Waiting
Login-Verarbeitung ...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Versuchsprotokoll Particle Aerosolisierung eines Produktes unter Abrieb und unter Umwelt Verwitterung zur Untersuchung

Published: September 16, 2016 doi: 10.3791/53496

Summary

In diesem Artikel zu einem Versuchsprotokoll Partikel Vernebelung eines Produkts unter Abrieb und unter Umwelt Verwitterung untersuchen vorgestellt. Die Ergebnisse für die Emission von Nanomaterialien in Form von Aerosolen werden vorgestellt. Die spezifische Versuchsaufbau wird im Detail beschrieben.

Introduction

Mit einer schnellen Reife in der Nanotechnologie, wird ihr Fortschritt durch eine schnelle Vermarktung von Produkten mit Nanomaterialien (ENM) mit bemerkenswerten Eigenschaften angetrieben. Wie durch Potocnick 1 in dem Artikel 18 (5) der Verordnung 1169/2011, die von der Europäischen Kommission erhalten hat, eine ENM als "jedes absichtlich hergestelltes Material definiert werden, enthält Partikel, in einem ungebundenen Zustand oder als ein Aggregat oder als Agglomerat und bei dem mindestens 50% oder mehr der Teilchen in der Anzahl Größenverteilung, eine oder mehrere Außenabmessungen ist im Größenbereich von 1 nm bis 100 nm. " Darüber hinaus sind die Produkte , die ENM, entweder in ihrem festen Masse oder auf ihren festen Oberflächen oder in ihrer flüssigen Suspensionen, können als Nanostrukturierte Produkte bezeichnet werden. Verschiedene Arten von ENM mit verschiedenen Formulierungen und Funktionalisierungen sind in solchen Produkten je nach der Art der Anwendung und Budget verwendet. Die Produkte können in Form von Nasenbär seinNGS, Farben, Fliesen, Haus Ziegel, concret e etc.

Was die Forschung betrifft, so kann man auch enorme Anzahl von Publikationen zu den Neuerungen finden, die durch Nanotechnologie erreicht wurden. Trotz dieser enormen Forschung sind die ansprechenden Züge von ENM unter Sonde für mögliche Gesundheits- oder Umweltgefahren aufgrund ihrer Neigung in Form von Aerosolen während der Verwendung oder Verarbeitung der Nanoprodukte (zB Oberdörster et al in Luft freigesetzt oder emittiert zu erhalten . 2, al et Le Bihan. 3 und Houdy et al. 4). Kulkarni et al. 5 definiert ein Aerosol als Suspension von festen oder flüssigen Teilchen in dem gasförmigen Medium. Hsu und Chein 6 haben gezeigt , dass bei der Verwendung oder Verarbeitung eines nanostrukturierten Produkt wird eine nanostrukturierte Produkt zu verschiedenen mechanischen Belastungen und Umwelt Verwitterung ausgesetzt, erleichtern eine solcheEmission.

Gemäß Maynard 7, bei Einwirkung interagieren diese Aerosole ENM können mit menschlichen Organismus durch Kontakte Inhalation oder dermal und erhalten im Inneren des Körpers abgeschieden , die folglich verschiedene nachteilige Wirkungen, einschließlich der karzinogenen diejenigen verursachen. Somit ist ein gründliches Verständnis der ENM Emissionsphänomen von größter Bedeutung der beispiellose Verwendung von nanostrukturiertem Produkte gegeben, wie durch Shatkin erwähnt et al. 8. Dies kann nicht nur bei der Vermeidung von unerwarteten gesundheitlichen Komplikationen helfen , von ihrer Exposition entstehen , sondern auch das Vertrauen der Öffentlichkeit in die Nanotechnologien bei der Förderung.

Dennoch hat sich die Belichtungsproblem nun begonnen , die Aufmerksamkeit von der Forschungsgemeinschaft bekommen und von verschiedenen Forschungseinrichtungen in der ganzen Welt (zum Beispiel Hsu und Chein 6, Göhler et al. 9, Allen et al kürzlich hervorgehoben wurde. et al. 11, Al-Kattan et al. 12, Kaegi et al. 13, Hirth et al. 14, Shandilya et al. 15, 31, 33, Wohlleben et al. 16, Bouillard et al. 17, Ounoughene et al. 18). In Anbetracht der großflächigen Einsatz von nanostrukturierten Produkte in den kommerziellen Märkten, der wirksamste Ansatz zur Bewältigung des Problems wäre ein preemptives sein. Bei einem solchen Ansatz wird ein Produkt in einer solchen Weise , dass es "Nanosafe-by-Design" oder "Design for sicherer Nanotechnologie" (Morose 19) dh niedrige Emissions ist. Mit anderen Worten, maximiert sie ihre Vorteile in Problem bei seiner Verwendung zu lösen, während eine minimale Menge von Aerosolen in die Umgebung emittiert.

Um zu testen, die Nanosicherheit-by-Design während der Nutzungsphase eines nanostrukturierten Produkt präsentieren die Autoren eine geeignete experimentelle Methodikso in diesem Artikel zu tun. Diese Methode besteht aus zwei Arten von Ansuchen: (i) mechanische und (ii) Umwelt , die an das wirkliche Leben zu simulieren Ziel betont , auf die sich die Nanostruktur Produkt, ein Mauerziegel, wird während seiner Nutzungsphase unterzogen.

(I) Eine lineare Abriebvorrichtung, die die mechanische Aufforderung simuliert. Seine ursprüngliche und kommerzielle Form, wie in 1A gezeigt ist , ist in zahlreichen international anerkannten Prüfnormen wie ASTM D4060 20, ASTM D6037 21 und ASTM D1044 22 verwiesen. Nach Golanski et al. 23, durch seine robuste und benutzerfreundliches Design, ist seine ursprüngliche Form bereits für die Analyse der Leistung von Produkten wie Farben, Beschichtungen, Metall, Papier, Textil weit verbreitet in der Industrie verwendet wird, usw. Der Stress wird durch diese Vorrichtung angewendet entspricht dem typischen einem in einer häuslichen Umgebung angewendet wird, beispielsweise mit WanderSchuhe und Verschiebung von verschiedenen Objekten in einem Haushalt (Vorbau et al. 24 und Hassan et al. 25). In 1A bewegt sich ein horizontales Verschieben der Bar den Standard abradant in einem hin und her Bewegung über die Probenoberfläche. Die Abriebverschleiß auftritt, an der Kontaktfläche durch die Reibung an der Kontakt. Der Betrag des Abriebverschleiß kann durch Variation der normalen Last (F N) , die an der Oberseite des abradant wirkt variiert werden. Durch Ändern des Typs des abradant und normalen Belastungswert kann man die Abrasivität variieren und damit die mechanische Belastung. Morgeneyer et al. 26 haben darauf hingewiesen , dass der Stress Tensor während Abrieb zu messen ist , die aus normalen und tangentialen Komponenten. Die normale Belastung ist das direkte Ergebnis der normalen Last, das heißt von F N während die tangentiale Spannung das Ergebnis der the tangential wirkenden Reibungsprozess, gemessen als Kraft (F T) und es wirkt parallel oder antiparallel zu der Richtung , in der Abrieb stattfindet. In der ursprünglichen Form dieser Abriebsvorrichtung kann man nicht F T bestimmen. Daher kann die Rolle der mechanischen Spannungen während der Aerosolisierung ENM nicht vollständig bestimmt werden. Um diese Einschränkung zu beseitigen, wie al in Details von Morgeneyer et. 26 beschrieben, haben wir (a) geändert durch die bereits installierte horizontale Stahlstange ersetzt durch eine Nachbildung aus Aluminium Legierung 2024 und (b) angebracht , um einen DMS auf der Oberseite dieser replizierten Aluminiumlegierung bar. Dies ist in 1B gezeigt. Diese Dehnmessstreifen hat 1,5 mm aktive Messgitterlänge und 5,7 mm Raster Trägerlänge zu messen. Es besteht aus einer Konstantan-Folie 3,8 um Dicke und 1,95 ± 1,5% der Dehnungsfaktor aufweist.Eine korrekte Messung der mechanischen Spannungen werden durch einen dynamischen Dehnungsmessverstärker gewährleistet, die in Reihe mit dem Dehnungsmeßstreifen verbunden ist, wodurch eine zuverlässige Messung der in dem Sensor erzeugten Belastung ermöglicht. Die Daten über den Verstärker übertragen wird unter Verwendung von Datenerfassungs-Software erworben.

