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Methodenartikel

Herstellung von synthetischen Kernschmelzglas

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DOI:

10.3791/53473

⸱

4. Januar 2016

 ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Physics and Nuclear Engineering, United States Military Academy, 2Department of Nuclear Engineering, University of Tennessee, 3Radiochemistry Center of Excellence (RCoE), University of Tennessee, 4Institute for Nuclear Security, University of Tennessee

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Ein Protokoll zur Herstellung von synthetischem Kernschmelzglas, ähnlich wie Trinitit, wird vorgestellt.

Zusammenfassung

Realistischer Ersatz für nukleare Trümmer wird innerhalb der nuklearen Forensik-Gemeinschaft benötigt, um Analysetechniken nach der Detonation zu testen und zu validieren. Hier skizzieren wir ein neuartiges Verfahren zur Herstellung von Oberflächenabfällen unter Verwendung eines Hochtemperaturofens. Das in dieser Studie entwickelte Material ist physikalisch und chemisch ähnlich wie Trinitit (das Schmelzglas, das beim ersten Atomtest hergestellt wurde). Es wird angenommen, dass dieses synthetische Kernschmelzglas dem verglasten Material ähnelt, das in der Nähe des Epizentrums (Nullpunkt) einer nuklearen Oberflächendetonation in einer Wüstenumgebung hergestellt wird. Das hier beschriebene Verfahren kann zur Herstellung anderer Arten von Kernschmelzglas angewendet werden, einschließlich solcher, die wahrscheinlich in einer städtischen Umgebung gebildet werden. Dies kann durch einfaches Modifizieren der Vorläufermatrix erreicht werden, auf die dieses Produktionsverfahren angewendet wird. Das in dieser Studie hergestellte Schmelzglas wurde analysiert und mit Trinitit verglichen, wobei eine vergleichbare kristalline Morphologie, physikalische Struktur, Hohlraumfraktion und chemische Zusammensetzung nachgewiesen wurde.

Einleitung

Bedenken hinsichtlich des möglichen böswilligen Einsatzes von Atomwaffen durch Terroristen oder Schurkenstaaten haben die Bedeutung der nuklearen Forensik-Analyse zum Zwecke der Zuschreibung hervorgehoben. 1 Schnelle Analysetechniken nach der Detonation sind wünschenswert, um die Zeitachse für die Zuordnung so weit wie möglich zu verkürzen. Für die Entwicklung und Validierung solcher Techniken werden realitätsnahe Proben von nuklearen Trümmern für die Tests benötigt. In den Vereinigten Staaten finden keine Atomtests mehr statt, und nukleare Oberflächentrümmer aus der Zeit der Tests sind nicht ohne weiteres verfügbar (mit Ausnahme von Trinitit - dem Schmelzglas, das beim ersten Atomtest am Trinity-Standort hergestellt wurde) und daher werden realistische Ersatztrümmer benötigt.

Das Hauptziel der hier beschriebenen Methode ist die Herstellung von realistischen Ersatz-Kerntrümmern, ähnlich wie Trinitit. Synthetische Kernschmelzglasproben, die der akademischen Gemeinschaft leicht zugänglich sind, können zur Erprobung bestehender Analysetechniken und zur Entwicklung neuer Methoden wie der Thermochromatographie für eine schnelle Analyse nach der Detonation verwendet werden. 2 Mit diesem Ziel vor Augen konzentriert sich die aktuelle Studie auf die Herstellung von Proben, die Trinitit nachahmen, aber keine sensiblen Informationen über das Waffendesign enthalten. Die Kraftstoff- und Tamperkomponenten in diesen Proben sind vollständig generisch und der Vergleich mit Trinitit basiert auf Chemie, Morphologie und physikalischen Eigenschaften. Die Ähnlichkeiten zwischen Trinitit und dem synthetischen Kernschmelzglas, das in dieser Studie hergestellt wurde, wurden bereits zuvor diskutiert. 3

Der Zweck dieses Artikels ist es, die Details des Produktionsprozesses an der Universität von Tennessee (UT) zu skizzieren. Bei der Entwicklung dieses Produktionsverfahrens wurden zwei wichtige Parameter berücksichtigt: 1) die Zusammensetzung des Materials, das in das Kernschmelzglas eingearbeitet wird, und 2) die Schmelztemperatur des Materials. Es existieren Methoden zur Abschätzung der Schmelztemperatur von Glasformungsnetzwerken4, und diese Techniken wurden hier zusammen mit zusätzlichen Experimenten zur Bestimmung der optimalen Verarbeitungstemperatur für die Trinititmatrix eingesetzt. 5

