klicken Sie hier, um eine vergrößerte Darstellung dieser Abbildung anzusehen.

Molekulares Rotationsdiagramm mit Potentialenergie-Graphen, die Winkel, Positionen und Energiezustände zeigen.
Abbildung 4. Übergabeüberprüfung. Der Übergabe-Vorgang kann veranschaulicht werden, indem man das optische Potential der alten (hellrot) und der neuen (leuchtend rot) Aktivierungszustände nacheinander aufträgt. Der Einfachheit halber wird ein einzelner Zeitraum von nur drei CSEs analysiert. Während des Übergangs von A nach B und von B nach C ist die Potentialbarriere in Richtung der gewünschten Bewegung zwischen diesen beiden Positionen sowohl gering (1 kBT) als auch geringer als in der entgegengesetzten Richtung, was darauf hindeutet, dass ein kontrollierter Übergang wahrscheinlich ist. Der Übergang von C nach A ist am schwierigsten, da die Barriere zwischen den Fallen bei allen Polarisationen beträchtlich bleibt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzusehen.

  1. Überprüfen Sie für jede Polarisation A, B und C, ob auf beiden Seiten des Potentialminimums in jeder Periode von drei Cs eine Energiebarriere von mindestens 10 kBT Höhe vorhanden ist. Zur visuellen Identifizierung der Potentialminima und -barrieren siehe Abbildung 3.
    Hinweis: Dieser Schritt bestimmt, ob das Teilchen stabil auf dem vorgeschlagenen Förderband gefangen bleibt, ohne hin- und herzuspringen. Aufgrund der Linearität elektromagnetischer Wellen und der Verwendung linearer Materialmodelle ist die Höhe der Energiebarriere proportional zur Intensität der anregenden ebenen Welle.
  2. Stellen Sie sicher, dass die Energiebarrieren zwischen benachbarten A- und B-Fallen unter 1 kBT fallen, wenn die Polarisation während der Teilchenübergabe kontinuierlich von A nach B gedreht wird. Wiederholen Sie dies für die Polarisationsdrehung von B nach C und von C nach A. Zur visuellen Identifizierung dieser Übergangs-Potentialminima und -barrieren siehe Abbildung 4.
    Hinweis: Dieser Schritt prüft, ob das Teilchen während der Polarisationsdrehung zuverlässig von einer Falle A in eine Falle B übertragen wird. Ein Teilchen kann eine Barriere der Höhe 1 kBT leicht überwinden, um in ein tieferes Potentialloch zu gelangen.
  3. Falls in Schritt 1.2.10 eine unzureichende Energiebarriere oder in Schritt 1.2.11 eine zu hohe Energiebarriere vorliegt, passen Sie das Design an. Im Allgemeinen erhöhen Sie zur Erhöhung der Energiebarrieren den Abstand zwischen den C-förmigen Gravuren. Um die Energiebarrieren zu senken, verringern Sie den Abstand zwischen den Gravuren. Vermeiden Sie jedoch, sie näher als zwei Skintiefen (40 nm) zusammenzubringen, da zu nahe beieinander liegende Gravuren die Resonanzströme gegenseitig stören können, was die Gesamtwirksamkeit der Teilchenfalle verringert. Wiederholen Sie Schritt 1.2, um das optische Potential erneut zu überprüfen.

2. Herstellung des CSE-Arrays

Hinweis: Das Verfahrensdiagramm ist in Abbildung 5 dargestellt. Dieses Verfahren orientiert sich an der Arbeit in den Referenzen 25 und 26.

Schema des Elektronenstrahllithografie-Prozesses: Si-Wafer, PMMA-Beschichtung, Mustereintragung bei 100 keV.
Abbildung 5. CSE-Prozess. Flussdiagramm des zweischichtigen Abziehverfahrens für Schablonen. Die Elektronenstrahllithografie mit einer Energie von 100 keV wird verwendet, um das Förderermuster im HSQ-Resist zu belichten. Die dünne PMMA-Schicht unterhalb des HSQ dient dazu, das endgültige Abziehen (Lösen) des Bauteils vom Si-Substrat zu erleichtern. Klicken Sie hier, um eine vergrößerte Ansicht dieser Abbildung anzuzeigen.

