Die Quantifizierung von Wasserstoffkonzentrationen in Oberflächen- und Grenzflächenschichten und Schüttgüter durch Tiefenprofilierung mit Kernreaktionsanalyse

Summary

Wir veranschaulichen die Anwendung von H ^{1 (15} N, αγ) ¹² C resonanten Kernreaktionsanalyse (NRA) , um quantitativ die Dichte der Wasserstoffatome an der Oberfläche, im Volumen und an einer Grenzflächenschicht aus festen Materialien zu bewerten. Die oberflächennahe Wasserstofftiefenprofilierung einer Pd (110) -Einkristall und von SiO ₂ / Si (100) stapelt beschrieben.

Abstract

Kernreaktionsanalyse (NRA) über den Resonanz ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C - Reaktion ist eine sehr effektive Methode der Tiefenprofilierung , die quantitativ und nicht-destruktiv die an Oberflächen Wasserstoffdichteverteilung zeigt, an Grenzflächen und in den Umfang der Feststoffe mit hoher Tiefenauflösung. Die Technik wendet eine ¹⁵ N Ionenstrahl von 6,385 MeV durch einen elektrostatischen Beschleuniger vorgesehen und detektiert spezifisch das ¹ H - Isotop in Tiefen bis zu etwa 2 & mgr; m von der Targetoberfläche. Oberfläche H Bedeckungen mit einer Empfindlichkeit gemessen in der Größenordnung von ~ 10 ¹³ cm ^-2 (~ 1% eines typischen Atommonoschicht Dichte) und H Volumenkonzentrationen mit einer Nachweisgrenze von ~ 10 ¹⁸ cm ^-3 (~ 100 bei. Ppm ). Die oberflächennahen Tiefenauflösung beträgt 2-5 nm für Flächennormalen ¹⁵ N Ioneneinfall auf das Ziel und kann unter 1 nm für sehr flache Ziele von ADOP auf Werte erhöht werdenting ein oberflächen streifendem Einfall Geometrie. Das Verfahren ist vielseitig und leicht zu jedem Hochvakuum kompatibel homogenes Material mit einer glatten Oberfläche (keine Poren) aufgetragen. Elektrisch leitfähige Ziele in der Regel tolerieren die Ionenstrahlbestrahlung mit vernachlässigbarer Abbau. Wasserstoff-Quantifizierung und korrekte eingehende Analyse erfordern Kenntnisse der elementaren Zusammensetzung (außer Wasserstoff) und Massendichte des Targetmaterials. Insbesondere in Kombination mit Ultrahochvakuum - Verfahren für die in-situ Herstellung und Charakterisierung Ziel, ¹ H ⁽¹⁵ N, αγ) ¹² C NRA idealerweise für die Wasserstoffanalyse auf atomar gesteuert Oberflächen und nanostrukturierten Schnittstellen geeignet ist. Wir zeigen hier beispielhaft die Anwendung von ¹⁵ N NRA am MALT Tandem Beschleunigeranlage der Universität Tokyo (1) quantitativ die Oberflächenabdeckung und die Volumenkonzentration an Wasserstoff in der oberflächennahen Bereich einer H ₂ ausgesetzt Pd messen(110) Einkristall, und (2) , um die Tiefenposition und Schichtdichte von Wasserstoff in der Nähe der Grenzflächen der dünnen SiO ₂ -Filme auf Si (100) zu bestimmen.

Introduction

Die Allgegenwart von Wasserstoff als Verunreinigung oder als Bestandteil einer großen Vielzahl von Materialien und der Fülle der Wasserstoff-induzierten Interaktion Phänomene machen enthüllt die Wasserstoffverteilung in dem oberflächennahen Bereich und vergrabenen Grenzflächen von Feststoffen eine wichtige Aufgabe in vielen Bereichen der Engineering und Grundmaterialwissenschaft. Prominent Kontexte umfassen Studien der Wasserstoffaufnahme bei der Lagerung und Reinigungsmaterialien für Wasserstoff-Energie-Anwendungen, Brennstoffzelle, Photo- und Hydrierung Katalyse Wasserstoff Bindung und Versprödung in der Kern- und Fusionsreaktor Technik, wasserstoffinduzierte Tensi....

