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Methodenartikel

Erweiterte Experimentelle Methoden für Niedertemperatur-Magneto Messung der Novel Materials

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DOI:

10.3791/53506

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21. Januar 2016

 ,  ,  , 
1Engineering Physics Division, National Institute of Standards and Technology

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Wir beschreiben die Methodik der mechanischen Exfoliation und Abscheidung von Flocken neuartiger Materialien mit mikrometergroßen Abmessungen auf das Substrat, die Herstellung von experimentellen Bauelementstrukturen für Transportexperimente und die Magnetotransportmessung in einem trockenen Helium-Close-Cycle-Kryostaten bei Temperaturen bis zu 0,300 K und Magnetfeldern bis zu 12 T.

Zusammenfassung

Neuartige elektronische Materialien werden oft zum ersten Mal durch Syntheseprozesse hergestellt, die Massenkristalle liefern (im Gegensatz zur einkristallinen Dünnschichtsynthese) zum Zwecke der explorativen Materialforschung. Bestimmte Materialien stellen eine Herausforderung dar, bei der die traditionelle Herstellungsmethode für Hall-Bar-Geräte unzureichend ist, um ein messbares Gerät für die Probentransportmessung herzustellen, hauptsächlich weil die Einkristallgröße zu klein ist, um Drahtleitungen in einer Hall-Bar-Konfiguration an der Probe anzubringen. Dies kann zum Beispiel daran liegen, dass die erste Charge eines neuen Materials synthetisiert wird, sehr kleine Einkristalle ergibt oder dass Flocken von Proben von einer bis sehr wenigen Monoschichten gewünscht sind. Um eine schnelle Charakterisierung von Materialien zu ermöglichen, die parallel zu Verbesserungen ihrer Wachstumsmethode durchgeführt werden kann, wurde ein Verfahren zur Herstellung von Vorrichtungen für sehr kleine Proben entwickelt, das die Charakterisierung neuartiger Materialien ermöglicht, sobald eine Vorcharge hergestellt wurde. Eine geringfügige Variation dieses Verfahrens ist anwendbar für die Herstellung von Vorrichtungen unter Verwendung von exfoliierten Proben aus zweidimensionalen Materialien wie Graphen, hexagonalem Bornitrid (hBN) und Übergangsmetall-Dichalkogeniden (TMDs) sowie Mehrschicht-Heterostrukturen solcher Materialien. Hier präsentieren wir detaillierte Protokolle für die experimentelle Bauelementherstellung von Fragmenten und Flocken neuartiger Materialien mit mikrometergroßen Abmessungen auf ein Substrat und die anschließende Messung in einem kommerziellen supraleitenden Magneten, einem trockenen Helium-Kryostaten-Magnetotransportsystem mit engem Zyklus bei Temperaturen bis zu 0,300 K und Magnetfeldern bis zu 12 T.

Einleitung

Das Streben nach Materialien Plattformen für fortschrittliche Elektronik-Technologie fordert Verfahren zur Hochdurchsatz-Materialsynthese und die anschließende Charakterisierung. Neuartige Materialien von Interesse in dieser Verfolgung kann in Groß durch direkte Reaktion Synthese 1,2, elektrochemische Wachstum 3,4, und andere Methoden 5 eine schnellere Art und Weise, als mehr beteiligt Einkristall-Dünnfilmdepositionstechniken, wie beispielsweise Molekularstrahlepitaxie oder hergestellt werden chemische Gasphasenabscheidung. Das herkömmliche Verfahren, um die Transporteigenschaften der Volumenkristall Proben zu messen, ist eine rechteckige, prismenförmigen Fragment mit einer Größe von etwa 1 mm x 1 mm x 6 mm zu spalten und zu befestigen Drahtes führt zu der Probe in einer Hall-Anordnung 6.

Bestimmte Materialien stellen eine Herausforderung, wobei der traditionellen Halle bar Vorrichtungsherstellverfahren Groß nicht ausreicht, um eine messbare Vorrichtung zum Probentransport Messung zu erzeugen. Dies kann seinbewirken, daß die hergestellten Kristalle sind zu klein, um Anschlußdrähte auf, selbst unter einem starken optischen Mikroskop zu befestigen, da die gewünschte Probendicke in der Größenordnung von einem bis wenigen Monoschichten oder weil ein Ziel, um einen Stapel von geschichteten zweidimensionale Messung Materialien mit Near- oder Sub-Nanometer Dicke. Die erste Kategorie besteht aus beispielsweise Nanodrähte und bestimmte Zubereitungen von Molybdänoxid Bronzen 7. Die zweite Kategorie besteht aus einzelnen sehr-wenigen Schichten von zweidimensionalen Materialien wie Graphen 8. Schwingungstilger (MoS 2, WTE 2, etc.), und topologische Isolatoren (Bi 2 Se 3, Bi x Sb 1-x Te 3 usw.). Die dritte Gruppe besteht aus Heterostrukturen durch das Stapeln einzelner Schichten von zweidimensionalen Materialien durch manuelle Montage über Schichtübertragung, insbesondere einen dreischichtigen Stapel hBN-graphen hBN 9 hergestellt.

