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Methodenartikel

Synthese von nicht-einheitlich Pr-dotierten SrTiO

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DOI:

10.3791/52869

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15. August 2015

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, Clemson University, 2Department of Physics and Astronomy, Clemson University, 3Electron Microscope Facility, Clemson University, 4Materials Science and Engineering, King Abdullah University of Science and Technology

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Ein Protokoll für die Synthese und Verarbeitung von polykristallinen SrTiO3-Keramiken, die ungleichmäßig mit Pr dotiert sind, wird zusammen mit der Untersuchung ihrer thermoelektrischen Eigenschaften vorgestellt.

Zusammenfassung

Wir demonstrieren eine neuartige Synthesestrategie zur Herstellung von Pr-dotierten SrTiO3-Keramiken durch eine Kombination aus Festkörperreaktions- und Funkenplasma-Sintertechniken. Polykristalline Keramiken mit einer einzigartigen Morphologie können durch die Optimierung der Prozessparameter, insbesondere der Heizrate des Funkenplasma-Sinterns, erreicht werden. Die Phase und Morphologie der synthetisierten Keramiken wurden mittels Röntgenbeugung, Rasterelektronenmikroskopie und energiedispersiver Röntgenspektroskopie detailliert untersucht. Es wurde beobachtet, dass die Körner dieser Pr-dotierten SrTiO3-Keramiken mit Pr-reichen Korngrenzen angereichert waren. Die Eigenschaften des elektronischen und thermischen Transports wurden auch in Abhängigkeit von der Temperatur und der Dotierungskonzentration untersucht. Es wurde festgestellt, dass eine solche Mikrostruktur zu verbesserten thermoelektrischen Eigenschaften führt. Konkret führte dies zu einer deutlichen Verbesserung der Trägermobilität und des thermoelektrischen Leistungsfaktors. Gleichzeitig führte es zu einer deutlichen Verringerung der Wärmeleitfähigkeit. Im Ergebnis wurde eine signifikante Verbesserung (> 30%) der thermoelektrischen Gütezahl über den gesamten Temperaturbereich gegenüber allen zuvor berichteten Maximalwerten für SrTiO3-basierte Keramiken erreicht. Diese Synthese demonstriert die Schritte zur Herstellung von polykristallinen Massenkeramiken aus ungleichmäßig Pr-dotiertemSrTiO 3.

Einleitung

Oxide Thermoelektrik wurde gezeigt, dass vielversprechende Kandidaten für Hochtemperatur thermoelektrische Anwendungen, von Stabilität und Kosten Perspektiven zu elektronischen Transporteigenschaften sein. Unter den oxidischen Thermo n-Typ hat hochdotiertem Strontiumtitanat (STO) viel Aufmerksamkeit aufgrund ihrer interessanten elektrischen Eigenschaften angezogen. Wird jedoch eine große Gesamt Wärmeleitfähigkeit (κ ~ 12 W m -1 K -1 bei 300 K für Einkristalle) 1 und einer niedrigen Trägerbeweglichkeit (μ ~ 6 cm 2 V -1 s -1 bei 300 K für Einkristalle) 1 beeinträchtigen die thermoelektrische Leistung, die durch eine dimensionslose Gütezahl ausgewertet wird, ZT = α 2 & sgr; T / κ, wobei α der Seebeck-Koeffizient, σ die elektrische Leitfähigkeit, T die absolute Temperatur in Kelvin, und κ die gesamte Wärmeleitfähigkeit. Wir Zähler als Leistungsfaktor hierin definiert, PF = α 263; T. Damit dieses Oxids Thermoelektrikum mit anderen Hochtemperaturthermo (wie SiGe-Legierungen) zu konkurrieren, sind ein ausgeprägter Anstieg in der Leistungsfaktor und / oder Abnahme der Wärmeleitfähigkeit des Gitters erforderlich.