Protocol

1. Planung der Experimente

1. Identifizieren Sie die MALT Beschleuniger Strahllinie von Interesse abhängig von der Messaufgabe (BL-1E für die Oberflächen Wasserstoff, BL-2C für Masse oder Grenzflächen Wasserstoff). Kontaktieren Sie die Unterstützung der Wissenschaftler (derzeit MW oder KF) zu diskutieren Einzelheiten der NRA Messungen und deren notwendigen Vorbereitungen.
2. Laden Sie eine Strahlzeit Antragsformular und beachten Sie die Einreichungsfrist auf der MALT Webseite ^31.
   Hinweis: Die MALT-Anlage lädt neue Projektvorschläge jeweils im März und September für den Sommer (April bis September) und Winter (Oktober bis März) Halbjahr ....

Results

Figur 4 zeigt die oberflächennahe NRA H Profile von H ₂ -exposed Pd (110) gemessen in der BL-1E UHV - System bei einer Probentemperatur von 90 K unter einer H ₂ Hintergrunddruck von 1,33 × 10 ^-6 Pa. Die ¹⁵ N - Ioneneinfallsenergie in Sondierungstiefe mit Hilfe der Bremskraft Pd (S = 3,90 keV / nm) umgewandelt worden. Das offene Symbol Profil wurde nach Vorbelichtung der Pd (110) Probe auf 2,000 LH ₂ bei 145 .......

Discussion

Figur 4 zeigt die effiziente Trennung und Quantifizierung von oberflächen adsorbierten von bulk-absorbierte Wasserstoff durch ¹⁵ N NRA am Beispiel einer Pd (110) Einkristall in der BL-1E UHV - System. Die hohe Reproduzierbarkeit der Oberflächen H peak in den drei Profilen bestätigt die Zuverlässigkeit des in-situ UHV Probenvorbereitung und zur zerstörungsfreien Natur der NRA - Messung. Die quantitative Übereinstimmung der ermittelten H Abdeckung mit der atomaren Sättigungsdichte erwa.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Material
Pd Einkristall	SPL (Surface Preparation Laboratory), http://www.spl.eu/products.html oder ein anderer geeigneter Lieferant	Bestellung nach Spezifikation	Scheibe, Ø 9 mm, (110) orientiert, ausgerichtet auf < 0,5 Grad oder weniger, einseitig poliert auf < 0,3 mm Rauheit, selbst präparierte Probe
H2 gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,9995 %), oder jeder andere geeignete Lieferant
O2 gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,99 %) oder ein anderer geeigneter Lieferant
Ar gas	Joutou Gas Corporation, Ltd., Japan, http://www.jyotougas.co.jp/item/gas.html		(99,99995%), oder jeder andere geeignete Lieferant
Tantal / Draht	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	TA-411325	(99,95%), 0,3 mm Durchmesser, oder jeder andere geeignete Lieferant
Alumel / Draht	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	851266	0,2 mm Durchmesser, oder jeder andere geeignete Lieferant
Chromel / Draht (Chromel)	The Nilaco Corporation, http://nilaco.jp/en/order.php	861266	0,2 mm Durchmesser, oder jeder andere geeignete Lieferant
Equipment
3 keV Raster Ion Bombardment Gun and Control	VARIAN, http://www.eurovac.se/docs/varian1.htm	981-2046 Netzteil, 981-2043 Ionenkanone	oder gleichwertiges Produkt eines anderen geeigneten Herstellers
LEED-AUGER Optics	OCI, http://www.ocivm.com/spectrometer_bdl800ir.html	BDL600IR	oder gleichwertiges Produkt eines anderen geeigneten Herstellers
Quadrupol-Massenspektrometer	Pfeiffer Vacuum, http://www.pfeiffer-vacuum.com/	Prisma QMS 200	oder ein gleichwertiges Produkt eines anderen geeigneten Herstellers
Palladium Hydrogen Purifier	Power + Energy Inc., http://www.powerandenergy.com	PE-3001	einer Reinheit von 99,99999999 %; P+E H2-Reiniger sind jetzt ein Geschäft von SAES Pure Gases Inc., http://www.saespuregas.com/Products/Gas-Purifier/Hydrogen/Palladium-Membrane/Palladium-Purifier-PE2100.html