Ein System zu schaffen Stabile Nanoparticle Aerosols aus Nanopulver

Zusammenfassung

Wir haben ein effektives Nanopulver-Aerosolisierungs-Setup und Betriebsprotokoll entworfen und entwickelt. Das System erzeugte Nanopartikel-Aerosole mit stabilen Anzahlkonzentrationen und Größenverteilungen über lange Zeiträume, die nur geringe Mengen an Testmaterial (min. 200 mg) benötigten.

Zusammenfassung

Nanopartikel-Aerosole, die von Nanopulvern an Arbeitsplätzen freigesetzt werden, sind mit der Exposition des Menschen und Gesundheitsrisiken verbunden. Wir haben ein neuartiges System entwickelt, das minimale Mengen an Testmaterialien (min. 200 mg) benötigt, um das Aerosolisierungsverhalten und die Aerosoleigenschaften von Pulvern zu untersuchen. Das Aerosolisierungsverfahren folgt dem Konzept des Wirbelschichtverfahrens, tritt jedoch im modifizierten Volumen eines V-förmigen Aerosolgenerators auf. Die Konzentration der Partikelanzahl in der Luft kann durch Steuerung des Luftdurchsatzes eingestellt werden. Das System lieferte stabile Aerosolerzeugungsraten und Partikelgrößenverteilungen über lange Zeiträume (0,5-2 h und möglicherweise länger), die beispielsweise für die Untersuchung des Aerosolverhaltens, aber auch für toxikologische Studien wichtig sind. Die strikte Einhaltung der Betriebsabläufe während der Aerosolisierungsversuche gewährleistet die Generierung reproduzierbarer Prüfergebnisse. Die kritischen Schritte im Standardprotokoll sind die Vorbereitung des Materials und der Aufbau sowie die Aerosolisierungsvorgänge selbst. Das System kann für Experimente verwendet werden, die stabile Aerosolkonzentrationen erfordern, und kann auch eine alternative Methode zur Prüfung der Staubigkeit sein. Die kontrollierte Aerosolisierung, die mit diesem Aufbau ermöglicht wird, erfolgt unter Verwendung von Energieeinträgen (kann durch die Aerosolisierung der Luftgeschwindigkeit charakterisiert werden), die innerhalb der Bereiche liegen, die üblicherweise in Arbeitsumgebungen zu finden sind, in denen Nanomaterialpulver gehandhabt werden. Dieser Aufbau und sein Betriebsprotokoll sind daher hilfreich für die Exposition des Menschen und die Risikobewertung.

Einleitung

Nanomaterial - Pulver werden in verschiedenen Industriesektoren, wie die Rohstoffe für die Herstellung neuer Produkte oder als Zusatzstoffe für ihre funktionelle Anwendungen ^1-4 weit verbreitet. Allerdings hat das Potenzial für die Exposition der Arbeitnehmer zu -Nanopulver Aerosole wurden während der verschiedenen beruflichen Umgang Aktivitäten ^5-8 und die damit verbundenen gesundheitlichen Risiken untersucht wurden in ^9-12 in-vivo und in-vitro - toxikologischen Untersuchungen festgestellt. Um die Entwicklung effektiver Strategien zur Erleichterung der Arbeitnehmer den Umgang mit Nanomaterialien, Arbeitsmediziner fordern ein besseres Verständnis davon, wie Nanopartikel Aerosole aus pulverförmigen Materialien auf externe Energieeinsatz ausgesetzt erzeugt zu schützen.

Verschiedene Laborsysteme wurden entwickelt, um Pulver Vernebelung Verhalten unter realistischen Bedingungen simulieren. Unter ihnen sind zwei Standardverfahren die etablierten Referenzmethoden ^{13 zum Testen Pulver Staubigkeit, die als die Neigung eines Pulvers definiert ist, unterzogen , um einen gegebenen Energieeintrag, Luftpartikel freizusetzen. Das erste Verfahren verwendet eine sich drehende Trommel als Medium für die Energiezufuhr und die Aerosolisierung von Pulverteilchen 14,15. Das zweite Verfahren fällt ein Pulver mit einer konstanten Geschwindigkeit durch einen vertikalen Zylinder und aerosolizes die Pulverpartikel mit Hilfe eines aufsteigenden Luftstrom 16. Jedoch erfordern diese Verfahren relativ große Mengen an Testmaterialien (35 cm 3 oder 500 g), und dies kann ein Problem mit Nanomaterial Pulver aufgrund ihrer hohen Kosten und der möglichen Exposition Risiken sein. Eine abgespeckte Testsystem wurde Single-Drop und rotierenden Trommel Prozesse kombiniert entwickelt, so dass die Verwendung von kleineren Mengen an Testpulver (6 g Proben) 17. Eine kürzlich entwickelte Vernebelungssystem auf Basis von Vortex Schüttler hat auch für Nanopulver, so dass Tests von bis zu 1 cm 3 von Rohstoffen verwendet worden 18.}

Hier präsentieren wir eine neuartige Vernebelung und Desagglomeration System für -Nanopulver Tests basieren auf Labortrichtern. Es bietet eine stabile Aerosol-Erzeugungsprozess unter Verwendung von weniger als 1 g Test Pulver. Stetig Vernebelung kann für ausreichend lange Zeiträume für robuste Aerosol Charakterisierungen aufrechterhalten werden. Die Performance des Systems ist im Detail in zwei früheren Veröffentlichungen ^19,20 beschrieben.

