Methodenartikel

Charakterisierung von Nanokristallgrößenverteilung mittels Raman-Spektroskopie mit einem Multi-Partikel Phonon Confinement Modell

DOI:

10.3791/53026

⸱

22. August 2015

 , 
1Department of Applied Physics, Eindhoven University of Technology, 2Dutch Institute for Fundamental Energy Research

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Wir zeigen, wie man die Größenverteilung der Halbleiter-Nanokristalle in einer quantitativen Weise zu bestimmen unter Verwendung der Raman-Spektroskopie unter Verwendung eines analytisch definierten Mehrkorn Phonon-Confinement-Modell. Die erhaltenen Ergebnisse sind in hervorragender Übereinstimmung mit den anderen Größenanalyse-Techniken wie Transmissionselektronenmikroskopie und Photolumineszenz-Spektroskopie.

Zusammenfassung

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Analyse der Größenverteilung der Nanokristalle ist eine kritische Anforderung für die Verarbeitung und Optimierung ihrer größenabhängigen Eigenschaften. Die allgemeinen Techniken zur Größenanalyse verwendet werden, sind die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Röntgenbeugung (XRD) und Photolumineszenz (PL). Diese Techniken eignen sich jedoch nicht für die Analyse der Nanokristallgrößenverteilung in einem schnellen, zerstörungsfreie und zuverlässige Weise zur gleichen Zeit jedoch nicht. Unser Ziel bei dieser Arbeit ist, dass die Größenverteilung des Halbleiter-Nanokristalle, die einer größenabhängigen Phonon Confinement-Effekte sind zu demonstrieren, kann quantitativ in einer zerstörungsfreien, schnelle und zuverlässige Art und Weise unter Verwendung der Raman-Spektroskopie bestimmt werden. Außerdem können Mischgrößenverteilungen getrennt untersucht werden, und ihre jeweiligen Volumenverhältnisse können mit Hilfe dieser Technik geschätzt werden. Um die Größenverteilung zu analysieren, haben wir eine analytische Ausdruck Einteilchen- PCM und p formulizedrojected es auf eine generische Verteilungsfunktion, die die Größenverteilung der analysierten Nanokristall vertreten wird. Als Modellversuch haben wir die Größenverteilung der freistehende Silizium-Nanokristallen (Si-NCs) mit multimodalen Größenverteilungen analysiert. Die geschätzten Größenverteilungen sind in hervorragender Übereinstimmung mit TEM und PL Ergebnisse und enthüllt die Zuverlässigkeit unseres Modells.

Einleitung

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Halbleiter-Nanokristalle Aufmerksamkeit wie ihre elektronischen und optischen Eigenschaften können durch einfaches Ändern ihrer Größe im Bereich gegenüber ihren jeweiligen Exziton-Bohr Radien abgestimmt werden. 1 Diese einzigartigen größenabhängigen Eigenschaften machen für verschiedene technische Anwendungen diese Nanokristalle relevant. B. Trägervervielfachungseffekte beobachtet, wenn ein Hochenergiephotonen durch die Nanokristalle aus CdSe, Si und Ge absorbiert wird, kann das Konzept der Frequenzumwandlung in der Solarzelle verwendet werden; 2-4 oder die Abhängigkeit der optischen Emission aus PbS-Nanokristallen und Si-Nanokristalle können im Licht verwendet werden emittierende Diode (LED) Anwendungen. 5,6 eine genaue Kenntnis und Kontrolle auf der Nanokristallgrößenverteilung wird daher eine entscheidende Rolle auf die Zuverlässigkeit und die Leistung dieser technischen Anwendungen auf der Basis auf Nanokristalle.