Abbildung 1
Abbildung 1. Abrieb Geräte und DMS. Die kommerzielle Standardform des Taber - Abriebgerät (A) mit abrieb Geschwindigkeit, Dauer und Hublänge steuert. Die ursprünglich montierten Stahlstab wurde durch eine Aluminiumstange ersetzt und wurde weiter mit einem Dehnungsmesser ausgestattet (B) die Tangentialkraft (F T) zu messen. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

In dem trong> 2 ist die komplette Versuchsaufbau gezeigt wird , in dem Taber - Abrieb modifizierte Vorrichtung unter der Konformität eines nanosecured Arbeit Post platziert wird. Ein partikelfreie Luft wird innerhalb dieser Arbeit Post mit einer Flussrate von 31.000 l / min zirkuliert ständig. Es verfügt über einen Partikelfilter Effizienz von 99,99% und wurde bereits von Morgeneyer erfolgreich eingesetzt worden , et al. 27 in Staubigkeit Tests "verschiedene Nanopartikel.

Figur 2
Abbildung 2. Versuchsaufbau (Shandilya et al. 31). Eine nanosecured Arbeit Möglichkeit , die Abriebtests und Echtzeit - Charakterisierung durchzuführen (sowohl qualitative als auch quantitavive) der erzeugten Aerosolpartikel. seinen Hintergrund Ein kleiner Teil der partikelfreie Luft strömt innerhalb der Abgabekammer durch einen Schlitz Partikel Konzentration Nummer zu beseitigen.pload / 53496 / 53496fig2large.jpg "target =" _ blank "> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Der Motor der Abriebvorrichtung gehalten außerhalb und dessen linear gleitenden Teil ist in einem selbst entworfenen Emissionsmesskammer mit den Abmessungen 0,5 m × 0,3 m × 0,6 m, (Details in Le Bihan et al. 28) gehalten. Es hilft bei der Verhinderung der Motoremissionen "Abriebgerät aus in den Testergebnissen zu stören. Die Abtastung der erzeugten Aerosolpartikel innerhalb der Nähe einer radial symmetrischen Haube (Volumen 713 cm 3) durchgeführt. Durch Verwendung einer solchen Haube, die Aerosolpartikel Verluste aufgrund ihrer Ablagerung auf den Oberflächen minimiert werden. Der andere Vorteil beinhaltet Erhöhung der Aerosolteilchen Anzahlkonzentration aufgrund eines relativ geringeren Volumens der Haube in Bezug auf die Emissionsmesskammer. Dank dieser Einrichtung, eine Echtzeit-Charakterisierung und Analyse der Partikelaerosols immer während der Abrieb erzeugbar experimentell hinsichtlich ihrer Anzahl Konzentrationen Größenverteilungen, Elementzusammensetzungen und Formen durchgeführt werden. Nach Kulkarni et al. 5, Aerosole die Anzahlkonzentration von ENM können Teilchen als "die Anzahl der ENM in Einheit Kubikzentimeter Luft" definiert werden. In ähnlicher Weise wird die Größenverteilung der ENM Aerosolen "das Verhältnis der Menge eines ENM Eigenschaft (gewöhnlich Anzahl und Massenkonzentrationen), die mit Teilchen in einem bestimmten Grßenbereich exprimierenden".

Ein Partikelzähler (messbare Größe Bereich: 4 nm bis 3 & mgr; m) misst die Aerosolteilchen Anzahlkonzentration (PNC). Die Particle Sizer (messbare Größenbereich: 15 nm - 20 & mgr; m) messen die Partikelgrößenverteilung (PSD). Eine Aerosolpartikel sampler (in Einzelheiten von R'mili et al.

(ii) Die Umwelt Aufforderung kann in einer Bewitterungskammer durch beschleunigte künstliche Bewitterung simuliert werden, in Abbildung 3 gezeigt. Wie durch Shandilya gezeigt et al. 31, können die Witterungsbedingungen in Übereinstimmung mit den internationalen Standards gehalten werden oder auf die je individuell angepasst werden Art der Simulation. (- 400 nm 300) mit einer optischen Strahlungsfilter installiert, um die UV-Belichtung wird über Xenon-Bogenlampe zur Verfügung gestellt. Die Wirkung der regen durch Besprühen entsalztem und gereinigtes Wasser auf sie simuliert. Ein Reservoir wird unter den Testproben angeordnet, um die Abflusswasser zu sammeln. Das gesammelte Wasser oder Sickerwasser können später die ENM Auslaugung Analyse durchzuführen verwendet werden.

Abbildung 3. Bewitterungskammer. Die kommerzielle Form der Suntest XLS + Bewitterungskammer enthält eine Edelstahlhaube innerhalb dessen die nano - beschichteten Proben platziert werden. Das Wasserreservoir ist unter der Haube angeordnet , die die Quelle des Wassers im Inneren der Kapuze aufgesprüht werden. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

HINWEIS: Die Technik, die in dem Protokoll vorgestellt wird hier nicht nur auf die dargestellten Testproben beschränkt, sondern kann auch für andere Proben verwendet werden.

1. künstliche Bewitterung [CEREGE Plattform, Aix en Provence]

  1. Nehmen Sie eine 250 ml Probe des deionisierten und gereinigten Wassers in ein Becherglas gesprüht werden. Tauchen Sie die Spitze des Wasserleitfähigkeit Meter ins Wasser. Beachten Sie die Wasserleitfähigkeit. Wiederholen Sie den Vorgang, und beachten Sie jedes Mal, wenn die Wasserleitfähigkeit.
    HINWEIS: Gemäß der ISO 16474 32, sollte es niemals höher sein als 5 & mgr; S / cm.
  2. Nach Messung der Leitfähigkeit, eine Verbindung mit dem Reservoir der Bewitterungskammer vorhanden unterhalb der Edelstahlhaube (siehe Abbildung 3) , um die Wasserquelle.
  3. Schließen Sie den Überlaufstutzen auf der Rückseite der Kammer mit einer Ablassöffnung durch eine Schlauchleitung.
  4. Legen Sie die Nano-Beschichtung Proben Wetter in die Edelstahlhaube und schließen Sie die Tür. Um EnAble eine statistische Auswertung der Ergebnisse, mit einem Minimum von drei identischen Nano-Beschichtung und Referenzproben.
  5. Auf der digitalen Konsole, die auf der Vorderseite der Bewitterungskammer, wählen Sie einen 2-Takt-h von 120 min von UV-Licht zusammengesetzt, 102 min trocken und 18 min Sprühwasser.
  6. Geben Sie die Anzahl der Zyklen gleich 2658, die zu 7 Monaten entspricht.
  7. Wählen Sie die Bestrahlungsstärke der Xenonbogenlampe gleich 60 ± 5 W / m 2.
  8. Stellen Sie die Umgebungstemperatur auf 38 ° C.
  9. Starten Sie den Bewitterungstest durch die LAUNCH-Taste auf der Konsole drücken.

2. Abrieb und ENM Aerosols Charakterisierung [INERIS S-NANO-Plattform, Verneuil]

HINWEIS: Vor der Verwendung vorge überprüfen die Partikelaerosolinstrumente auf einem Kalibrierstand von INERIS S-NANO-Plattform zu charakterisieren, die getrennte und bereits Referenzzähler Teile installiert umfasst. Durch ein bestimmtes Protokoll folgen, sicherzustellen, dass die Instrumente arbeiten properly.