Der Versuchsaufbau besteht aus einem Aerosolgenerator besteht, Misch- und Mess Abteilen und -charakterisierung, wie in Abbildung 1 gezeigt. Particle Transportschlauch und Anschlüsse verbinden diese verschiedenen Elemente. Ein Strömungs Tuner und zwei Durchflußmessern steuern und die Luftströmungsverhältnisse im System zu überwachen. Ein Manometer und einem Temperatur- und Feuchtigkeitssensor die Umgebung im Inneren der Messkammer überwachen. Trockene Druckluft wird gefiltert, um eine Hyper verwenden, bevor es in das System eintritt. Einlängliche, V-förmig, ist Glasaerosolgenerator für Pulver Aerosolisierung verwendet. Diese Geometrie ermöglicht eine robuste Vernebelung Prozess und glatte Partikeltransport in die nachfolgende Fach. Das Strömungsregime an der Unterseite des Trichters ist turbulent aufgrund der Wechselwirkung mit den Pulverteilchen, während sie laminar in dem oberen Abschnitt (Re-Zahl <15) ist. Die Dicke der Wände Generator wurde speziell für die hohen Drücken zu wider ausgelegt (bis zu 400 kPa AP) benötigt zur Desagglomerierung Tests mit kritischen Düsen. Eine hochgenaue Durchfluss Tuner steuert die Strömungsgeschwindigkeit in 0,01 l / min-Schritten. Leitfähigen Schlauch (6 mm Außendurchmesser, 1 mm Dicke) verwendet, um Partikelverluste durch elektrostatische Abscheidung während des Transports zu vermeiden. Die Rohrlänge beträgt etwa 50 cm zwischen dem Aerosolgenerator und der Mischkammer, 20 cm zwischen der Mischkammer und der Meßkammer und 100 cm für die Probenentnahmeröhrchen. A 1 L metallischen Flasche wird als Misch cham verwendetber, und einem 12 L Metalltrommel als Messkammer verwendet. Partikelproben werden von der Oberseite der Messkammer gezogen wird. Eine Austrittsöffnung leitet die zusätzliche Strömung in ein Filtersystem. Die Misch- und Messkammern sind geerdet elektrisch elektrostatische Verluste von Partikeln zu verhindern. Die Messinstrumente umfassen eine Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) und einen optischen Partikelzähler (OPC) für die Partikelanzahlkonzentration und Größenverteilung und eine Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Sampler (MPS) für Partikelmorphologie Analyse.

Die Vernebelungsverfahren der Einrichtung gleicht einem Wirbelbettverfahren. Der Luftstrom tritt von der Bodenöffnung in den Trichter (2 mm Durchmesser) und aerosolizes das Pulver. Die Pulverpartikel bewegen sich in ähnlicher Weise wie Wasser in einem Brunnen. Das erzeugte Aerosol trifft auf einen Verdünnungsströmung in der Mischkammer. Der Verdünnungsluftstrom kann für verschiedene Stufen der Feuchtigkeit, wenn die Wirkung konditioniert werdendieses Parameters erfordert die Analyse. Die Luftkammer dient auch als Puffervolumen mit trockenen Verdünnungsluft das Aerosol zu glatt mischen gemäß den Probenahme Bedürfnisse. Der Aerosolstrom wird dann über einen normalen Auslaßrohr in die Messkammer eingebracht (zur Aerosolisierung Prüfung) oder eine kritische Öffnung (zur Desagglomerierung testing). Die Öffnung kann verschiedene Druckabfall Bedingungen bieten, Scherkräfte auf die Partikel Anwendung durchquert. Dieser Mechanismus erlaubt die Untersuchung ihrer Desagglomeration Potential (mechanische Stabilität).

Abbildung 1. Schematische Darstellung der Vernebelung und Desagglomeration System. Standardmäßig verbindet ein Rohr in die Mischkammer mit der Messkammer. Die Öffnung gezeigt ist ein optionales Add-ons (nicht in diesem Protokoll beschrieben). Bitte klicken Sie hier to eine größere Version dieser Figur sehen.

