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Photochemische oxidative Wachstum von Iridium-Nanopartikel auf CdSe @ CdS-Nanostäbchen

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DOI:

10.3791/53675

11. Februar 2016

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Ein Protokoll für das photochemische oxidative Wachstum von kleinen kristallinen Iridiumoxid-Nanopartikeln auf der Oberfläche von CdSe@CdS ausgesäten Stäbchen-Nanopartikeln wird vorgestellt.

Zusammenfassung

Wir demonstrieren ein Verfahren für das photochemische oxidative Wachstum von Iridiumoxid-Katalysatoren auf der Oberfläche von Cadmiumselenid-Cadmiumsulfid (CdSe@CdS)-Nanostäbchen-Photokatalysatoren. Gesäte Stäbchen werden mit einem kolloidalen Heißinjektionsverfahren gezüchtet und dann durch Ligandenaustausch in ein wässriges Medium gebracht. CdSe@CdS Nanostäbchen werden ein Iridium-Vorläufer und andere Salze gemischt und beleuchtet. Der Abscheidungsprozess wird durch die Absorption von Photonen durch das Halbleiterteilchen eingeleitet, was zur Bildung von Ladungsträgern führt, die zur Förderung von Redoxreaktionen verwendet werden. Um das photochemische oxidative Wachstum zu gewährleisten, haben wir einen Elektronenfänger verwendet. Die photogenerierten Löcher oxidieren den Iridium-Vorläufer, offenbar auf einem vermittelten oxidativen Weg. Dies führt zum Wachstum von hochwertigen kristallinen Iridiumoxidpartikeln im Bereich von 0,5 nm bis etwa 3 nm entlang der Oberfläche des Stabes. Iridiumoxid, das auf CdSe@CdS Heterostrukturen gezüchtet wurde, wurde mit einer Vielzahl von Charakterisierungsmethoden untersucht, um seine Eigenschaften und Qualität zu bewerten. Wir untersuchten Möglichkeiten zur Kontrolle der Partikelgröße, der Kristallinität, des Abscheidungsortes auf dem CdS-Stab und der Zusammensetzung. Es wurde festgestellt, dass die Beleuchtungszeit und die Anregungswellenlänge Schlüsselparameter für eine solche Regelung sind. Der Einfluss verschiedener Wachstumsbedingungen und die Charakterisierung dieser Heterostrukturen werden ebenso beschrieben wie eine detaillierte Beschreibung ihrer Synthese. Von Bedeutung ist die Tatsache, dass die Zugabe von Iridiumoxid den Stäbchen eine erstaunliche photochemische Stabilität bei längerer Beleuchtung in reinem Wasser verlieh (was den Bedarf an Lochfängern verringerte).

Einleitung

Photokatalyse eine attraktive und vielversprechende Lösung für die Erzeugung erneuerbarer Energien und andere umwelttechnische Anwendungen wie Wasseraufbereitung und Luftreinigung 3.1. Insgesamt Wasserspaltung durch Sonnenenergie angetrieben wird, könnte eine Quelle für saubere und erneuerbare Wasserstoffkraftstoff sein; Trotz jahrzehntelanger Forschung, Systeme, die ausreichend stabil und effizient für die praktische Anwendung sind noch nicht realisiert worden.

Sowohl-Photo und Halbleiterphotokatalyse-vermittelte beruhen auf dem gleichen Mechanismus des Trennens photoerzeugten Elektron-Loch-Paare und an der Oberfläche fahren, ....

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Protokoll

1. Synthese von Quantenpunkten 21

  1. Herstellung von TOP: Se Precursor
    1. Kombinieren von 58 mg Se-Pulver mit 0,360 g Tri-n-octylphosphin (TOP) in einer Phiole mit einem Septum.
    2. Beschallen die TOP: Se Mischung, bis sie ohne Feststoffe klar.
  2. Synthese von CdSe
    1. Kombinieren 3,0 g Trioctylphosphinoxid (TOPO), 280 mg n-Octadecylphosphonsäure (ODPA) und 60 mg CdO mit einem 3 mm x 8 mm Zylinder Rührstab in einem 25 ml-3-Hals-Rundkolben, der mit einem Thermoelement ausgestattet (eingesetzt in eine individuelle Glas-Adapter), einem Rückflusskühler mit einem T-Stück (Mitte Hals) und einer Gummimembran. Montieren Si....

