Abstract
Yazarlar, (mavi floresan poli (9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diil) oluşan bir aktif tabaka olan bir polimer ışık yayan elektrokimyasal hücreler arasında kararlı bir beyaz ışık emisyonu (PLECS) imal edilmesi için bir yaklaşım mevcut PFD), ve π-konjüge trifenilamin molekülleri. Bu beyaz ışık emisyonu elektronik olarak uyarılmış eyaletlerde PFD ve aminler arasında oluşan exciplexes kaynaklanır. ', 4' 'PFD, 4,4 ihtiva eden bir cihaz - tris [2-naftil (fenil) amino] trifenilamin (2-TNATA), poli (etilen oksit) ve K 2 CF3 SO3 Uluslararası Komisyonu beyaz ışık yayılması gösterdi; de l'éclairage (CIE) (0.33, 0.43) koordinatlarını ve Renk Dönüşüm İndeksi (CRI) 3.5 V. Sabit voltaj ölçümleri uygulamalı bir gerilimde Ra = 73 CIE (0.27, 0.37), Ra koordinatları gösterdi 67 ve 5 V gerilim uygulanmasından hemen sonra görülen bir emisyon rengi hemen değişmeden ve sonra kararlı edildi300 san.
Protocol
Aktif Katman Çözümleri hazırlanması 1.
- Amin katkılı PFD cihazlar için etkin katman çözümü
Not: PFD, 4,4 ', 4' '- tris [2-naftil (fenil) amino] trifenilamin (2-TNATA), 9,9-dimetil-N, N'-di (1-naftil) - N alınan, N 'difenil-9H-floren-2,7-diamin (DMFL-NPB), poli (etilen oksit) (PEO), kullanılmıştır. Potasyum triflorometansülfonat (K 2 CF3 SO3) kullanımdan önce 1 saat boyunca 200 ° C'de vakum altında kurutulmuştur.- 1 amin oranı: PFD olan cihazlar için 0.25, PFD 10 mg ve kloroform, 1 ml, aromatik amin 2.5 mg çözülür ve 40 ° C'de 1 saat karışması sağlandı. 1 amin oranı: PFD sahip olanlar için 1, aromatik amin 10 mg kullanın.
- 1 ayrı ayrı, sikloheksanon 1 ml PEO 10 mg çözülür ve 60 ° C'de 1 saat karışması sağlandı ve potasyum trifluorometansülfonat 2.5 mg çözülür (KCF 3 SO3)sikloheksanon ml 40 ° C de 1 saat karıştırıldı.
- PEO çözeltisi 0.78 ml ve mikropipetler kullanarak PFD çözüm KCF 3 SO 3 solüsyonu 0.147 ml ekleyin. 40 ° C'de 4 saat karıştırılır solüsyonu ilave edin.
- kaplama dönmeye önce bir zar filtre kullanılarak karışık bir çözelti filtre.
- Katkısız PFD cihaz için etkin katman çözümü
- katkısız PFD cihaz için, kloroform, 1 ml PFD 10 mg çözülür ve 40 ° C 'de 1 saat süre ile karıştırıldı. 1.1.4 - aşağıdaki adımları 1.1.2 amin katkılı PFD için daha önce tarif edildiği gibidir.
LEC Cihazların 2. Fabrikasyon
NOT: LEC cihazların imalatı süreci Şekil 1'de özetlenmiştir.
- iyonu giderilmiş su, aseton ve 2-propanol, bir kullanarak, ardından seyreltik deterjan ile ultrasonik temiz desenli indiyum-kalay oksit (İTO), cam alt-tabakalar,Her adım için 3 dakika boyunca masaüstü ultrasonik banyo (38 kHz). Son olarak, bir N2 üfleyici ile çözücüyü çıkarın.
- Üreticinin protokolüne göre istifleme tedavi UV / O 3 ile 3 dakika boyunca UV / O 3 tabakaları işlemek. bir eldiven kutusu içinde, bir atıl atmosfer altında, aktif bir tabaka kaplama işlemini gerçekleştirin.
- spin kaplayıcı kafasına bir temizlenmiş substrat ayarlayın. bir mikropipet kullanarak etkin katman çözeltisi yaklaşık 100 ul koyun. aşağıdaki gibi alt tabakayı Spin: 800 rpm sn 60, daha sonra 10 saniye boyunca 1.000 rpm'de spin 3 saniye boyunca 1.000 rpm oranını artırmak. Aktif tabaka kalınlığı yaklaşık 150 nm olacak.
- torpido gözü gecede kaplı yüzeylerde kurutun.
- Uygun bir elektrot bağlantısı ve kapsülleme sağlamak için aşırı polimer siliniz.