Protokoll

1. Systemvorbereitung

1. Achten Sie darauf, neue oder gut zu reinigen Partikeltransport Schläuche und Anschlüsse verwenden, um das System zu montieren. Stellen Sie sicher, dass die Kammerwände gereinigt und partikelfrei (siehe die Reinigungsverfahren am Ende des Protokolls).
2. So entfernen Sie mögliche Hintergrundteilchen, schließen direkt eine gefilterte trockene Luftstrom (5-10 l / min) in die Mischkammer (ohne den Trichter zwischen den Positionen a und b der Installation in Abbildung 1), für mindestens 30 min.
3. Messung der Partikelkonzentration in der Messkammer unter Verwendung der SMPS nach dem Protokoll des Herstellers. Wenn die Konzentration unter 10 # / cm ³ nach drei Scans ist, dann erwägen , die Umwelt sauber. Man beachte, dass die Strömungsgeschwindigkeit verlangsamen kann bei Verwendung des SMPS messen.
4. Stoppen Sie den Luftstrom und schließen Sie die Entnahmerohr Steckdosen und der Austrittsrohr mit einer Plastik- oder Gummistopper (Position c in Figure 1) Umgebungs Partikel zu verhindern , dass das System eindringen.
5. Bereiten Sie und erwärmen die Messinstrumente (SMPS und OPC) und Partikelsammler für die mikroskopische Analyse.

2. Materialvorbereitung

1. Store Testmaterialien in einer gut kontrollierten Umgebung in Bezug auf Temperatur und Feuchtigkeit. Dies ist sehr wichtig, um sicherzustellen, wiederholbare Ergebnisse in Folgeversuchen.
2. Wiegen Sie das Pulver sorgfältig einer Analysenwaage oder hochpräzise Waage, in einem gut belüfteten Raum (zB Laborabzug).
   Hinweis: Gewichte von 250-500 mg TiO _2, SiO _2, ZnO und CeO ₂ Nanopartikelpulver wurden getestet, und diese in der Regel für mindestens 30 min stabil Vernebelung als ausreichend erwiesen. Jedoch hängt die geeignete Menge stark vom Pulvertyp und kann wesentlich für Schüttgut, Zement oder organische Pulver variieren.
3. Befestigen Sie den Aerosolgenerator vertikally, und füttern Sie ein ordnungsgemäß gereinigt Labor mit Trichter das Pulver aus der oberen Öffnung des Aerosolgenerator. Vor dem Experiment, spülen Sie den Trichter mit Wasser und trocknet durch gefilterte Luft aus, jede Staubablagerung auf der Innenwand zu entfernen. Klopfen Sie leicht den Trichter, um sicherzustellen, dass alle die Pulverpartikel in den Prozess eingespeist werden. Sie nicht den Trichter hart, um schütteln, um einen signifikanten Verlust des Materials zu früh Vernebelung vermeiden.
   1. Stellen Sie sicher, dass die Mehrzahl der Pulverteilchen den Boden des Generators zu erreichen, und nicht auf die umgebenden schrägen Wänden fallen. Klopfen Sie leicht die Seitenwände des Generators abgelagerten Pulverpartikel nach unten auf den Boden zu bewegen.
   2. Alternativ können Sie einen langen Trichter, direkt Ablagerungen die Pulverteilchen an der Unterseite des Generators. Aus Gründen der Sicherheit führen diese Operationen unter einer Abzugshaube oder in einer Unterdruckkammer.
4. Als unsticky Material durch die Öffnung am Boden rutschendes Generators, mit einem Durchmesser von 2 mm Nadel vorübergehend die Öffnung zu blockieren, bevor in dem Pulver zugeführt wird.
5. Entfernen Sie den Trichter, und schließen Sie die oberen und unteren Öffnungen des Generators, um die Partikelemission während der Übertragung zu vermeiden.

3. Die Aerosolisierung

1. Installieren Sie den Aerosolgenerator, entfernen Sie die Blöcke auf der Zu- und Ablaufschlauch mit dem Trichter, schließen Sie dessen Boden gefilterte Luftzufuhr und seinem oberen Ausgang der Mischkammer (Positionen a und b jeweils in Abbildung 1), und befestigen Sie sie vertikal mit einem metallischen Gerüst.
2. Entfernen Sie die Blöcke auf der Setup - Ausgang (Position c in Abbildung 1).
3. Schalten Sie die Vernebelung fließen. Erhöhen Sie langsam die Rate von 0 bis 0,3 bis 0,5 l / min den Fluss Tuner verwenden. Nicht zu hohe Strömungsgeschwindigkeiten bewegen sich schnell-Ziel ist es, eine Strömungsgeschwindigkeit zu erreichen, der stabile Aerosolerzeugung für mindestens 30 min zur Verfügung stellen kann.
   1. Um das zu erreichen,nicht Pulvermenge in diesem Zeitraum deutlich stabiler Vernebelung verbrauchen. Als empirische Regel, mit einem Wirbelbetthöhe von ca. 1 cm (bezeichnet durch H in Figur 1) für eine stabile Aerosolstrom zu erzeugen , während eine stabile Konzentration über einen längeren Zeitraum aufrechterhalten wird . Wenn die Energie in den Vernebelungsprozess setzen zu stark ist, dann wird das Material schnell aufgebraucht werden, in Ermangelung einer stabilen Aerosolerzeugung während der Rest des Experiments aufrecht zu erhalten. Beachten Sie, dass der Durchflussbereich für verschiedene Pulver variieren kann; die oben wurden für die obengenannten Nanopulver getestet genannten Werte verwendet.
4. Schalten Sie die Verdünnungsströmung. Erhöhen Sie langsam die Rate von 0 bis 2 l / min. Das Gesamtverdünnungsfluss benötigt wird, durch die Probenahmegeräte bestimmt. Das SMPS, OPC, und die Mini-sampler in dem System verwendet wird hier präsentierten erfordern eine Gesamtstrom von 1,6-1,8 l / min.