Die üblicherweise verwendeten Techniken für die Größe distribution und Morphologie-Analyse von Nanokristallen als Röntgenbeugung (XRD), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), Photolumineszenz (PL) und Raman-Spektroskopie aufgelistet. XRD ist eine Technik, die kristallographische morphologische Informationen des analysierten Materials zeigt. Von der Verbreiterung der Beugungsspitze ist Schätzung der Nanokristallgröße möglich, 7 jedoch um eine klare Daten ist in der Regel zeitaufwendig. Darüber hinaus kann XRD nur ermöglichen die Berechnung des Durchschnitts der Nanokristallgrößenverteilung aufweisen. In der Existenz von multimodalen Größenverteilungen können Größenanalyse mit XRD irreführend sein und führen zu Fehlinterpretationen. TEM ist eine leistungsfähige Technik, die Abbildung von der Nanokristalle ermöglicht. 8 Obwohl TEM ist in der Lage, das Vorhandensein von einzelnen Verteilungen in einer multimodalen Größenverteilung zeigen ist die Probenvorbereitung Ausgabe stets bemüht, vor den Messungen ausgegeben werden. Darüber hinaus arbeitet an dicht gepackten NanoKristall Ensembles mit unterschiedlichen Größen ist, wegen der Schwierigkeit der einzelnen Nanokristall Abbildungs ​​herausfordernde. Photolumineszenz (PL) ist ein optisches Analyseverfahren und optisch aktiven Nanokristalle können diagnostiziert werden. Nanokristallgrößenverteilung wird aus der größenabhängigen Emissions Aufgrund ihrer schlechten optischen Eigenschaften der indirekten Bandlücke Nanopartikel, große Nanokristalle, die nicht Gegenstand Effekte Entbindung sind und defektreichen kleine Nanokristalle erhalten. 9 nicht von PL und der beobachteten Größe erfasst werden Verbreitung nur um Nanokristalle mit guten optischen Eigenschaften beschränkt. Obwohl jede dieser oben erwähnten Techniken hat ihre eigenen Vorteile, von denen keine die Fähigkeit haben, den Erwartungen (das heißt, die schnell, zerstörungsfreie und zuverlässige) ab und idealisiert Größenanalyse-Technik.

Ein weiteres Mittel zur Größenverteilung Analyse der Nanokristalle ist die Raman-Spektroskopie. Die Raman-Spektroskopie ist weithin verfügbarin den meisten Labors, und es ist eine schnelle und zerstörungsfreie Technik. Zusätzlich in den meisten Fällen Probenvorbereitung entfällt. Raman-Spektroskopie ist eine Schwingungstechnik, die verwendet werden können, um Informationen über die verschiedenen Morphologien (kristallin oder amorph) zu erhalten, und die größenbezogene Informationen (von der größenabhängigen Verschiebung Phononenmoden, die in dem Frequenzspektrum erscheinen) des untersuchten Materials . 10. Die Besonderheit besteht darin, dass die Raman-Spektroskopie, während größenabhängigen Veränderungen werden als Verschiebung im Frequenzspektrum, der Form des Phonon Peak (Verbreiterung Asymmetrie) beobachtet liefert Informationen über die Form der Nanokristallgrößenverteilung aufweisen. Daher ist es prinzipiell möglich, die notwendige Information, dh, die Durchschnittsgröße und der Formfaktor von Raman-Spektrum, um die Größenverteilung der Nanokristalle zu erhalten, analysiert extrahieren. Im Fall von multimodalen Größenverteilungen Unterverteilungen können auch separat über deconvolu identifiziert werdention des experimentellen Raman-Spektrum.

In der Literatur sind zwei Theorien gemeinhin um die Wirkung von Nanokristallgrößenverteilung auf die Form der Raman-Spektrum zu modellieren. Die Anleihe Polarisierbarkeit Modell (BPM) 11 beschreibt die Polarisierbarkeit eines Nanokristalls aus den Beiträgen aller Bindungen innerhalb dieser Größe. Die Ein-Teilchen-Phonon-Confinement-Modell (PCM) 10 verwendet größenabhängige physikalische Größen, dh Kristallimpuls, Phononenfrequenz und Dispersion, und der Grad der Entbindung, um das Raman-Spektrum eines Nanokristall mit einer bestimmten Größe zu definieren. Da diese physikalischen Variablen sind abhängig von der Größe, kann eine analytische Darstellung des PCM, die explizit als eine Funktion der Größe des Nanokristalls formulized werden können definiert werden. Projizieren dieses Ausdrucks auf einem generischen Größenverteilungsfunktion kann daher die Wirkung der Größenverteilung innerhalb der PCM, der verwendet werden kann, um die nanocr bestimmen Rechenschaft abzulegenystal Größenverteilung aus der experimentellen Raman-Spektrum. 12

