Umkehrmikroemulsion-vermittelte Synthese von Monometallische und Bimetall frühes Übergangsmetall Carbide und Nitride Nanopartikel

Zusammenfassung

Ein "abnehmbares keramisches Beschichtungsverfahren" wird in visueller Form für die Synthese von nicht gesinterten und metallterminierten monometallischen und bimetallischen Metallcarbid- und Nitrid-Nanopartikeln mit einstellbaren Größen und Kristallstrukturen vorgestellt.

Zusammenfassung

Ein Reverse-Mikroemulsion wird verwendet, um mono oder Bimetall frühes Übergangsmetall-Nanopartikel in mikroporösen Silikatschalen kapseln. Die Glasverkapselte Metalloxid-Nanopartikel werden dann in einer Methan / Wasserstoff-Atmosphäre bei Temperaturen über 800 ° C aufgekohlt, um Glasverkapselte frühen Übergangsmetallcarbid-Nanopartikel zu bilden. Während der Aufkohlungsprozeß verhindern die Kieselschalen der Sinter benachbarter Hartmetall-Nanopartikel aber auch die Ablagerung von überschüssigem Oberflächenkohlen verhindern. Alternativ können die Glasverkapselte Metalloxid-Nanopartikel in einer Ammoniakatmosphäre bei Temperaturen über 800 ° C nitridiert werden Glasverkapselte frühes Übergangsmetall-Nitrid-Nanopartikel zu bilden. Durch Einstellen der Umkehrmikroemulsion Parameter die Dicke der Silikatschale und der Aufkohlung / Nitridierung Bedingungen sind die Übergangsmetall-Carbid oder Nitrid-Nanopartikel können auf verschiedene Größen, Zusammensetzungen ein abgestimmtnd Kristallphasen. Nach der Aufkohlung oder Nitrierung werden die Kieselschalen dann entweder bei Raumtemperatur eine wässrige Lösung Ammoniumbifluorid oder einer 0,1 bis 0,5 M NaOH-Lösung bei 40-60 ° C entfernt. Während die Kieselsäure Schalen Auflösen eine hohe Flächenauflagefläche, wie beispielsweise Ruß, kann zu diesen Lösungen zugegeben werden, um gelagert frühen Übergangsmetallcarbid oder -nitrid-Nanopartikel zu erhalten. Wenn kein Träger mit hoher Oberfläche zugegeben wird, dann können die Nanoteilchen als Nanodispersion gelagert oder zentrifugiert, um ein Nanopulver erhalten.

Einleitung

Frühen Übergangsmetallcarbide (TMCs) sind kostengünstige, erde reichen Materialien, die eine hohe thermische und elektrochemische Stabilität sowie einzigartige katalytische Aktivitäten aufweisen. ^1-3 Insbesondere Wolframcarbid (WC) und Molybdäncarbid (Mo ₂ C) wurde ausgiebig auf ihre katalytische Ähnlichkeiten mit der Platingruppenmetalle (PGM). ^4,5 Aufgrund dieser günstigen Eigenschaften studiert haben TMCs als Kandidaten für den Ersatz teurer PGM-Katalysatoren in den Schwellen erneuerbaren Energietechnologien, wie beispielsweise die Umwandlung von Biomasse, Brennstoffzellen identifiziert worden, und Elektrolyseuren. ^6,7

Um die katalytische Aktivität zu maximieren, werden handelsübliche Katalysatoren fast immer als ultra Nanopartikel (Durchmesser <10 nm) auf einem Träger mit hoher Oberfläche dispergiert sind, wie beispielsweise Ruß formuliert. ^{8 ist die} Synthese TMCS erfordert jedoch Temperaturen von mehr als ~ 700 ° C. Dies führt zu umfangreichen Sintern des nanoparticles (NPS), überschüssiges Oberflächenkohlenstoffabscheidung (Koks), und thermische Unterstützung Abbau. Beide Partikel Sintern und Support-Abbau führen zu verringerten Materialoberflächen. Überschüssige Oberflächenverunreinigungsablagerung blockiert aktiven Metallzentren, die gezeigt worden ist, um stark zu reduzieren oder in einigen Fällen die katalytische Aktivität der Geschäftsreisebüros. ^9,10 Als solche vollständig zu beseitigen, ist die grundlegende Studie über TMC Reaktivität überwiegend auf Großmikropartikel oder dünne Filme mit geführt fein gesteuert Flächen und nicht auf hohe Oberfläche TMC Nanomaterialien.

