Methodenartikel

Synthese von ionischen Flüssigkeiten Elektrolyte auf Basis, Montage von Li-Ionen-Batterien, und Messungen der Leistung bei hohen Temperaturen

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DOI:

10.3791/54864

20. Dezember 2016

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Hier beschreiben wir Protokolle zur Herstellung von ionischer Flüssigkeit auf Phosphoniumbasis und Lithium-Bis(trifluormethan)sulfonimid-Salzelektrolyten und zum Zusammenbau einer nicht brennbaren und bei hohen Temperaturen funktionierenden Lithium-Ionen-Knopfzellenbatterie.

Zusammenfassung

Die chemische Instabilität des traditionellen Elektrolyt bleibt eine Frage der Sicherheit in weit verbreiteten Energiespeicher wie Li-Ionen-Batterien. Li-Ionen-Batterien zur Verwendung in Vorrichtungen bei erhöhten Temperaturen erfordern thermisch stabil und nicht brennbaren Elektrolyten arbeitet. Ionische Flüssigkeiten (ILs), das sind nicht brennbar, nicht-flüchtigen, thermisch stabile geschmolzene Salze, sind ein idealer Ersatz für brennbare und niedrig siedende organische Lösungsmittel Elektrolyten derzeit verwendeten heute. Wir beschreiben hier die Verfahren: 1) Mono- und Di-phosphonium ionischen Flüssigkeiten gepaart mit Chlorid oder Bis (Trifluormethan) Sulfonimid (TFSI) Anionen zu synthetisieren; 2) Messung der thermischen Eigenschaften und die Stabilität dieser ionischen Flüssigkeiten durch Differentialscanningkalorimetrie (DSC) und thermogravimetrische Analyse (TGA); 3) messen die elektrochemischen Eigenschaften der ionischen Flüssigkeiten durch Cyclovoltammetrie (CV); 4) vorbereiten Elektrolyte, die Lithium-bis (Trifluormethan) Sulfonamid; 5) messen die conductivity der Elektrolyten als Funktion der Temperatur; 6) montieren einer Knopfzelle mit zwei der Elektrolyte zusammen mit einem Li - Metallanode und LiCoO 2 Kathode; und 7) bewerten die Batterieleistung bei 100 ° C. Wir beschreiben zusätzlich die Herausforderungen in der Ausführung sowie die aus der Durchführung dieser Experimente gewonnenen Erkenntnisse.

Einleitung

Li-Ionen-Batterien sind Geräte, die Energie zwischen elektrischer Energie und chemischer Energie und bieten ein bequemes Mittel umwandeln zu speichern und Energie bei Bedarf zu liefern und on-the-go. Heute, Li-Ionen-Batterien dominieren die tragbaren Elektronikmarkt wegen ihrer hohen Energiedichte und Wieder Aufladbarkeit und sind von Interesse für eine groß angelegte und Spezialanwendungen, wie unten Lochbohren und Automotive. 1-5 Batterien bestehen aus vier Hauptkomponenten: Kathode, Anode, Separator und Elektrolyt. Während die Chemie der beiden Elektroden, die die theoretische Energiedichte der Batterie bestimmt, werden die Sicherheit und die Arbeitstem....

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Protokoll

1.Synthesis von Mono- und Di-phosphonium Ionische Flüssigkeiten Gepaart mit Chlorid (Cl) und Bis (Trifluormethan) Sulfonimid (TFSI) -Anionen

HINWEIS: Das Verfahren für die mono-phosphonium ionischen Flüssigkeit besitzen drei Hexyl und eine decyl Alkylkette das Phosphoniumkation umgebende beschrieben, und dieses ionische Flüssigkeit als mono-HexC10Cl abgekürzt. Dasselbe Verfahren wird wiederholt unter Verwendung von 1,10-Dichlordecan die di-phosphonium ionische Flüssigkeit in hoher Ausbeute zu erhalten, und dieses ionische Flüssigkeit als Di-HexC10Cl abgekürzt.

  1. Während in einem Handschuhkasten unter Argon abwiegen trihexylphosph....

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Ergebnisse

Die ionischen Flüssigkeiten, Mono-und Di-HexC10Cl HexC10Cl wurden über eine nucleophile Reaktion hergestellt, und eine nachfolgende Halogenid - Austauschreaktion ergab die Mono HexC10TFSI und Di-HexC10TFSI ionischen Flüssigkeiten, bzw. (1A). 14 Alle vier ionischen Flüssigkeiten waren farblos und leicht viskose Flüssigkeiten (1B). Ein repräsentatives 1 H NMR des Mono HexC10TFSI ionische Flüssigkeit in 1C und zusammen.......

