Es wird ein Protokoll über die Charakterisierung und Anwendung von fünf verschiedenen passiven Probenahmegeräten vorgestellt.
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Methodenartikel
Es wird ein Protokoll über die Charakterisierung und Anwendung von fünf verschiedenen passiven Probenahmegeräten vorgestellt.
Fünf verschiedene Wasserpassivsammler wurden unter Laborbedingungen kalibriert für die Messung von 124 Legacy- und aktuell verwendete Pestizide. Diese Studie liefert ein Protokoll für die passive Probenvorbereitung, Kalibrierung, Extraktionsverfahren und Instrumentalanalysen. Abtastraten (R S) und Passivsammler-Wasser - Verteilungskoeffizienten (K PW) wurden für Silikonkautschuk berechnet, polaren organischen chemischen integrative Sampler POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS und 18 C - Laufwerks. Die Aufnahme der ausgewählten Verbindungen auf ihre physikalisch - chemischen Eigenschaften abhängig, das heißt, Silikonkautschuk zeigte eine bessere Aufnahme für mehrere hydrophobe Verbindungen, während POCIS-A (Octanol-Wasser - Verteilungskoeffizient (K OW)> 5,3 log), POCIS-B und SDB- RPS Scheibe waren besser geeignet für die hydrophilen Verbindungen (log K OW <0,70).
Pestizide werden kontinuierlich in die Gewässer eingeleitet und kann ein Risiko für Wasserorganismen 1 darstellen. Die Überwachung von Pestiziden in der wässrigen Umgebung wird in der Regel greifen Probenahme unter Verwendung von , jedoch geht diese Sampling - Technik nicht in vollem Umfang für die zeitlichen Veränderungen berücksichtigen aufgrund von Schwankungen der Strömung oder episodisch Eingänge in Konzentrationen (zB Niederschlag, Mischwassereinleitungen, Abwasser Lagune release) 2 , 3. So müssen Überwachungsverfahren für eine bessere Abschätzung von Umweltrisiken mit Pestiziden verbessert werden. Passive Abtastung ermöglicht eine kontinuierliche Überwachung über einen längeren Zeitraum mit minimaler Infrastruktur und niedrige Schadstoffkonzentrationen 4,5.
Passivsammler wurden im Grundwasser 6, Frischwasser 7-10, Abwasser 11 und Meeresgewässer 12 ein wertvolles Werkzeug für die Überwachung erwiesen. Neben Überwachungszwecke 13,14, Passivsammler sind auch für Nicht-Zielanalyse 15, Toxikologie - Tests 16,17, und als Alternative 18 bis Sediment und Biomonitoring verwendet. Passivsammler sammeln Chemikalien kontinuierlich von Wasser und bieten zeitgewichteter Durchschnitt (TWA) Konzentrationen 14. Die Aufnahme der Verunreinigung hängt von der Abtastrate (R S) und Passivsammler-Wasser - Verteilungskoeffizienten (K PW), die auf der Passivsammlers Design abhängig, Sampler Material, physikalisch - chemischen Eigenschaften der Verunreinigung und den Umgebungsbedingungen (zB Wasser Turbulenz, Temperatur) 13,14,19,20.
Die detaillierte Video soll zeigen, wie zu kalibrieren und Passivsammler für Pestizide in Wasser gelten. Die spezifischen Ziele enthalten i) Vorbereitung, Extraktion und instrumentelle Analytik für 124 einzelne Pestizide unter Verwendung von fünf verschiedenen Arten von passiven sampl auszuführenERS, einschließlich Silikongummi, polares organisch - chemisches integrative sampler (POCIS) -A, POCIS-B, SDB-RPS und C 18 Disk, ii) zu beurteilen , R S und K PW für die Pestizide in einer Laborstudie Aufnahme und iii) zu zeigen, wie die entsprechende Passivsammler der Zielverbindung von Interesse auszuwählen und wie TWA-Konzentrationen für den jeweiligen Passivsammlers zu berechnen.