Die Mehrzahl der experimentellen Untersuchungen durch, um die thermoelektrischen Eigenschaften verbessern STO haben sich hauptsächlich auf die Reduzierung der Wärmeleitfähigkeit durch Dehnungsfeld und Massenschwankungen Streuung von Phononen konzentriert. Diese Versuche sind: (i) Einfach- oder doppelt Dotierung des Sr 2+ und / oder Ti 4+ Stätten, wie die wichtigsten Anstrengungen in Bezug auf diese Richtung, 2,3 (ii) Synthese von natürlichen Supergitter Ruddlesden-Popper-Strukturen um die Wärmeleitfähigkeit durch isolierende Schichten SrO, 4 und (iii) zusammengesetzten Technik durch Zugabe einer Nano zweiten Phase weiter zu reduzieren jedoch 5., bis vor kurzem keine Verstärkung Strategie wurde berichtet, substantmathematisch Erhöhung der thermoelektrischen Leistungsfaktor in dieser Oxide. Die angegebenen Werte maximale Leistungsfaktor (PF) in der Masse ein- und polykristallinen STO haben zu einer oberen Grenze von PF <1,0 W m -1 K -1 beschränkt.

Eine Vielzahl von Synthesemethoden und Verarbeitungstechniken sind verwendet worden, um die Ideen oben beschriebenen Verfahren nicht zu realisieren. Die Pulversynthesewege umfassen herkömmliche Festkörperreaktion, 6 Sol-Gel, 7 hydrothermalen, 8 und Verbrennungssynthese, 9 während herkömmliche Sinter, 6 Heißpressen 10 und vor kurzem Spark-Plasma-Sintern 12 gehören zu den üblichen Techniken verwendet, um die Pulver in verdichten Bulkkeramiken. Jedoch für einen ähnlichen Dotierstoff (beispielsweise La) und der Dotierkonzentration, die resultierende Massenkeramiken weisen eine Reihe von elektronischen und thermischen Transporteigenschaften. Dies ist zum großen aufgrund der stark prozessabhängigen Defektchemie von SrTiO 3, die in der Synthese-abhängigen Eigenschaften führt. Gibt es nur eine Handvoll von Berichten Optimierung der Synthese und Verarbeitungsparameter thermoTransport profitieren. Es ist erwähnenswert, dass aufgrund der sehr kleinen Phonon mittlere freie Weglänge in SrTiO 3 (l pH ~ 2 nm bei 300 K) im Wert ist 11 Nanostrukturierung kein gangbarer Weg zur Verbesserung der Leistung der TE Schütt STO Keramik im Wesentlichen durch die Reduzierung des Gitters Wärmeleitfähigkeit.

Kürzlich haben wir mehr als 30% Verbesserung der thermoelektrischen Gütezahl in ungleichmäßig Pr-dotierten SrTiO 3 -Keramik von einem gleichzeitig verbesserten thermoelektrischen Leistungsfaktor Ursprung und reduzierte Wärmeleitfähigkeit. 12,13 In dieser ausführlichen Video-Protokoll präsentieren wir und diskutieren die Schritte unsere Synthesestrategie für die Herstellung dieser Pr-dotierten STO Keramiken mit verbesserten elektronischen und thermoelektrische Eigenschaften aufweisen.

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Protokoll

1. Herstellung der Pr-dotierten SrTiO 3 Pulver

  1. Um 10 g Sr 0,95 Pr 0,05 TiO 3 Pulver herzustellen, wiegen die stöchiometrischen Mengen SrCO 3 Pulver (7,53407 g), TiO 2 Nanopulver (4,28983 g) und Pr 2 O 3 gesintert Klumpen (0,44299 g) nach der Umsetzung für x = 0,05:

figure-protocol-1

  1. Grind die gewogen Pr 2 O 3 gesintert Klumpen, feine Teilchen mit einem Achat-Mörser und Stößel.
  2. Die abgewogene SrCO 3 -Pulver und TiO 2 Nanopulver zur Pr 2 O 3 und weiterhin Mahlen und Mischen mit einem Achatmörser und Pistill, bis eine visuell homogene Pulver erreicht wird.
  3. Laden Sie das gemahlene Pulver in einem Glasglas und mischen Sie mit einem Turbulator 30 min zu homogenisieren thE-Gemisch.
  4. Laden des resultierenden gemischten Pulvers in eine sorgfältig gereinigt und poliert Edelstahl Düse (1 Zoll im Durchmesser) und Sandwich zwischen zwei Stahlbolzen rostfrei.
  5. Kaltpressung das Pulver mit Hilfe einer Presse unter einem etwa 1 Tonne Last.
  6. Werfen Sie die kaltgepressten Pellets, indem Sie den Chip auf einem ausgehöhlten Edelstahlzylinder und drückt die Kolben und das Pellet aus der oben mit einer Schubstange. Beim Auswerfen des kaltgepressten Pellets (Grünkörper) aus der Düse, Reinigen Sie jegliche Kontamination auf der Mantelfläche des Pellets durch leichtes Abdecken der Pellets mit einem kleinen Stück Scotch-Band und das Entfernen einer dünnen Schicht durch Aufschlitzen der Band.
  7. Legen Sie das Pellet vertikal in einem Aluminiumoxid-Boot mit kommerziell erworben SrTiO 3 -Pulver als Barriere zwischen dem Aluminiumoxid-Boot und der Kaltpresse Pellets gefüllt.
  8. Legen Sie das Boot in einem Rohrofen, Wärme bis zu 1.300 ° C in 3 Stunden und hält sie bei dieser Temperatur 15hr. Die Tablette auf RT innerhalb des Ofens abkühlen, wenn die Kalzinierung über. Dieser Schritt wird als "Kalzinierungsprozeß" danach bezeichnet.
  9. Mahlen das Pellet mit dem Achat Mörser und Stößel und laden Sie das resultierende Pulver in ein Glasgefäß zur weiteren Vermischung mit dem Turbulator.
  10. Laden Sie das Pulver in die Form aus rostfreiem Stahl und Kälte unter einem ca. 3 Tonnen Last gedrückt.
  11. Wiederholen Sie den Schritt 1.9 ein weiteres Mal bei 1.400 ° C in 3 Stunden und hält sie bei dieser Temperatur 20 Stunden.
  12. Mahlen das Pellet mit dem Achat Mörser und Stößel.
  13. Wiederholen Sie die Schritte 1.11, 1.12 und 1.13 ein weiteres Mal für die Festkörper-Reaktion zum Abschluss zu erreichen.