Viele Verfahren sind entwickelt worden, um den TMC-Nanopartikel zu synthetisieren, jedoch sind diese Verfahren für die Synthese katalytisch aktive TMC NPs sind es nicht. Traditionelle Nassimprägnierung Techniken verwenden, Metallsalzlösungen auf einem Träger mit großer Oberfläche imprägniert. Beim Erhitzen können Nassimprägnierungsverfahren des Katalysatorträgers zu destruktiven Karburierungsbedingungen was zu einer Verschlechterung Unterstützung aussetzen. Weiterhin Sinter ceine nur bei niedrigen Beladungen Gewichts-% des Metalls auf dem Träger verringert werden, und es ist auch nicht möglich, nicht unterstützte TMC Nanopulver zu synthetisieren unter Verwendung von Nassimprägnierung. Mehrere neuere Verfahren das Vermischen eines Metallvorläufers mit einem Kohlenstoffvorläufer und Anwendung konventionellen und unkonventionellen Heiztechniken. ^11-18 überschüssige Kohlenstoff wird verwendet, um das Sintern zu verhindern, aber das überschüssige Kohlenstoff führt zu umfangreichen Randkohlenstoff, so dass diese Materialien nicht für katalytische Anwendungen geeignet.

Aufgrund dieser synthetischen Herausforderungen haben THZ traditionell als Cokatalysatoren ¹¹ PGMs sucht wurde, Katalysatorträger für PGMs, ^19-22 oder Träger für die aktive PGM Monoschichten ^23-25. Das hier vorgestellte Verfahren bietet die Möglichkeit, sowohl nicht-gesinterten synthetisieren und Metall-termini TMC-Nanopartikel als auch Übergangsmetall-Nitrid (TMN) NPs mit einstellbaren Größen kristalline Phasen und metallische Zusammensetzung. ^26. Die Methode dargestellt bietet auch die ABility TMC oder TMN Nanodispersionen zu erhalten, oder hinterlegen die TMC und TMN-Nanopartikel auf einem hohen Oberfläche Katalysatorträger bei Raumtemperatur, wodurch die thermische Unterstützung Abbau Minderung. Diese Methode eignet sich daher für eigenständige katalytische Anwendungen von TMC und TMN-Nanopartikel, die Entwicklung fortschrittlicher multi TMC und TMN-Nanopartikel oder andere Anwendungen, die fein gesteuerten Teilchengrößen und ^Oberflächen 26.

Die hier vorgestellte Methode verwendet einen Drei-Stufen-Protokoll, um TMC und TMN-Nanopartikel zu synthetisieren. Im ersten Schritt wird eine Umkehrmikroemulsion (RME) zu beschichten frühes Übergangsmetall-Oxid (TMO) NPs in Nanokugeln aus Glas verwendet. Die Emulsion wird durch Dispergieren von Wassertröpfchen in einem nicht-polaren Medium unter Verwendung einer kommerziellen nichtionischen Tensids hergestellt. Die Kieselsäure eingekapselten TMO-Nanopartikel werden dann entweder Aufkohlen oder nitridizing Wärmebehandlungen unterworfen. Hier verhindert der Silicateilchen Sintern bei hohen Temperaturen, während es den reaktiven Gasen zu t diffundierener TMO-Nanopartikel und wandeln sie in TMC oder TMN-Nanopartikel. Im letzten Schritt werden die Kieselschalen entweder mit sauren oder alkalischen Behandlung zu TMC oder TMN-Nanodispersionen, die auf einem Träger mit hoher Oberfläche dispergiert werden können, wie beispielsweise Ruß zu erhalten.