  1. Montieren Sie alle Einheiten und in den Versuchsaufbau gezeigt Instrumente und die notwendigen Verbindungen wie in Abbildung 2 dargestellt (Einzelheiten zu den Einheiten und die Einrichtung von Instrumenten zur Verfügung gestellt werden , in Shandilya et al. 33).
  2. Schalten Sie die Zirkulation des partikelfreie Luft im Inneren des nanosecured workpost durch die FLUX ON-Taste drücken.
  3. Machen Sie diese Partikel frei von Luft durch die Emissionsmesskammer passieren durch Öffnen der Kammer und halten es in der nanosecured Arbeit Post öffnen.
  4. So stellen Sie das Experiment nach oben, schließen Sie den Partikelzähler direkt an den Emissionsmesskammer die momentane Anzahl Konzentration der Partikel in der Kammer zu messen. Beachten Sie die Konzentrationswert direkt auf dem Display Zähler.
  5. Während die partikelfreie Luft durch die Kammer passiert haben, fahren diese momentane Anzahl Konzentrationswert zu überwachen, bis er auf Null abfällt. Auf diese Weise sicherzustellen, dass dieKammer ist frei von jedem Hintergrund Teilchen.
  6. In der Zwischenzeit Anfasen der Kanten des Standard zylinderförmigen abradant mit seinem einen Ende in eine Hin- und Herbewegung innerhalb des Schlitzes eines Werkzeuges mit der Abriebsvorrichtung vorgesehen sanft drehen.
  7. Verwendung eines digitalen Waage mit einer Messgenauigkeit von mindestens 0,001 g wiegen abgerieben die abradant und Probe werden.
  8. Ist das erledigt, fixieren Sie die gefast abradant auf die vertikale Achse des Abriebs Vorrichtung durch ein Spannfutter, die an dessen Unterseite.
  9. Stellen Sie das Produkt Nanostruktur werden sanft unter dem festen abradant abgeschliffen und fest fixieren seine Position auf dem Montagesystem.
  10. Öffnen Sie die Aerosolsammler und durch eine Pinzette verwenden, legen eine Kupfermaschengitter in dem Schlitz mit seiner helleren Seite nach oben. Setzen Sie ein Kreisring über das Gitter, es zu beheben.
  11. Schließen Sie den Sampler und verbinden Sie es mit einer Pumpe über einen Filter an einem Ende (dh in Richtung dunklere Seite des Gitters) und auf die Partikelquelle auf dem other Ende (dh in Richtung hellere Seite des Gitters). Montieren Sie die erforderliche Normallast auf der vertikalen Achse die toten Gewichte.
  12. Durch den Partikelzähler, prüfen Sie, ob die Hintergrundpartikel-Konzentration innerhalb der offenen Kammer auf Null gesunken ist. Wenn nicht, denn es warten. Wenn ja, schließen Sie die Tür des Emissionsmesskammer.
  13. Über die digitalen Konsolen auf den Instrumenten, stellen Sie manuell die Strömungsgeschwindigkeiten des Partikelzählers und die Sizer wie folgt: CPC- 1,5 l / min; SMPS- 0,3 l / min; APS 5 l / min
  14. Stellen Sie die Gesamtprobenahmedauer bei 20 min für alle diese drei Instrumente. Stellen Sie die Abrieb Dauer und Geschwindigkeit gleich 10 min und 60 Zyklen pro Minute jeweils in der Abriebgerät.
  15. Schließen Sie den DMS-dem dynamischen DMS-Messverstärker. Schließen Sie das dynamische DMS-Messverstärker an den Computer, die für die Datenerfassung verwendet werden sollen Software installiert werden.
  16. Öffnen Sie die Software.
  17. Klicken Sie auf NEW DAQ PROJECT oStift eine neue Datenerfassungsdatei.
  18. Stoppen Sie die Option für die Live-Datenerfassung von LIVE UPDATE klicken
  19. Klicken Sie auf 0 EXECUTE den Referenzsignalwert gleich Null zu setzen.
  20. Wechseln Sie zurück auf die Live-Datenerfassung von LIVE UPDATE klicken.
  21. Klicken Sie auf VISUALIZATION die Echtzeit-Grafik-Modus von Datendarstellung zu wählen.
  22. Klicken Sie auf Neu, um die Vorlagen zu öffnen.
  23. Wählen Sie die Option SCOPE PANEL, zum Beispiel.
  24. Starten Sie die Datenerfassung in den Partikelzähler und Sizer auf einmal.
  25. Nach einer Verzögerung von ca. 5 min, starten Sie den Abrieb.
  26. Klicken Sie in der Datenerfassungssoftware Fenster, um die DMS-Signale entsprechend dem laufenden Abrieb zu erwerben.
  27. Nach 2 min schalten Sie die Pumpe mit dem MPS verbunden.
  28. Halten den Pumpenlauf für 2 bis 4 min in Abhängigkeit von der Menge der Emission der Aerosolpartikel. HINWEIS: Die Anzahl von Aerosolpartikeln unter Verwendung von MPS abgetastete sollte in Nummer also optimal,weder zu knapp noch zu Überschuss was könnte eine gründliche mikroskopische Analyse verhindern.
  29. Sobald der Abrieb stoppt, schalten Sie die Datenerfassung durch einen Klick zu stoppen.
  30. Speichern Sie die erfassten Daten durch SAVE DATA Klick JETZT.
  31. Nachdem der Zähler und Sizer Erfassen von Daten zu stoppen, öffnen Sie die Emissionsmesskammer und wiegen wieder die abradant und abgerieben nanostrukturierte Produkt.
  32. Weiter den gesamten Prozess für jeden Abriebtest.
  33. Sobald die Abriebtests, überprüfen Sie noch einmal die drei Partikelaerosol charakterisierenden Instrumente sind auf der Kalibrierstand von INERIS S-NANO-Plattform.

3. TEM-Analyse der flüssigen Suspensions- Tropfenabscheidungstechnik [INERIS Kalibrierung Platform, Verneuil]

  1. Bereiten einer 1% Volumen verdünnten wässrigen Lösung der flüssigen Suspension (dh die "Farbe") durch Zusatz von 1 Teil der Beschichtungssuspension in 99 Teilen des gefilterten und deionisiertes Wasser.
  2. Öffnen Sie die Buchtr der Glimmentladung Maschine
  3. Legen Sie die folgenden Betriebsbedingungen: 0,1 mbar, 45 mA, 3 min Dauer.
  4. Um eine TEM-Kupfermaschengitter hydrophilem durch seine Plasmabehandlung zu machen, setzte sie auf das Metall. Schließen Sie den Deckel und den Motor starten. Nach 3 min, stoppt sie automatisch.
  5. Nehmen Sie die hydrophile gedreht Maschengitter mit einer Pinzette heraus. Legen Sie sie sanft mit seiner helleren Seite nach oben. Abzuscheiden einen Tropfen der verdünnten Lösung (8 & mgr; l ca..) Auf die hydrophile Maschengitter unter Verwendung einer Spritze.
  6. Trocknen Sie das Maschengitter in einer geschlossenen Kammer, so dass der Wassergehalt verdampft wird und die konstituierenden Teilchen Ruhe auf dem Gitter abgeschieden. Stellen Sie sicher, dass das Maschengitter nicht mit den Streupartikeln aufgeladen bekommt, die leicht als Kreis- oder Strangformen identifiziert werden können, die von Öl oder Rußpartikel charakteristisch sind.
  7. Einmal fertig, setzen Sie das Gitter in der TEM-Sonde und tragen die mikroskopische Analyse aus. [Elektronenspannung 120 kV Beschleunigungs, cf 31.
  8. Wenn das Raster zu laden erscheint mit Partikeln zu analysieren, den Verdünnungsanteil und Volumen der abgeschiedenen Tropfen verringern. Die maximale Lautstärke ein Bediener in der Lage ist, bis zu 12 & mgr; l in etwa gleich zu deponieren.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Testproben
Die Protokolle in dem Artikel vorgestellt wurden auf drei verschiedene kommerzielle Produkte nanostrukturierten angewendet. Ein Fokus liegt hier auf die Einzelheiten des experimentellen Ansatzes:
(a) Alumosilikat brick verstärkt mit TiO 2 -Nanopartikel (11 cm x 5 cm x 2 cm). Sie findet ihre häufige Anwendung Fassaden in den Bau, Hauswände, Wandbekleidungen, Bodenbeläge usw. Die Materialeigenschaften zusammen mit einem Rasterelektronenmikroskop - Aufnahme sind in Tabelle 1 und Abbildung 4 gezeigt.

Abbildung 4
Abbildung 4. REM - Aufnahme der Nanostrukturierte Alumosilikat Brick (Shandilya et al. 33). Eine raue Oberfläche mit den Mikrogröße Kisten oder Oberflächenunebenheiten können im Bild beobachtet werden. Diese Oberflächenrauhigkeiten interagieren mit dem abRadant während Abrieb. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Eigenschaften Wert
Zusammensetzung Al, Si, Ca, Ti
rMS-Rauhigkeit 7 um
Mittlere Primärpartikelgröße von TiO 2 <20 nm
Der Elastizitätsmodul 20 GPa (ca.).
Poissonzahl 0,2
Vickers-Härte 800 (ca.).

Tabelle 1: Materialeigenschaften der Nanostrukturierte Alumosilikat Brick.

(B) Photocatkatalytische Nano-Beschichtungen, bestehend aus Anatas-Titandioxid-Nanopartikel mit einem PMMA und Alkoholbasis als Dispergiermittel sind. Transmissionselektronenmikroskop (TEM) Analyse der beiden Nano - Beschichtungen, die in den 5 (A) und (B) gezeigt ist , offenbaren durchschnittliche TiO 2 Teilchengröße gleich 8 ± 4 nm im ersteren Fall , während 25 ± 17 nm in dieser. Auch zwei verschiedene Phasen durch das Dispergiermittel (in grauer Farbe) beigetragen und TiO 2 Nanopartikel eingearbeitet (in pechschwarze Farbe) kann auch beobachtet werden. Die Volumenprozentsätze der Titandioxid-Nanopartikel in den zwei Nanoschichten sind dieselben und gleich 1,1%. Die Energie - Röntgenanalyse (EDX) der elementaren Zusammensetzung der beiden Nano - Beschichtungen, nachdem Sie das Protokoll für die Drop - Abscheidungstechnik, zeigen ähnliche Beobachtungen dh C (60 bis 65% der Masse), O (15 bis 20 % in Masse) und Ti (10 bis 15% in Masse). Es ist zu beachten, dass sowohl ein Nano-BeschichtungenRe für Anwendungen, die auf Außenflächen der Gebäude speziell hergestellt, die wie Ziegel im allgemeinen porös sind, Beton, etc. Daher war das Substrat für die Nanobeschichtung Anwendung gewählt ein handelsübliches Normalmauerziegel (11 cm × 5 cm × 5 cm).