- alüminyum birikimi için bir buharlaştırma tutucu alt tabakaları yerleştirin. Buharlaştırma odasında tutucusunu ve termal olarak bir alüminyum 100 nm katmanın3 mm alüminyum karşıt elektrodlar yerleştirilmesi için geniş açıklıklar olan bir paslanmaz çelik buharlaştırma maske aracılığıyla 0.4 nm / saniye arasında bir buharlaşma oranı, en.
- yerleştirme işlemi tamamlandığında, inert bir atmosfer altında, bir eldiven kutusu cihazları aktarın. bir dağıtıcı ile bir dikdörtgen şeklinde UV epoksi reçinesinin bir boncuk uygulanır. Bir cam kapak (15 mm x x 0.7 mm kalınlığında 12 mm) cihazı saklanması reçine (Şekil 1) yerleştirin.
- UV-LED ışık kaynağından reçinesi kullanılarak UV radyasyonu (: 6,000 mJ / cm2, dalga boyu 365 nm kümülatif doz) Cure.
3. Karakterizasyonu
- JVL ölçümleri
Not: akım yoğunluğu (J) -voltage (V) -luminance (L) (JVL) özellikleri ve Commission Internationale de I 'Eclairage (CIE) koordinatları, bir DC gerilim akım kaynağı ekrana sahip bir spektral verilmedi detektörü kullanılarak ölçüldü. Ölçüm sistemi tarafından kontrol edilirveri toplama için özel bir kontrol yazılımı ile PC. Sistem şu üreticinin protokolü ayarlandı ve ölçümlerin siyah bir perde altında karanlıkta gerçekleştirildi.- timsah klipler ile cihazın kişilere terminallerini bağlayın. Ölçüm sahnede cihazı yerleştirin.
- veri toplama için kontrol yazılımı çalıştırın. Sistem zaman içinde uygulanan voltaj ve akım kontrol eder ve bir fiber optik vasıtası ile spektrometreye emisyon spektrumları toplar.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Elektro (EL) spektrumlan CIE koordinatları ve CRI değerleri (Şekil 2, 4, 5) hesaplamak için kullanılmıştır. Yayan cihazlar görselleri emisyon (Şekil 3) beyazlık doğrulamak için toplanmıştır.
Amin katkılı PFD cihazları ve katkısız PFD cihazın EL spektrumu aşağıda Şekil 2'de gösterilmektedir. Katkısız PFD cihazı PFD exciton emisyona karşılık gelir mavi yayılması gösterdi. Bu arada, 2-TNATA ve DMFL-NPB katkılı cihazlar katkısız PFD cihazı ile karşılaştırıldığında daha uzun dalga boyu emisyon göstermektedir. amin katkılı cihazlardan kaynaklanan emisyonlar elektronik olarak uyarılmış eyaletlerde PFD ve aminler arasında oluşan exciplexes kaynaklanmıştır.
Renk photogra görüldüğü gibi 2-TNATA ve DMFL-NPB katkılı cihazlar beyaz ışık yayılması gösterdi; yayan cihazların PHS (Şekil 3). Amin katkılı cihazların CIE koordinatlarında değişiklikler (PFD katkılama oranları: Amin = 1: 0.25 ile 1: 1). Şekil 4'te gösterilen 2-TNATA katkılı cihaz (PFD: 2-TNATA = 1: 0.25) gösterdi CIE (0.33, 0,43) koordinatlarını ve Ra = 73 V turn-on = 3.5 turn-1 üzerinde cd bir parlaklığı üretmek için gerekli gerilimi olarak tanımlanır V (V / cm bir Renk Dönüşüm İndeksi (CRI) PFD aynı oranda bir voltaj süpürme ölçüm) ve DMFL-NPB katkılı cihaz çalışmaz 2: DMFL-NPB (1: 0.25) y-0,33 = CIE X = 0.23 koordinatları gösterdi ve V Ra = 54 bir CRI turn-on = DMFL-NPB katkılı cihazın emisyon rengi hafif mavi 3,5 V. 2-TNATA katkılı cihazın kıyasla ötelenir. Bu 2 TNATA DMFL-NPB daha exciplexes oluşturmak için daha büyük bir yeteneğe sahip olan, PFD Aminlerin özellikler oluşturan exciplex bir fark kaynaklanmaktadır. 15
ontent "fo: keep-together.within-page =" 1 "> Şekil 5 akım yoğunluğu, parlaklık değişiklikleri gösterir ve CIE hemen uyguladıktan sonra 2-TNATA 5 V sabit voltaj uygulandı katkılı cihazı koordine eder. gerilim, cihaz CIE (0.27, 0.37) koordinatlarını ve 67 bir Ra ve emisyon rengi hemen hemen hiç değişmeden ve 300 saniye sonra kararlı olduğunu gösterdi.