Protokoll

1. Synthese von Glasverkapselte Monometallische oder Bimetall-Metalloxid-Nanopartikel

1. Bereiten Sie die umgekehrte Mikroemulsion
   1. Werden 240 ml wasserfreies n-Heptan, um eine saubere, im Ofen getrockneten 1 l-Rundkolben (RBF) mit einem ofengetrockneten magnetischen Rührstab und mit einem sauberen, ofengetrocknet Meßzylinder.
   2. Hinzuzufügen 54 ml Polyoxyethylen (4) laurylether zu dem n-Heptan unter konstantem Rühren.
      Hinweis: Wegen der hohen Viskosität und niedrigen Oberflächenspannung dieser Tensid sollte ein sauberer, trockener 60 ml-Spritze verwendet werden, um genaue Mengen anstelle einer Messzylinder erhalten.
   3. In 7,8 ml ultrareinem, deionisiertem (DI) Wasser unter ständigem Rühren mit einer Pipette. Verschließen Sie den RBF mit einem Gummistopfen und Parafilm Wachs. Lassen Sie die RME mischen für mindestens 10 min.
   4. Hinzufügen von 0,1 bis 0,5 ml analysenreinem _NH 4 OH zu der Emulsion, wenn es gewünscht wird, um die Hydrolyse zu reduzieren.
      Hinweis: Einige Metallalkoxid Vorstufen hydrolysieren langsam bei neutralem pH. Lassen Sie die RME mischen für mindestens einen weiteren 10 Minuten nach der Zugabe von _NH 4 OH. Als ein repräsentatives Beispiel, das Hinzufügen von 0,5 ml _NH 4 OH für Synthesen mit Titan (IV) isopropoxid empfohlen.
2. Vorbereitung einer Metallalkoxid-Vorläufer, Alkohol und n-Heptanlösung
   1. Schließen Sie eine saubere, ofengetrockneten 250-ml-Rundkolben in ein Schlenk-Linie und bündig mit Stickstoff. Alternativ legen Sie die saubere, ofengetrockneten 250-ml-Rundkolben in einer trockenen Stickstoffhandschuhfach.
   2. In 12 ml von 5% w / v Wolfram isopropoxid (WIPO) in Isopropanol mit einem sauberen, trockenen Spritze. (IV) isopropoxid (TIIP) in dieser Stufe können auch andere Metallalkoxide, ebenfalls zugesetzt werden, wie beispielsweise Tantal (V) isopropoxid (Taipo), Molybdän (V) isopropoxid (MoIPO), Niob (V) isopropoxid (NbIPO), Titan, Nickel (II) Methoxyethoxid (NiMEO), Kobalt (II) isopropoxid (Coipo) usw.
      Anmerkung: Metallalkoxide können im Handel erworben oder durch Zugabe einer Anhydro synthetisierenuns Alkohols zum entsprechenden Metallchloridsalz mit einem Schlenk Zeile wie an anderer Stelle beschrieben. (Achtung: Metallalkoxid Synthese aus den Metallchlorid Mitteilungen gasförmigem HCl und muss in einem gut gelüfteten Abzug durchgeführt werden) ²⁷
   3. Mit einem sauberen, ofengetrockneten Kanüle übertragen 120 ml wasserfreies n-Heptan, zu dem 250 ml Rundkolben, der das Metall-Alkoxid-Lösung
3. Mit einem sauberen, ofengetrockneten Kanüle übertragen die Metallalkoxid-Alkohol-n-Heptan-Lösung in den RME unter konstantem Rühren über den Zeitraum von 10 min.