Abbildung 5
Abbildung 5. TEM - Aufnahme der Nanopartikel in den Nanobeschichtungen mit (A) PMMA und (B) Alkoholbasis als Dispergatoren Beziehungsweise (Shandilya et al. 33). Neben den verschiedenen konstituierenden Nanopartikel Größen der beiden Nano - Beschichtungen, ihre individuellen Morphologien auch anders dh Wolke wie Struktur für das ehemalige , während für letztere gestrandet. Bitte hier klicken , um eine größere Version zu sehendieser Figur.

(c) transparente additive Glasur , bestehend aus Nanopartikeln von CeO 2 mit einer Primärgröße von 10 nm aufweist. Es wird in der Glasur mit 1,3% Volumenanteil dispergiert. Eine solche Glasur auf außen liegenden lackierten Holzoberflächen Schutz gegenüber ihren eventuellen Verfärbungen zu verleihen allgemein angewandt und mit der Zeit Verwitterung. In 6A und B, TEM - Bild und die Elementarzusammensetzungsanalyse eines Probetropfens jeweils gezeigt.

Figur 6
Abbildung 6:. TEM - Aufnahme und Elementzusammensetzung Analyse einer Probe Tropfen TEM - Aufnahme (A) und elementare Zusammensetzung Analyse (B) eines Probetropfens angezeigt Bitte hier klicken , um eine größere zu sehenVersion dieser Figur.

Emission aus dem Nanostrukturierte Brick
Die Entwicklung der gesamten verschlissenen Masse des nanostrukturierten Ziegel (M t) während Abrieb 7 in Bezug auf F N in Figur gezeigt ist . Für jeden Wert von F N wurde die Abriebtest dreimal wiederholt. Diese Entwicklung scheint einen linearen Weg zu F N zu folgen = 10,5 N nach dem es unerwartet für die höheren Belastungen erhöht. Die Standardabweichungen, in den Werten der abgenutzten Masse gemessen, im Bereich von 0 bis 0,023 g. Die abgenutzten Masse des abradant während jeder Abriebtest war weniger als 2%, dass der Ziegel daher vernachlässigbar.

7 >
Abbildung 7. Tragen Masse als Funktion der Normallast. Die gesamte verschlissene Masse der Ziegel steigt monoton während der Abrieb mit ständig steigenden Normallast (Shandilya et al. 33) Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

In Figur 8 sind die unimodal PSD der emittierten Aerosolteilchen für verschiedene Werte von F N gezeigt. Für jeden Wert wurde der Abriebtest dreimal wiederholt. Mit zunehmender F N, wird der Modus der PSD ebenfalls zu. Doch jenseits 10,5 N, die Anzahl Konzentrationsspitze oder die maximale Partikelanzahlkonzentration bleibt bei ~ 645 cm stagnierenden -3.

tp_upload / 53496 / 53496fig8.jpg "/>
Abbildung 8. Aerosolpartikeln Größe als Funktion der Normallast. Die modale Größe der Partikelgrößenverteilung (PSD) Kurven der emittierten Aerosolpartikel steigt mit normaler Belastung (Shandilya et al. 33) Bitte hier klicken , um eine größere Version zu sehen diese Figur.

In 9A wird die Entwicklung der Gesamt PNC in Bezug auf F N gezeigt. Für die Teilchen Größen im Bereich von 20-500 nm aufweisen, scheint es, bis zu 10,5 N zu erhöhen, wonach es abzunehmen beginnt. Für 0,5 bis 20 & mgr; m Größenbereich, erhöht sich kontinuierlich. Es scheint jedoch, jedoch einen konstanten Wert über 10,5 N. zu nähern, um das Verhalten der gesamten PNC in Bezug auf die Erhöhung der F T 9B gezeigt ist anders , wie es monoton zunimmt. Eine ähnliche Beobachtung kann auch für die PSD-Modi beobachtet werden.

9
Abbildung 9. Emitted Aerosolpartikeln. (A) Gesamt emittiert Aerosolteilchen Anzahlkonzentration (PNC) der Aerosolpartikel in Abhängigkeit von der normalen Last (Shandilya et al. 34) , (B) Gesamt PNC und PSD - Modus als eine Funktion der tangentialen Last Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Für die TEM - Analyse der abgetasteten Aerosolpartikel , die auf einem Gitterrost während der Abrieb bei 4 verschiedenen Werten von F N, die Größen von 50 dif gesammelt wurdenschiedlicher Aerosolteilchen wurden für jedes Gitter gemessen und ihre Durchschnittsgrößen jeweils bestimmt. Tabelle 2 zeigt die Durchschnittswerte. Eine deutliche Erhöhung der durchschnittlichen Größe der abgetasteten Aerosolpartikel können mit der zunehmenden F N zu sehen.

Normallast (N) Durchschnittliche Aerosolteilchengröße (um)
6 0,2 ± 0,1
9 0,9 ± 0,3
10.5 3 ± 0,7
13 5 ± 0,6

Tabelle 2: Durchschnittliche Aerosolteilchengröße der beprobten Aerosolpartikeln bei verschiedenen Werten von F N.

Emission von der Photocatalytic Nanobeschichtungen
Um die Emission von Aerosolpartikeln aus den photokatalytischer Nano-Beschichtungen zu testen, Abriebtests ihrer verwitterten und nicht verwitterten Proben wurden durchgeführt. Die Ergebnisse in Bezug auf ihre nicht-verwitterte Proben werden zunächst vorgestellt. Die PNC - Kurven erhalten , wenn die vier geschichteten Nano - Beschichtungen "Testproben unter einer normalen Belastung von 6 N abgeschliffen wurden , sind in den Figuren 10A gezeigt. Der Test wurde dreimal wiederholt unter den gleichen Bedingungen. Für unbeschichtete Referenz wurde die Wiederholung auf dem gleichen Ziegel getan. In der Figur 10A beginnt die Abrasion bei t = 240 sec und endet bei t = 840 sec. Vor und nach diesem Zeitintervall (t = 0 bis 240 sec), ist das System im Leerlauf. Die Nanobeschichtung mit alkoholischer Base scheint keinen Unterschied zu dem PNC zu verleihen, wenn sie mit der unbeschichteten Referenz verglichen wird. Die beiden haben fast die gleichen PNC Ebenen. Da die Nano-Beschichtung abgerieben wird wahrscheinlich vollständig without jeden Widerstand bietet, der PNC seinen Maximalwert erreicht (≈ 200 cm - 3) bald nach dem Abrieb beginnt. Die Standardabweichung im Bereich von 5 bis 16 cm - 3. Für die Nanobeschichtung mit PMMA ist die PNC zunächst niedrig (≈ 14 cm - 3) aufgrund eines wahrscheinlichen Widerstand der Nanobeschichtung gegen Abrieb. Allerdings bleibt dieser Widerstand bis zu einem gewissen Punkt (t = 624 Sekunden), nach dem es beginnen kann abgerieben zu werden. allmählich als Ergebnis steigt die PNC beginnt. Er erreicht den gleichen Wert wie für das andere Nanobeschichtung oder der Referenz gegen Ende des Abriebs. Die Standardabweichung in den Werten für die Nanobeschichtung mit PMMA gemessen variiert von 0,7 bis 27 cm - 3.

10
Abbildung 10. Wirkung der Nanobeschichtungstypen auf die Aerosolpartikel - Generation aus den Nanobeschichtungen. Während der Abrieb von 4 Schichten der Nano - Beschichtung (A) mit der Zeit (B) PSD der Aerosolpartikel PNC Variation emittiert unter 6 N normaler Last (Anmerkung: alle Kurven sind Mittel Kurven von 3 wiederholten Tests erhalten) (Shandilya et al. 33) Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

In 10B wird die PSD der emittierten Aerosolteilchen gezeigt. Die Nano-Beschichtung mit alkoholischer Basis scheint auf der PSD keine Wirkung zu haben entweder außer der Verschiebung der Größe Modus zu kleineren Partikelgrößen (154 ± 10 nm). Die Standardabweichung in der PSD in diesem Fall die Änderungen gemessen 0,2-16 cm - 3. Die Nanobeschichtung mit PMMA sinkt erheblich die Spitze der PSD-Kurve um einen Faktor von ~ 30 Rendern des Partikels emISSION völlig unbedeutend. Die Standardabweichung hier gemessen wird , ist 8 cm - 3 max.