  1. Beschaffen Sie eine saubere, polierte Siliziumscheibe und bringen Sie sie in einen Reinraum, der für Silizium-Lithographieverfahren ausgestattet ist.
  2. Reinigen Sie die Siliziumscheibe, um organische Verunreinigungen und Oxide auf der Oberfläche zu entfernen.
    1. Tauchen Sie die Scheibe 10 min bei 100 °C in eine 9:1 H2SO4:H2O2-Lösung ein. Ein Bad von mindestens 1 L gewährleistet eine gründliche Reinigung, obwohl geringere Chemikalienmengen je nach Anlagenausstattung eine sicherere und einfachere Waferverarbeitung ermöglichen können.
    2. Tauchen Sie die Scheibe 30 Sekunden in eine 50:1 HF-Lösung ein. Ein Bad von mindestens 1 L gewährleistet eine gründliche Reinigung, obwohl geringere Chemikalienmengen je nach Anlagenausstattung eine sicherere und einfachere Waferverarbeitung ermöglichen können.
    3. Spülen Sie die Scheibe gründlich mit entsalztem Wasser ab und trocknen Sie sie durch Schleudern.
  3. Spin-Coaten Sie 50 nm PMMA (die Dicke ist nicht kritisch).
    1. Glühen Sie die Scheibe 30 min bei 150 °C vor.
    2. Tragen Sie mittels Spin-Coaten auf einer polierten, sauberen Siliziumscheibe 2 % 950k Poly-Methyl-Methacrylat (PMMA) bei 5.000 U/min für 40 Sekunden auf. Geben Sie das PMMA mit einer Pipette auf, wobei 20–25 Tropfen des Resist in der Mitte der Scheibe platziert werden, bevor der Spin-Vorgang beginnt.
    3. Glühen Sie den PMMA-Resist nach dem Auftragen 2 min auf einer Heizplatte bei 200 °C.
  4. Spin-Coaten Sie 150 nm HSQ (am selben Tag wie der folgende Schritt).
    1. Tragen Sie mittels Spin-Coaten HSQ-Negativresist bei 900 U/min für 1 Minute auf. Geben Sie das HSQ mit einer Kunststoffpipette auf, wobei erneut 20–25 Tropfen des Resist in der Mitte der Scheibe platziert werden, bevor der Spin-Vorgang beginnt.
    2. Glühen Sie den HSQ-Resist nach dem Auftragen 2 min auf einer Heizplatte bei 80 °C.
  5. Belichten und entwickeln Sie das Muster mittels Elektronenstrahllithographie (am selben Tag wie der vorherige Schritt). Der Prozess basiert auf der PMMA/HSQ-Zweischicht-Demonstration in Ref. 27.
    1. Konvertieren Sie das Silhouetten-Design in das GDSII-Format für die Elektronenstrahllithographie in einem Dosis-Array. Fügen Sie Ausrichtungsmarken und Annotationen hinzu, die mindestens 5 µm groß sind, um die Nanostrukturen unter einem optischen Mikroskop identifizieren zu können. Das Dosis-Array sollte im Bereich von 800–4.000 µC/cm2 liegen.
    2. Verwenden Sie ein Belichtungsgerät für die Elektronenstrahllithographie, um das Array bei einer Beschleunigungsspannung von 100 kV und einer Blende von 60 µm zu belichten, was einen Strom von 500 pA erzeugt. Eine Elektronenstrahlbelichtung ist auch bei niedrigeren Beschleunigungsspannungen möglich, vorausgesetzt, der Strahlstrom, die Dosis und die Korrektur für Näheffekte werden entsprechend angepasst.