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Ergebnisse

TEM-Aufnahmen (TEM) wurden gesammelt, um die Verteilung von Iridiumoxid auf den seeded Stäbe (1) zu sehen. TEM-Proben wurden durch Pipettieren von einem Rückgang von gelösten Teilchen auf ein TEM-Gitter vorbereitet. Röntgenbeugung (XRD, Abbildung 2) und Röntgen-Photoelektronenspektren (XPS, Abbildung 3) wurden verwendet, um die beobachtete Wachstum als eine Mischung aus kristallinen und IrO 2 Ir 2 O 3 zu .......

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Diskussion

Die Synthese von CdSe Samen und CdSe @ CdS ausgesät Stangen wurde 21,24,25 gut untersucht. Geringfügige Änderungen der Mengen, Temperaturen und Zeiten für die Schritte der Synthese dieser Substratpartikel können zum Abstimmen ihrer Länge, Durchmesser und / oder Morphologie verwendet werden. Das synthetische Protokoll hier beschrieben liefert hochphotolumineszier ausgesät Stangen einheitlicher Dimensionen.

Die Ligandenaustauschverfahren ermöglicht die Verwendung von ausgesät Stange.......

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde von der I-CORE Programms der Planung und Budgetierung Ausschuss und der Israel Science Foundation (Grant No 152/11) unterstützt. Wir danken der Schulich Fakultät für Chemie und des Technion - Israel Institute of Technology für die Renovierung Labor und Startup-Paket. Wir danken auch der Royal Society of Chemistry für die Erlaubnis, in Materialien aus http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K für die Verwendung in dieser Handschrift anzupassen. Dr. Kalisman dank der Schulich Postdoc-Stipendium für ihre Unterstützung. Wir danken Dr. Yaron Kauffmann für seine Unterstützung bei der HR-TEM und HAADF sowie Dr. Kamira Weinfeld für ihre Unterstützung bei der XP....

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Schwefel (S)Sigma84683
Selen (Se)Sigma229865
Cadmiumoxid (CdO)Sigma202894Hochgiftige
n-Octadecylphosphonsäure (ODPA)Sigma715166
Propylphosphonsäure (PPA)Sigma305685In einigen Ländern und Regionen
stark reguliertButylphosphonsäure (BPA)Sigma737933Alternative zu PPA
Hexylphosphonsäure (HPA)Sigma750034Alternative zu PPA
Trioctylphosphonoxid (TOPO)Sigma346187
Tri-n-octylphosphin, 97% (TOP)Sigma718165Luftempfindliches
spektrochemisches StirbarSigmaZ363545
NatriumhydroxidSigmaS5881
MethanolSigma 322415
ToluolSigma244511
HexanSigma 296090
OctylaminSigma74988
NonanosäureSigmaN5502
IsopropanolSigma278475
Mercaptoundecansäure (MUA)Sigma674427
Tetramethylammoniumhydroxid (TMAH)SigmaT7505
Apiezon H Schmierfett (Hochtemperaturfett)SigmaZ273562
NatriumpersulfatSigma216232
NatriumnitratSigma229938
Natriumhexachloriridat(III) hydrateSigma288160
Gefasste 455 nm LEDThorlabsM455L3
KüvettenhalterThorlabsCVH100
25 ml 3-Hals RundkolbenChemglassCG-1524-A-02
Liebig CondensorChemglassCG-1218-A-20
T-Gelenk AdapterChemglassAF-0509-10

Referenzen

  1. Maeda, K., et al. Photocatalyst releasing hydrogen from water. Nature. 440 (7082), 295-295 (2006).
  2. Jacobson, M. Z., Colella, W. G., Golden, D. M. Cleaning the Air and Improving Health with Hydrogen Fuel-Cell Vehicles. Science. 308 (5730), 1901-1905 (2005).
  3. Hoffmann, ....

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Schlagwörter

Halbleiter PhotokatalysatorenLigandenaustauschTransmissionselektronenmikroskopieSteuerung der BestrahlungszeitSteuerung der Anregungswellenl ngePartikelgr ensteuerungkristalline Abscheidung

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