In 11A Wirkung der Erhöhung der F N wurde auf einem 4 geschichteten Nano - Beschichtung mit PMMA gezeigt. Der Abrieb beginnt bei t = 240 Sekunden und endet bei t = 840 sec. Für eine klare Sicht auf die PNC, zwischen t = 240 s und t = 480 sec, eine vergrößerte Ansicht in 11A1 wird ebenfalls gezeigt. Die PNC steigt mit normaler Belastung. Das gleiche Muster weiterhin in 11B für einen 4 - Schicht Nano - Beschichtung mit der alkoholischen Basis zu. Während die PSD für die Nano-Beschichtung mit PMMA-Messung zeigte die PSD sehr niedrigen Konzentrationen, die ihre Partikelerkennungsschwellen sogar in der Nähe waren. Daher wurden die beiden Particle Sizer nicht weiter beschäftigt. Aber für die Nano-Beschichtung mit alkoholischer Basis, gab es keine derartigen Probleme. Die PSD ist in diesem Fall gezeigt, in11C. Drei unimodale Verteilungen mit zunehmender Größe Modi (dh 154 nm bis 274 nm bis 365 nm) und die zunehmende Konzentrationsspitzen können zur Erhöhung der normalen Belastungen gesehen werden.

11
Abbildung 11. Einfluß der Normallast auf die Aerosolpartikel Erzeugung von den Nanoschichten (A) PNC Variation mit der Zeit für vier Schichten aus Nanobeschichtung mit PMMA und (B) alkoholischen Base.; (. Shandilya et al 33):; (a1) vergrößerte Ansicht (C) PSD der Aerosolpartikel während der Abrieb von 4 Schichten von Nanobeschichtung mit alkoholischer Basis emittiert wird (Anmerkung alle Kurven sind Mittel Kurven von 3 wiederholten Tests erhalten) Bitte klicken hier , um eine größere Version dieser Figur sehen.

Abbildung 12 zeigt diesen Effekt , bei dem zwei Proben, mit 2 und 4 Schichten der Nano - Beschichtung mit PMMA, getestet werden für F N = 6 N. Der Abrieb bei t = 240 Sekunden und endet bei t = 840 sec. Der PNC ist immer niedriger als 4 Schichten des Nanobeschichtung: - abgerieben wird , im Vergleich zu den 2 Schichten (Standardabweichung 2 bis 27 cm 3.) (Standardabweichung:. 13-37 cm - 3) oder eine unbeschichtete Referenz. Beide Sätze von Schichten scheinen Resistenz gegenüber Abrieb zu liefern. Jedoch in dem Fall der Nanobeschichtung mit alkoholischer Base, beide Schichten 2 und 4 haben ähnliche PNC.

12
Abbildung 12. Auswirkung der Anzahl der Deckschichten auf die Aerosolpartikel Die Erzeugung aus den Nano-Beschichtungen. PNC Variation mit time für 2 und 4 Schichten aus Nano - Beschichtung mit PMMA (Anmerkung: alle Kurven sind Mittel Kurven von 3 wiederholten Tests erhalten wird ) (. Shandilya et al 33) Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Die SEM-Beobachtungen des 4 geschichteten Nano-Beschichtung mit PMMA wurden ebenfalls am Ende des Abriebs getan. Die Figur 13 zeigt die Beobachtung. Eine unabgerieben beschichtete Oberfläche (gekennzeichnet A) hatte einen durchschnittlichen Ti-Gehalt von ~ 12% (in der Masse). Für den abgeschliffenen Teil (mit B bezeichnet), verringert sich die durchschnittliche Ti-Gehalt auf ~ 0% (in Masse) nach unten drücken, damit vollständig die Ziegeloberfläche freigelegt wird.

13
Abbildung 13. Mikroskopische Analyse der nano - beschichteten Oberflächen. REM - Aufnahme und EDX - Analyse des beschichteten and Teile der Nano-Beschichtung mit PMMA abgerieben; Teil (A): unabgerieben beschichtete Oberfläche; Teil (B): abgerieben (. Shandilya et al 33) Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Daher hat ein bemerkenswert gut 4 geschichtete nanocating mit PMMA durchgeführt im Vergleich zu seinem Gegenstück 2 geschichteten oder anderen Nanobeschichtung, einschließlich der beiden 2 und 4 Schichten von Nanobeschichtung. In Anbetracht dieser Beobachtung etwa 4 geschichteten Proben von der Nano-Beschichtung mit PMMA auch zur künstlichen Bewitterung ausgesetzt wurden beschleunigt vor ihrer Abnutzung. In den Figuren 14A-E, kann man eine Verschlechterung der Wirkung der Bewitterung zu sehen. Eine kontinuierliche und integrierte Form des nonweathered Nano - Beschichtung kann in 14A beobachtet werden. Eine progressive Verschlechterung der Nano-Beschichtung v ia Cracken kann dann in den aufeinanderfolgenden Zahlen zu beachten , dh die Figuren 14B, C, D und E. Im Gegenteil, zeigt ein unbeschichteter Referenz keine solchen Effekte. Die Trocknungsspannung infolge Wassergehalt Verdampfung und allmähliche Versprödung des polymeren Bindemittels in der Nano - Beschichtung während seiner Wechselwirkung mit UV - Strahlen in einer solchen Verschlechterung (weiß 35, Murray 36, Dufresne et al. 37, Hare 38 Tirumkudulu und Russel 39) . Die EDS - Analyse des verwitterten Nano - Beschichtung über elementare Zuordnung zwischen Ti (durch die nancoating beigetragen) und Ca (durch die Ziegel beigetragen) ist in den 14F-J gezeigt. In der Figur ist ein fast stagnierenden Ti-Gehalt auf der Oberfläche (Mittelwert ~16.1%) kann mit einer zunehmenden Ca-Gehalt und damit der freiliegenden Oberfläche beobachtet werden. Eine der wichtigsten Folgen dieses Ergebnis kann mit Verwitterung der Schrumpfung von Nanobeschichtung sein.

ontent "> 14
Abbildung 14. Mikroskopische Analyse von Progressiv verschlechternde Nanobeschichtung (Shandilya et al. 31). Die Verschlechterung ist über das Auftreten von Rissen auf der Oberfläche , die mit der Zeit vertieft oben Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Die Quantifizierung der TiO 2 -Nanopartikel Emission im Wasser wurde in Intervallen von 2 durchgeführt, 4, 6 und 7 Monaten Verwitterung. Hierzu werden 100 ml Proben von Sickerwasser aus dem gesammelten Ablaufwasser entnommen und analysiert , um eine induktiv gekoppelte Plasma - Massenspektrometrie (ICP-MS) bestimmt. Tabelle 3 zeigt , ICP-MS der Betriebsbedingungen. Wir fanden, dass die Ti sein stets unterhalb des Schwellenerfassungswert gefunden wurde (= 0,5 & mgr; g / l) indas Probenvolumen. Diese Beobachtung führt zu dem Schluss, dass trotz der Verschlechterung durch Verwitterung wird die Nano-Beschichtung immer noch stark verpflichtet, ihre Auslaugung in die Löschwasser zu widerstehen.

Probenvolumen 2 ml
RF Power 1550 W
RF Matching 1,78 V
Trägergas 0,85 l / min
Make-up-Gas 0,2 l / min
Vernebler Feinstnebel
Vernebler Pumpe 0,1 r / s
S / C Temperatur 15 ° C
Er Flussrate 5 ml / min
H 2 Durchflussrate 2 ml / min
Integrationszeit 0,1 s
Chamber & Torch Quarz
Kegel Ni

Tabelle 3: Arbeitsbedingungen der ICP-MS.

Die Bewitterung wurde durch den Abrieb gefolgt. Die Figuren 15A und B zeigen die Ergebnisse der TEM - Analyse der abgetasteten Aerosolpartikel, während der ersten 2 min des Abriebs der 4 und 7 Monate Nano - Beschichtung unter den gleichen Abtastbedingungen verwittert. Eine qualitativ höheren Deposition von Aerosolpartikeln auf den Maschengittern können im Falle der letzteren beobachtet werden. Die polydispersen Aerosolpartikel können bei höherer Vergrößerung beobachtet werden. Auch wenn wir waren zu quantifizieren nicht in der Lage, aber eine erhebliche Menge an freien Nanopartikeln von TiO2 (dh Ti Masse> 90%) wurde beobachtet , wenn 7 Monate verwitterte Nano - Beschichtung abgerieben wurde (15C und D). Vertrauensintervalle sind klein auf die gemessenen Mengenund somit in den Parzellen vernachlässigt. Dieses Ergebnis unterscheidet sich von den Ergebnissen nicht verwitterte Nano - Beschichtungen und verschiedene andere Studien wie Shandilya et al. 15, Golanski et al. 23, Göhler et al. 29, Shandilya et al. 33. Daher ist es von ganz besonderem Interesse. In den bisher erhaltenen Ergebnisse für nicht verwitterte Nano-Beschichtungen und anderen erwähnten Studien, ein großer Teil der emittierten Aerosole des Nanomaterials in der Matrix-gebundenen Zustand zusammengesetzt ist und nicht im freien Zustand.