Alternative Methoden zur Produktion von Ersatzschutt wurden kürzlich veröffentlicht. Der Einsatz von Hochleistungslasern hat den Vorteil, dass ausreichend hohe Temperaturen erzeugt werden, um eine Elementfraktionierung innerhalb der Zielmatrix zu bewirken. 6 Poröse chromatographische Substrate wurden verwendet, um kleine Partikel ähnlich wie Fallout-Partikel mit Hilfe von Methoden der kondensierten Phaseherzustellen 7. Die letztere Methode ist am nützlichsten für die Herstellung von Feinstaub (nuklearer Niederschlag) und wurde mit natürlichen Metallen demonstriert. Die Vorteile der hier vorgestellten Methode sind 1) Einfachheit, 2) Reproduzierbarkeit und 3) Skalierbarkeit (Probengrößen können von winzigen Kügelchen bis hin zu großen Schmelzglasstücken reichen). Außerdem ist dieses Verfahren sowohl in Bezug auf die Produktionsleistung als auch auf die Vielfalt der abgedeckten Explosionsszenarien erweiterbar und wurde bereits mit radioaktiven Materialien demonstriert. Eine Probe wurde erfolgreich am High Flux Isotope Reactor (HFIR) des Oak Ridge National Laboratory (ORNL) aktiviert. Natürliche Uranverbindungen wurden der Matrix vor dem Schmelzen zugesetzt und Spaltprodukte wurden in situ durch Neutronenbestrahlung hergestellt.

Methoden in der Glasherstellungsindustrie und solche, die zum Zwecke der Immobilisierung radioaktiver Abfälle8 verwendet werden, wurden bei der Entwicklung der hier vorgestellten Methode konsultiert. Die einzigartigen Wirkungen von Strahlung in Gläsern sind von inhärentem Interesse9 und werden bei der Weiterentwicklung dieser Methode ein wichtiges Forschungsgebiet darstellen.

Die unten beschriebene Methode eignet sich für jede Anwendung, bei der eine Schmelzglasprobe in großen Mengen gewünscht wird. Diese Proben ähneln am ehesten dem Material, das in der Nähe des Epizentrums einer nuklearen Explosion gefunden wurde. Es können Proben verschiedener Größen hergestellt werden, aber Methoden mit Plasmabrennern oder Lasern sind für die Simulation von Feinstaub nützlicher. Außerdem erreichen kommerzielle HTFs keine Temperaturen, die hoch genug sind, um eine Elementfraktionierung für eine Vielzahl von Elementen zu bewirken. Diese Methode sollte angewendet werden, wenn physikalische und morphologische Merkmale von primärer Bedeutung sind.

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Protokoll

Achtung: Die hier skizzierten Prozess beinhaltet die Verwendung von radioaktivem Material (zB Uran-Hexahydrat) und mehrere ätzende Stoffe. Geeignete Schutzkleidung und Ausrüstung verwendet werden soll (einschließlich eines Laborkittel, Handschuhe, Schutzbrille und einer Abzugshaube) während der Probenvorbereitung. Darüber hinaus sollten Laborbereiche für diese Arbeit verwendet regelmäßig auf radioaktive Kontamination überwacht werden.

Anmerkung:. Die chemischen Verbindungen notwendig sind in Tabelle 1 aufgelistet Diese Formulierung wurde von zuvor Prüfung kompositorischen Daten für Trinitit durch Mittelung der Massenanteile für mehrere unterschiedliche Trinitit Proben entwickelt berichteten 10 Die hier ausgewiesenen bestimmt Massenanteile 10 Das "fehlende" Masse.. (die Fraktionen nicht zur Einheit zusammenfassen) vorhanden ist, um eine gewisse Flexibilität beim Hinzufügen von Kraftstoff, Sabotage, und andere Bestandteile zu ermöglichen. Unsere unabhängige Analyse von mehreren Proben Trinitit legt nahe, dass Quarz ist der einzige MineralphaseÜberleben in Trinitit. 5 ist daher der einzige Quarz Mineral in unserer Standard Trinitit Formulierung (STF) enthalten. Obwohl Relikt Körner anderer Mineralien in Trinitit gemeldet, 11 davon sind eher die Ausnahme und nicht die Regel sein. Im Allgemeinen ist die einzige Quarz Mineral im Schmelzglas gefunden. 10,12 Auch ist Quarzsand ein üblicher Bestandteil von Asphalt und Beton, der in der Bildung von städtischen Kernschmelzglas wichtig sein werden.