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Protokoll

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1. Planung der Experimente

  1. Zu synthetisieren oder zu erhalten, die Nanokristalle von Interesse 13 (Abbildung 1a).
  2. Vermeiden Sie jede Verwechslung mit dem Hintergrundsignal, indem Sie sicherstellen, dass das Substratmaterial nicht überlappenden Peaks im Raman-Spektrum der Nanokristalle (Abbildung 1a).
  3. Einschalten des Lasers der Raman-Spektroskopie-Setup. Warten Sie genügend Zeit (ca. 15 min) für die Laserintensität zu stabilisieren.
  4. Messen einen Großreferenz des Nanomaterials analysiert werden 12 (Abbildung 1b), im Anschluss an die in Schritt 2 Von der Spitzenposition des Schüttguts beschriebenen Messschritte, schätzen die relative Verschiebung 12.
  5. Schätzen Sie die erforderliche Laserleistung für die Raman-Messungen mit verschiedenen Leistungen auf der Nanokristalle gehen zu messen. Starten Sie eine Messung mit möglichst geringem Kraft genügend Signal (das Verhältnis der Peak-Intensität, um das zu bekommenHintergrundrauschen sollte mindestens 50 sein kann), und steigern die Leistung des Lasers, wenn nötig, solange die Position und die Form der Nanokristall-Raman-Peak bleibt gleichen 12,13.

2. Raman-Spektroskopie an der Nanokristall Sehenswürdigkeit

  1. Laden der Probe mit Nanokristallpulver auf dem Substrat in die Messkammer abgeschieden.
    Anmerkung: Die Substratabmessungen sind nicht kritisch (kann von Millimetern bis zehn Zentimetern sein), so lange es auf die Probenaufnahme Stufe passt. Das Pulver oder dünne Filmdicke sollte mindestens zehn Nanometern bis detektierbaren Signals von Raman-Spektroskop haben. Für die ebene Substrathalter Bühne, legen Sie einfach das Substrat unter den Optiken (Abbildung 1b).
    1. Stellen Sie sicher, die "Laser" und "Active" Lichter aus sind, bevor die Tür zu öffnen, um sicher zu sein, von der unerwünschte Beleuchtung des Operationslaser. Wenn diese Lichter nicht aus, führen Sie die Aktionen in den Schritten 20,5 und 2,6. Die "Interlock" Zeichen bleibt immer eingeschaltet.
    2. Drücken Sie auf "Türöffner", und öffnen Sie die Tür der Messkammer, und legen Sie die Probe auf die Probenhalter Stufe (Abbildung 1b).
  2. Einstellen der Fokussierung des zu messenden Probe, die höchstmögliche Signal zu bekommen.
    1. Wählen 50X Ziel und konzentrieren sich auf der Oberfläche der Nanokristall-Pulver (Abbildung 1b).
    2. Bringen Sie die Probe unter Fokus mit der z-Richtung Manipulator des Probenhalters. Überprüfen Sie die Klarheit des fokussierten Bildes aus dem Live-Kamerabild auf dem Computerbildschirm.
    3. Schließen Sie die Tür der Messkammer.
    4. Entfernen Sie die Verschlusszeit durch Klicken auf die "Shutter-out" -Taste aus dem Renishaw-Software, und lassen Sie die Laser-Licht leuchten auf der zu messenden Probe. Beachten Sie, dass der "Laser" und "Active" Zeichen nun blinken grün und rot zu blinken auf. Im Live-Bild aus den screen, wird der Laser sichtbar ist (Figur 1c) ist.
    5. Von der Live-Bild, die Feinabstimmung der Fokussierung der Probe mit dem Rad Manipulator, bis die kleinste Laserpunkt, der der beste Fokus liegt, wird auf dem Live-Bild beobachtet.
  3. Richten Sie eine Messung aus dem Renishaw-Analyse-Software wie unten (Abbildung 1d) beschrieben.
    1. Von "Messung" wählen Neuanschaffung Option Spektralbereich.
    2. Aus dem Pop-up-Fenster, stellen Sie den Messbereich von 150 bis 700 cm - 1, stellen Sie die Zeit für die Messung als 30 Sekunden, die Gesamtzahl der Übernahme als 2x, und der Anteil der Laserleistung als 0,5% (von a 25 mW-Laser), die während der Messung verwendet werden. Übernehmen Sie die Parameter eingeführt und das Fenster wird geschlossen.
    3. Starten Sie die Messung durch Klicken auf die Übernahme-Starttaste auf der Menüleiste. Während der Messung der "Laser" und die "Active" Lichter bleibenam.
  4. Die Messkammer darf nicht geöffnet werden, wenn diese Lichter sind an, wie der Laser in Betrieb ist und die Messung durchgeführt wird.
  5. Nachdem die Messung beendet ist, legen Sie den Auslöser in indem Sie auf die "Shutter" -Taste aus dem Renishaw-Software. Beachten Sie, dass die Lichter der "Laser" und dem "Active" werden ausgeschaltet. Drücken Sie auf "Türöffner" und öffnen Sie die Tür der Messkammer.
  6. Bevor die Probe aus, senken Sie den Probenhalter der Bühne mit der z-Manipulators, bis es einen Sicherheitsabstand zwischen der gemessenen Probe und der Oberfläche der Lupe, um die Probe zu entfernen. Dann, setzen Sie die Probe wieder in seinen Behälter.
  7. Schalten Sie den Laser.
  8. Speichern Sie die Daten in Renishaw-Software-Format, ".wxd", und in der Textdatei-Format ".txt". Letztere werden für die Analyse der experimentellen Daten verwendet werden.