Abbildung 15
Abbildung 15. Die mikroskopische Analyse der Aerosolpartikel. TEM - Bild von Aerosolpartikeln aus dem Abrieb von (A) emittiert 4 Monate und (B) 7 Monate verwitterte Nanobeschichtung (C, D) frei von der Abrieb emittiert Nanoteilchen von 7 Monaten Nanobeschichtungs verwitterte et al. 31) Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

In der Figur 15E werden die Variationen in den Prozentsätzen der drei Elemente - C, Ti und Ca gezeigt , wenn die Verwitterungsdauer 7 Monate von 4 Monaten erreicht. Eine deutliche Wirkung der Polymer Versprödung kann mit einem Abfall der C-Gehalt von 56% auf 12% beobachtet werden. Dieser Abfall impliziert direkt die Reduktion in Gegenwart der Matrix um die emittierten Aerosolteilchen. Eine Steigerung von 7% bis 55% in der Ti-Gehalt bedeutet im emittierten Aerosolteilchen eine Zunahme von Ti-Konzentration. Die exponierte Oberfläche des darunter liegenden Ziegel, nach 7 Monaten Bewitterung ergibt einige Aerosolteilchen zunach Abrieb. Als Ergebnis werden einige Aerosolpartikel aus der Ziegel auch nach 7 Monaten Verwitterung beobachtet. Daher hat die Verwitterungsdauer einen direkten Einfluss auf die Größe und die chemische Zusammensetzung der Aerosolpartikel.

16
Abbildung 16. PNC und PSD als Funktion der Abrieb Dauer: PNC und PSD während der Abrieb des verwitterten Referenz und Nano - Beschichtung. Der Abrieb erfolgt für t = 120 bis 720 sec in Platten (A) und (B). (Shandilya et al. 31) Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Die Figuren 16A-D zeigen die Ergebnisse auf PNC und PSD der Aerosolpartikel innerhalb des Volumens des samplin abgetasteteg Kapuze. In den 16A und B bei t = 120 sec beginnt und bis t = 720 sec anhalt ergab die Abrasion des unbeschichteten Referenz eine konstante und Verwitterungsdauer unabhängig PNC (~ 500 cm - 3; Standardabweichung von 5 bis 16 cm - 3; dreimal wiederholt). Daher hat die künstliche Bewitterung keine sichtbare Wirkung auf die emittierten Aerosolpartikel von der unbeschichteten Referenz. Jedoch in dem Fall der nanoacoating eine klare Wirkung der Bewitterung Dauer kann als die PNC steigt mit Verwitterungsdauer beobachtet werden. Mit Ausnahme von 6 und 7 Monate, ist die Art ihrer Variation mit der Zeit auch auffallend ähnlich dh anfängliche Aufstieg, durch Stagnation, dann Aufstieg wieder, und die endgültige Stagnation. 6 und 7 Monate, gibt es eine unmittelbare Stoß in der Konzentration, sobald der Abrieb beginnt. Dieser anfängliche Stoß in der Konzentration noch höher ist als die der Referenz. However, nach t = 360 sec, neigt sie zurück auf den Referenzpegel zu kommen. Dieser Unterschied in der Nanobeschichtungsverhalten in Bezug auf die Abrasion können auf der Grundlage ihrer Entfernung Mechanismus während Abrasion erläutert. Bis 4 Monaten der Verwitterung wird die Nano-Beschichtung sein, stark genug, glaubte seine Abnutzung zu widerstehen. Als Ergebnis wird es langsam und damit getragen wird , erhöht sich die Anzahl Konzentration der emittierten Aerosolen langsam. Jedoch nach 6 und 7 Monaten nach der Bewitterung, der Nano - Beschichtung ist klumpig (wie bereits in der Figur 14E zu sehen) als möglicherweise lose an der Ziegeloberfläche angebracht. Als Ergebnis, sobald der Abrieb beginnt, lassen sich diese Nanobeschichtungsklumpen leicht ausgerissen , die einen Stoß in der Anzahlkonzentration der emittierten Aerosolpartikel zeigt. Die PSD der emittierten Aerosolteilchen für die Referenz (Abbildung 16C) zeigt keine offensichtliche Wirkung der Bewitterung (Modus alternierend zwischen 250 und 350 nm; PNC ≈ 375 cm 3; Standardabweichung von 0,2 bis 8 cm - 3). In 16D wird die Partikelgrößenverteilung für die Nano - Beschichtung gezeigt, die der ersten Phase entspricht , während der der PNC stagniert. Diese Zahl zeigt keine Kurve für 6 und 7 Monate Verwitterung, weil es keine erste stagnierende Phase für sie ist. Wie man deutlich sehen kann, gibt es in der Größe Modus eine Erhöhung sowie maximale PNC.

Emission aus der Glasur
Während ihrer Abrieb nicht emittierende zu sein , wenn F N = 6 N. Die Anzahl Konzentration der emittierten Aerosolpartikel im Gegensatz zu den Aerosolteilchen Emissions Beobachtungen im Falle der verstärkten Ziegel und photokatalytischer -beschichtungen, wurden die beiden Schichten aus Glasur gefunden, erhalten Verwendung des Partikelzählers wurde immer auf weniger als 1 cm -3 gefunden, daher insignificant.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Im vorliegenden Artikel, eine experimentelle Untersuchung der Nanosicherheits-by-Design von kommerziellen Produkte nanostrukturierten vorgestellt. Die Nanosicherheit-by-Design jedes Produkt kann in Bezug auf seine PNC und PSD untersucht werden, wenn es um die mechanischen Belastungen und Umwelt Bewitterung ausgesetzt ist. Die Produkte für die Studie ausgewählt sind Alumosilikat Ziegel mit TiO 2 Nanopartikel verstärkt, Glasur mit CeO 2 Nanopartikeln und Nanobeschichtungen mit photokatalytischer TiO 2 Nanopartikel. Diese Produkte sind leicht zugänglich für die Kunden in den kommerziellen Markt und auch mit ihrem täglichen Leben verbunden sind. Daher ihre Untersuchung auf ihre Nanosicherheit-by-Design ist von entscheidender Bedeutung.

Künstliche Bewitterung
Variation in Abbau Beobachtungen ist zu erwarten, wenn unterschiedliche Betriebsbedingungen eingesetzt werden. Darüber hinaus ist die spektrale Energieverteilung von Licht von fluoreszierenden UV / Xenon-Bogenlampen significantly unterscheidet sich von dem in Licht und Wasser Belichtungsvorrichtungen mit anderen Lichtquellen erzeugt. Die Art und die Geschwindigkeit des Abbaus und der Performance-Rankings in Forderungen an UV-Lampen erzeugt werden, können von den durch Exposition gegenüber anderen Arten von Laborlichtquellen erzeugt viel anders sein. Die Verwitterungstestergebnisse hängen auch von der Sorgfalt, die die Bewitterungskammer zu betreiben genommen wird. Daher, in denen die Faktoren wie die Regulierung der Netzspannung, Temperatur des Raumes das Gerät arbeitet, Temperaturregler und Zustand und Alter der Lampen haben auch eine bedeutende Rolle bei der Erfüllung der Bewitterungskammer spielen. Während des Tests kann die Bestrahlungsstärke durch Alterung der UV-Lampe ändern. Eine Standard-Lampe hat eine durchschnittliche Lebensdauer von ≈1,400 h. Deshalb wird vor dem Bewitterungstest geht, sollte man laufen von der Anzahl der Stunden für die Lampe links stellen Sie sicher. Die Anwesenheit von Metallionen im Wasser innerhalb der Bewitterungskammer gesprüht werden, die ihre con erhöhentivität ist auch ein wichtiger Aspekt zu kümmern. Wenn die Leitfähigkeit des Wassers die ein akzeptables Niveau überschreitet, kann es auf den Spuren der gelösten Metalle auf die verwitterte Oberfläche. In solchen Fällen ist eine abgebaute Oberfläche erhalten wird, als erwartet. Die Verteilung der Bestrahlungsstärke von der UV-Lampe ist manchmal nicht gleichmäßig in der ganzen Träger aus rostfreiem Stahl, über die die Nano-Beschichtung Proben platziert werden. In einem solchen Fall sollte Sorgfalt bei der Anordnung der Nanobeschichtungsproben entnommen werden , so dass eine individuelle Variation der Bestrahlungsstärke auf der Oberfläche jeder Probe nicht mehr als ± 2 nicht überschreitet W / m 2. Um die Reproduzierbarkeit der Bewitterungsergebnisse mindestens drei Replikate jedes Materials ermöglichen müssen freigelegt werden.