    3. Entwickeln Sie den belichteten HSQ, indem Sie die Scheibe 90 Sekunden lang in eine 2,2 %ige Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH)-Entwicklerlösung eintauchen. Bewegen Sie die Entwicklerschale alle 10 Sekunden leicht, um die Lösung sanft zu durchmischen. Beenden Sie die Entwicklung unmittelbar nach Ablauf der Zeit, indem Sie die Oberfläche 60 Sekunden lang mit Wasser spülen.
  6. Tragen Sie mittels Magnetron-Sputtern eine 200 nm dicke Goldschicht und darauf eine 1.000 nm dicke Kupferschicht auf. Stellen Sie sicher, dass Sie ein Sputtergerät verwenden, dessen Goldsputterrate kalibriert ist, sodass die ZielDicke innerhalb von 20 % erreicht wird. Die Sputterraten variieren je nach Gerät. Eine Überschreitung der Gold- oder Kupferdicke ist akzeptabel.
  7. Kleben Sie eine 1 cm x 1 cm große Quarzrückplatte mit UV-härtbarem Epoxidharz auf das strukturierte Substrat.
    1. Verteilen Sie einen einzelnen Tropfen UV-härtbares Epoxidharz auf der Kupferseite der Probe in einem 1 cm x 1 cm großen Quadrat, das den strukturierten Bauelementbereich abdeckt.
    2. Platzieren Sie eine Quarz-/Glasrückplatte auf die Kupferoberfläche, wobei sichergestellt werden muss, dass sie den strukturierten Bauelementbereich vollständig abdeckt.
    3. Tragen Sie UV-Schutzbrille.
    4. Stellen Sie die Rückplatte und die Scheibe auf eine ebene Fläche und belichten Sie das Epoxidharz von oben mit einer UV-Flutlampe für etwa 30 Minuten.
    5. Schalten Sie die UV-Flutlampe aus und nehmen Sie die gehärtete Probe vorsichtig heraus.
  8. Lösen Sie das Bauelement aus dem Siliziumsubstrat in einem Acetonbad.
    1. Verwenden Sie ein scharfes Messer, um einen glatten, geschlossenen Einschnitt um die Quarzrückplatte herum zu ziehen, wobei sichergestellt werden muss, dass der Schnitt tief genug ist, um alle beiden Metallschichten und die PMMA-Schicht über der Siliziumscheibe vollständig zu durchtrennen.
    2. Tauchen Sie das Substrat 6–8 Stunden lang in ein Acetonbad ein.
    3. Falls sich die Probenprobe nach 8 Stunden nicht von selbst von der Siliziumscheibe gelöst hat, hebeln Sie das Bauelement (einschließlich der Quarzrückplatte und beider Metallschichten) vorsichtig mit einem dünnen Keil oder Messer von der Siliziumscheibe ab.
    4. Spülen Sie die resultierende Probe etwa 1 Minute lang mit Aceton ab und trocknen Sie sie mit N2 oder gereinigter Luft.
    5. Falls sich raue Kanten aus Metall oder Klebstoff an der Rückplatte befinden, schneiden Sie diese vorsichtig mit einem Rasiermesser oder Laborschere ab. Dies verbessert die Strömungsdynamik während eines Fangexperiments, da eine gleichmäßige Verdunstung an den Chiprändern gewährleistet wird.
    6. Bewahren Sie die Probe zur Weitergabe an das optische Labor in einem sauberen, staubgeschützten Behälter auf.