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Diskussion

Unser Ansatz nicht brennbar und hohe Temperatur funktionelle Li-Ionen-Batterien zu entwickeln, beinhaltet die Synthese von neuen ionischen flüssigen Elektrolyten und deren anschließende Auswertung in prototypischen Knopfzellen. Insbesondere Mono HexC10TFSI und Di-HexC10TFSI Elektrolyte auf Basis wurden in einer Knopfzelle besitzt eine Li - Metallanode und LiCoO 2 Kathode getestet. Die kritischen Schritte innerhalb dieses Ansatzes sind: 1) identifizieren die Führung Elektrolyt nach einer Reihe von Design-Spezi.......

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Offenlegungen

Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

Danksagungen

Dieser Artikel wurde teilweise von BU und vom Advanced Energy Consortium unterstützt:

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
SilikonölSigma-Aldrich85409
KaliumhydroxidSigma-Aldrich221473Korrosiver
RotationsverdampferBüchiR-124
HochvakuumpumpeWelch8907
Stickstoff, ultrahochreinesAirgasNI UHP300Druckgas
Tetrahydrofuran, stabilisiert mit BHTPharmco-Aaper346000Entflammbar. Vor Gebrauch getrocknet.
DichlormethanPharmco-Aaper313000Entzündlich, giftig.
Scheidetrichter (1 L)Fisher Scientific13-678-606
NatriumsulfatSigma-Aldrich239313
Ethanol, absolutPharmco-Aaper111USP200Entzündlich, giftig.
Buchner TrichterFisher ScientificFB-966-F
MethanolPharmco-Aaper339000ACSEntzündlich, giftig.
Triethylamin (wasserfrei)Sigma-Aldrich471283Giftig, brennbar, umweltschädlich
GlasspritzeHamilton Company1700-Serie
Deuteriertes ChloroformCambridge Isotopes Laboratories, Inc.DLM-29-10Giftiges
Kernspinresonanz-InstrumentVarianV400
WasserstoffAirgasHY HP300Leicht entzündlich.
HexanePharmco-Aaper359000ACSGiftig, brennbar.
Dynamisches DifferenzkalorimeterTA InstrumentsQ100
N,N-DimethylformamidSigma-Aldrich227056Giftig, brennbar.
TrihexylphosphonTCI AmericaGiftig, brennbar.
1-ChlordecanSigma-AldrichGiftig, entzündlich.
Bis(trifluormethan)sulfonimid LithiumsalzSigma-AldrichHydrophil
1,10-DichlordecanSigma-AldrichGiftig, entzündlich.
Thermische Gravemetrische Analyse (TGA)TA Q50TA Geräte
Dynamisches Differenzkalorimeter (DSC)TA Q100TA Geräte
Kontrolliertes DehnungsrheometerAR 1000 
Leitfähigkeitsmessgerät ConsortK9124-Elektroden-Zelle
Potentiostat/GalvanostatPrinceton Angewandte Forschung VersaStat MC4 Elektrochemische Prüfung
SeparatorenCelgard C480 Polypropylen/Polyethylen
CR2032 KnopfzellenMTI Corp.EQ-CR2032-CASE
LiCoO2Elektrode MTI Corp.EQ-CR2032Kathodenmaterial
Lithiummetall Alfa Aesar10769Anodenmaterial
Edelstahl AbstandhalterMTI Corp.EQ-CR20-Spacer304-0215,5 mm Durchmesser x 0,2 mm
WellenfederMTI Corp.EQ-CR20WS-Spring304
Elektrische Knopfzellen-CrimpmaschineMTI Corp.MSK-160D
HandschuhfachMbraunWasser- und sauerstofffreier Betrieb

Referenzen

  1. Armand, M., Tarascon, J. -M. Building better batteries. Nature (London). 451, 652-657 (2008).
  2. Linden, D., Reddy, T. B. Handbook of batteries. , 3rd edn, McGraw-Hill Education. (2002).
  3. Scrosati, B., Garche, J.

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Schlagwörter

Ionische Fl ssigkeitselektrolyteLithium Ionen BatterienHochtemperaturleistungDynamische DifferenzkalorimetrieThermogravimetrische AnalyseZyklische VoltammetrieLeitf higkeitsmessungenKnopfzellenmontageLade Entlade ZyklenThermische Stabilit tsanalyse

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