Orientierende Forschung von neuen electronic Materialien verlangt angemessene Verfahren zur Herstellung von Geräten auf schwer zu messen Proben. Oft ist die erste Charge von einem neuen Material durch direkte Umsetzung oder elektrochemische Wachstum synthetisiert ergibt sehr kleine Einkristalle mit Abmessungen in der Größenordnung von Mikrometern Größe. Solche Proben wurden historisch belegten enorm schwierig, die Metallkontakte zu befestigen und erfordern Verbesserung der Probenwachstumsparameter zu größeren Kristallen zum leichteren Transport Bauelementherstellung zu erreichen, stellt ein Hindernis bei der Hochdurchsatz-Forschung von neuen Materialien. Um eine schnelle Charakterisierung von Materialien zu ermöglichen, wurde ein Verfahren zur Herstellung von Vorrichtungen für sehr kleine Proben entwickelt worden, um die Charakterisierung von neuen Materialien, sobald ein Vorbatch hergestellt wurde ermöglichen. Eine geringfügige Variation dieser Methode ist anwendbar auf die Herstellung Geräte mit abgeblätterten Proben von flächigen Werkstoffen wie Graphen, hBN und Tilger sowie mehrschichtige Hetero solcher malien. Geräte werden eingehalten und zu einem Paket zum Einsetzen drahtgebondet in einen kommerziellen supraleitenden Magneten, trockenen Helium geschlossenem Kreislauf Kryostaten Magnetotransportsystem. Verkehrsmessungen werden bei Temperaturen bis zu 0.300 K und Magnetfeldern bis zu 12 T. gemacht