Referenzstandards und passive Sampler Geräte
Zielverbindungen enthalten 124 Erbe und derzeit verwendeten Pestizide einschließlich Herbizide, Insektizide und Fungizide (Tabelle 1). Interne Standardmischung (IS - Gemisch) enthalten fenoprop (2,4,5-TP), Clothianidin-D 3, ethion und Terbuthylazin-D 5. Andere Chemikalien enthalten Methanol (MeOH), Acetonitril (ACN), Aceton (ACE), Dichlormethan (DCM), Cyclohexan (CH), Ethylacetat (EA), Petroleum ether (PE), 2-Propanol, 25% ige Ammoniaklösung, Essigsäure (HAc) und Ameisensäure (FA). Fünf verschiedene passive Probenahme - Geräte wurden charakterisiert, einschließlich Silikonkautschuk, POCIS-A und POCIS-B, SDB-RPS und C 18 Scheibe 1,21.
Tabelle 1. Passive Sampler Abtastrate (R 'S, L Tag -1), Sampler-Wasser - Verteilungskoeffizienten (K' PW, L kg -1) und Gleichungen (Gl.) Für die Berechnung der Konzentrationen in Feldproben verwendet für einzelne Pestizide ein. (Nachdruck aus Journal of Chromatography A, 1405, Lutz Ahrens, Atlasi Daneshvar, Anna E. Lau, Jenny Kreuger, Charakterisierung von fünf passive Probenahmegeräte zur Überwachung von Pestiziden in Wasser, 1-11, Copyright (2015), mit Genehmigung von Elsevier 22.) Bitte hier klicken , um diese Datei herunterzuladen.
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1. Passive Sampler Planung und Vorbereitung

Abbildung 1. Schematische aus Silikonkautschuk. Passive Sampler Schema für Silikonkautschuk , welche die Befestigung des Silikonkautschuk - Streifen auf eine Edelstahl Spinne Probenhalter A) von oben und B) der Seitenansicht. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version zu sehen diese Figur.

Abbildung 2. Schematische Darstellung der zur passiven Probenplatten. Passive Sampler Schema für POCIS A, POCIS B, SDB-RPS Scheibe und 18 C - Platte zeigt A) den Zusammenbau des Passivsammlers Edelstahlringe mit Polyethersulfon (PES) membranes, und die Empfangsphase und B) die Montage auf einem Edelstahl - Probenhalter. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
2. Labor Uptake Experimente
HINWEIS: Die Aufnahme Laborexperimente wurden durchgeführt, um quantitativ die Aufnahme k charakterisiereninetics für 124 einzelne Pestizide für fünf verschiedene passive Sampler Geräte unter kontrollierten Bedingungen.
3. Probenextraktion
4. Wasserproben
5. instrumentelle Analytik
6. Theorie auf Passive Sampling
HINWEIS: Die Aufnahme Profil der Chemikalie auf die Passivsammler medium (PSM) ist in drei Abschnitte unterteilt: Linear, krummlinigen und Gleichgewicht (Abbildung 3).

Abbildung 3. Passive Probenaufnahmekurve. A) und C) Aufnahmekurve für die akkumulierte Menge an Acetamiprid und Dimethoat, jeweils in den Passivsammler (N t) in ng absolute und B) und D) Wassertank Konzentration von Acetamiprid und Dimethoat jeweils in ng L - 1. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
(1)
(2)
(3)
(4)
(5) 7. Statistische Datenanalyse
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Fünf verschiedene passive Probentechniken wurden für die Aufnahme von 124 Vermächtnis verglichen und aktuell verwendete Pestizide einschließlich Silikonkautschuk (Abbildung 1), und POCIS A, POCIS B, SDB-RPS und C 18 Scheibe (Abbildung 2). Die Leistung des Extraktionsverfahrens und die instrumentelle Analytik wurde optimiert. Die Ergebnisse der Experimente zur Aufnahme Labor verwendet werden , um die "S und log K
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Für die Qualitätskontrolle als Standardverfahren, Labor Rohlingen, Nachweisgrenzen (LOD), Einziehungen und die Wiederholbarkeit wurden 23 untersucht. Einige Pestizide wurden in den Leerproben bei niedrigen Konzentrationen nachgewiesen. LOD wurden als der Wert des tiefsten Punktes der Eichkurve eingestellt, die die Kriterien eines Signal-Rausch-Verhältnis von 3. Die durchschnittlichen LOD absolute auf Spalte für Silikonkautschuk injiziert wurden 8,0 pg trifft, 1,7 pg absolut für POCIS-A, 1,6 pg absolut für POC...