4. Charakterisierung

1. Starte dasOnline-Messinstrumente gleichzeitig (hier das SMPS und OPC), sobald die Aerosolisierung und Verdünnungsströme eingeführt werden.
   Anmerkung: Wenn ein stabiler Zustand der Aerosolisierung erreicht wird, sollte die Aerosolpartikelkonzentration und die Größenverteilung nach ca. 30 min stabil. Verwenden Sie Messungen von diesem Zeitpunkt starten für den Vergleich von Aerosoleigenschaften unter verschiedenen Bedingungen (zB Feuchtigkeit) und mit verschiedenen Pulvern. Analysieren Sie die Ergebnisse aus 10 aufeinander folgenden SMPS-Scans durchschnittliche Konzentrationen und Größenverteilungen zu berechnen.
2. Sobald die Vernebelung stabil ist, schalten Sie die Pumpe mit dem TEM-Sampler verbunden beginnen die Schwebeteilchen Abtasten. Verwenden Sie eine Durchflussrate von 0,3 l / min das TEM-Gitter beschichtet mit löchrigen Kohlenstoff-Film verwendet wird. Der dünne Film auf dem Gitter beschädigt werden, wenn die Strömungsgeschwindigkeit zu hoch ist. Detaillierte Informationen über die Verwendung des Samplers ist verfügbar ^21. Typischerweise dauert die Probenahme für about 3 min.
   1. Variieren der Abtastdauer entsprechend den verschiedenen Partikelkonzentrationen, und die ungefähre , indem eine moderate Oberflächenbedeckung des TEM - Gitter durch Partikelabscheidung unter Berücksichtigung (beispielsweise 50%). Dicke Ablagerungen können Partikelmorphologie durch Vor-Ort-Agglomeration zu ändern.

5. Post-Sampling-Operationen und Aufräumarbeiten

1. Nach Abschluss der Messungen Finishing, schalten Sie den Verdünnungsstrom und dann die Vernebelung Strömung ab.
2. Ziehen Sie den Aerosolgenerator aus dem System, blockiert seine oberen und unteren Öffnungen, und übertragen sie an den Reinigungsraum. Reinigen Sie in einem gut belüfteten Reinigungsanlage oder einem geschlossenen Raum, vor allem, wenn Gefahrstoffe behandelt worden sind.
3. Disperse Pulverreste mit Wasser oder organischen Lösungsmitteln, in Abhängigkeit von der Hydrophilie der Partikeloberfläche. Füllen Sie die Lösung in Chemikalienbehälter zur sicheren Recycling ab. Nach langen Versuchen neigen Test Pulver STICk fest auf die Glaswand und nicht leicht zu lösen. Wenn diese auftreten, verwenden Sie Säuren oder Basen zusammen mit einem Ultraschallreiniger klebrigen Materialien zu lösen.
4. Um an der Wand jeglichen Feuchtigkeitsgehalt zu entfernen gelassen und gründlich in das Innere des Generators zu trocknen, passieren trockene Luft durch sie mindestens 1 Stunde für. Stellen Sie sicher, es gibt keine Flammen oder Zündquellen, wenn sie mit organischen Lösungsmitteln zu arbeiten, und sorgen für eine gute Belüftung des Raumes.
5. Trennen Partikeltransport Schläuche und Anschlüsse. Spülen Sie sie mit Wasser oder Lösungsmitteln. Wischen Sie die Innenwände der Misch- und Messkammern mit einem feuchten Papiertuch oder einem Tuch. Trocknen Sie sie in einem offenen Raum für mindestens einen Tag oder mit einem trockenen Luftstrom für 1 Stunde vor dem nächsten Versuch.
6. Reinigen Sie regelmäßig die SMPS Impaktor (falls verwendet).