-4
Gemittelt Trinitit Daten Standard Trinitit Formulierung (STF)
Verbindung Massenanteil Verbindung Massenanteil
SiO 2 6.42x10 -1 SiO 2 6.42x10 -1
Al 2 O 3 1.43x10 -1 Al 2 O 3 1.43x10 -1
CaO 9.64x10 -2 CaO 9.64x10 -2
FeO 1.97x10 -2 1.97x10 -2
MgO 1.15x10 -2 MgO 1.15x10 -2
Na 2 O 1.25x10 -2 Na 2 O 1.25x10 -2
K 2 O 5.13x10 -2 KOH 6.12x10 -2
MnO 5.05x10 -4 MnO
TiO 2 4.27x10 -3 TiO 2 4.27x10 -3
Gesamt 9.81x10 -1 Gesamt 9.91x10 -1
"> FeO 9px; "> 5.05x10

Tabelle 1. Liste der chemischen Verbindungen.

1. Herstellung des STF

Hinweis: Benötigte Ausrüstung umfasst eine Mikrowaage, Metallspachtel, einer keramischen Mörser und Stößel, einer chemischen Abzugshaube, Latexhandschuhe, Laborkittel und Schutzbrille.

  1. Mischen von nicht-radioaktiven Komponenten
    1. Erfassen mindestens 65 g Quarzsand (SiO 2), 15 g Al 2 O 3 </ sub> Pulver, 10 g CaO-Pulver, 2 g FeO-Pulver, 2 g MgO-Pulver, 2 g Na 2 O-Pulver, 7 g KOH-Pellets wurden 1 g MnO-Pulver und 1 g TiO 2 -Pulver ( in Tabelle 1 aufgeführten Verbindungen).
    2. Verwenden Sie einen Mikrowaage und kleine Spachtel, um genau die Massenanteile der einzelnen Verbindungen zu messen, wie in Tabelle 1 aufgeführt. Die besten Ergebnisse vorzubereiten 100 g des nicht-radioaktiven Vorstufen-Matrix auf einmal.
    3. Verwenden Sie einen Mörser und Stößel zu pulverisieren (auf ~ 10-20 um Größe Granulat) und gründlich mischen, die Verbindungen und bilden eine homogene Pulvermischung, die 64,2 g SiO 2, 14,2 g Al 2 O 3, 9,64 g CaO, 1,97 g FeO, 1,15 g MgO, 1,25 g Na 2 O. 6,12 g KOH, 0,0505 g MnO, und 0,427 g TiO2.
    4. Rühren der Mischung unter Verwendung einer Kugelmischer, kurz bevor der nächste Schritt gemacht wird.
  2. Mischen der STF mit Urannitrat-Hexahydrat (UNH)
    1. Acquire mindestens 1 g UNH.
    2. Innerhalb einer Abzugshaube, pulverisieren einige UNH Kristalle (mit einem Mörser und Stößel) zu einem feinen Pulver von 1-2 um Körnchen zu bilden.
    3. Hinzuzufügen 33,75 ug UNH pro Gramm des nicht-radioaktiven Vorstufen-Matrix (dieses Verhältnis zur Simulation eines einfachen Waffe mit einer Ausbeute von 1 Kilotonnen angebracht). 13
    4. Gründliche Durchmischung der Pulvermischung, einschließlich der UNH, mit einem Mörser und Stößel. Vervollständigen endgültige Mischen kurz vor dem Schmelzschritt.

2. Herstellung von 1-Gramm-Melt Glasproben

Hinweis: Benötigte Ausrüstung umfasst eine HTF bewertet bei 1600 ° C oder höher, hochreine Graphittiegel, langen Edelstahltiegelzange, hitzebeständige Handschuhe und eine Schutzbrille. Hitzebeständige Handschuhe und Augenschutz sollte bei der Einführung oder Entnahme von Proben aus dem Ofen getragen werden. Getönte Schutzbrille (oder Sonnenbrille) sind nützlich, da sie die Blendung aus dem Ofen zu reduzieren.