3. Bereiten Sie die Probenprobe vor

  1. Bereiten Sie eine fluoreszierende Polystyrol-Perlen-Lösung vor.
    1. Verdünnen Sie eine fluoreszierende Polystyrol-Perlen-Lösung vom Hersteller in eine Konzentration von 1x109/ml– 1x1010/ml, indem Sie das entsprechende Volumen zu 1 ml Wasser hinzufügen.
    2. Geben Sie 0,05 ml eines Tensids (Octylphenolethoxylat) zur Probenlösung hinzu. Das Tensid verringert die Neigung der kolloidalen Perlen, an Oberflächen anzulagern, und erhöht zudem leicht die Viskosität der Trägerflüssigkeit.

4. Kalibrieren Sie den Fokus der optischen Säulen

Hinweis: Ein Schema der Apparatur ist in Abbildung 8 abrufbar.

  1. Kalibrieren Sie den Fokus der Kamera zur Aufnahme von Probenbildern.
    1. Beschaffen Sie eine zusätzliche, strukturierte und ebene reflektierende Oberfläche zur Prüfung und Kalibrierung. Eine Testprobe mit Ausrichtungsmarkierungen eignet sich hierfür gut.
    2. Schalten Sie die Quecksilberlampe des Mikroskops ein und warten Sie, bis die Lichtintensität stabil ist, öffnen Sie dann den Lampenverschluss.
    3. Bringen Sie die strukturierte Prüffläche in das Mikroskop-Sichtfeld und positionieren Sie deren Kante in der Mitte des Sichtfelds. Stellen Sie die Lichtdämpfer so ein, dass die Beleuchtung nicht zu hell ist, um durch das Okular beobachten zu können, schauen Sie dann durch das Okular und fokussieren Sie die Kante scharf.
    4. Bewegen Sie den Mikroskoptisch, sodass sich nun ein Muster in der Mitte des Sichtfeldes befindet, und stellen Sie den Fokusknopf so ein, dass die Schärfe des Musters maximiert wird.
    5. Schalten Sie die Kamera für die Aufnahme der Probe ein und stellen Sie Helligkeit und Kontrast auf das Beleuchtungsniveau des Mikroskops ein.
    6. Stellen Sie den Fokus der Aufnahmekamera so ein, dass das Muster auch für die Kamera scharf ist. Das Muster sollte sowohl im Kamerabild als auch im Okular scharf abgebildet sein, ohne dass bei der Umschaltung zwischen beiden eine Nachfokussierung erforderlich ist.
  2. Kalibrieren Sie die Strahlabbildungssäule, um sicherzustellen, dass die Laserstrahlabbildungskamera auf das Substrat fokussiert.
    Hinweis: Es wird vorausgesetzt, dass der Nah-IR-Laser bereits grob kollimiert und mit den Mikroskop-Aufnahmesäulen ausgerichtet ist. Eine IR-Sensor-Karte ist ein nützliches Hilfsmittel, um diese Ausrichtung durchzuführen. Es wird empfohlen, das gesamte System auf einer vorausgerichteten Halterung, beispielsweise einem Käfigsystem, aufzubauen, sodass alle optischen Elemente automatisch auf derselben Achse zentriert werden können. Dichroitische Spiegel, die zur Trennung von Strahl- und Bildwellenlängen eingefügt werden, sind Standard, dürfen aus Sicherheitsgründen jedoch nicht mehr als 1 % der Laserwellenlänge durchlassen.
    1. Stellen Sie sicher, dass jeder Forscher im Raum Laserschutzbrillen mit einer Abschwächung von mindestens 10 trägt.7 bei der Wellenlänge des Laserbetriebs (1.064 nm) und stellen Sie sicher, dass der Laserstrahlverschluss geschlossen ist.
    2. Schalten Sie die Laserstromversorgung und das Kühlsystem ein, lassen Sie jedoch den Strahl abgeschirmt. Heizen Sie das Laserverstärkungsmedium vor.
    3. Sobald die Schutzbrille angelegt ist und die geschlossene Blende bestätigt wurde, schalten Sie den Laser ein. Platzieren Sie einen Strahlblock vor dem Laser und öffnen Sie die Blende, um die Ausgangsleistung des Laserstrahls zu messen und mithilfe eines Leistungsmessgeräts zu überprüfen, ob sich die Laserleistung stabilisiert hat. Lassen Sie den Strahlblock an seiner Position.
    4. Um die Kamera für die Probenaufnahme vor schädlichen Laserleistungspegeln zu schützen, stellen Sie sicher, dass Dämpfungselemente vor der Kamera für die Probenaufnahme angebracht sind sowie ein dichroischer Spiegel, um die verbleibende Strahlenergie auf eine separate Kamera für die Strahlaufnahme zu lenken. Regulieren Sie außerdem die Laserleistung mithilfe von Dämpfungselementen oder einem polarisierenden Strahlteiler, sodass nur eine moderate Leistung (10 mW) durch die Apparatur gelangt.
    5. Entfernen Sie den Strahlblocker und lassen Sie den Strahl durch die Apparatur laufen, sodass er auf den Detektor der Strahlbildkamera trifft.
    6. Schalten Sie die Strahlbildkamera ein und stellen Sie Helligkeit und Kontrast auf das Lasersignalniveau ein.
    7. Defokussieren Sie den Laserstrahl, sodass ein großer Bereich des strukturierten Reflektors mit Laserlicht beleuchtet wird.
    8. Stellen Sie den Fokus der Strahlabbildungskamera so ein, dass die Merkmale des Musters gleichzeitig mit dem Weißlichtbild der Probenaufnahmekamera scharf sind, und verschieben Sie die Kamera, sodass ihr Sichtfeld auf das Sichtfeld der Probenaufnahmekamera zentriert ist. Die effektive Fokusverschiebung zwischen dem Weißlichtbild und dem Strahlbild gleicht die Brennweitenabweichung der Optik zwischen den Laser- und sichtbaren Wellenlängen aus.
  3. Bringen Sie den Laser mit der Strahlbildkamera in Fokus.
    1. Stellen Sie mithilfe des kalibrierten Fokus in der Strahlbildkamera den Fokus des Laserstrahls so ein, dass dieser zu einem engen Punkt fokussiert wird, und justieren Sie die Fokusposition des Strahls, sodass sie in der Mitte des Sichtfelds liegt. Markieren Sie mithilfe einer Anmerkungssoftware oder einer anderen geeigneten Methode die Position des Strahls im Sichtfeld der Probekamera.
    2. Schließen Sie den Laserstrahl-Verschluss.