Ergebnisse

Figur 2 zeigt ein typisches Beispiel der gesamten Aerosolpartikelkonzentration und die Größe der Zeit ändert, unter Verwendung der obigen Protokolle in einem Aerosolisierung Experiment mit hydrophoben SiO _2. Partikelkonzentrationen begonnen, sobald der Aerosolisierung Fluss ansteigen eingeführt. Die geometrische mittlere Größe der Teilchen allmählich erhöht auch. Nach ca. 10 SMPS-Scans (3,5 min / Scan), das Aerosol begann einen stabilen Zustand zu gelangen, wo die Partikelkonzentration und mittlerer Durchmesser nicht mehr durch eine erhebliche Menge variiert. Dieser Zustand dauerte mehr als 30 Minuten, was ausreichend war zehn 3-min SMPS Scans zu vervollständigen. 3 zeigt die Änderung der Partikelkonzentration in Form von einzelnen Größenverteilungen (basierend auf den gleichen Daten wie in Figur 2). Der Peak stieg langsam über die Zeit, und sobald das Aerosol stabil wurde, blieb im gleichen Grßenbereich gesamten the Rest des Tests.

Die sehr kleinen mittleren Durchmesser zu Beginn des Experiments gezeigt, war zu instabil Pulver Aerosolisierung zurückzuführen. Vielmehr wurde es durch die Restumgebungsluft im Inneren des Trichters nach dem Pulver Befüllvorgang verursacht. Dieses Luftvolumen war das erste in die Meßkammer zu fließen , und wurde von der SMPS während seiner anfänglichen Scans (Abbildung 4) abgetastet. Dies könnte durch die Durchführung aller Experimente in einem Reinraum vermieden werden, wenn dies durch die wissenschaftliche Frage auf der Hand erforderlich war. Tatsächlich war die Größenverteilung des ersten Abtastung sehr ähnlich, die der Umgebungsluft. Da die Pulveraerosolpartikel weiter in zu fließen, die Interferenz von der Umgebungspartikel schnell vermindert, und die Wirkung war fast nach einigen SMPS Scans verschwunden.

Abbildung 2. Ändernin Gesamtpartikelanzahlkonzentration und mittlerer Durchmesser in einem Vernebelungs Experiment (241 mg hydrophobe SiO _2; Vernebelung 0,3 l / min fließen). Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 3. Veränderung der Partikelgrößenverteilung in einem Vernebelungs Experiment. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 4. Aerosolpartikelgrößenverteilungen zu Beginn der Vernebelung Test. Die Partikelkonzentration auf einer relativen Skala dargestellt wird (normalisiert to der Gesamtzahl), um das Spektrum von der ersten Abtastung in einer sehr geringen Konzentration an Spektren von späteren Scans in höheren Konzentrationen. zu vergleichen Bitte klicken hier , um eine größere Version dieser Figur.

Die Veränderungen in der Partikelkonzentration folgen nicht immer die gleichen Muster. Vier Möglichkeiten können in der Regel in einem Vernebelungs Test zu sehen. In 5A, erhöht die Konzentration langsam auf eine "Plateau" -Region, blieb dann nahezu unverändert für den Rest des Experiments. In 5B stieg die Konzentration zunächst auf einen Maximalpunkt, allmählich auf einen niedrigen Wert verringert und dann konstant blieb für mehr als 1,5 Stunden. In 5C setzte sich die Konzentration auf Null verringert wird . In 5D zu einer Höchstmenge die Konzentration erhöht, remained dort für eine bestimmte Zeit und dann wieder verringert.

Szenario (a) ist in der Regel, wenn das Standardverfahren gefolgt wird gesehen. Die Vernebelung Luftstrom wird langsam eingeführt und schließlich im richtigen Bereich stabilisiert. Die Menge des Rohmaterials in bezug auf die Aerosolisierung Ebene ausreichend, und eine konstante Aerosolerzeugungsrate kann für einen langen Zeitraum aufrechterhalten werden. Szenario (b) ist höchstwahrscheinlich aufgrund einer übermäßigen Aerosolisierung Strömung während des gesamten Experiments mit einer unzureichenden Menge an Pulver kombiniert. Das Pulver wird schnell verbraucht und ist nicht in der Lage stabile Aerosolerzeugung zu erhalten. Szenario (c) zeigt einen ähnlichen Rückgang der Partikelanzahlkonzentration zu Szenario (b) mit der Ausnahme, dass nach kurzer Zeit die Luftströmungsgeschwindigkeit wurde neu eingestellt auf einen geeigneten Bereich und konstant gehalten für den Rest des Tests. Dies erlaubt die Partikelkonzentration allmählich einen stabilen Bereich erreichen. Szenario (d) einppears wenn eine unzureichende Menge an Ausgangsmaterial verwendet wird. In dieser Phase des Experiments, gibt es nicht mehr genügend Testpulver Aerosolteilchen mit einer konstanten Rate zu erzeugen, wie in der frühen Phase der Aerosolisierung möglich war. Folglich nimmt die Partikelkonzentration in dem System.