Abrieb- und ENM Aerosols Charakterisierung
Die Partikel Anzahlkonzentration variiert mit der Platzierung der Entnahmestelle der Aerosolpartikel in der Emissionsmesskammer als die Konzentrationnicht einheitlich in der gesamten Kammer. In der vorliegenden Studie wurde die Entnahmestelle gehalten nahe an die Oberfläche abgeschliffen wird. Dies ermöglicht die Minimierung der Diffusion und Sedimentation Verluste der Aerosolpartikel, wie sie abgetastet werden, sobald sie aus dem Abrieb erzeugt erhalten. Die Strömungsrate des partikelfreie Luft ist ebenfalls kritisch, da sie hoch genug sein sollte, um die Hintergrund Partikel auf ihre Mindestkonzentration so zu reduzieren, dass sie mit der Charakterisierung der Abrieb erzeugten Partikel nicht stören. Während Abrieb ermöglicht der Kante abgefast abradant der Abrieb mit der nanostrukturierten Produkt innerhalb seiner Kontaktfläche gleichförmig zu sein. Wenn die Kanten nicht richtig abgeschrägt sind, könnten sie die Kontaktfläche zu schälen. Während bei den nanostrukturierten Produkte arbeiten, ist ein Bediener seine / ihre Exposition gegenüber den emittierten Nanopartikel sehr anfällig. Somit kann jede Art von Manipulation der nanostrukturierten Produkte, einschließlich Abrieb, muss in einem durchgeführt werdengeschlossene Übereinstimmung, die alle Nanopartikel zu verhindern ist in der Lage durch.

TEM - Analyse der flüssigen Suspension
Die hydrophile Natur des Gitters Kupfergeflecht ist von größter Bedeutung, während als wäßrige Basisabfall abscheidet. Sie stabilisiert den Tropfen auf der Oberfläche des Gitters sowie die Notwendigkeit der Oberflächen Vorbenetzung Operationen mildert. Die Trocknung des geladenen Gitters innerhalb der geschlossenen Kammer ist auch kritisch seiner Kontamination mit den Umgebungsschmutzpartikeln zu vermeiden, wie sie mit der TEM-Analyse stören könnten.

Die Standard-Abriebgerät durch Ersetzen des bereits installierten horizontale Stahlstange durch eine Replik in Aluminiumlegierung 2024 und Anbringen eines Dehnungsmessers auf der oberen Oberfläche dieser replizierten Aluminiumlegierung bar modifiziert. Diese Modifikation erlaubt die Kenntnis der kompletten mechanischen Spannungszustand während der Abrieb und damit eine bessere Steuerung des Verfahrens, die früher nicht möglich war. Für die microscopic Analyse von Aerosolteilchen, eine neue Partikelerfassungstechnik basiert auf Filtration durch TEM-dedicated Träger TEM nämlich poröse Gitter wurde in der vorliegenden Studie durch einen Filterhalter eingesetzt werden, die speziell für diese Anwendung entwickelt wurde.

Künstliche Bewitterung
Die Fähigkeit einer Beschichtungs Verschlechterung seiner physikalischen Eigenschaften durch Bestrahlung mit Licht, Wärme und Wasser entstehen zu widerstehen kann für viele Anwendungen sehr erheblich sein. Die Art der Exposition in diesem Artikel vorgestellt ist begrenzt und kann die Verschlechterung nicht simulieren durch lokale Wetterphänomene verursacht wie Luftverschmutzung, biologische Angriff oder Salzwasser-Exposition.

Abrieb- und ENM Aerosols Charakterisierung
Eine Hauptbegrenzung des Protokolls für die ENM Aerosolen Charakterisierung dargestellt ist, dass ein Bruchteil dieser ENM Aerosolen verloren gehen, bevor sie für ihre Größe charakterisiert werden kann, undNummer. Ein solcher Verlust kann mit den Aerosoldynamik wie Sedimentation, Diffusion, Turbulenzen in der Luftströmung, Trägheitsabscheidung usw., die, sobald gleichzeitig auf einem Aerosolpartikel wirken verbundenen verschiedenen Phänomenen zugeschrieben werden, wie es ausgesendet wird. Dieser Verlust ist eine direkte Funktion der Aerosolpartikelgröße. Dieser Aspekt wurde in einigen früheren Publikationen wie Shandilya et al betrachtet. 31, Shandilya et al. 33, Shandilya et al. 34. Allerdings hat die Betrachtung Ansatz dh in diesen Studien waren reaktiv, Berechnungen auf ungefähr abzuschätzen , den Verlust durchgeführt wurden und die letzten Versuchsergebnisse wurden auf der Grundlage der Berechnungsergebnisse modifiziert.

TEM - Analyse der flüssigen Suspension
Die Technik, die hier für die TEM-Analyse einer verdünnten abgetastete flüssigen Suspension vorgelegt zwingt die suspendierten Partikel an die Oberfläche des Gitters zu halten durch Verdampfender Gesamtwassergehalt. Dies kann die Bildung von größeren Aggregaten auf dem Gitter ermöglichen, die in der ursprünglichen flüssigen Suspension nicht vorhanden sind. Daher kann diese Technik nicht vollständig die Morphologie der suspendierten Teilchen in den ursprünglichen Bedingungen repräsentieren.

Die Technik, die hier vorgestellt zielt darauf ab, die Parameter zu steuern, die eine Schlüsselrolle bei der Teilchen Vernebelung spielen, ob es sich bei der mechanischen oder umweltbedingter Hautalterung ist. Außerdem konzentriert sie sich eine Verwitterung Dauerschwelle auf der Suche über die hinaus die gewählte Nano-Beschichtung seine Lebensdauer Nanosafe überschritten hat. (Im vorliegenden Fall ist es von 4 Monaten beschleunigte Verwitterung.) Dies wird durch eine kontinuierliche Überwachung des In-Prozess-Nano-Beschichtung Zustand durchgeführt, die uns die genaue Dauer zu beachten erlaubt, in der die Nano-Beschichtung zu verschlechtern begann. Dies ist das Merkmal, das es von früheren wissenschaftlichen Studien unterscheidet, wie sie mit dem Konzept der Umweltwitterungs umgehen, indem es auf eine AnwendungTestprobe für eine vorbestimmte Dauer ohne In-Prozess-Überwachung der laufenden Verwitterung. Der Ansatz in der hier ermöglicht quantitativ präsentierte Studie ausgewählt für experimentell gemessenen Nanosicherheitsschwellen zu vergleichen (dh Nanosafe Lebensdauer) verschiedener -aber ähnlich- Nano - Produkte 42 (unter ähnlichen beschleunigten Lebensbedingungen). Es ist somit der erste Schritt Produkte auf einer Nanosicherheits-by-Design Basis zu entwickeln.

Für die Zukunft wird ein völlig präemptiven Ansatz entwickelt, bei dem die Versuchsaufbau die Aerosolpartikelverluste in der Echtzeit und eine vollständige quantitative Untersuchung der emittierten Aerosolpartikel minimiert mit Genauigkeit durchgeführt werden kann.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Photocal Masonry Nanofrance Technologies Test sample
Masonry brick (ref. 901796) Castorama Support for test sample
Optical microscope (model Imager.M1m) Carl Zeiss
MicroImaging GmbH
For microcopic analysis
Energy-dispersion spectroscope (model X-max) Oxford Instruments For elemental composition analysis
Transmission Electron
Microscope (model CM12)
Philips For microcopic analysis
Weathering chamber (model Suntest XLS+) Atlas For accelerated artificial weathering
Xenon arc lamp (model NXE 1700) Ametek SAS UV rays source
Inductively Coupled Plasma Mass spectrometer (model 7500cx) Agilent Technologies For leachate
water samples analysis
Taber linear abraser (model 5750) Taber Inc. For abrasion
Taber H38 abradant Taber Inc. For abrasion
Condensation Particle Counter 3775 TSI For counting number concentration of aerosol particles
Aerodynamic Particle Sizer 3321 TSI For measuring the size of aerosol particles 
Differential Mobility Analyzer 3081 TSI For measuring the size of aerosol particles 
Mini Particle Sampler Ecomesure For sampling the aerosol particles
Gilian LFS-113 Low Flow Personal Air Sampling Pump Sensidyne For sampling the aerosol particles