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Protokoll

1. Herstellung des Substrats

  1. Erhalten 4 Zoll Silicium (Si) -Wafer der stark dotierten p-dotierten Si von etwa 300 nm aus SiO 2 bedeckt. Diese Substratstruktur ermöglicht es dem Träger, um als Backgate zu dienen.
  2. Verwendung Ausarbeitung / Design-Software, die Gestaltung eines 1 cm x 1 cm Muster mit gleichmäßig verteilten Funktionen, wie aufgezählt Kreuzen, in der x- und y-Richtung, um als Positions Locators auf dem Substrat zu übertragen Probe Flocken und Ausrichtungsmarken für die Elektronenstrahllithografie verwendet ( Abbildung 1).
    1. Öffnen Sie eine neue Datei in einem redaktionellen Programm wie AutoCAD.
    2. Verwenden Sie Linienzüge, die folgenden Marken zu ziehen: i) Kreuzen von sich kreuzenden 2,25 & mgr; m × 12,00 um Rechtecke mit 8,25 & mgr; m × 14,25 um numerische Zeichen markiert gebildet Abstand 150 um auseinander; ii) globalen Positions Kennungen der Ecke gebildet ist 30 um Quadrate mit 16,50 × 28,50 & mgr; m numerischer chara markiertcters; iii) kleiner 15 & mgr; m × 15 & mgr; Kreuze gleich weit entfernt von irgendwelchen gegebenen vier Positionskennungen Abstand 150 um auseinander.
    3. Stellen Sie sicher, dass alle Positionskennungen passen innerhalb von 1 cm x 1 cm Grenzen.
    4. Speichern Sie die Datei als .gds Datei oder speichern Sie als eine andere Datei (wie .dxf) und wandelt es in ein .gds Datei.
  3. Zu entwickeln oder um aus einer kommerziellen Quelle eine Photomaske mit den über 1 cm × 1 cm Muster über einem 4 inch x 4 inch Raum angeordnet, um eine vollständige Abdeckung der Kopien des Musters auf einem 4-Zoll-Siliziumwafer zu erlauben.
  4. Lithographisch Muster Photolackmaske auf Si-Wafer.
    1. Bringen Sie ein 4-Zoll-Wafer-Spannfutter mit einem Fotolack Spinner. Stellen Sie sicher, es ausreichend befestigt ist.
    2. Mit sauberen Pinzette, legen Sie ein Si-Wafer auf dem Drehfutter. Sicherzustellen, dass der Wafer auf der Spannvorrichtung zentriert ist.
    3. Unter Verwendung einer Plastikpipette, decken den gesamten Wafer in Polydimethylglutarimid basierte Lift-off-Resist (LOR).
    4. Drehen Sie das LOR-beschichtete Waferbei 4000 UpM für 45 sec.
    5. Bake LOR-beschichtete Wafer bei 170 ° C für 5 min.
    6. Lassen Sie das LOR-beschichtete Wafer cool für 1-2 min.
    7. Mit sauberen Pinzette, legen Sie das LOR-beschichteten Si-Wafer auf dem Drehfutter. Sicherzustellen, dass der Wafer auf der Spannvorrichtung zentriert ist.
    8. Unter Verwendung einer Plastikpipette, decken den gesamten Wafer in herkömmlichen Novolac positiven Photoresist nach einem 60 Sekunden im Ofen bei 115 ° C, um eine 12,3 kÅ Mantel herzustellen gestaltet.
    9. Drehen Sie das Wafer bei 5.000 Umdrehungen pro Minute für 60 Sekunden.
    10. Backen Sie den Wafer bei 90-110 ° C für 60 sec.
    11. Lassen Sie den Wafer cool für 1-2 min.
    12. Vorbereiten Kontaktlithographie, indem die Photomaske in einem Maskenausrichter mit dem gemusterten Chrom der Maske nach unten (in Richtung des Wafers) und Laden des Doppelschicht-Photoresist-beschichtete Wafer unter der Maske, so daß der Photoresist nach oben zeigt (in Richtung der Maske ).
    13. Ausrichten der Wafer zu der Maske, so dass die Gesamtheit des Wafers mit den Array 1 cm strukturiert werden15; 1 cm Mustern.
    14. Setzen in UV-Breitband (350 nm bis 450 nm) Licht mit der I-Linie (365 nm Bandpassfilter) bei 100 mJ / cm 2 oder 20 mW / cm 2 4,8 sec.
    15. Nach der Belichtung, die Entwicklung der Photoresist-Beschichtung der Wafer durch in einem herkömmlichen Novolac positiven Photoresist-kompatible Entwicklerlösung bei Raumtemperatur für 40-60 sec mit leichter und konsequente Agitation Eintauchen.
    16. Nach dem Eintauchen in das Bad der Entwicklerlösung, spülen Sie die Wafer in entionisiertem Wasser.
    17. Verwendung einer Stickstoffpistole, föhnen die entwickelten Photoresistmaske beschichteten Wafer.
  5. Ablagerung Cr / Au-Metalls auf die Photolackmaske beschichteten Wafer unter Verwendung eines Elektronenstrahlverdampfers.
    1. Vent Elektronenstrahlverdampferkammer.
    2. Platz wafer Gesicht nach unten auf Probenhalterplatte.
    3. Offene Elektronenstrahlverdampfer Kammertür.