   Anmerkung: Für Metallalkoxide, die heftig mit Wasser reagieren, wie Tellur (IV) isopropoxid, wird ein viel langsamer tropfenweise Zugabegeschwindigkeit erforderlich. Die endgültige Lösung sollte optisch klar, unabhängig von der Metallalkoxid-Vorstufe verwendet werden, können aber in verschiedenen Farben je nach Metallalkoxide verwendet und deren Oxidationsstufen sein. Wir bemerken, dass, ob die Emulsion transparent oder durchscheinend ist, von der Teilchengröße abhängigwährend die Farbe ist abhängig von Metalloxidationszustand.
4. Nach 4 Stunden mit einem sauberen, trockenen Spritze 1,4 ml analysenreinem _NH 4 OH in die Lösung tropfenweise zu injizieren. Dann, mit einem anderen sauberen, trockenen Spritze injizieren 1,2 ml analysenreinem Tetraethylorthosilikat (TEOS) tropft.
   Anmerkung: Natriumhydroxid (NaOH) sollte nicht verwendet werden, da es zu einer Verdichtung der Kieselsäure-Schalen während der Karburierung / Nitrierung führen und in Natrium-Verunreinigungen in dem Gitter der endgültigen Nanopartikel werden. Rest _NH4OH dagegen günstig zersetzt während den Wärmebehandlungen.
5. Nach 16,5 Stunden, entfernen Sie den Gummistopfen und mit einem sauberen, trockenen Messzylinder 300 ml Methanol zu der Lösung unter ständigem Rühren hinzufügen.
6. Nach 10 min Rühren, entfernen Sie den Rührstab und lassen Sie die Lösung zu begleichen.
   Hinweis: ein Heptan-reiche obere Phase und eine Methanol-reiche untere Phase: Es wird zwei flüssige Phasen vorliegen. Die Kieselsäure eingekapselten Metall oxid Nanopartikeln _als SiO 2 / MO _x bezeichnet wird dem Boden des Kolbens aus der unteren Phase sedimentieren.
7. Nach 1 Stunde dekantieren die flüssigen Phasen in eine organische Abfallbehälter zu sammeln und das Festphasen _SiO 2 / MO _x in sauberen 50 ml Zentrifugenröhrchen.
   Hinweis: Wenn Polypropylen oder Polystyrol-Zentrifugenröhrchen verwendet werden, das Fällungsmittel nicht langfristig in diesem Zustand gespeichert, wie das restliche Heptan werden langsam auflösen Zentrifugenröhrchens, so dass es sich zu verlängern werden. Ferner kann _Rest-NH 4 OH und das TEOS _SiO 2 zu veranlassen, weiterhin über das erwünscht war wachsen.
8. Centrifuge _das SiO 2 / MO _x Phase bei 2.056 xg für 5 min, dann dekantieren Sie den Überstand in ein organisches Abfallbehälter.
9. Hinzufügen 10-30 ml Aceton auf jeweils 50 ml-Zentrifugenrohr und Dispergieren des Pulvers in das Aceton durch Schütteln oder Ultraschallbehandlung. Dies hilft, überschüssiges Tensid vor der Calcinierung.
10. Centrifuge _das SiO 2 / MO _x und Aceton Mischung bei 4.626 × g für 10 min und dann dekantiert in einem organischen Abfallbehälter. Damit das _SiO 2 / MO _x Gel über Nacht trocknen.