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Potocnick, J. European Commission Recommendation on the definition of nanomaterial (2011/696/EU). , (2011).
  2. Oberdorster, G., Oberdorster, E., Oberdorster, J. Nanotoxicology: an emerging discipline evolving from studies of ultrafine particles. Environ Health Persp. 113 (7), 823-839 (2005).
  3. Le Bihan, O., Shandilya, N., Gheerardyn, L., Guillon, O., Dore, E., Morgeneyer, M. Investigation of the Release of Particles from a Nanocoated Product. Adv Nanoparticles. 2 (1), 39-44 (2013).
  4. Houdy, P., Lahmani, M., Marano, F. Nanoethics and Nanotoxicology. , 1st ed, Springer. Heidelberg, Germany. (2011).
  5. Kulkarni, P., Baron, P. A., Willeke, K. Aerosol Measurement: Principle, Techniques and Applications. , 3rd ed, John Wiley and Sons. Hoboken, NJ, USA. (2011).
  6. Hsu, L. Y., Chein, H. M. Evaluation of nanoparticle emission for TiO2 nanopowder coating materials. J Nanopart Res. 9 (1), 157-163 (2007).
  7. Maynard, A. D. Safe handling of nanotechnology. Nature. 444 (1), 267-269 (2006).
  8. Shatkin, J. A., et al. Nano risk analysis: advancing the science for nanomaterials risk management. Risk Anal. 30 (11), 1680-1687 (2011).
  9. Göhler, D., Nogowski, A., Fiala, P., Stintz, M. Nanoparticle release from nanocomposites due to mechanical treatment at two stages of the life-cycle. Phys Conf Ser. 429, 012045 (2013).
  10. Allen, N. S., et al. Ageing and stabilisation of filled polymers: an overview. Polym Degrad Stabil. 61 (2), 183-199 (2004).
  11. Allen, N. S., et al. Degradation and stabilisation of polymers and coatings: nano versus pigmentary titania particles. Polym Degrad Stabil. 85 (3), 927-946 (2004).
  12. Al-Kattan, A., et al. Release of TiO2 from paints containing pigment-TiO2 or nano-TiO2 by weathering. J Environ Monitor. 15 (12), 2186-2193 (2013).
  13. Kaegi, R., et al. Synthetic TiO2 nanoparticle emission from exterior facades into the aquatic environment. Environ Pollut. 156 (2), 233-239 (2008).
  14. Hirth, S., Cena, L., Cox, G., Tomovic, Z., Peters, T., Wohlleben, W. Scenarios and methods that induce protruding or released CNTs after degradation of nanocomposite materials. J Nanopart Res. 15 (2), 1504-1518 (2013).
  15. Shandilya, N., Le Bihan, O., Morgeneyer, M. A review on the study of the generation of (nano-) particles aerosols during the mechanical solicitation of materials. J Nanomater. 2014, 289108 (2014).
  16. Wohlleben, W., et al. On the lifecycle of nanocomposites: comparing released fragments and their in vivo hazards from three release mechanisms and four nanocomposites. Small. 7 (16), 2384-2395 (2011).
  17. Bouillard, J. X., et al. Nanosafety by design: risks from nanocomposite/nano waste combustion. J Nanopart Res. 15 (1), 1519-1529 (2013).
  18. Ounoughene, G., et al. Behavior and fate of Halloysite Nanotubes (HNTs) when incinerating PA6/HNTs nanocomposite. Environ Sci Technol. 49 (9), 5450-5457 (2015).
  19. Morose, G. The 5 principles of "Design for Safer Nanotechnology". J Clean Prod. 18 (3), 285-289 (2010).
  20. ASTM International. ASTM D4060: Standard test method for the abrasion of organic coatings by the Taber abradant. , (2007).
  21. ASTM International. ASTM D6037: Standard test methods for dry abrasion mar resistance of high gloss coatings. , (1996).
  22. ASTM International. ASTM D1044: Standard test method for resistance of transparent plastics to surface abrasion. , (2008).
  23. Golanski, L., Guiot, A., Pras, M., Malarde, M., Tardif, F. Release-ability of nano fillers from different nanomaterials (toward the acceptability of nanoproduct). J Nanopart Res. 14 (1), 962-970 (2012).
  24. Vorbau, M., Hillemann, L., Stintz, M. Method for the characterization of the abrasion induced nanoparticle release into air from surface coatings. J Aerosol Sci. 40 (3), 209-217 (2009).
  25. Hassan, M. M., Dylla, H., Mohammad, L. N., Rupnow, T. Evaluation of the durability of titanium dioxide photocatalyst coating for concrete pavement. Constr Build Mater. 24 (8), 1456-1461 (2010).
  26. Morgeneyer, M., Shandilya, N., Chen, Y. M., Le Bihan, O. Use of a modified Taber abrasion apparatus for investigating the complete stress state during abrasion and in-process wear particle aerosol generation. Chem Eng Res Des. 93 (1), 251-256 (2015).
  27. Morgeneyer, M., Le Bihan, O., Ustache, A., Aguerre Chariol, O. Experimental study of the aerosolization of fine alumina particles from bulk by a vortex shaker. Powder Technol. 246 (1), 583-589 (2013).
  28. Le Bihan, O., Morgeneyer, M., Shandilya, N., Aguerre Chariol, O., Bressot, C. Chapter 7. Handbook of Nanosafety: Measurement, Exposure and Toxicology. Vogel, U., Savolainen, K., Wu, Q., Van Tongeren, M., Brouwer, D., Berges, M. , Academic Press. San Diego, CA. (2014).
  29. Göhler, D., Stintz, M., Hillemann, L., Vorbau, M. Characterization of nanoparticle release from surface coatings by the simulation of a sanding process. Ann Occup Hyg. 54 (6), 615-624 (2010).
  30. R'mili, B., Le Bihan, O., Dutouquet, C., Aguerre Charriol, O., Frejafon, E. Sampling by TEM grid filtration. Aerosol Sci Tech. 47 (7), 767-775 (2013).
  31. Shandilya, N., Le Bihan, O., Bressot, C., Morgeneyer, M. Emission of Titanium Dioxide Nanoparticles from Building Materials to the Environment by Wear and Weather. Environ Sci Technol. 49 (4), 2163-2170 (2015).
  32. AFNOR. ISO 16474-1: Paints and varnishes − Methods of exposure to laboratory light sources − Part 1: General guidance. , (2012).
  33. Shandilya, N., Le Bihan, O., Bressot, C., Morgeneyer, M. Evaluation of the particle aerosolization from n-TiO2 photocatalytic nanocoatings under abrasion. J Nanomater. 2014, 185080 (2014).
  34. Shandilya, N., Le Bihan, O., Morgeneyer, M. Effect of the Normal Load on the release of aerosol wear particles during abrasion. Tribol Lett. 55 (2), 227-234 (2014).
  35. White, L. R. Capillary rise in powders. J Colloid Interf Sci. 90 (2), 536-538 (1982).
  36. Murray, M. Cracking in coatings from colloidal dispersions: An industrial perspective. Proceedings Rideal Lecture. , Available from: http://www.soci.org/~/media/Files/Conference%20Downloads/2009/Rideal%20Lectures%20Apr%2009/Murray.ashx (2009).
  37. Dufresne, E. R., et al. Flow and fracture in drying nanoparticle suspensions. Phys Rev Lett. 91, 224501 (2003).
  38. Hare, C. H. The degradation of coatings by ultraviolet light and electromagnetic radiation. JPCL. , (1992).
  39. Tirumkudulu, M. S., Russel, W. B. Cracking in drying latex films. Langmuir. 21 (11), 4938-4948 (2005).
  40. Shandilya, N., Morgeneyer, M., Le Bihan, O. First development to model aerosol emission from solid surfaces subjected to mechanical stresses: I. Development and results. J Aerosol Sci. 89, 43-57 (2015).
  41. Shandilya, N., Morgeneyer, M., Le Bihan, O. First development to model aerosol emission from solid surfaces subjected to mechanical stresses: II. Experiment-Theory comparison, simulation and sensibility analysis. J Aerosol Sci. 89, 1-17 (2015).
  42. Bressot, C., et al. Environmental release of engineered nanomaterials from commercial tiles under standardized abrasion conditions. J Hazardous Materials. , (2016).

Tags

Technik Heft 115 Nanomaterialien Partikel Nanosicherheits-by-Design Produkt-Design Abrieb Verwitterung Emission Aerosol. Physik
Versuchsprotokoll Particle Aerosolisierung eines Produktes unter Abrieb und unter Umwelt Verwitterung zur Untersuchung
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Shandilya, N., Le Bihan, O. L.,More

Shandilya, N., Le Bihan, O. L., Bressot, C., Morgeneyer, M. Experimental Protocol to Investigate Particle Aerosolization of a Product Under Abrasion and Under Environmental Weathering. J. Vis. Exp. (115), e53496, doi:10.3791/53496 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter