Methodenartikel

Eine Methode, die Oberflächenspannung eines Liquid Metal manipulieren via Oberfläche Oxidation und Reduktion

DOI:

10.3791/53567

⸱

26. Januar 2016

 ,  , 
1Department of Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University

* These authors contributed equally

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Wir stellen eine Methode vor, um die Grenzflächenenergie eines flüssigen Metalls in einem Elektrolyten durch elektrochemische Abscheidung (oder Entfernung) einer Oberflächenoxidschicht zu kontrollieren. Diese einfache Methode kann das Kapillarverhalten von flüssigen Metallen auf Galliumbasis steuern, indem die Grenzflächenenergie mit moderaten Spannungen schnell, signifikant und reversibel abgestimmt wird.

Zusammenfassung

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Steuern der Grenzflächenspannung ist eine wirksame Methode zur Manipulation der Form, Position und den Fluss von Fluiden bei Submillimeterbereich Längenskalen, wobei die Grenzflächenspannung ist eine dominierende Kraft. Eine Vielzahl von Verfahren existieren zur Steuerung der Grenzflächenspannung von wässrigen und organischen Flüssigkeiten auf dieser Skala; Jedoch wurden diese Techniken Dienstprogramm für flüssige Metalle aufgrund ihrer großen Grenzflächenspannung begrenzt.

Flüssige Metalle weich, elastisch und form rekonfigurierbare Komponenten in elektronischen und elektromagnetischer Geräte bilden. Obwohl es möglich ist, um diese Flüssigkeiten durch mechanische Verfahren (zB Pumpen) zu manipulieren, sind elektrische Verfahren einfacher zu miniaturisieren, zu steuern und zu realisieren. Allerdings haben die meisten elektrischen Techniken ihre eigenen Einschränkungen: Electrowetting-on-dielektrischen groß (kV) Potentiale für bescheidene Betätigung kann Elektrokapillarität relativ kleine Änderungen in der Oberflächenspannung beeinflussen und erfordert kontinuierliche electrowetting an Steckern des flüssigen Metalls in Kapillaren beschränkt.

Hier stellen wir ein Verfahren zum Betätigen Gallium und Gallium basierenden flüssigen Metalllegierungen mittels einer elektrochemischen Oberflächenreaktion. Steuerung des elektrochemischen Potentials an der Oberfläche des flüssigen Metalls in Elektrolyten schnell und reversibel ändert die Grenzflächenspannung um mehr als zwei Grßenordnungen (̴500 mN / m, um in der Nähe von Null). Weiterhin erfordert dieses Verfahren nur eine sehr bescheidene Potential (<1 V) relativ zu einer Gegenelektrode angelegt. Die resultierende Änderung in der Spannung ist im Wesentlichen auf die elektrochemische Abscheidung einer Oxidschicht auf der Oberfläche, die als ein oberflächenaktives Mittel wirkt; Entfernung des Oxids steigt die Grenzflächenspannung, und umgekehrt. Diese Technik kann in einer Vielzahl von Elektrolyten angewendet werden und ist unabhängig von dem Substrat, auf dem sie ruht.

Einleitung

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Diese Methode bietet eine einfache Möglichkeit, die Oberflächenspannung von flüssigen Metallen, die Gallium enthalten, zu steuern. Das Verfahren verwendet bescheidene Spannungen (~1 V), die direkt an das flüssige Metall angelegt werden (relativ zu einer Gegenelektrode in Gegenwart von Elektrolyt), um enorme und reversible Änderungen der Oberflächenspannung des Metalls1 zu erreichen.

Die Oberflächenspannung ist eine dominante Kraft für Flüssigkeiten auf kleinen Längenskalen und ist wichtig für eine Reihe von Kapillarphänomenen, einschließlich Benetzung, Ausbreitung und Oberflächenspannungsströmung. Folglich ist die Möglichkeit, die Oberflächenspannung zu kontrollieren, ein sinnvoller Weg, um die Form, Position und Strömung von Flüssigkeiten auf Längenskalen von unter mm zu manipulieren. Die gebräuchlichste Methode, die Oberflächenspannung zwischen zwei Flüssigkeiten zu ändern, ist die Verwendung eines Tensids, bei dem es sich um ein Molekül handelt, das die Grenzfläche zwischen den Flüssigkeiten überspannt. Tenside senken die Oberflächenspannung, aber auf eine Weise, die nicht leicht rückgängig zu machen ist, da es schwierig ist, Tenside von der Grenzfläche zu entfernen. Die Oberflächenspannung kann auch mit einer Vielzahl von Techniken verändert werden, darunter Temperaturgradienten2,3, Licht4, Oberflächenchemie 5-7 und Spannung8. Die meisten dieser Methoden führen jedoch zu bescheidenen Änderungen der Oberflächenspannung, insbesondere bei flüssigen Metallen, die besonders große Oberflächenspannungen aufweisen.