Abbildung 5. Typische Muster für die gesamte Partikelkonzentrationen während der Aerosolisierung Experimente verändert sich : (A) langsam erhöhen , bis ein Plateau erreicht ist; (B) allmählich auf Null zu verringern; (C) schnell einen Spitzenwert erreicht und dann auf einem stabilen Niveau zu verringern; (D) zu erhöhen , um einen stabilen Zustand und für einen bestimmten Zeitraum aufrechterhalten, dann verringern. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Verschiedene Vernebelung Flussraten wurden getestet, um deren Einfluss auf die Aerosolerzeugung zu studieren. Durchflussraten von 0,3 bis 1,1 l / min verwendet wurden, und die sich ergebenden Partikelgrößenverteilungen sind in Abbildung 6 gezeigt. Der Peak des Spektrums stieg der Fluss erhöht. Bei der höchsten Fließrate (1,1 l / min), in Mikrongröße Schwebeteilchen begann das System (die sekundäre Spitze) einzugeben. Die modalen Größen der Aerosolpartikel waren ähnlich , wenn sie unter der gleichen Aerosolisierung Strömungs sie jedoch allmählich verringert , wenn die Strömung von Luft durch den Bereich von 0,3 bis 0,7 L / min (Abbildung 7) erhöht. Die zunehmende Partikelerzeugungsrate und abnehmenden mittleren Partikeldurchmesser wie Flußraten vorschlagen erhöht, dass die dynamischeren Aerosolisierung Verfahren (mit signifikanten Partikelbewegungen und Kollisionen) Desagglomeration von Pulverteilchen erleichtert, was zu einer veränderten Größenverteilung der AerosolPartikel erzeugt.

Abbildung 6. Ändern Partikelgrößenverteilungen mit zunehmender Luftströmungsraten (0,3- 1,1 L / min). Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 7. Vergleich der Partikelgrößenverteilung unter verschiedenen Strömungsgeschwindigkeiten. Die Spektren wurden in ähnliche Höhen gedreht in relativer (normiert auf Gesamtpartikelzahl), was zeigt , besser die Verschiebung der Spitze. Bitte hier klicken , um eine größere Version davon zu sehen Zahl.

Die Partikelanzahlkonzentrationen in Wiederholungstests erzeugten Aerosole von bis zu mehreren Falten variieren kann, aber in der Regel auch in einer Größenordnung. Die mittlere Partikelgröße auf der anderen Seite, ist in hohem Maße reproduzierbar. 8 zeigt ein Beispiel der Variation der Korngrößenverteilung von vier Wiederholungstests das gleiche Material verwendet wird . Die Standardabweichung betrug 39,7% für die gesamte Partikelkonzentration und 6,6% für die geometrische mittlere Größe. Die Variation der Anzahlkonzentration auf mehrere Ursachen haben kann: 1) unterschiedliche Rohstoff Status (beispielsweise Agglomerationsstufe); 2) menschliche Faktoren in Pulver Befüllvorgang (Einfluss auf die Pulvermenge am Trichterboden abgelagert, wodurch die Menge für Vernebelung); oder 3) Luftstrom Einstellung zu Beginn des Vernebelung.

Abbildung 8. Variation der Testergebnisse aus Wiederholungs Vernebelung Experimente mit hydrophoben SiO _2. Die Fehlerbalken die Standardabweichung der Partikelanzahlkonzentration in den einzelnen Größenkanälen dar. Bitte hier klicken , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Diskussion

Der Trichter basiert Vernebelung Setup kann effektiv Pulverpartikel mit einer gewählten Energieeingangspegel aktivieren (kann durch Luftströmungsgeschwindigkeit während der Vernebelung quantifiziert werden). Particle Bewegungen und Kollisionen an der Erzeugungsstelle einen Gleichgewichtszustand erreichen, Pulveragglomerate Aufbrechen und emittierenden Schwebeteilchen aus dem gleichen Größenverteilung mit einer konstanten Rate. Eine stabile Vernebelung kann von 30 min bis zu 2 Stunden dauern, die auch langsame Messinstrumente mit hoher Größe Auflösungen, wie der SMPS genügend Zeit ist, zu erzeugen, um statistisch signifikante Ergebnisse. Die Einrichtung erfordert nur geringe Mengen an Testmaterialien, was ein Vorteil für die Prüfung wertvollen Materialien sein kann, wie beispielsweise Nanoteilchen Pulvern.

Allerdings kann die Systemumgebung und Prozessparameter erheblich die Testergebnisse beeinflussen. Um reproduzierbare Daten, Standardbetriebsverfahren produzieren müssen strikt auf der ganzen Erfah folgengen. Bei Vernebelung Durchführung der Prüfungen für dieses System verwenden, sollten die folgenden Aspekte sorgfältig abgewogen werden.