2. Wärmebehandlung des synthetisierten Pulver

Caution Statement: Wasserstoff, Methan und Ammoniak-Gas sind extrem leicht entflammbar. Ammoniakgas ist giftig. Eine gründliche Leckprüfung sollte vor allen Wärmebehandlungen durchgeführt werden, und die Behandlungen sollten in Quarz-Rohrofen in einem gut belüfteten Laborabzug mit einer Ölwaschflasche am Gasaustritt gehalten durchgeführt werden. Alle Gasflaschen sollten mit Flammensperren ausgestattet und weg von dem Ofen gelagert werden. Sofern dies gesetzlich vorgeschrieben oder institutionellen Regelungen erforderlich ist, sollte überschüssiges Ammoniakgas durch ein großes Volumen von Wasser sprudelte und entweder verworfen als Basis Abfall oder auf pH 7 Ammoniumchlorid-Lösung mit HCl neutralisiert.

1. Kalzinieren des _SiO 2 / MO _x powder in der Luft
   1. Crush the getrocknete _SiO 2 / MO _x Gel zu einem feinen Pulver mit einem Glas Rührstab oder Mörser und Stößel. Setzen Sie das Pulver in Aluminiumoxidtiegel Boote und Last in einen Quarzrohrofen.
   2. Verwendung eines 2 ° C / min Heizrate, kalzinieren _SiO 2 / MO _x Pulver unter 100 sccm von Luft bei 450 ° C für 1 Stunde. Dies entfernt jegliche restliche Tensid und erhöht auch die Mikroporosität der Silicat-Schalen. Nachdem der Ofen abgekühlt ist, entfernen Sie die kalzinierten _SiO 2 / MO _x Pulver und lagern in den Umgebungsbedingungen.
2. Aufkohlung des _SiO 2 / MO _x Pulver in einer Methan / Wasserstoff-Atmosphäre
   1. Laden Sie den kalzinierten _SiO 2 / MO _x-Pulver in eine unglasierte Aluminiumoxidtiegel Boot und in einen Quarzrohrofen. Spülen Quarzröhrenofen mit Stickstoff für mindestens 30 min, um Sauerstoff zu entfernen. Führen Sie eine Dichtheitsprüfung durch Spritzen alle Gelenke mit Seifenwasser.
   2. Mit einem2 ° C / min Heizrate, Karburieren _das SiO 2 / MO _x Pulver unter 120 sccm Wasserstoff und 33 sccm Methan bei 850 ° C für 4 h auf _SiO 2 / MC _x bilden.
   3. Nach 4 Stunden, stoppen Sie die Strömung von Methan und halten das Pulver bei 850 ° C für 1 h in nur 120 sccm Wasserstoff, um überschüssiges Oberflächenkohlen abzufangen.
   4. Ermöglicht der Ofen langsam auf Raumtemperatur abkühlen gelassen unter 120 sccm Wasserstoff. Dann spülen Sie den Ofen mit Stickstoff für mindestens 30 min, um Wasserstoff zu entfernen.
   5. Fließen 95 sccm aus Stickstoff und 5 sccm von Luft über das Pulver 3 h, um die Carbide langsam zu passivieren, bevor Kontakt mit Luft.
   6. Entfernen Sie das _SiO 2 / MC _x-Pulver aus dem Ofen und an einem Vakuumexsikkator oder in einer trockenen Stickstoffhandschuhfach, um langfristige Groß Oxidation der Metallhartmetall-Nanopartikel in der Luft zu verhindern.
3. Nitrierung des _SiO 2 / MO _x Pulver in einer Ammoniakatmosphäre
   1. Load der kalzinierte _SiO 2 / MO _x Pulver in einen Aluminiumoxidtiegel Boot und in einen Quarzröhrenofen.
   2. Spülen Quarzröhrenofen mit Stickstoff für mindestens 30 min, um Sauerstoff zu entfernen.
   3. Verwendung eines 2 ° C / min Heizrate, nitridize das _SiO 2 / MO _x Pulver unter 100 sccm Ammoniak bei 800 ° C für 4 h auf _SiO 2 / MN _x bilden.
   4. Ermöglicht der Ofen langsam auf Raumtemperatur abkühlen. Dann spülen Sie den Ofen mit Stickstoff für mindestens 30 min, um Ammoniak zu entfernen.
   5. Fließen 95 sccm aus Stickstoff und 5 sccm von Luft über das Pulver 3 h, um die Nitride langsam zu passivieren, bevor Kontakt mit Luft.
   6. Entfernen des _SiO 2 / MN _x Pulver aus dem Ofen und Speicher in einem Vakuumexsikkator oder in einer trockenen Stickstoffhandschuhkasten, um langfristige Massenoxidation der Metallnitrid-Nanopartikel in Luft zu verhindern.