    4. Zeigen Probenhalterplatte in die Substrathalter mit Wafer nach unten.
    5. Überprüfen Sie, dass Cr und Au gehörendie Abscheidungsquellen.
    6. Schließen der Elektronenstrahlverdampfer Kammertür und die Pumpe die Kammer mit mindestens 4 × 10 -5 Pa (3 × 10 -7 Torr) beträgt.
    7. Kaution 50 Å von Cr bei 0,5 Å / s.
    8. Kaution 750 Å von Au auf 1 Å / s.
    9. Nach der Abscheidung ermöglichen Kammer für etwa 20 min abkühlen.
    10. Vent Elektronenstrahlverdampferkammer.
    11. Entfernen Probenhalterplatte und entfernen Sie die Wafer von der Platte.
    12. Schließen Sie die Elektronenstrahlverdampfer Kammertür und Pumpe in die Kammer.
  6. Führen Sie eine Metall Abheben.
    1. Vorbereitung eines Bades aus Aceton oder N-Methyl-2-Pyrrolidon-Lösungsmittel auf die ausreicht, um die 4-Zoll-Wafer einzutauchen. Erhitzen Sie das Lösungsmittelbad bis 75 ° C auf einer Heizplatte und bei dieser Temperatur.
    2. Tauchen Sie den 4-Zoll-Wafer in dem Lösungsmittelbad. Decken Sie das Bad, so dass das Lösungsmittel nicht übermäßig zu verdampfen.
    3. Lassen Sie die Scheibe im Lösungsmittelbad sitzen bei 75° C für 6-24 h. Achten Sie darauf, das gesamte Lösungsmittel verdunsten zu lassen.
    4. Halten Probe unmittelbar unterhalb der Oberfläche des Lösungsmittels unter Verwendung einer Pinzette und fein sprühen Aceton aus einer Sprühflasche über die Oberfläche des Wafers bis zu abgehobenen Metall zu entfernen.
    5. Spülen des Wafers in einem Bad aus Isopropanol für 1-2 min.
    6. Spülen des Wafers in einem Bad aus entionisiertem Wasser für 1-2 min.
    7. Verwendung einer Stickstoffpistole, föhnen die Wafer.
  7. Würfel des Wafers in einzelne Probenstücke mit einer Diamantschreiber oder eine Trennsäge. Wenn ein Dicing-Säge verwendet wird, zum Schutz der Waferoberfläche mit einem PMMA-Maske.
    1. Bringen Sie ein 4-Zoll-Wafer-Spannfutter mit einem Fotolack Spinner. Stellen Sie sicher, es ausreichend befestigt ist.
    2. Mit sauberen Pinzette, legen Sie die Wafer auf dem Drehfutter. Sicherzustellen, dass der Wafer auf der Spannvorrichtung zentriert ist.
    3. Unter Verwendung einer Plastikpipette, decken den gesamten Wafer in Polymethylmethacrylat (PMMA).
    4. Drehen Sie das PMMA-beschichtete Wafer bei 5000 Upm120 sec.
    5. Bake der PMMA-beschichtete Wafer bei 180 ° C für 120 sec.
    6. Lassen Sie die PMMA-beschichtete Wafer cool für 1-2 min.
    7. Würfel die Probe in einzelne Probenstücken etwa 1 cm × 1 cm groß.
  8. Entfernen organischer Rest von Waferoberfläche.
    1. Bereiten Sie ein Bad aus einer Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid-basierte Stripper / organische Reiniger, der ein Bad aus Aceton, ein Bad aus Isopropanol, und zwei Bäder VE-Wasser.
    2. Lassen Sie die Substratstücke in der Aceton-Bad einweichen für 15 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung.
    3. Verschieben Sie die Substratstücke in die Isopropanol-Bad und lassen Sie es für 15 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung genießen.
    4. Verschieben Sie die Substratstücke zu einem Bad aus deionisiertem Wasser und lassen Sie es für 15 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung genießen.
    5. Verschieben Sie die Substratstücke auf den anderen VE-Wasser-Bad und lassen Sie es für 15 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung genießen.
    6. Verschieben Sie die Substratstücke in die Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid-basierte Stripper / organische Reiniger Bad und lassen Sie es für 60 Minuten ohne Bewegung einweichen.
    7. Während das Substrat Stücke sind in der organischen Reinigungsmittel Bad, richtig den Inhalt der anderen Bäder entsorgen und reinigen Sie die Glaswaren. Bereiten Sie zwei neue VE-Wasser mit WC.
    8. Nach organischen Strippen, legen Sie die Substratstücke in einem Bad aus deionisiertem Wasser und lassen Sie es für 5 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung genießen.
    9. Verschieben Sie die Substratstücke auf den anderen VE-Wasser-Bad und lassen Sie es für 5 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung genießen.
    10. Verwendung einer Stickstoffpistole, föhnen die Substratstücke.