3. Größe DistributIonen-Bestimmung der Nanokristall Sehenswürdigkeit

  1. Öffnen Sie die Textdateien der Messungen für die Nanokristall-Messung und den Groß Referenz.
  2. Vor dem Auftragen der Daten, glätten sie mit kubischen Spline, und normalisieren die Daten auf 1 auf dem höchsten Peak-Positionen, um einen guten Vergleich der relativen Peakverschiebungen.
  3. Zeichnen Sie die Silizium-Nanokristall und Referenzsilizium Daten, bestimmen die Spitzenposition der Referenz Silizium und schätzen den Betrag der Verschiebung, wenn überhaupt, von der tatsächlichen Spitzenposition von 521 cm -1. 12 Speichern Sie die bearbeiteten Silizium-Nanokristall-Daten als TXT- Datei.
  4. Starten Sie den Anpassungsverfahren.
    1. Für die Anpassungsverfahren, geben Sie den zu 2f in ein Analyseprogramm wie Mathematica dargestellt Anpassungsfunktion.
    2. Importieren Sie die normierten und korrigierten Daten als Eingabe für den nichtlinearen Fitting-Modell mit dem Befehl "Importieren".
    3. Stellen Sie sicher, dass das Intervallfür die Schiefe zwischen 0,1 und 1,0 und die mittlere Größe Intervall zwischen 2 nm und 20 nm.
    4. Falls erforderlich, fügen Sie zusätzliche Peak (n) unter dem gemessenen Spitzen mit der Anpassungsfunktion und wiederholen Sie die Schritte 3.4.2 und 3.4.3, um die anderen Unterverteilung (en) zu passen.
    5. Drücken Sie "Shift + Enter", um das Anpassungsverfahren durchzuführen.
    6. Danach setzen Sie die erhaltenen Werte für die mittlere Größe und der Schiefe in der bei 2b gezeigt vordefinierte generische Verteilungsfunktion.
    7. Danach legen Sie die erhaltenen Werte für die mittlere Größe D 0 und die Schiefe, σ, der in 2b gezeigt vordefinierte generische Verteilungsfunktion.
    8. Stellen Sie die untere Begrenzung der der Integral als 1 nm. Den oberen Grenzwert der Integration für jede Größe, die jede Verschiebung in der Raman-Spektrum (20 nm für Si-NCS) 12 nicht aufweist.
    9. Integrieren Sie die Verteilungsfunktion in 2b in Abhängigkeit von der Größe des Nanokristalls mit der integrierten Funktionsdefinition eine Datenanalyse und Plotten Programm, indem Sie die niedrigeren und höheren Größen wie Integralgrenzen (1-20 nm für Si-NCs). Plot Φ (D) gegen D, um die Größenverteilung zu geben. Alternativ finden Sie eine Reihe von Werten Φ (D) für jeden Wert von D (beispielsweise von 1 bis 20 nm für Si-Nanokristalle mit einer Schrittweite von 1 nm) und Plot Φ (D) gegen D, die die Größe ist Verteilung.
    10. Wenn eine multimodale Größenverteilung vorliegt, zunächst definieren die Spitzen nach anderen Größenverteilung ausgerüstet sein. Dann wird die Schätzung der Volumenanteile der verschiedenen Größenverteilungen mit Bezug zueinander, indem zuerst die Bereiche jedes Peaks nach Dekonvolution der erhaltenen Messdaten (mit dem Größenverteilungsbestimmungsverfahren) und dann Berechnen des Flächenverhältnis jedes Peaks in Bezug auf die Gesamt Raman-Peak.