Erstens aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, ist es wichtig, dass die inneren Teile der Einrichtung eine saubere Umgebung für die Tests bereitzustellen. Mögliche Quellen von Verunreinigungen sind Umgebungspartikel und Testmaterialien aus früheren Experimenten. Die Wirkung der Umgebungs Teilchen verschwanden normalerweise relativ schnell, sobald die Aerosolisierung und Verdünnungsströme eingeführt wurden. Jedoch Interferenzen von Restmaterialien können während des Experimentes beibehalten. Da die erzeugten Aerosolpartikel durch das System fließen, können sie an den Innenwänden der Transportröhren, die Knickstellen und die engen Kanäle der Anschlüsse und den Innenflächen der Misch- und Messkammern abzuscheiden. Wenn diese Teile nicht richtig vor dem neuen Experimenten gereinigt, zuvor abgeschiedenen Materialien können immer wieder in den Hauptstrom ausgesetzt werden wiederdamit der Aerosolstrom, stören die Testergebnisse.

Zweitens sollte das Pulver Füllprozess sehr sorgfältig durchgeführt werden. Das bedeutendste Problem hierbei ist, die Menge des Pulvers in die Einrichtung zugeführt werden, insbesondere dann, wenn sehr kleine Mengen an Materialien verwendet werden. Bei einer gegebenen Strömungsrate Aerosolisierung kleinere Pulvermengen erzeugen unteren Aerosolkonzentration und möglicherweise Teilchen mit kleineren Größen aufgrund der höheren Energiezufuhr pro Einheitsgewicht des Pulvers. Außerdem wurden die Lagerungsbedingungen für die Testmaterialien (zB relative Luftfeuchtigkeit und Temperatur) gezeigten Pulver Aerosolisierung Verhalten und Ebenen von ²² Staubigkeit beeinflussen. Daher Rohpulver sollte immer in den gleichen atmosphärischen Bedingungen gehalten werden, soweit möglich.

Drittens Anpassungen der Aerosolisierung Strom am Beginn des Experiments beeinflussen stark die Testergebnisse. Sharp steigt in der Strömung blasen große Pulverpartikel up in die Luft und verteilen sie in der ganzen Trichterfläche, drastisch die Menge an Material für den Rest des Experiments zu reduzieren. Die Folgen könnten ein gescheiterter Test aufgrund unzureichender Pulver sein.

Da die hier beschriebene Setup nicht standardisierten Laborgeräte mit eingebaut ist, wenn man versucht, die Kernteile dieses Systems zu replizieren, sollten folgende Aspekte berücksichtigt werden. Standard-Laborscheidetrichter kann als Aerosolgenerator verwendet werden (beachten Sie, dass sie nicht unter Druckbedingungen verwendet werden soll). Scheidetrichter unterschiedlicher Geometrien wurden in den Experimenten getestet, und sie hat eine ähnliche Funktionalität wie die zugeschnittenen Trichter. Ein Gummidichtblock mit einem eingebetteten Transportrohr kann als Trichterdeckel verwendet werden.

Misch- und Mess Kompartimente unterschiedlicher Geometrien aber ähnliche Volumina verwendet werden. Beachten Sie, dass Fächer, die zu groß sind, wird die Zeit erheblich verzögern neEDED stabile Aerosolbedingungen (Konzentration) erreichen. Die benötigte Zeit kann unter Berücksichtigung der Gesamtluftströmungsrate und das Volumen des Abteils abgeschätzt werden. Obwohl der Prozess durch Verwendung eines großen Verdünnungsströmung beschleunigt werden kann, sollte daran erinnert werden, dass die endgültige Partikelanzahlkonzentration kann dramatisch durch Verdünnung verringert werden, und dies als die Leistung der Messinstrumente sowie die Aerosolgrößenverteilung beeinflussen können (je auf ihre Nachweisgrenzen). Elektrisch leitende Materialien werden empfohlen.

Die Länge der Transportrohrleitung kann variieren, in Abhängigkeit von den allgemeinen Laboreinstellungen. Allerdings sollte die Länge so kurz wie möglich gehalten werden, um während des Transports erhebliche Partikelverluste zu vermeiden. Die Partikelpenetrationseffizienz kann durch die Berücksichtigung Partikeldurchmesser, Luftdurchsatz, Rohrdurchmesser und Länge, und unter Berücksichtigung der entweder Gravitationsabscheidung berechnet werden oderDiffusionsverlust, oder beides.

Charakterisierungsmethoden können angewendet werden. Allerdings sollte die Luftzufuhr (Verdünnungsfluss) eingestellt werden, um die Gesamtprobenahmeflussrate anzupassen. Zu wenig Luftzufuhr wird in Unterdruck in der Messkammer führen, in der Umgebungspartikel zeichnen somit zu Fehlern in den Schlussfolgerungen führen. Unterschiedliche Luftversorgungsquellen verwendet werden können, aber sicherzustellen, dass sie partikelfreie oder vorge Behandlung der Luft mit einem Hochleistungsfilter.