2. Übertragen von Proben Flakes zum Substrat

  1. Synthetisieren oder hochwertige Massenprobe zu erhalten, von einer Mitarbeiterin oder kommerzielle Quelle.
  2. Peeling Probe Flocken.
    1. Schneiden Sie mehrere Stücke von Standard-Wafersägen tape leicht-larger-than 1 cm x 3 cm, so dass das Trennpapier für den Klebstoff.
    2. Verwendung einer scharfen Rasierklinge, sorgfältig einen Teil des Trennpapiers zu entfernen, so dass etwas mehr als 1 cm x 1 cm aus Klebstoff wird an jedem Bandstück ausgesetzt.
    3. Drücken Sie das Klebeabschnitt einer vorbereiteten Stück Klebeband an der Gesamtprobe. Wenn Massenprobe wird von sehr kleinen pulverförmigen Stücken zusammengesetzt, eine kleine Menge der Probe auf einen Objektträger und drücken Sie die Kassette in den angehäuft Probe auf dem Objektträger.
    4. Ziehen Sie das Band aus der Gesamtprobe Gewährleistung einer guten Abdeckung der Probe auf den Klebstoff.
    5. Drücken die Klebeseite des Bandes mit Proben Flocken sehr fest gegen die Klebeseite des anderen Bandstück.
    6. Ziehen Sie die beiden Stücke der Band auseinander und Sichtprüfung Probenabdeckung auf beiden Stücke der Band.
    7. Wiederholen Sie den Vorgang 2.2.5 und 2.2.6 bis Probe Flocken fast transparent erscheinen.
    8. Drücken Sie die Klebeseite des Bandes wit festh Probenplättchen gegen ein Stück vorbereiteten Untergrund ab Schritt 1. Ziehen Sie das Band weg zur Probenplättchen an dem Substrat haften zu lassen.
  3. Visuell auf geeignete Probenflocken mit optischen Mikroskop (Abbildung 2) zu suchen und beachten Sie deren Standort auf dem Substrat unter Verwendung der Positionsmarken in Schritten von 1,2 bis 1,4 gemustert.
  4. Messen Probe Flockendicke mit Hilfe der Rasterkraftmikroskopie (AFM). Probenplättchen sollte weniger als 100 nm in der Dicke 10 betragen.
  5. Deposit zerstäubt Siliziumdioxid (optional).
    Anmerkung: Dieser Schritt ist nur dann notwendig, wenn die van der Waals-Kraft haften die Probe auf dem Substrat nicht ausreichend für eine angemessene Haftung ist. Dadurch verbietet die Herstellung der Probe in einen Hall-Stab durch das Verfahren in diesem Papier (Schritt 3.3) umrissen.
    1. Vent Sputtersystems Ladesperre.
    2. Offene Schleusentür.
    3. Ort, Probestücke zuvor übertragen Probe Flocken auf Probenhalter und Ort ProbeHalter auf dem Übertragungsarm.
    4. Schließen Sie die Schleusentür und pumpen Sie die Ladeschleuse.
    5. Initiieren Sie die Sequenz, um den Probenhalter in die Sputter-Kammer übertragen.
    6. Warten Basis Vakuum von 2,7 × 10 -5 Pa (2 × 10 -7).
    7. Verwendung einer Gleichstromversorgung, Sputter 100-200 nm SiO 2 auf die Probestücke aufnehme übertragen Probe Flocken.
    8. Nach der Abscheidung zu initiieren die Abfolge zu dem Probenhalter zu der Ladesperre zurück.
    9. Entlüften Sie die Ladeschleuse und entfernen Sie den Probenhalter.
    10. Entfernen der Stücke aus dem Probenhalter.
    11. Abpumpen des Sputter-System Ladesperre.
  6. Bereiten Sie einen Stapel Flocken von Schichtmaterialien
    Hinweis: Dieser Schritt ist nur erforderlich, wenn der Forscher wünscht, eine Heterostruktur aus mehreren Plättchen exfoliert und in Schritten von 2,1 bis 2,4 fest zusammen zu produzieren.
    1. Erstellen Sie eine transparente mechanische Stempel, indem Sie einen kleinen Tropfen Polydimethylsiloxane (PDMS) auf einem Glasträger und Heilung im Vakuum.
    2. Spin Polypropylen Carbonat (PPC) auf der Oberseite der PDMS als die direkten Kontakt zwischen dem Stempel und der Schichtmaterialien dienen.
    3. Positionieren Sie den mechanischen Stempel über die erste Flocke Schichtmaterial in der Heterostruktur-Stack verwendet werden.
    4. Drücken Sie den Stempel auf den Probenflocke.
    5. Erhitzen des Systems auf etwa 40 ° C bis Anziehung zwischen PPC und der Probenflocke erhöhen.
    6. Heben Sie langsam den Stempel mit der Probe Flocken auf den PPC angebracht.
    7. Positionieren der mechanische Stempel mit den beigefügten Beispiel Flocke im nächsten Flocke Schichtmaterial in der Heterostapel verwendet werden.
    8. Sicherstellen, dass die beiden Probenflocken ausgerichtet zu halten, langsam senken den Stempel, so dass die Flocken auf den PPC angebracht in Kontakt mit dem nächsten Flocke Schichtmaterial in der Heterostruktur-Stack verwendet werden, kommt.
    9. Tippen Sie den Stempel auf den sample Flocke.
    10. Erhitzen des Systems auf etwa 40 ° C bis Anziehung zwischen den Proben Flocken zu erhöhen.
    11. Heben Sie langsam den Stempel mit den Musterplättchen in einem Stapel befestigt.
    12. Wiederholen der Schritte 2.6.7-2.6.11, bis die gewünschte Struktur abgeschlossen ist.
    13. Übertragen Sie die Heterostapel zu einem neuen Substrat durch leichtes Drücken auf den Stempel, die den Stapel von Schichtmaterialien auf das Substrat Stück.
    14. Erhitzen Sie das System auf 100 ° C.
    15. Heben Sie langsam den Stempel auf, so dass die Stapel von Flocken von Schichtmaterialien auf das Substrat Stück angebracht ist.