5. Fangen und Manipulieren von Proben mit optischer Energie

Hinweis: Ein Schema der Vorrichtung ist in Abbildung 8 abrufbar.

  1. Bildaufnahme der fluoreszierenden Polystyrolkügelchen.
    1. Ersetzen Sie die Dummy-Probe und die Deckglasabdeckung durch ein sauberes Deckglas im Probenhalter des Mikroskops.
    2. Setzen Sie eine Pipettenspitze auf das Abgabende des Mikropipettiersystems und entnehmen Sie 2–4 µl der verdünnten Lösung fluoreszierender Partikel mit der Pipette.
    3. Geben Sie die Lösung langsam auf das Deckglas ab. Falls Blasen entstehen, entfernen Sie diese, indem Sie vorsichtig saubere Luft auf den Tropfen blasen.
    4. Platzieren Sie das Gerät vorsichtig mit der Goldoberfläche nach unten auf den Flüssigkeitstropfen. Die Lösung sollte sich über die gesamte Fläche unterhalb des Geräts ausbreiten.
    5. Bewegen Sie den Mikroskoptisch, sodass eine Kante des Resonator-Array-Chips nahe dem Bildzentrum liegt. Fokussieren Sie auf die Kante des Chips.
    6. Verschieben Sie den Mikroskoptisch, bis das Resonatormuster nahe dem Bildzentrum ist. Fokussieren Sie auf die Nanostrukturen, indem Sie die dunklen Ausrichtungsmarkierungen scharfstellen, und beachten Sie, dass die Resonatoren selbst als dunkle Punkte im hellen reflektierenden Hintergrund erscheinen.
    7. Platzieren Sie einen schmalbandigen Farbfilter vor die Quecksilberlampe, der alle Farben blockiert, außer derjenigen, die dem Absorptionsmaximum der fluoreszierenden Kügelchen entspricht.
    8. Platzieren Sie einen schmalbandigen Farbfilter vor die Kamera zur Probenaufnahme, der alle Farben blockiert, außer derjenigen, die dem Emissionsmaximum der fluoreszierenden Kügelchen entspricht.
    9. Bringen Sie das fluoreszierende Bild der Kügelchen in den Fokus und beobachten Sie dabei ihre durchschnittliche Driftgeschwindigkeit im Vergleich zu ihrer individuellen, zufälligen Brownschen Bewegung. Warten Sie, bis die durchschnittliche Driftgeschwindigkeit der Kügelchen unter 10 µm/s abgesunken ist.
      Hinweis: Aufgrund von Verdunstung an den Kanten des Chips und durch dynamische Absetzkräfte der Flüssigkeit unter dem Gewicht des Chips können sichtbare Strömungen (zehn oder mehr µm/s) in der Probenflüssigkeit auftreten. Falls die Verdunstung entlang der Chipkante nicht zu asymmetrisch ist, werden diese Strömungen sich schließlich auf ein akzeptables Niveau verringern, sodass ein Experiment durchgeführt werden kann.
  2. Verwenden Sie den fokussierten Laserstrahl, um ein Polystyrolkügelchen einzufangen.
    1. Stellen Sie sicher, dass alle Forscher geeignete Laserschutzbrillen tragen, und schalten Sie den Laser ein, wobei die Laserblende geschlossen bleibt. Achten Sie darauf, dass die Laserleistung unter 10 mW liegt. Stellen Sie sicher, dass die Laserleistung stabil ist, indem Sie die Strahlintensität mit einem Strahlblock messen, der verhindert, dass Laserstrahlung in das Mikroskop gelangt.
    2. Sobald die Laserleistung stabil ist, entfernen Sie den Strahlblock und beobachten Sie den Laserfleck im Strahlbild. Falls der Fleck unscharf ist, justieren Sie den Laserfokus, bis die minimale Fokusgröße erreicht ist.
    3. Während sichergestellt wird, dass ausreichend Dämpfungselemente vor dem Strahlbild platziert sind, um eine Sättigung des Strahldetektors zu verhindern, erhöhen Sie die Laserleistung schrittweise, bis ein treibendes Kügelchen stabil im Strahlfokus eingefangen werden kann. Das Verschieben des Mikroskoptisches kann dabei helfen, ein nicht zentriertes Kügelchen einzufangen.
    4. Überprüfen Sie, ob das eingefangene Kügelchen an oder nahe der zuvor markierten Position liegt, die zur Verfolgung der Laserfokusposition im Probenaufnahmefeld dient. Falls eine Abweichung zwischen der Kügelchenposition und der Laserfokusmarkierung besteht, korrigieren Sie die Laserfokusmarkierung, sodass sie der neuen Kügelchenposition entspricht.