2. Herstellung von Bulk-Polykristalline Pr-dotierten SrTiO 3 Ceramic

  1. Wiegen 1,6 g des so hergestellten Pulver (für eine Platte von 2 mm Dicke und 12,7 mm im Durchmesser).
  2. Bereiten Kreis Grafoil-Stücke, um die obere und untere Abdeckung interface der Sandwichpulver und Graphitkolben, die in der Graphitform. Außerdem bereiten einen weiteren rechteckigen Grafoil-Stück, um die Innenwand des Graphitform zu decken.
  3. Laden Sie das als vorbereitete Pulver in eine Graphitform (12,7 mm Innendurchmesser) und Sandwich das Pulver zwischen zwei Graphitkolben von der gleichen Größe. Bohrer ein 2-mm-Loch in der Mitte der Länge der Graphitform und von der Außenfläche der Düse bis ungefähr 2 mm von der Innenfläche zur Temperatur.
    Hinweis: Stellen Sie die Länge der Graphitkolben außerhalb der Düse verbleibende und die Position der Mitte des klemmt Pulverzylinder, wo das Loch platziert, um eine genaue Temperaturmessung zu erhalten. Die Flächen der Graphitkolben müssen während der Bearbeitung der Stücke sorgfältig ausgeglichen werden. Jede Fehlausrichtung können beim Cracken von gesinterten Pellets während der Spark-Plasma-Sintern zur Folge haben.
  4. Kaltpressung das Pulver sanft (Last <200 kg) mit einer Presse vor der Montage auf der FunkenPlasma-Sinterplatte im Inneren der Kammer. Verwenden Sie flache polierte Edelstahlstützplatten zwischen den oberen und unteren Kolben und der Druckvorstufe, um eine Beschädigung der Graphitkolben.
  5. Wickeln Sie ein Stück Graphit um die Matrize für die Isolierung gefühlt und sichern Sie sie mit Graphit Garn. Aufstellen eines Fensters auf dem Graphit durch Schneiden eines rechteckigen Stück des Filzes in dem die Temperaturmessloch an der Düse angeordnet bemerkbar.
  6. Setzen Sie den geladenen Graphitform und Kolben in der Spark-Plasma-Sinterkammer. Bewegen Sie die Bühne, um die endgültige Position.
  7. Konzentrieren Sie sich und richten Sie die Pyrometer Zielkreis auf der Temperaturanzeige Öffnung der Pressform. Sicherstellen, dass der Emissionsgrad des Pyrometers ist für Graphit gesetzt.
  8. Schließen Sie die Kammer und legte eine 7,7 kN Last (etwa 60 MPa) auf die Probe. Vakuum und Spülen der Kammer mit Ar dreimal und lassen Sie die Kammer unter einem dynamischen Vakuum von 6 Pa.
  9. Erhöhen Sie die Temperatur durch Erhöhung der Strom (manuell oder über eineProgramm). Verwenden 250a min -1 (entsprechend ca. 300-400 ° C min -1) für die optimierten Abtastwerte. Dies ist der wichtigste Schritt des Funkenplasmasinterverfahren.
  10. Halten der Temperatur auf 1500 ° C für 5 min durch manuelles Einstellen des Stroms oder der Verwendung des Programms. Am Ende der 5 min Haltedauer, schloß die aktuelle off kurz die 7,7 kN Lastrissbildung zu vermeiden die Probe während der Abkühlung. Lassen Sie die Probe auf RT abkühlen in der Kammer.
  11. Lassen Sie die Bulk-Pellet aus der Graphit vorsichtig mit sterben die Kaltpressung. Dies wird durch Anordnen der Graphitform an einem ausgehöhlten Stahlzylinder und Auswerfen des Pellets und der Graphitkolben mit Hilfe eines Stahlschiebestange von oben erfolgt.
  12. Entfernen Sie die Grafoil auf Ober- und Unterseite des Pellets als auch die Umfangsfläche mit einer scharfen Rasierklinge.
  13. Polieren Sie die Probe unter Verwendung eines groben Schleifpapier (400 Raster) nach unten für 0,3-0,5 mm von jeder Seite, um sicherzustellen,Die vollständige Entfernung des Grafoil. Reinigen Sie die Probe mit Aceton.

3. Charakterisierung der elektronischen und Wärmetransporteigenschaften von Schütt Ceramics

  1. Bestimmung der Dichte des Keramikscheibe, ρ dem Archimedes-Verfahren.
  2. Messung des Gewichts der Probe, W trocken, und dann wird das Gewicht der Probe in Wasser getaucht, W nass auf einem stabilisierten Dichtemesssystem und berechnen die Archimedes Dichte

figure-protocol-2

wobei ρ Wasser die Dichte des Wassers bei der Messtemperatur (z gleich 1 g cm -3 bei 300 K). 14

  1. Messung der Temperaturleitzahl der Probe, d, mit der transienten Laserblitztechnik unter einem 75 ml min -1 Fluss Ar. Die Dickeder Probe, L, genau zuerst unter Verwendung eines digitalen Mikrometers.
    Hinweis: Parallel-faced Proben mit unterschiedlichen Größen und Formen (beispielsweise runde Scheiben von 12,7 mm Durchmesser oder quadratische 10 x 10 mm 2 Platten) und Dicken zwischen 0,5 und 5 mm kann leicht gemessen werden.
    1. In dem Laser-Flash-Wärmeleitzahl Technik bestrahlen einer Fläche der Probe, die durch eine kurze (ca. 1 msec) Laserpuls und Aufzeichnung der Temperaturanstieg auf der gegenüberliegenden Seite durch einen Infrarotdetektor. Dann berechnen Wärmeleitzahl von dem Laser-Flash-Schnittstellensoftware von der Dicke der Probe und der Temperaturanstiegszeitprofils mit dem Parker Gleichung 15

figure-protocol-3

wobei L die Dicke der Platte und t 1/2 die Halbwertszeit der maximale Temperaturanstieg des anderen side der Probe.