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Die Autoren haben nichts offenzulegen.
Die schwedische EPA (Naturvårdsverket) (Vereinbarung 2208-13-001) und das Zentrum für chemische Pestizide (CKB) danken ihnen für die Finanzierung dieses Projekts. Wir danken Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell und Elin Paulsson vom OMK-Labor, SLU, für die kompetente Unterstützung bei der analytischen Unterstützung und Bereitstellung von Pestizidstandards.
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| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Methanol | Merck Millipore | 1.06035.2500 | |
| Acetonitril | Merck Millipore | 1.00029.2500 | |
| Aceton | Merck Millipore | 1.00012.2500 | |
| 2-Propanol | Merck Millipore | 1.00272.2500 | |
| Dichlormethan | Merck Millipore | 1.06054.2500 | |
| Ammoniak | Merck Millipore | 1.05428.1000 | Reinheit 25% |
| Ameisensäure | Sigma-Aldrich | 94318-50ML-F | Reinheit ~98% |
| Ethyl Acetat | Sigma-Aldrich | 31063-2.5L | für die Analyse von Pestizidrückständen |
| Erdölether | Sigma-Aldrich | 34491-4X2,5L | für die Analyse von Pestizidrückständen |
| Essigsäure | Sigma-Aldrich | 320099-500ML | Reinheit ≥ 99,7% |
| Cyclohexan | Fisher Chemicals | C/8933/17 | für die Rückstandsanalytik |
| Leeres SPE-Röhrchen aus Polypropylen mit PE-Fritten, 20 μ M Porosität, Volumen 6 ml | Supelco | 57026 | |
| Empore SPE Scheiben, C18, Ø 47 mm | Supelco | 66883-U | Passivprobennehmer |
| Empore SPE Scheiben, SDB-RPS (Umkehrphasensulfonat), Ø 47 mm | Supelco | 66886-U | Passiver Probenehmer |
| POCIS-A | EST | POCIS-HLB | Passivsammler |
| POCIS-B | EST | POCIS-Pestizid | Passiver Probenehmer |
| Polyethersulfon (PES) Membranen | EST | PES | |
| Silikonkautschukplatte | Altec | 03-65-4516 | Passivprobennehmer |
| Agilent 5975C | Agilent Technologies | 5975C | GC-MS |
| HP-5MS UI | J& W Scientific | HP-5MS | Analysesäule für GC-MS |
| Agilent 6460 | Agilent Technologies | 6460 | HPLC-MS/MS |
| Strata C18– E, 20 x 2 mm ID und 20– 25 μ m Partikelgröße | Phenomenex | Strata C18– E | Online SPE-Säule für LC-MS/MS |
| Strata X, 20 x 2 mm ID und 20– 25 μ m Partikelgröße | Phenomenex | Strata X | Online SPE Säule für LC-MS/MS |
| Zorbax Eclipse Plus C18 | Agilent Technologies | Zorbax Eclipse Plus C18 | Analytische Säule für LC-MS/MS |
| Isolute Phasenseparator, 25 ml | Biotage | 120-1907-E | |
| Edelstahl Blindniet, 3,2x10 mm | Ejot & Avdel | 951222 |
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