    5. Passen Sie nun den im Strahlengang integrierten Strahlexpander an, bis der Strahlfleck bei vollständigem Fokus einen Durchmesser von 9 µm (FWHM) aufweist. Messen Sie dies als geraden Intensitätsquerschnitt durch die Mitte des Strahlflecks im Strahlbild.
    6. Falls das ursprünglich eingefangene Kügelchen während dieser Einstellung verloren ging, verwenden Sie den Translations-Tisch, um ein anderes Kügelchen zu suchen und einzufangen.
      1. Falls das Vergrößern des Strahlflecks die optische Falle destabilisiert hat (aufgrund eines verringerten Intensitätsgradienten), erhöhen Sie die Strahlleistung entsprechend, um eine stabile optische Falle zu erreichen. Falls die Vergrößerung des Fokusflecks das Strahlzentrum von seiner ursprünglichen Position verschoben hat, markieren Sie die durchschnittliche Position des eingefangenen Kügelchens im Probenaufnahmefeld erneut als Strahlzentrum.
  3. Herstellung einer Nahfeld-Falle und Manipulation eines Polystyrolkügelchens auf einem C-förmigen Gravur-Array.
    1. Schalten Sie die Hintergrundbeleuchtung ein und erhöhen Sie deren Leistung, bis das Substratmuster im Hintergrund hinter den Bildern der fluoreszierenden Kügelchen sichtbar ist.
    2. Wenn ein Kügelchen durch den schwach fokussierten Strahl eingefangen ist, bewegen Sie mit Hilfe des Mikroskoptisches das Substratmuster, sodass das Ende eines Resonator-Arrays direkt hinter dem eingefangenen Kügelchen sichtbar ist. Wenn die zufällige Brownsche Bewegung des Kügelchens deutlich abnimmt, bedeutet dies, dass das Kügelchen durch das Nahfeld eines angeregten Resonators eingefangen ist.
      Hinweis: Falls das Kügelchen noch nicht durch das optische Nahfeld eingefangen ist, justieren Sie die Position des plasmonischen Resonator-Arrays unterhalb des Kügelchens. Diese Anpassung kann das Kügelchen näher an einen Resonator bringen, der besser mit der aktuellen Polarisation des Laserlichts ausgerichtet ist. Falls dieser Vorgang keine Nahfeld-Einfangung bewirkt, könnte der Laserfokus leicht oberhalb der Substratfläche liegen. In diesem Fall justieren Sie den Laserfokus leicht, sodass der Fokusfleck näher an die Oberfläche des Substrats heranrückt.
    3. Falls nach kleinen Anpassungen des Tisches und des Laserfokus das Kügelchen noch immer nicht durch das optische Nahfeld eingefangen ist, suchen Sie ein anderes Array auf dem Substrat und wiederholen Sie den Nahfeld-Einfangvorgang, beginnend mit Schritt 5.3.2.
      Hinweis: Aufgrund von Herstellungsfehlern treten systematische und zufällige Variationen in der Leistungsfähigkeit der Resonatoren auf. Nicht funktionierende Resonator-Arrays sind häufig, bis die Herstellungsresultate vollständig charakterisiert und reproduzierbar sind.
    4. Sobald die Nahfeld-Einfangung hergestellt ist, bewegen Sie den Mikroskop-Translations-Tisch, sodass das Zentrum des Laserflecks näher zum Zentrum des Förderbandes rückt. Dadurch wird das Kügelchen tendenziell mit dem Zentrum des fokussierten Lasers mitgezogen, sodass nur kleine Anpassungen auf diese Weise vorgenommen werden können. Falls das Kügelchen entgleitet, reduzieren Sie die Bewegung. Dies entspricht der maximal tolerierbaren Strahlverschiebung durch die Nahfeld-Fallen.
    5. Nachdem der Strahl im vorherigen Schritt leicht verschoben wurde, drehen Sie eine Halbwellenplatte im Laserstrahlengang, um den Winkel der linearen Polarisation zu verändern. Dadurch werden die Resonatoren nacheinander aktiviert und eine kontrollierte, lineare Bewegung des fluoreszierenden Kügelchens induziert. Eine motorisierte Drehtischvorrichtung kann helfen, eine gleichmäßigere Drehung der Halbwellenplatte und somit eine gleichmäßigere Bewegung des Kügelchens zu erzielen.
    6. Um den Fortschritt des Kügelchens zu verfolgen und Positionsdaten aufzuzeichnen, schalten Sie die Hintergrundbeleuchtung aus und verwenden Sie ein Videokamera-Tool, um Einzelbilder der Kügelchenbewegung aufzuzeichnen. Die Nachbearbeitung der Teilchenbewegung kann mit dem bereitgestellten MATLAB-Skript durchgeführt werden.