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Ergebnisse

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Für die Verwendung von Raman-Spektroskopie als eine Größenanalyse-Tool, um ein Modell der Größe bezogene Informationen aus einer gemessenen Raman-Spektrum benötigt extrahieren. Abbildung 2 fasst die analytischen Mehrkorn Phonon-Confinement-Modell. 12 All-größenabhängigen Phonon-Confinement-Funktion (Abbildung 2 c) auf eine generische Größenverteilungsfunktion (Figur 2 b), die als eine Lognormalverteilung Funktion gewählt wird projiziert. Gege...

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Diskussion

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Erste Diskussionspunkt ist die kritischen Schritte im Protokoll. Um nicht überlappenden Signale mit dem Material von Interesse haben, ist es wichtig, eine andere Art von Substratmaterial wie in Schritt 1.2 angegebenen verwenden. Zum Beispiel, wenn Si-Nanokristalle sind von Interesse, nicht mit Silizium-Substrat für die Raman-Messungen. In 1 ist eine beispielsweise Si-Nanokristalle wurden auf Plexiglas Substrate, die völlig flach Signal etwa um den Bereich von Interesse hat, das heißt, von 480 b...

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

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Diese Arbeit war Teil des Forschungsprogramms der Stiftung für Grundlagenforschung zur Materie (FOM), die Teil der Niederländischen Organisation für wissenschaftliche Forschung (NWO) ist. Die Autoren dieser Arbeit danken M. J. F. van de Sande für die geschickte technische Unterstützung, M. A. Verheijen für TEM-Bilder und der Gruppe von Tom Gregorkiewicz für PL-Messungen.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Raman-SpektroskopieRenishawIn ViaAusgestattet mit 514 nm Ar-Ionen-Laser
Wire 3.0RenishawRaman-Spektroskopie-Aufzeichnungswerkzeug
MathematicaWolframZur Anpassung der Funktion und Größenbestimmung
Substrat Plexiglas(zur Vermeidung von Signalkoinzidenz mit Si-NCs)Si-Wafer
Referenz zum Si-NC Peakposition
Photolumineszenzspektroskopie334 nm Ar-Laser. Für die optische Größenverteilung.
TransmissionselektronenmikroskopieStrahlintensität 300 kV. Zur Bestimmung der Nanokristallgröße und -morphologie.

Referenzen

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Nanocrystal Size DistributionRaman SpectroscopyPhonon Confinement ModelSilicon NanocrystalsSize Distribution AnalysisNon destructive AnalysisTransmission Electron MicroscopyPhotoluminescence SpectroscopyMulti particle ModelSpectral Acquisition

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