3. Elektronenstrahllithographie der Gerätestruktur

  1. Verwendung eines optischen Mikroskops, nehmen Sie gut fokussierte Bilder bei einer Vergrößerung von 20X und 100X der Probenplättchen / Flocken-Stacks, die für Geräte Strukturierung verwendet wird. Zumindest eine Positionsmarkierung in Schritten von 1,2 bis 1,4 in dem Bild zur Ausrichtung während der Elektronenstrahlmuster d gemustertesign.
  2. Verwendung Ausarbeitung / Design-Software, bereiten Entwurf für die Elektronenstrahllithografie.
    1. Offene Design-Datei in Schritt 1.2 erzeugt.
    2. Import 20X Bild aus Schritt 3.1 und stellen Sie die Bildgröße entsprechend um mit dem Entwurf richtig zu skalieren.
    3. Ausrichten des Bildes, um die Positionsmarken in der Konstruktion entspricht, wo die Probe Flocke, auf der strukturierten Substratstück entfernt.
    4. Wiederholen Sie die Schritte 3.2.2 und 3.2.3 mit der 100X Bild.
    5. Erstellen Sie eine neue Ebene in der Design-Programm und zeichnen Sie ein 6-Terminal Halle Balkenmuster über die Probe Bild, so dass der freigelegte Bereich wird weggeätzt werden, so dass die Halle bar.
    6. Erstellen Sie eine weitere neue Ebene in der Design-Programm für elektrische Metallkontakte, die von den Anschlüssen auf der Probe, um Pads zu kontaktieren.
    7. Speichern Sie die Datei auf eine .gds Datei oder speichern Sie es in einem anderen Format und wandelt es in ein .gds Datei.
  3. Muster 6-Terminal Halle bar PMMA-Maske (überspringen Sie diesen Schritt, wenn ein SiO 2 Beschichtungsschicht wurde in Schritt 2.5 hinterlegt).
    1. Spin eine Schicht aus PMMA, formuliert mit einem Molekulargewicht von 950.000 auf die Probe nach dem Verfahren in den Schritten 1.7.1 bis 1.7.6 beschrieben.
    2. Lastprobe in Elektronenstrahl-Lithographiesystem.
    3. Mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Finden Ausrichtungsmarkierungen auf dem Substrat weit entfernt von der Probe 11.
    4. Kalibrierung des Systems für die richtige Drehphase und Längenskala gemäß dem Verfahren spezifisch für die Elektronenstrahllithographie verwendet wird.
    5. Schalten Sie den Elektronenstrahl, um unerwünschte Belichtung des PMMA zu verhindern und zu zentrieren die Strahlposition in der Mitte des in Schritt 3.2 vorbereitet Muster.
    6. Laden Sie die Datei auf das .gds Elektronenstrahl-Lithographiesystem Computer und Programmierung des Systems, um die Halle Musterschicht aus Schritt 3.2.5 mit der gewünschten Auflösung entsprechend dem Verfahren spezifisch für das Elektronenstrahl-Lithographiesystem verwendet zu drucken.
    7. Führen ter elektronenStrukturierungsProgramm Strahlsystem, das PMMA zum Elektronenstrahl gemäß Bedienungsanleitung des Systems aussetzen.
    8. Entfernen der Probe aus dem Elektronenstrahlsystem.
  4. Ätzen Probe in 6-Terminal Halle bar (überspringen Sie diesen Schritt, wenn ein SiO 2 Beschichtung wurde in Schritt 2.5 hinterlegt).
    1. Entlüftungs reaktives Ionenätzen Systems.
    2. Lastprobe in Ätzkammer.
    3. Pumpensystem auf etwa 1,3 × 10 -3 Pa (1 × 10 -5 Torr).
    4. Nutzen Ätzrezept spezifisch für das Probenmaterial, um Probe zu ätzen. Hinweis: Für hBN / Graphen / hBN stapelt, eine aus 4 Standardkubikzentimeter (sccm) O 2 und 40 sccm CHF 3 bei 60 W Hochfrequenz erzeugten Plasma (RF) Macht hat eine Ätzrate von etwa 30 nm / min; eine 1-2 min Etch ist in der Regel ausreichend.
    5. Nach Abschluss des Ätzprozesses entlüften Ätzkammer.
    6. Unload Probe und der Pumpe Ätzkammer.
    7. Spülen Sie dieProbe in ein Acetonbad für 1-2 min.
    8. Spülen der Probe in einem Bad aus Isopropanol für 1-2 min.
    9. Spülen der Probe in einem Bad aus entionisiertem Wasser für 1-2 min.
  5. Pattern PMMA-Maske zur Abscheidung von Metallkontakten.
    1. Spin eine Schicht aus PMMA, formuliert mit einem Molekulargewicht von 495.000 auf die Probe nach dem Verfahren in den Schritten 1.7.1 bis 1.7.6 beschrieben.
    2. Spin eine zweite Schicht aus PMMA mit einem Molekulargewicht von 950.000, formuliert auf die Probe nach dem Verfahren in den Schritten 1.7.1 bis 1.7.6 beschrieben.
    3. Wiederholen Sie die Schritte 3.3.2-3.3.8, diesmal unter Verwendung der Kontaktmusterschicht aus Schritt 3.2.6.
  6. Wenn ein SiO 2 Überzugsschicht wurde in Schritt 2.5 abgeschieden wegzuätzen SiO 2 im Bereich von der Maske freigelegt, damit elektrische Kontakte direkt mit der Probe Flocken Schnittstelle.
    1. Hartbacken der Maske bei 180 ° C für 5 min.
    2. Lassen Sie die Probe cool für 1-2 min.
    3. Ätzen der freigelegten SiO 2 in einer 2% igen HF-Bad für einen ausreichenden Zeitraum, um die Probenflocke ohne Beschädigung des PMMA Maske freizulegen - etwa 1-2 min bei 100 nm SiO 2, visuell das Fortschreiten der Ätzung jedes 10-20 Sek sicherzustellen, dass die PMMA unbeschädigt bleibt.
    4. Wenn PMMA-Maske beschädigt ist, entfernen Sie das PMMA durch Spülen der Probe in Aceton für 60 Sekunden, dann Isopropanol für 60 Sekunden, dann VE-Wasser für 60 Sekunden, Fönen der Probe unter Verwendung eines Stickstoff-gun, dann Wiederholen von Schritt 3.5.
  7. Ablagerung Cr / Au-Metalls auf die Probe unter Verwendung eines Elektronenstrahlverdampfers durch Wiederholen des Schritts 1.5.
  8. Führen Sie eine Metall Abheben, indem Sie Schritt 1.6.