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Ergebnisse

Abbildung 7 zeigt ein Bild des fertigen Geräts. Im Zentrum der 1 cm x 1 cm großen Goldoberfläche befindet sich die Matrix aus CSE- und Fördererstrukturen, die aus einem schrägen Blickwinkel kaum sichtbar sind. Abbildung 6 ist ein Rasterelektronenmikroskopiebild eines beispielhaften CSE-Musters auf dem fertigen Gerät.

Die Teilchenbewegung einer 390 nm großen Polystyrolkugel, die eine 5 µm lange nano-optische Förderbahn entlangwandert, ist in Abbildung 9...

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Diskussion

Das NOCB kombiniert die starken Fangkräfte und die geringe Fallengröße plasmonischer Ansätze mit der Fähigkeit, Teilchen zu transportieren, die lange Zeit nur für herkömmliche fokussierte Strahltechniken verfügbar war. Die Einfang- und Transporteigenschaften des Systems sind das Ergebnis der Oberflächenstrukturierung und nicht der Formung des Beleuchtungsstrahls. Vorausgesetzt, die Beleuchtung ist hell genug und ihre Polarisation oder Wellenlänge kann moduliert werden, können Teilchen in komplizierten Protokollen auf der...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

Die Autoren danken Professor Yuzuru Takashima von der Universität von Arizona für die Diskussionen über optische Bildgebung, Herrn Karl Urbanek für die Unterstützung bei Hochleistungslasern und Max Yuen für die Diskussionen über die Brownsche Bewegung. Die Autoren danken Professor Kenneth Crozier von der Harvard University für hilfreiche Diskussionen über optische Fallenexperimente. Die Finanzierung erfolgte zum Teil durch die United States National Science Foundation (Fördernummer 1028372).

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
HSQ E-Beam-ResistDow CorningXR-1541-006
PMMAMicroChem950A2 M230002
Schnell aushärtender optischer KlebstoffNorland Optischer KlebstoffNOA 81
Fluoreszierende Carboxyl-MikrosphärenBangs LaboratoriesFC02F, FC03F
Fluoreszierende Carboxylat-modifizierte MikrosphärenMolekulare SondenF-8888
Quarz-ObjektträgerSPI liefert1020-AB
Inverses FluoreszenzmikroskopNikonECLIPSE TE2000-U
Nd:YAG-LaserLightwave Electronics221-HD-V04
sCMOS-KameraPCOEDGE55
CCD-KameraWatecWAT-120N
Halbwellenplatte nullter OrdnungThorlabsWPH05M-1064
Triton X-100Sigma-AldrichT8787
Destilliertes WasserInvitrogen10977-023
Si WaferSilicon Quest International708069
Optische LinsenThorlabs

Referenzen

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