Die Fähigkeit, die Oberflächenspannung von flüssigem Metall zu kontrollieren, könnte neue Möglichkeiten zur Erstellung von formrekonfigurierbaren Strukturen mit metallischen Eigenschaften für elektronische, thermische und optische Anwendungen eröffnen 9-14. Das gebräuchlichste Flüssigmetall ist Hg, das für seine Toxizität bekannt ist. Die hier beschriebenen Verfahren sind für flüssige Metalle auf Galliumbasis relevant. Diese Metalle haben eine niedrige Viskosität, eine große Oberflächenspannung, eine geringe Flüchtigkeit (niedriger Dampfdruck) und eine geringe Toxizität15. Wichtig ist, dass diese Metalle Oberflächenoxide bilden, die aus Galliumoxid bestehen und in Luft16 nur wenige nm dick sind. Diese Oxidschicht bildet eine physikalische Haut, die in der Vergangenheit für elektrochemische und fluiddynamische Anwendungen ein Ärgernis darstellte17. Das Verfahren nutzt das Oxid auf neue Weise, um die Oberflächenspannung zu kontrollieren.

Die gebräuchlichste Methode, flüssige Metalle im Elektrolyten zu manipulieren, besteht darin, ein Potential an das Metall relativ zu einer Gegenelektrode18 anzulegen. Entgegengesetzt geladene Ionen aus dem Elektrolyten stimmen mit den Ladungen auf dem Metall überein, wodurch die Grenzflächenspannung abnimmt. Dieses Phänomen, das als Elektrokapillarität bezeichnet wird, ist seit den 1870er Jahren bekannt, wie von Lippman19beschrieben, und wurde für Legierungen vonGallium-20 verwendet. In der Regel erreicht die Elektrokapillarität bescheidene Änderungen der Oberflächenspannung, da unerwünschte elektrochemische Reaktionen den Bereich der an das Metall angelegten Spannungen begrenzen. Im Gegensatz dazu nutzt das hier beschriebene Verfahren die Oberflächenoxidation des Metalls (oder umgekehrt die Reduktion des Oberflächenoxids), um enorme Änderungen der Oberflächenspannung zu erzielen, die über die durch die Elektrokapillarität verursachten Änderungen hinausgehen. Die wichtigste Erklärung für dieses Phänomen ist, dass das Oxid asymmetrisch ist; Das heißt, die äußere Oberfläche des Oxids endet mit Hydroxylgruppen (wodurch eine Grenzfläche mit niedriger Grenzflächenspannung und dem wässrigen Elektrolyten entsteht), und die innere Oberfläche des Oxids endet mit Galliumatomen (wodurch eine Grenzfläche mit geringer Grenzflächenspannung mit dem Metall entsteht). Im Gegensatz dazu entsteht durch die Entfernung des Oxids durch elektrochemische Reduktion eine blanke Metall-Elektrolyt-Grenzfläche, die das Metall wieder in einen Zustand hoher Oberflächenspannung versetzt. Wir charakterisieren die Grenzflächenspannung des Metalls, indem wir die Form der sitzenden Tröpfchen in Abhängigkeit von der Spannung analysieren, wobei wir davon ausgehen, dass Schwerkraft und Oberflächenspannung die dominierenden Kräfte sind, die die Krümmung seiner Oberfläche definieren.

Der Vorteil dieser Technik gegenüber der klassischen Elektrokapillarität besteht darin, dass sie die Spannung von Flüssigmetallen mit geringer Toxizität über enorme Bereiche (von ~500 mN/m bis nahe Null) reversibel einstellen kann. Diese Delta-Änderung der Oberflächenspannung ist möglicherweise die größte, die jemals in der Literatur für ein Fluid berichtet wurde, und sie kann auf abstimmbare und reversible Weise erreicht werden. Diese großen Änderungen der Oberflächenspannung sind nützlich, um das Kapillarverhalten von Metallen zu manipulieren. Zum Beispiel kann es das Metall veranlassen, sich auf einer Oberfläche auszubreiten, das Metall aus Mikrokanälen zu ziehen, Mikrokanäle mit Metall zu füllen und die Rayleigh-Instabilitäten zu überwinden, um flüssige Metallfasern zu bilden1,21.

Ein Nachteil dieser Technik ist, dass sie Elektrolyt benötigt. Es funktioniert am besten unter sauren oder basischen Bedingungen, da diese Elektrolyte überschüssiges Oberflächenoxid entfernen, das sonst die Oberfläche des Metalls verunreinigen und die Bewegung des Metalls mechanisch einschränken würde. Die gleichzeitige Entfernung und Abscheidung der Oxidschicht erschwert die Analyse der Grenzflächenphänomene und wir hoffen, dass die in dieser Arbeit beschriebenen Methoden zusätzliche Analysen ermöglichen. Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass die elektrochemischen Reaktionen an der Oberfläche des Metalls durch komplementäre Halbreaktionen an der Gegenelektrode22, 23 ergänzt werden müssen. Dies kann dazu führen, dass sich Wasserstoffblasen an der Gegenelektrode bilden.

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Protokoll

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1. Manipulation der Grenzflächenspannung des flüssigen Metalls in Electrolyte

  1. Oxidation
    1. Gießen einer wässrigen Elektrolyten (sauer oder basisch) in eine Petrischale. Um sicherzustellen, daß das Oxid vollständig entfernt wird, verwenden eine Säure oder Base mit einer Konzentration von mehr als 0,1 M 24 (beispielsweise 1 M NaOH oder 1 M HCl). Verwenden Sie ein Volumen, das die Schale bis zu einer Tiefe von ca. 1-3 mm füllen wird. Vermeiden Sie Kontakt mit der Haut mit diesen Lösungen.
    2. Mit einer Spritze, um einen Tropfen (optimal zwischen 10-500 ul) einer Gallium-Basis-Legierung im Elektrolyt zu platzieren. Beispiele hierfür sind eutektische Gallium-Indium (eGain) oder Gallium-Indium-Zinn (Galinstan). Wenn reinem Gallium verwendet wird, zu erwärmen, daß der Elektrolyt mindestens 30 ° C, um ein Einfrieren zu verhindern.
    3. Platzieren eines Kupferdrahtes in das flüssige Metall auf die Arbeitselektrode herzustellen. Einen Kupferleiter mit einem Durchmesser kleiner als der der Tropfen, und mit einem Digital-Multimeter nach den Anweisungen des Herstellers, um ENsure, dass der Draht einen Widerstand von <1 Ω. In Säure oder Base, wird das flüssige Metall der Kupfer benetzen und dadurch ein ausgezeichneter elektrischer Kontakt.
    4. Platzieren eines leitenden Gegenelektrode (beispielsweise Kupfer, Graphit, Platin, etc.) in die Lösung, jedoch nicht in Kontakt mit dem flüssigen Metall. Wenn die Gegenelektrode einen Widerstand von <1 Ω, sind seine Abmessungen irrelevant.
    5. Verbinden Sie die Kabel mit einer Spannungsquelle und wenden ein positives Potential an das flüssige Metall. Für kleine Form Verformung gelten positive Spannungen <1 V. Bei größeren Form Deformation (und die Bewegung des flüssigen Metalls in Richtung der Gegenelektrode), gelten> 1 V.
      Anmerkung: Die Konzentration der Lösung und die Entfernung des Abfalls von der Gegenelektrode die Spannung erforderlich, Veränderungen der Grenzflächenspannung zu induzieren, da die Rate der elektrochemischen Oberflächenoxidation konkurriert mit der Rate von Oxidauflösung durch den Elektrolyten zu diktieren.
  2. Die Ermäßigung
    1. Ausgeben einer Abfall (10-500 ul) des flüssigen Metalls von einer Spritze in eine leere Petrischale.
    2. Gießen einer neutralen wässerigen Elektrolyten in die Petrischale (beispielsweise 1 M Natriumfluorid (NaF) oder 1 M Natriumchlorid (NaCl)) auf ein Niveau, das Metall eintaucht.
      Anmerkung: Die Verwendung eines sauren (pH <3) oder basischen Lösung (pH> 10) bewirkt, dass das Oxid, spontan zu lösen.
    3. Platzieren eines Kupferdrahtes in das flüssige Metall als eine Arbeitselektrode und eine stromführende Leitung (beispielsweise Kupfer) in den Elektrolyten, die als Gegenelektrode fungieren zu handeln.
    4. Verbinden Sie die Kabel mit einer Spannungsquelle und wenden Sie ein negatives Potential an das flüssige Metall. Gelten etwa -1 V, um die Oberflächenoxide zu entfernen, und daß das Metall aus dem Substrat entnetzen. Das Metall sollte auf der Seite, die der Gegenelektrode entnetzen.
    5. Gelten negativeren Potentialen (<-1 V), um die Oxidschicht vollständig zu entfernen. Vermeiden Sie die Anwendung exceslich große negative Spannungen an Wasserstoffblasen auf das flüssige Metall erscheinen aufgrund der Reduktion des Elektrolyten zu verhindern.

2. Oberflächenspannungsmessung über Trauben Droplet

  1. Mit Hilfe eines Laser-Cutter oder Fräswerkzeug, schneiden einen direkten Weg von der Mitte bis zum Rand ein Stück Polymethylmethacrylat (PMMA) (~ 1 mm dick) Sie den Pfad zu schneiden nicht den ganzen Weg durch die Dicke der PMMA. nur etwa zur Hälfte geschnitten. Dieses Stück wird als Substrat für das Flüssigmetall zu dienen. Andere flach und elektrisch isolierende Materialien, wie Glas, Keramik oder Polymere können auch als Substrat dienen.
  2. Mit dem gleichen Werkzeug, schneiden Sie ein 1 mm 2 Loch durch die Mitte des PMMA.
  3. Verwenden Sie den Pfad als Leitfaden, führen Sie einen isolierten Kupferdraht nur mit der Spitze in die Mitte des PMMA ausgesetzt. Positionieren des Drahtes, so daß er über die PMMA-Oberfläche vorsteht. Verschließen Sie den Draht an Ort und Stelle mit einem dichten Klebstoff. Schneidender Draht gerade über die Oberfläche des PMMA, aber lassen Sie es nicht zu weit zu verlängern (über ~ 100 & mgr; m), oder es wird die Form der Tropfen stören.
  4. Kleben Sie die PMMA-Stück nach unten in einem transparenten Behälter, durch die ein klares Bild erhalten werden kann. Füllen Sie den Behälter mit 1 M NaOH, und legen Sie eine 25-50 ul Tropfen flüssigen Metalls auf dem hervorstehenden Kupferdraht. Dieser Draht wird als Arbeitselektrode dienen und das Tröpfchen benetzen.
  5. Platzieren eines Platinnetzes Gegenelektrode und einer gesättigten Silber / Silberchlorid (Ag / AgCl) Referenzelektrode in der Lösung. Verbinden alle Elektroden mit einem Potentiostaten.
  6. Platzieren des Behälters in einem Kontaktwinkel-Goniometer, so dass das Oberflächenprofil des Tropfens deutlich sichtbar ist. Verwenden des Potentiostaten, um die Spannung in Bezug auf die Referenzelektrode zu steuern, und Verwenden des Goniometers um die Form und damit die Grenzflächenspannung des Tropfens zu messen. Stellen Sie sicher, dass die Winkelmesser für die Messung von ruhenden Tropfens Grenz Tensi istam; es ist auch möglich, benutzerdefinierte achsensymmetrischen Formanalyse Drop Bilder aus einem horizontal angebrachten Kamera 25 aufgenommen zu verwenden.

3. Kapillarinjektion

  1. Füllen einer Glaskapillare mit einer Lösung von 1 M NaOH. Kapillardurchmesser sollte ~ 1 mm.
  2. Platzieren eines Endes der Kapillare bündig mit einem Tropfen des flüssigen Metalls. Ausrichten der Kapillaren, so daß sie parallel zur Oberfläche des Tisches (dh senkrecht zur Schwerkraft) ist. Keine Luftspalten zwischen dem flüssigen Metall Abfall und Elektrolyt-gefüllten Kapillare. Mit einem Wischen, Tupfen Sie überschüssiges Elektrolyt, der während der Montage ausgetreten sein könnten.
  3. Platzieren eines Kupferdrahtes (Arbeitselektrode) in dem flüssigen Metall und einer leitenden Gegenelektrode (zB Kupferdraht) in das offene Ende der Kapillare, so dass er in Kontakt mit der Lösung.
  4. Verbinden Sie die Kabel mit einer Spannungsquelle und wenden ein positives Potential an das flüssige Metall. Das flüssige Metall sollte Füllen des c beginnenapillary (vermeiden Sie große Potenziale, die überschüssige Blasenbildung auf der Gegenelektrode verursacht).

4. Kapillar Widerrufsrecht

  1. Nutzen softlithographischer 26 und Replika Formtechniken zur mikrofluidischen Kanälen aus Polydimethylsiloxan (PDMS) besteht herzustellen. Herzustellen Kanäle, die etwa 100 bis 1.000 & mgr; m breit sind, 100 um groß, und 25 bis 65 mm lang.
    Hinweis: Kanalabmessungen 1000 um breit, 100 & mgr; m groß und 65 mm langen Kanal produziert konsistente Ergebnisse, aber andere können auch funktionieren. Alternativ können Glaskapillaren (beispielsweise 1 mm Durchmesser, Borosilikatglas) anstelle des PDMS Mikrokanälen.
  2. Injizieren Flüssigmetall entweder manuell oder mit Hilfe einer Spritzenpumpe, um den Kanal vollständig zu füllen (dh 6,5 mm 3 für eine 1000 um breit, 100 & mgr; m groß und 65 mm langen Kanal).
  3. Mit einem Wattestäbchen, das in 1 M NaOH oder 1 M HCl eingetaucht worden ist, entfernen Sie überschüssigen Mengen an liquid Metall von dem Einlass (und, falls erforderlich, der Auslass) des Kanals, so dass das Metall weiterhin bündig mit der oberen Oberfläche der PDMS.
  4. Unterzutauchen einem Ende des Kanals in dem Elektrolyten (beispielsweise 1 M NaCl) und legen die Anode (beispielsweise Drähte aus Kupfer, Platin oder Wolfram), daß sie den Elektrolyt aber nicht das Metall berührt.
  5. Am anderen Ende des Kanals, an einen getrennten Elektrode (zB Cu-Draht) auf die Metalloberfläche, so daß flüssiges Metall selbst als Kathode wirkt.
  6. Verbinden Sie diese Leitungen (dh Anode und Kathode) mit einer Spannungsquelle oder Potentiostaten, und füllen Sie den Stromkreis. Für einen Drei-Elektroden-System, legen Sie die Referenzelektrode, so dass er kaum taucht in den Tropfen des Elektrolyten.
  7. Vor der Anwendung eines Reduktionsspannung, montieren Sie eine Videokamera auf einem Stativ oder in einem Mikroskop, um die Experimente zu erfassen. Verwenden Sie Autofokus-Modus, um alles im Blick zu bekommen. Nutzen Sie den manuellen Fokus, um eine bessere Kontrolle zu haben überSchärfentiefe, Weißabgleich und ISO. Nutzen Sie gegebenenfalls höhere F Anschlag (dh 11 oder höher), 1/100 Shutter, automatischer Weißabgleich und Auto ISO.
  8. Starten Sie die Aufnahme des Experiments. Gelten etwa -1 V, um das Flüssigmetall aus den Mikrokanälen zu entziehen. Schalten Sie die Spannung ab, um das Metall verursachen Bewegung in neutralen Elektrolyten zu stoppen.

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Ergebnisse

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Figur 1 A zeigt ein Beispiel eines einfachen Zwei-Elektroden-Verfahren für die Oxidation und Reduktion. In diesem Fall wird ein 70 ul Tropfen des flüssigen Metalls in einer 1 M NaOH-Lösung in Kontakt gebracht einen Kupferdraht eine elektrische Verbindung zu etablieren. Das 1 M NaOH beseitigt die Oberflächenoxidschicht von dem Metall und ermöglicht es dem Metall zu perlen aufgrund ihrer Grenzflächenspannung. Aufbringen einer 2,5-V-Po...

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Diskussion

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Dieses Verfahren steuert die Oberflächenspannung von Gallium basierenden flüssigen Metallen mit kleinen Spannungen, um die Abscheidung und Entfernung einer Oberflächenoxidschicht zu fahren. Obwohl das Verfahren funktioniert nur in Elektrolytlösungen, es ist einfach und arbeitet in einer Vielzahl von verschiedenen Bedingungen, aber es gibt Feinheiten erwähnenswert. In Abwesenheit von elektrischem Potential, sowohl saure als auch basische Lösungen Wegätzen des Oxids 27. Die Anwendung eines Oxidationspoten...

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Autoren danken für die Unterstützung durch Samsung, die NC State Chancellors Innovation Funds, NSF (CAREER CMMI-0954321 und Triangle MRSEC DMR-1121107) und die Air Force Research Labs.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Eutektisches Gallium Indium Indium
NatriumhydroxidFisher Scientific2318-3
SalzsäureFisher ScientificA481-212
NatriumfluoridSigma-Aldrich201154
Optischer KlebstoffNorlandNOA81
Polydimethylsiloxan ( Sylgard-184)Dow CorningSilikonelastomer Kit
Borosilikatglas KapillarenFriedrich und DimmochB41972
Ag/AgCl ReferenzelektrodeMikroelektroden Inc.MI-401F
SpannungsquelleKeithley3390
PotentiostatGamryRef 600
Laser CutterUniversal Laser SystemsVLS 3.50
Corporation

Referenzen

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Schlagwörter

Elektrochemisches PotenzialOxidschichtGalliumlegierungGrenzfl chenspannungElektrolytl sungArbeitselektrodeGegenelektrodeKontaktwinkel

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