Hinweis: Der Parker Modell 15 annimmt idealen Bedingungen adiabatischer Probe und momentane Impulsheizung, andere Modelle haben im Laufe der Jahre, was für verschiedene Verluste in dem Maß wie die Wärmeverluste, finite Impulsdauer, uneinheitliche Impulsheizdraht und inhomogenen Konto vorgeschlagen Strukturen. Wir haben die Cowan Modell 16 mit Pulskorrektur, die eine der modernsten Methoden verwendet. Es sei darauf hingewiesen, dass, um die Menge des von der vorderen Oberfläche übertragen thermische Energie des von der IR-Detektor beobachtete Signal zu maximieren und zu maximieren, werden die Probenflächen müssen hochstrahl sein. Gewöhnlich erfordert dies die Anwendung einer dünnen Beschichtung von Graphit mit den Probenoberflächen. Eine Unsicherheit von 2% bis 5% bei der Messung der Temperaturleitfähigkeit besteht, die sich aus der Bestimmung der Dimension. 17

  1. Schneiden Sie die Plattenpellet mit einer Diamantsäge in rechteckige Bars, 2 x 2 x 10mm 3, die elektrische Leitfähigkeit und die Seebeck-Koeffizienten Messungen sowie eine quadratische Scheibe, 4 x 4 x 1,5 mm 3 für die Hochtemperatur spezifische Wärme und eine dünne rechteckiges Stück, 8 x 5 x 1 mm 3 für die Hall-Messungen.
  2. Messung der spezifischen Wärme C p, von der Probe auf der flach und hochglanzpolierte quadratische Stück (4 x 4 x 1,5 mm 3) 18 unter Verwendung eines Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) unter einem Argonstrom.
    1. Verwenden einer Aufheizrate von 5 K min -1 bis 40 ° C für eine isotherme Halte für 10 Minuten, damit die Probe um ein thermisches Gleichgewicht, gefolgt von 20 K min -1 Aufheizgeschwindigkeit von bis zu 500 ° C zu erreichen, mit einer genauen Abkühlgeschwindigkeit die folgten. Die Messung unter Argonstrom (50 ml min -1 wird vorgeschlagen).

Anmerkung: Wegen der Empfindlichkeit des für die Analyse verwendeten Verfahren führen drei Messungen, die Wärmekapazität zu bestimmen einschließlich (1) eine Basislinienmessung um den Hintergrund zu subtrahieren, (2) Messung der spezifischen Wärme von einem Standardmaterial (wie beispielsweise Saphir) mit einer bekannten C P ist, und (3) Messung der spezifischen Wärme der Probe. Stellen Sie sicher, dass die Proben flach und hochglanzpoliert, um einen idealen Kontakt mit dem Boden des Messtiegel (Pt / Rh Pfannen mit Al 2 O 3 Tiegel in dieser Arbeit verwendet) zu machen. Weitere Angaben über die genaue Struktur der DSC Stadium kann ein Vergleich der DSC-Techniken für andere und genaue Anweisungen für die Messung einer Probe in verschiedenen Quellen gefunden werden. 19

  1. Berechnen der Hochtemperatur Wärmeleitfähigkeit κ, der Probe aus den gemessenen Werten der Temperaturleitfähigkeit, d, der spezifischen Wärme cp und der Dichte ρ, wobei 20