  1. Herstellung eines nicht-radioaktiven Probe
    1. Füllen einer dicken Keramikschale (wie ein Mörtel) mit ~ 100 g reinem Quarzsand und aufrechtzuerhalten bei RT in der Nähe von dem Ort des Ofens, wo die Proben geschmolzen werden.
    2. Heizen Sie den HTF zu 1.500 ° C.
    3. Sorgfältig zu messen 1,00 g des nicht-radioaktiven Pulvermischung und legen Sie das Pulver in einem hochreinen Graphittiegel.
    4. Legen Sie das Tiegel im beheizten HTF (mit einem langen Paar Stahltiegelzange) und Schmelze der Mischung für 30 min.
    5. Entfernen Sie die Probe (wieder mit Hilfe der Zange) und gießen Sie die geschmolzene Probe in den Mörtel mit Sand gefüllt.
    6. Lassen Sie die Glasperle für 1-2 Minuten vor dem Umgang mit kühlen.
    7. Polieren Sie die Wulst zu Rest Sand zu entfernen (falls erforderlich).
  2. Herstellung eines radioaktiven Probe
    1. Wiederholen Sie die Schritte 2.1.1 und 2.1.2.
    2. Sorgfältig zu messen 1,00 Gramm der radioaktiven Pulvermischung (einschließlich UNH) und legen Sie die powd er in einer hochreinen Graphittiegel mit einem separaten Spachtel und Mikrowaage, um Kreuzkontamination zu vermeiden.
    3. Wiederholen Sie die Schritte 2.1.4 - 2.1.6 oben.
    4. Überwachen Sie die Gegend rund um den Ofen (mit einem Handstrahlungsdetektor und / oder Swipe-Assays), die für radioaktive Kontamination zu überprüfen.

3. Proben Aktivierung

Hinweis: Die folgenden Gleichungen abgeleitet wurden unter der Annahme der Verwendung von Waffen Grad (angereichert) Uranmetall. Die Mengen der UNH oder Uranoxid müssen nach dem Massenanteil an elementarem Uran und der Ebene 235 U Anreicherung skaliert.

  1. Aktivierung eines Schmelzglasprobe mit Uranium Fue
    1. Berechnen Sie den Massenanteil von Uranmetall für die Probe mit der folgenden Gleichung 13 (wobei m U steht für die Uran-Massenanteil und Y für die Waffe Ausbeute) benötigt:
      473 / 53473eq1.jpg "/>
    2. Optional: Berechnen Sie den Massenanteil von Sabotage (zB natürliches Uran, Blei, Wolfram) unter Verwendung der folgenden Gleichung: 13
      figure-protocol-1
    3. Berechnung der Sollzahl der Spaltungen in der Probe unter Verwendung der folgenden Gleichung 13 wobei M s die Masse der Probe in Gramm und N f die Zahl der Spaltungen in der Probe während der Bestrahlung erzeugt wird:
      figure-protocol-2
    4. Berechnen Sie die notwendige Belichtungszeit mit Hilfe der folgenden Gleichung 13 wobei m 235 repräsentiert die 235 U-Massenanteil (Anreicherung) und T irr ist die Bestrahlungszeit in Sekunden:
      figure-protocol-3
    5. Bestrahlen die Probe fürt irr Sekunden bei einem thermischen Neutronenfluss von 4,0 x 10 14 n / cm 2 / sec. Zum Beispiel wird eine 60 sec Bestrahlung in Rohrpost 1 (PT-1) HFIR (mit einer thermischen zur Resonanzüberhöhung 35) etwa 1,1 x 10 11 Spaltungen in einer Probe, die 870 ug UNH (äquivalent zu 410 & mgr; g zu erzeugen natürliches Uran oder 3,0 & mgr; g von 235 U). Dies hat für eine 0.433 g Glasperlen entworfen, um eine Schmelzglasprobe von einer Waffe mit einem 0,1 Kilotonnen Ausbeute hergestellt simulieren, erreicht worden. Diese Probe wurde gründlich von Cook et al 14 analysiert.
    6. Folgen Sie geltenden Sicherheitsprotokolle für die Handhabung der radioaktiven Probe nach der Bestrahlung.
  2. Aktivierung eines Schmelzglasprobe mit Plutonium Fuel (Planungsfaktoren)
    1. Berechnen Sie den Massenanteil von Plutoniummetall für die Probe mit der folgenden Gleichung 13 wobei M Pu Vertre erforderlichts Plutonium Massenanteil und Y für die Waffe Ausbeute:
      figure-protocol-4
    2. Wiederholen Sie die Schritte 3.1.2 und 3.1.3 oben.
    3. Bestimmung der Bestrahlungszeit nötig, um die gewünschte Zahl der Spaltungen in der Schmelzglasprobe erhalten. Diese Zeit hängt von der Zusammensetzung und der Gehalt des Plutoniums sowie Neutronenenergiespektrum abhängen.