Şekil 1. LIK cihazın Fabrikasyon süreci. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
PLECS Şekil 2. EL emisyon spektrumları, 2-TNATA katkılı ve katkısız cihazları, katkılı DMFL-NPB.e.jove.com/files/ftp_upload/54628/54628fig2large.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Amin katkılı cihazlardan ışık emisyon Şekil 3. Fotoğraf PFD Doping oranı:. Amin = 1.:. 1) 2-TNATA katkılı cihaz b) DMFL-NPB katkılı cihazı (ölçek bar. 5 mm) tıklayınız Bu rakamın büyük bir versiyonunu görmek için.
CIE Şekil 4. değişiklikler 2-TNATA ve DMFL-NPD gerilimi arttıkça katkılı cihazlar koordinatları PFD katkılama oranı ile) cihazlar. Amin = 1:. 1 b) <amin = 1: PFD doping oranı / strong> Cihazlar. 0.25 Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
CIE koordinatları, parlaklık ve akım ve b) etkinliği, parlaklık ve 2-TNATA akım PLECS katkılı a) Şekil 5. Geçici evrim. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
LEC hidrofobik PFD ve aromatik aminler ve hidrofilik polietilen oksit ve KCF 3 SO3 içeren aktif bir tabakası vardır. Bu malzemeler çok farklı çözünürlüklere sahip olduğundan, döndürerek kaplama çözeltisinin dikkatli bir hazırlık eksik çözülme önlemek için önemlidir. Her bir birinci muntazam bir karışım oluşturmak üzere daha sonra çözeltiler, birlikte karıştırılır ve yeterli solvatlayıcı yeteneği ile çözücü maddeler içinde, ayrı ayrı ve tamamen yok edilmesi gerekir. exciton ve exciplex emisyonları Dengeleme beyaz emisyonu elde anahtarıdır. Bu nedenle, PFD ve amin miktarları tam olarak ölçülmelidir.
LECS olarak aktif tabakanın faz ayırma morfolojisini kontrol etmek de önemlidir. Yazarlar, diğer iyon iletken gibi trimetilolpropan etoksilat polimerler (TMPE-OH) yerine PEO 16 kullanarak çalıştı, ancak TMPE-OH ile fabrikasyon cihaz LEC olarak işlev yoktu. hidrofobik malzemeler (PFD ve aromatikaminler) ve hidrofilik bir polimer elektrolit maddeler dikkatli seçilmelidir, yani, faz-ayrılma eğilimindedir.
reçinenin sertleştirilmesi için kullanılan UV ışık etkin katman malzemesi zarar verebilir. Bu nedenle, UV ışık gereksiz maruz kalmaktan kaçınmak için bir cam kapak ile alüminyum yatırılan taraftan tuttu edilir.
Birden fazla ışık yayıcı malzeme kullanıldığı yöntemler ile karşılaştırıldığında, yukarıda tarif edilen 10-14 yöntem olup, beyaz ışık yayılması büyük bir avantajı, aromatik aminler gibi basit bileşiklerin sadece eklenmesiyle elde edilebilir sahiptir. yüksek CRI beyaz ışık üretmek için, güneş ışığına yakın bir yelpazeye sahip geniş bant emisyonları elde etmek için gerekli olacaktır. exciplexes genellikle mavi ışık yayan polimerler ve aminler daha iyi kombinasyonları bulmak genişbant emisyon üretmek çünkü mümkün bu yüksek CRI elde etmek için yapmak gerekir.
Şekil 5 kez EV gösterirParlaklık, akım yoğunluğu, CIE koordinatları ve 2-TNATA katkılı LEC etkinliğinin ların çözüme 5 V Şekil 4b sabit bir voltaj uygulanır, esnası etkinlikte parlaklık ve akım yoğunluğunu ve değişiklikleri artan gibi bir LEC tipik bir hareketi gösterir operasyonun ilk 30 saniye.