3. Entfernen Sie die Silica Muscheln und Unterstützung bei der NanoPartikel

Caution Statement: Ammoniumbifluorid (ABF) ist hochgiftig. Es sollte nur in einem gut belüfteten Laborabzug mit richtige persönliche Schutzausrüstung, einschließlich Butyl-Gummihandschuhe, Gesichtsschutz und einem HF-resistenten Laborkittel mit HF-resistente Ärmeln behandelt werden. Glas und Metall Laborgeräte sollten nie beim Umgang mit ABF verwendet werden.

1. Silica Auflösung in Ammoniumbifluorid für säurestabile Metall Carbide und Nitride (zB WC und _W 2 N)
   1. Man wiegt 200 mg _SiO 2 / MC _x oder _SiO 2 / MN _x und in einem 30 ml Polypropylen verschließbaren Behälter gegeben mit einer teflonbeschichteten magnetischen Rührstab.
   2. Wenn es gewünscht wird, unterstützen die Nanopartikel auf einer Fläche Katalysatorträger mit hoher Oberfläche, wie beispielsweise Ruß oder Kohlenstoff-Nanoröhrchen, wiegen das Material und es in die verschließbaren Polypropylenbehälter hinzuzufügen.
      Anmerkung: Die Masse eingewogen wird von der gewünschten Beladung der Nanopartikel auf th abhängte-Support. Für Katalysatorträger, die nicht in ABF stabil sind, wie zum Beispiel Aluminiumoxid, kann der Träger zugegeben wird, nachdem das Siliziumdioxid entfernt wurde und das ABF neutralisiert wird. Wenn keine Unterstützung hinzugefügt wird, wird eine Nanodispersion erhalten werden.
   3. 20 ml Reinstwasser VE-Wasser und beginnen Mischen, um eine Suspension zu bilden. Alternativ 20 ml vorgefertigten 20 Gew% ABF-Lösung.
   4. Man wiegt 5 g ABF und dann zu der gerührten Mischung hinzufügen. Einmal aufgenommen, Siegel der Polypropylenbehälter.
      Anmerkung: Die Auflösung des ABF in Wasser ist endotherm, so dass die Temperatur der Lösung sinkt.
   5. Um eine vollständige Auflösung des Siliciumdioxids und eine gute Verteilung der Nanopartikel auf dem Katalysatorträger zu gewährleisten, Die Reaktion nach 16 h durch Zugabe von analysenreinem _NH 4 OH tropfenweise zu der ABF-Lösung auf pH 6-7 zu neutralisieren. Vorsicht: Diese Reaktion ist exotherm.
   6. Entleeren der neutralisierten Mischung in ein Zentrifugenröhrchen und Zentrifugieren bei 2.056 × g für 10 min.
   7. Leeren Sie den supernatant in eine alkalische Abfallbehälter (um vollständige Neutralisation zu gewährleisten) und Redispergieren des Katalysatorpulvers in 20 ml ultrareinem deionisiertem Wasser.
   8. Zentrifuge bei 4626 × g für 10 min, den Überstand verwerfen, und führen Sie einen abschließenden 20 ml VE-Wasser spülen. Bis zu 12.850 xg kann für nicht unterstützte Nanopartikel erforderlich.
   9. Trocknen des Pulvers unter Vakuum und dann in einem Vakuumexsikkator oder einer trockenen Stickstoffhandschuhkasten, um langfristige Massenoxidation der Metall Carbid oder Nitrid Nanopartikel verhindern speichern.
2. Silica Auflösung in Natriumhydroxid Alkaline-Stable Carbide und Nitride (zB TaC und _Ta 3 N ₅₎
   1. Man wiegt 200 mg _SiO 2 / MC _x oder _SiO 2 / MN _x und in einem 50 ml Glas RBF legte mit einem magnetischen Rührstab. Abwiegen und fügen Sie einen Katalysatorträger, falls gewünscht.
   2. 30 ml von mindestens 0,1 M wässriger NaOH-Lösung. Bringen Sie einen Kondensator zum RBF oder Dichtung mit einem Gummistopfen und Parafilm Wachs.
   3. Hitze bei 60 ° C unter konstantem Rühren für 16 Stunden. Nach dem Abkühlen Zentrifuge die Lösung bei 2056 × g für 10 min.
   4. Leeren Sie den Überstand in einer alkalischen Abfallbehälter und redispergieren des Katalysatorpulvers in 20 ml Reinstwasser VE-Wasser.
   5. Zentrifuge bei 4626 × g für 10 min, den Überstand verwerfen, und führen Sie einen abschließenden 20 ml VE-Wasser spülen. Bis zu 12.850 xg kann für nicht unterstützte Nanopartikel erforderlich.
   6. Trocknen des Pulvers unter Vakuum und dann in einem Vakuumexsikkator oder einer trockenen Stickstoffhandschuhkasten, um langfristige Massenoxidation der Metall Carbid oder Nitrid Nanopartikel verhindern speichern.