4. Führen Magneto Experiment

  1. Bereiten elektrischen Transport-Paket mit fabrizierten Probe durch anhaftende Probe elektrischen Transportsystem-Paket, um mit Silberpaste auf Transportsystem Sondenspitze belastet werden und trocknen lassen. Verwenden Sie eine Drahtbonder nach ConNECT einen dünnen Golddraht von den Kontaktflächen der Vorrichtung auf den Kontaktanschlussflächen des Pakets.
  2. Laden Sie die Probe in die Magnetotransportsystem.
    1. Befestigen Sie das Paket auf der Sondenspitze in die Magnetotransportsystem eingesetzt werden und sicherzustellen, dass sie fest angeschlossen ist. Schließen Sie elektrische Messgeräte (sourcemeters, lock in-Verstärker, etc.) zu sondieren und stellen Verbindungen zu allen drei Temperatursteuerkanäle und elektrische Messkanäle.
    2. Entlüften Sie die Luftschleuse und legen Sie die Sondenspitze in die Luftschleuse und verriegeln Sie diesen mit einer Klammer und O-Ring.
      Hinweis: Die Schritte 4.2.3 und 4.2.4-4.2.6 und 4.2.8 entsprechen den Schritten erforderlich, Transportmessungen mit Hilfe eines He-3-Sonde durchzuführen.
    3. Stellen Sie die minisorb Temperatur im Einsatz bis 330 K, um Wasserdampf zu entfernen, und öffnen Sie das Gaswechselventil und der Pumpe das System mit Hilfe einer Vakuumpumpe für ca. 30 Minuten, bis der Druck unter 0,67 Pa (5 x 10 -3 Torr).
    4. Nah drandas Wechselventil und die Luftschleuse Ventil und öffnen Sie das Ventil Trennung der Luftschleuse Raum von der Messraum.
    5. Kurz öffnen (für nicht mehr als 2 sec) und schließen Sie das Wechselventil, um eine kleine Menge von He-4 Gas in die Raumsonde einzuführen.
    6. Stellen Sie die minisorb Temperatur auf 25 K und die mainsorb Temperatur auf 40 K.
    7. Langsam senken Sie die Sonde in die Messraum, bis die Probe in der Feldmitte.
    8. Sobald das System 2 K erreicht hat, drücken Sie die 3He Kondensationsfolge-Taste in der Controller-Software, um Temperaturen von bis zu 0.300 K. erreichen
  3. Eine Transportmessungen in einem Bereich von Temperaturen, Magnetfelder Gatespannungen usw.
    1. Für alle Messungen gleichzeitig zu speichern, auf die Datendatei, die von der Stromquelle, wobei die Längsspannung (parallel zu dem zugeführten Strom), die vom Voltmeter zugeführt / lock-in-Verstärker auf diese Messung wurde die Probentemperatur gewidmetdurch einen Temperatursensor in der Nähe der Probe angeordnet ist und das Magnetfeld von dem Magneten erzeugt wird, gemessen.
    2. Wenn Hall-Messungen erwünscht sind, speichern Sie die Hall-Spannung (quer zur zugeführten Strom) in die Datendatei, und wenn eine Gate-Spannung zum Abstimmen des Trägerdichte in dem Kanal zugeführt wird, speichern Sie die Gate-Spannung durch die entsprechende Spannungsquelle versorgt, wie Nun, für jede Messung an der gewünschten Abtastrate.
      Hinweis: Die Abtastrate für die Messungen hängt davon ab, ob die Änderungsversuchsparameter (Temperatur, Feld, Spannung, etc.) gefegt ist (ab einem Wertschätzung und endend bei einem Sollwert mit einem konstanten Änderungsrate) oder gestuft (Stabilisierungs auf vorbestimmte Werte). Im ersteren Fall ist die Abtastrate im Ermessen des Forschers der Basis der Größe der Datendatei sie erstellt werden soll. Im letzteren Fall werden die Messungen auf die Stabilisierung der wechselnden experimentellen Parameter übernommen. Generieren und Spar datA-Dateien wird von Datenerfassungssoftware abgewickelt.