Yazarlar bu nedenle PFD ve aminler kaynaklanan exciplex emisyonlarını kullanan beyaz ışık emisyonu ile PLECS için fabrikasyon prosedürü göstermiştir. Yazarlar ayrıca bu beyaz ışık yayılmasının kararlılığını büyük alan aydınlatma uygulamaları için özellikle önemli olan bir özellik göstermiştir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Acknowledgments
Bu çalışma kısmen Bilimsel Araştırma Hibe-in-Aid (No 24225003) tarafından desteklenmiştir. Bu çalışma JX Nippon Oil & Energy Corporation tarafından mali destek verdi.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) | Aldrich | 571660 | |
| 4,4’,4’’-Tris[2-naphthyl(phenyl)amino] triphenylamine (2-TNATA) | Aldrich | 768669 | |
| 9,9-Dimethyl-N,N’-di(1-naphthyl)-N,N’-diphenyl-9H-fluorene-2,7-diamine (DMFL-NPB) | Aldrich | ||
| Poly(ethylene oxide) (PEO) | Aldrich | 182028 | |
| Potassium tirifluoromethansulfonate (KCF3SO3) | Aldrich | 422843 | dried under vacuum at 200 °C for 2 hr prior to use |
| Chloroform | Kanto Chemical Co. | 08097-25 | dehydrated |
| Cyclohexanone | Kanto Chemical Co. | 07555-00 | |
| SCAT 20-X (detergent) | Daiichi Kogyo Seiyaku | diluted with water | |
| Acetone | Kanto Chemical Co. | 01866-25 | Electronic grage |
| 2-propanol | Kanto Chemical Co. | 32439-75 | Electronic grage |
| 13 mm GD/X Disposable Filter Device PVDF Filter Media, Polypropylene Housing | Whatman | 6872-1304 | |
| UV/O3 Treating Unit | SEN Lights Co. | SSP16-110 | |
| Spectral Photo Detector | Otsuka Electronics | MCPD 9800 | |
| Voltage Current Source Monitor | ADCMT | 6241A | |
| Evaporation Mask | Tokyo Process Service Co., Ltd. | NA | The evaporation mask was wet-etched to create openings for patterned deposition of aluminum. The size of the mask is 100 mm x 100 mm x 0.2 mm-thick. |
References
- Pei, Q., Yu, G., Zhang, C., Yang, Y., Heeger, A. J.
- Sun, Q., Li, Y., Pei, Q. Polymer light-emitting electrochemical cells for high-efficiency low-voltage electroluminescent devices. J. Disp. Technol. 3 (2), 211-224 (2007).
- Meier, S. B., et al. Light-emitting electrochemical cells: recent progress and future prospects. Mater. Today. 17 (5), 217-223 (2014).
- Edman, L., et al. Single-component light-emitting electrochemical cell fabricated from cationic polyfluorene: Effect of film morphology on device performance. J. Appl. Phys. 98 (4), 044502 (2005).
- Fang, J., Matyba, P., Edman, L. The Design and Realization of Flexible, Long-Lived Light-Emitting Electrochemical Cells. Adv. Funct. Mater. 19 (16), 2671-2676 (2009).
- Yu, Z., et al. Stabilizing the Dynamic p− i− n Junction in Polymer Light-Emitting Electrochemical Cells. J. Phys. Chem. Lett. 2 (5), 367-372 (2011).
- Sandström, A., Dam, H. F., Krebs, F. C., Edman, L. Ambient fabrication of flexible and large-area organic light-emitting devices using slot-die coating. Nat. Commun. 3, 1002 (2012).
- Liang, J., Li, L., Niu, X., Yu, Z., Pei, Q. Elastomeric polymer light-emitting devices and displays. Nat. Photonics. 7 (10), 817-824 (2013).
- Yang, Y., Pei, Q. Efficient blue-green and white light-emitting electrochemical cells based on poly 9, 9-bis (3, 6-dioxaheptyl)-fluorene-2, 7-diyl. J. Appl. Phys. 81 (7), 3294-3298 (1997).
- Tang, S., Buchholz, H. A., Edman, L. White Light from a Light-Emitting Electrochemical Cell: Controlling the Energy-Transfer in a Conjugated Polymer/Triplet-Emitter Blend. ACS Appl. Mater. Iterfaces. 7 (46), 25955-25960 (2015).
- Nishikitani, Y., Takizawa, D., Nishide, H., Uchida, S., Nishimura, S. White Polymer Light-Emitting Electrochemical Cells Fabricated Using Energy Donor and Acceptor Fluorescent π-Conjugated Polymers Based on Concepts of Band-Structure Engineering. J. Phys. Chem. C. 119 (52), 28701-28710 (2015).
- Sun, M., Zhong, C., Li, F., Cao, Y., Pei, Q. A Fluorene− Oxadiazole Copolymer for White Light-Emitting Electrochemical Cells. Macromolecules. 43 (4), 1714-1718 (2010).
- Tang, S., Pan, J., Buchholz, H., Edman, L.
- Tang, S., Pan, J., Buchholz, H. A., Edman, L. White light from a single-emitter light-emitting electrochemical cell. J. Am. Chem. Soc. 135 (9), 3647-3652 (2013).
- Nishikitani, Y., et al. White polymer light-emitting electrochemical cells using emission from exciplexes with long intermolecular distances formed between polyfluorene and π-conjugated amine molecules. J. Appl. Phys. 118 (22), 225501 (2015).
- Tang, S., Mindemark, J., Araujo, C. M. G., Brandell, D., Edman, L. Identifying Key Properties of Electrolytes for Light-Emitting Electrochemical Cells. Chem. Mater. 26 (17), 5083-5088 (2014).