Eine wesentliche Einschränkung dieses Aerosolisierung Verfahrens ist, daß es eine gute Fließfähigkeit der Test Pulver benötigt, um stabile Partikelerzeugung über einen relativ langen Zeitraum aufrechtzuerhalten. Sticky Materialien, wie hydrophile Pulver mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt, oft stoppen in einem frühen Stadium des Vernebelungsprozesses fließt und produzieren sehr geringen Partikelkonzentrationen. Mögliche Wege, dieses Problem zu lösen, könnte auch eine Vorbehandlung des rohen pulver wie Trocknung-so als seine Fließfähigkeit zu verbessern. Die Lagerbedingungen der Rohstoffe nach Gebrauch sollten gut gepflegt werden, zum Beispiel in einer trockenen Umgebung gehalten und unter geeigneten Temperatur. Während der Versuche, höhere Aerosolisierung Strömungsrate (0,5-1 l / min) und größere Mengen an Ausgangsmaterial (beispielsweise 500 mg) verwendet werden könnten. Zusätzlich können die Lösungsflussrate Senkung der Partikelkonzentration in der Messkammer zu erhöhen.

Eine weitere Einschränkung dieses Verfahrens ist die Reproduzierbarkeit der Luftpartikelerzeugungsrate (also Partikelanzahlkonzentration in der Messkammer). Gewisses Maß an Veränderung ist noch vorhanden. Mögliche Wege der Besserung sind eine besser definierte Fütterungsvorgang Materialverluste zu reduzieren und gut kontrollierten Vernebelung Flussrate.

Das System und das hier beschriebene Protokolle können für verschiedene Anwendungen verwendet werden. Die Verwendung von relativ kleinen Mengen an Testmaterialien macht das Verfahren potentiell valuable als Alternative Tool zum Testen Pulver Staubigkeit. Die Rangfolge von Ebenen Schwebeteilchen von unserem System für einige gängige Materialien erzeugt war ähnlich denen in bestehenden Systemen beobachtet Aerosolisierung ^19, wie beispielsweise die sich drehende Trommel ^15,17, kontinuierlichen Tropfen ²³ und Vortex - Schüttler ²⁴ Verfahren. Darüber hinaus kann das einstellbare Energieeintrag (Luftströmungsrate) auch für die Untersuchung der Stabilität von Nanopartikelpulver Agglomerate verwendet werden. Schließlich kann eine stabile Aerosolerzeugung als eine zuverlässige Quelle in der Luft künstlich hergestellten Nanopartikeln für in vivo oder in vitro toxikologische Studien dienen. Die steuerbare Partikelkonzentration würde eine Analyse der dosisabhängige biologische Reaktionen zu ermöglichen. Im Vergleich zu anderen Methoden Aerosolisiermechanismus flüssigen Suspensionen, vermeidet das vorgestellte Verfahren potentielle Probleme wie Material Suspendierbarkeit und Modifizierung von physikalisch-chemischen Eigenschaften der Partikel in Suspension (zB eingglomeration, Oberflächeneigenschaften).

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien

Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
Titandioxid-Nanopulver	JRC	NM-103/104	Referenzmaterialien im Rahmen des EU-RP7-Projekts MARINA
Siliziumdioxid-Nanopulver	AEROSIL	R974
Siliziumdioxid-Nanopulver	JRC	NM-200	Referenzmaterialien im Rahmen des EU-FP7-Projekts MARINA
Zinkoxid-Nanopulver	JRC	NM-110/111	Referenzmaterialien, die im Rahmen des EU-FP7-Projekts MARINA bereitgestellt werden
Cerdioxid-Nanopulver	JRC	NM-211/212	Referenzmaterialien, die im Rahmen des EU-FP7-Projekts MARINA bereitgestellt werden
Der V-förmige Aerosolgenerator	Souffleur de verre S.A.		Speziell hergestellt auf der Grundlage der in den Experimenten geforderten Bedingungen (z. B. Geometrie, Dicke)
scanning Mobility Particler Sizer (SMPS)	GRIMM	Modell N° 5.403	Größenbereich: 11.1– 1083.3  Nm (Impaktor: D50=1.082  nm); bestehend aus einem Kondensationspartikelzähler (CPC) und einem dynamischen Mobilitätsanalysator (DMA); Probenahmefluss ate: 0,3  L/min; Durchflussrate des Mantels: 3,0  L/min; mit standardmäßiger Mehrfachladungskorrektur und Diffusionsverlustkorrektur.
optischer Partikelzähler (OPC)	GRIMM	Modell N° 5.403	Größenbereich: 0.25-32 µ m
Mini-Partikel-Probenehmer (MPS)	ECOMESURE
Transportröhrchen	Milian S.A.	8 mm-leitfähig	6 mm Innendurchmesser

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