Ergebnisse

Im ersten Schritt des Protokolls ist es das Ziel, den mono oder Bimetall-Übergangsmetall-Oxid (TMO) NPs im mikroporösen Silica-Kügelchen einzukapseln. 1 zeigt Bilder repräsentative Synthesen vor und nach Fällung mit Methanol aufgenommen. Zwei reproduzierbare morphologische Verläufe wurden bei diesem Schritt, dass abhängig von den in der Synthese verwendeten Metalle zu sein scheinen, festgestellt: Die TMO NPs können einzeln mit einem Siliciumdioxid Kugel (2b) oder mehrere TMO NPs kann in...

Diskussion

Ein Verfahren zur Synthese von nicht-gesinterten, metallterminierten Übergangsmetallcarbid und Nitrid-Nanopartikel mit abstimmbaren Größen und Struktur wird hier vorgestellt ²⁶ Kritische Schritte des Verfahrens umfassen:. Verwendung einer feuchtigkeitsfreien RBF des verdünnten Metallalkoxid-Vorstufe enthalten, die Vermeidung Alkalimetall- Verunreinigungen während aller Schritte, Ausfällen des RME mit überschüssigem Methanol im Gegensatz zu Aceton oder Isopropanol, die Durchführung eines korrekten Leckprüfung ...

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien

Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
n-Heptan	Sigma-Aldrich	246654
Polyoxyethylen (4)-laurylether	Sigma-Aldrich	235989	Brij® L4
Wolfram (VI) isopropoxid	Alfa Aesar	40247	W(VI)IPO Wolfram
(VI) chlorid	Sigma-Aldrich	241911	Zur Vorbereitung von W(VI)IPO, hausgemachtes
Wolfram (IV)-chlorid	Strem Chemicals	74-2348	Zur Vorbereitung von W(IV)IPO, hausgemachtes
Tantal (V)-isopropoxid	Alfa Aesar	40038	Ta(V)IPO
Niob (V) isopropoxid	Alfa Aesar	36572	Nb(V)IPO
Nickel (II)-methoxyethoxid	Alfa Aesar	42377	Ni(II)MEO
Titan (IV) isopropoxid	Sigma-Aldrich	87560	Ti(IV)IPO
Molybdän (V) isopropoxid	Alfa Aesar	39159	Mo(V)IPO
Molybdän (V) chlorid	Sigma-Aldrich	208353	Zur Herstellung von Mo(V)IPO, hausgemachtem
Tetraethylorthosilikat	Sigma-Aldrich	333859
TEOS-Ammoniumhydroxid	Sigma-Aldrich	320145
Methanol	Sigma-Aldrich	34860
wasserfreies Isopropanol	Sigma-Aldrich	278475	Zur Herstellung von hausgemachten Alkoxiden
Ammoniumbifluorid	Sigma-Aldrich	224820
Ruß	Cabot Corp.	Vulkan® XC72R
Methan	AirGas	ME R300
Wasserstoff	AirGas	HY UHP300
Ammoniak	AirGas	AM AH80N705
Quarzrohrofen	MTI Corp.	OTF-1200X-S-UL