Hinweis: Große Sorgfalt sollte beim Umgang mit Plutonium und zusätzliche Analyse erforderlich sein wird genommen werden. Während ich dies schreibe, hat nur Uran, in dem bei UT hergestellt und HFIR bestrahlt synthetischen Schmelzglasproben verwendet.

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Ergebnisse

Die nicht-radioaktiven Proben in dieser Studie hervorgebracht haben, um Trinitit verglichen worden und Abbildungen 1-3 zeigen, dass die physikalischen Eigenschaften und die Morphologie sind in der Tat ähnlich. Abbildung 1 zeigt Fotografien, die die Ähnlichkeiten in Farbe und Textur, die auf makroskopischer Ebene beobachtet werden, zu offenbaren. Abbildung 2 zeigt Rasterelektronenmikroskop (SEM) Sekundärelektronen (SE) Bilder, die ähnliche Merkmale im Mikrometerbereich z...

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Diskussion

Hinweis in Bezug auf Schritte 1.2.2 und 1.2.3: Die genaue Höhe der UNH wird je nach Szenario unterschiedlich simuliert. Die Planungs Formeln Giminaro et al. Entwickelt wurden, können verwendet werden, um die entsprechende Masse an Uran für eine gegebene Probe 13, wie im Abschnitt "Sample Aktivierung" von diesem Papier zu wählen. Auch kann Uranoxid (UO 2 oder U 3 O 8) anstelle von UNH verwendet werden, wenn verfügbar, und der Massenanteil von 235 U...

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Offenlegungen

Diese Arbeit wurde unter der Fördernummer DE-NA0001983 des Stewardship Science Academic Alliances (SSAA) Programms der National Nuclear Security Administration (NNSA) durchgeführt.

Danksagungen

Teile dieser Studie wurden zuvor im Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry veröffentlicht. 3,13 Für dieses Verfahren ist ein Patent angemeldet.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Hochtemperatur-Ofen (HTF)CarboliteHTF 181.800 ° C HTF zum Schmelzen von Proben
Hochtemperatur-FallofenCM Inc.1706 BL1.700 ° C Fallofen zum Schmelzen von Proben
GraphittiegelSCP Science040-060-04127 ml hochreine Graphittiegel (10er Pack)
TiegelzangeGrainger5ZPV026 Zoll, Edelstahlzange für die Handhabung von Tiegeln
Hitzebeständige HandschuheGrainger8814-09Handschuhe zum Schutz der Hände vor Hitze während der Probeneinführung/-entnahme
Mörser & StößelFisherbrandS337631300 ml, Keramikmörser und Stößel zum Pulverisieren und Mischen
Micro BalanceGrainger8NJG2220 g Kappe, hochpräzise Waage zum Messen der Pulvermasse
Spatel Fisherbrand14374Metallspatel zum Messen kleiner Pulvermengen
SiO2Sigma-Aldrich274739-5KGQuarzsand  CAS-Nummer: 14808-60-7
Al2O3Sigma-Aldrich11028-1KGAluminiumoxidpulver  CAS-Nummer: 1344-28-1
CaOSigma-Aldrich12047-2.5KGCalciumoxid-Pulver  CAS-Nummer: 1305-78-8
FeOSigma-Aldrich400866-25GEisenoxidpulver  CAS-Nummer: 1345-25-1
MgOSigma-Aldrich342793-250GMagnesiumoxid-Pulver  CAS-Nummer: 1309-48-4
Na2OSigma-Aldrich36712-25GNatriumoxid-Pulver  CAS-Nummer: 1313-59-3
KOHSigma-Aldrich278904-250GKaliumhydroxid-Pellets  CAS-Nummer: 12030-88-5
MnOSigma-Aldrich377201-500GManganoxid-Pulver  CAS-Nummer: 1344-43-0
TiO2Sigma-Aldrich791326-5GTitanoxid-Perlen  CAS-Nummer: 12188-41-9

Referenzen

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