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  1. Goldplatte die Sonden Kontaktstellen (4 Kontakte) auf dem 2 x 2 x 10 mm 3 Stück aus der Probe geschnitten, um die Kontaktwiderstand Probleme zu lindern.
    1. Um Gold nur an den gewünschten Kontaktflächen Sputter, wickeln Sie ein Scotch-Band um die 2 x 2 x 10 mm 3 Probe als Schablone verwenden. Verlassen Sie die 2 x 2 mm 2 Gesichter un-überzogen. Mit einer Rasierklinge ausgeschnitten 2 sehr kleine Löcher (ca. 1 mm Durchmesser) in der Mitte des 2 x 10 mm 2 Fläche entlang einer Linie durch die Sonden Abstand getrennt.
    2. Sputter ein ~ 200 nm dicken Goldfilm mit einer Tisch gold Sputtereinheit. 21
  2. Messung der elektrischen Transporteigenschaften, nämlich die elektrische Leitfähigkeit und die Seebeck-Koeffizienten) der Probe als Funktion der Temperatur 22,23.
    1. Messung der elektrischen Leitfähigkeit mit der Vierpunktverfahren. Messen Sie den Seebeck-Koeffizienten auf der same-Setup unter Verwendung der Messungen der Temperatur und der Spannung über die beiden mittleren Thermoelement "Sonden". Messen Sie den Abstand zwischen den beiden Sonden unter Verwendung eines digitalen Mikroskops. Weitere Details zu den elektrischen Transportmessungen kann an anderer Stelle gefunden werden. 22,23
  3. Messung der Hall-Trägerkonzentration als Funktion der Temperatur auf die 8 x 5 x 1 mm 3 Probe unter Verwendung eines physikalischen Eigenschaften Measurement System. 24

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Ergebnisse

Röntgenbeugungsmuster wurden für die so hergestellten Pulver und den entsprechenden Bulkkeramiken als Funktion der Pr-Gehalt (Abbildung 1), um die Wirkung der Pr-Dotierung auf der SrTiO in SrTiO Studie 3 Gitter Löslichkeit Pr gesammelten 3 und die Bildung von sekundären Phase (n). Die Muster bestätigen die Bildung von SrTiO 3 Phasen in allen so hergestellten Pulver in dem die Reflexionen zu einem kubischen Gitter mit der Raumgruppe (1A) indiziert werden....

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Diskussion

In diesem Protokoll haben wir die Schritte der Synthesestrategie, um Groß polykristallinen Pr-dotierten SrTiO 3 -Keramik erfolgreich vorzubereiten, die eine verbesserte elektronische und thermoelektrischen Eigenschaften vorgestellt. Die wichtigsten Schritte des Protokolls sind (i) die Festkörpersynthese des dotierten SrTiO 3 -Pulver in Luft unter Atmosphärendruck und (ii) die Nutzung der Fähigkeiten der Spark-Plasma-Sintertechnik, die so hergestellten Pulver in hoher verdichten Dichte Bulkkeramiken...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

Die Autoren möchten sich bei dem kompetitiven fakultätsinitiierten Kooperationszuschuss (FIC) von KAUST bedanken.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
SrCO3 Pulver, 99,9 %Sigma Aldrich472018
TiO2 Nanopulver, 99,5 %Sigma Aldrich718467
Pr2O3 Gesinterte Klumpen, 99,9 %Alfa Aesar35663 
Spark Plasma Sintern Dr. Sinter LabSPS-515S
-/Seebeck-Koeffizienten-MesssystemUlvac-RikoZEM-2
Laser Flash Wärmeleitfähigkeits-MesssystemNetzschLFA-457 Microflash
Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) SystemNetzsch404C Pegasus
Messsystem für physikalische Eigenschaften (PPMS)Quantum Design
Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM)HitachiSU-6600
Energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS)Oxford Instruments
RöntgendiffraktometerRigakuUltima IV
Tisch-Sputter-CoaterDenton VacuumDesk II
Diamant  RadsägeSouth Bay Technology
Widerstands

Referenzen

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