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Ergebnisse

Figur 3 zeigt einen typischen Hall-Vorrichtung für den Zweck eines Niedertemperatur-Magneto Experiment gemustert. Das optische Bild in der oberen Abbildung zeigt eine erfolgreich fertigt Graphene / hBN Halle bar; das untere Bild zeigt die Vorrichtung schema mit den Landauer-Büttiker Randstaaten, die von den Landau-Niveaus (LLS) entstehen, einen Transportmechanismus, der verwendet werden kann, um die Werte der quantisierten Hall-Widerstände zu berechnen, die experimentell...

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Diskussion

Nach der Erfassung von hoher Qualität Massenproben, dadurch gekennzeichnet, geeignete Zusammensetzung und Struktur zu gewährleisten, werden die Proben in den von Peeling Flocken Probe dargestellten Geometrie auf 1 cm × 1 cm große Stücke des Substrats strukturiert. Substrate der stark p-dotierten Si von etwa 300 nm aus SiO 2 bedeckt sind bevorzugt, da sie die experimentelle Parameterraum zu erhöhen, indem man die Anwendung eines Rückgate. Weniger als 10 nm - - um eine ausreichende Feldeffekt zum Abstimmen des ...

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Offenlegungen

Die Autoren erklären, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen. In diesem Beitrag werden kommerzielle Materialien, Instrumente und Geräte identifiziert, um das experimentelle Verfahren so vollständig wie möglich zu spezifizieren. In keinem Fall bedeutet eine solche Kennzeichnung eine Empfehlung oder Billigung durch das National Institute of Standards.

Danksagungen

Diese Arbeit wird vom National Institute of Standards and Technology des Handelsministeriums der Vereinigten Staaten unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Cryogenic Limited 12 T CFMSCryogen LimitedCFM-12T-H3- IVTI-25Magnetotransportsystem, kundenspezifisch mit moduliertem Feldmagneten (Schritt 4)
7270 DSP Lock-in-VerstärkerSignalrückgewinnung7270Lock-in-Verstärker für Source/Drain- und Spannungsmessungen (Schritt 4)
GS200 DC Spannungs-/StromquelleYokogawaGS200Spannungsquelle für Gate-Spannungsanwendung (Schritt 4)
2636B System SourcemeterKeithley2636BSourcemeter für Source/Drain- und Spannungsmessungen
DWL 2000 Laser Pattern GeneratorHeidelberg InstrumentsDWL 2000Erzeugung einer Chrommaske für die Lithographie des Substratstandorts/Ausrichtungsmerkmalsmusters (Schritt 1.3)
Süss MicroTec MA6/BA6 Contact AlignerSäussMA6Wird für die Lithographie von Substratpositions-/Ausrichtungsmerkmalsmustern verwendet (Schritt 1.4.12)
JEOL Direct Write Elektronenstrahl-LithographiesystemJEOLJBX 6300-FS Hochauflösende Lithographie von Geräten durchführen
Discovery 550 SputtersystemDenton VacuumDiscovery 550SiO2 Sputtern (Schritt 2.5)
Infinity 22 ElektronenstrahlverdampferDenton VacuumInfinty 22Cr/Au-Abscheidung durchführen (Schritte 1.5 und 3.7)
Unaxis 790 Reaktiver IonenätzerUnaxisUnaxis 790Probe in die Hall-Stabstruktur ätzen (Schritt 3.4)
PMMA 495 A4MicroChemPMMA 495 A4Polymerbeschichtung/Elektronenstrahlmaske für die Lithographie (Schritt 3.5.1)
PMMA 950 A4MicroChemPMMA 950 A4Polymerbeschichtung/Elektronenstrahlmaske für Probenteilung und Lithographie (Schritte 1.7.3, 3.3.1 und 3.5.2)
S1813 Positiver FotolackMicroChemS1813 G2Positiver Fotolack (Schritt 1.4.8)
LOR-ResistMicroChemLOR 3ALift-off-Resist (Schritt 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA EntwicklerMicroChem1:3 MIBK:IPAPMMA Entwickler
MF-321 EntwicklerMicroChemMF-321Novolac positive Photoresist-kompatible Entwicklerlösung (Schritt 1.4.15)
Diglycidiylether-terminiertes PolydimethylsiloxanSigma AldrichSA 480282Zum Stapeln von Schichtmaterial (Schritt 2.6.1)
PolypropylencarbonatSigma AldrichSA 389021Für das Stapeln von Schichtmaterial (Schritt 2.6.2)

Referenzen

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