Methodenartikel

Inkjet-bedruckte Polyvinylalkohol-Multilayer

DOI:

10.3791/55093

11. Mai 2017

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Ein Tintenstrahldrucker wurde zur Herstellung von Polyvinylalkohol-Mehrfachschichten verwendet. Polyvinylalkohol-basierte Tinte wurde formuliert, und die wichtigsten physikalischen Eigenschaften wurden untersucht.

Zusammenfassung

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Inkjet-Druck ist eine moderne Methode für die Polymerverarbeitung, und in dieser Arbeit zeigen wir, dass diese Technologie in der Lage ist, Polyvinylalkohol (PVOH) mehrschichtige Strukturen herzustellen. Eine wässrige Polyvinylalkohollösung wurde formuliert. Die intrinsischen Eigenschaften der Tinte, wie Oberflächenspannung, Viskosität, pH-Wert und Zeitstabilität, wurden untersucht. Die PVOH-basierte Tinte war eine neutrale Lösung (pH 6,7) mit einer Oberflächenspannung von 39,3 mN / m und einer Viskosität von 7,5 cP. Die Tinte zeigte pseudoplastische (nicht-Newtonsche Scherverdünnung) Verhalten bei niedrigen Schergeschwindigkeiten, und insgesamt zeigte sie eine gute Zeitstabilität. Die Benetzbarkeit der Tinte auf verschiedenen Substraten wurde untersucht, und Glas wurde in diesem Fall als das geeignetste Substrat identifiziert. Zur Herstellung von Polymer-Multilayer-Strukturen wurde ein proprietärer 3D-Tintenstrahldrucker eingesetzt. Die Morphologie, das Oberflächenprofil und die Dickengleichmäßigkeit der Inkjet-gedruckten Multilayer wurden mittels optischer Mikroskopie ausgewertet.

Einleitung

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Polyvinylalkohol ist halbkristallines, künstliches, ungiftiges, wasserlösliches, unlösliches in den meisten organischen Lösungsmitteln, biologisch abbaubar und biokompatibel in menschlichen Geweben und hat ausgezeichnete Gassperreigenschaften 1 . Darüber hinaus ist PVOH aufgrund seiner vielen nützlichen Eigenschaften weit verbreitet in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt. Heutzutage wird PVOH in: Herstellung von Reinigungs- und Waschmittelprodukten, der Lebensmittelverpackungsindustrie, Wasseraufbereitung, Textil, Landwirtschaft und Bau (als Additive) 1 eingesetzt. Allerdings hat PVOH vor kurzem eine erhöhte Aufmerksamkeit für die pharmazeutischen Verwendungen 2 ( dh die Arzneimittelabgabe) und in den medizinischen Anwendungen 3 , 4 ( z. B. Wundverband, weiche Kontaktlinsen, Augentropfen und weiche Implantate für den Knorpelaustausch) angezogen. PVOH-Folien werden entweder durch eine Schmelz- oder Lösungsform hergestellt. Schmelzverarbeitung ist kompatibelNur mit PVOH mit niedrigem Hydrolysegehalt oder stark plastifiziertem PVOH. So können bei der Verwendung dieses Weges einige Eigenschaften geopfert werden 1 . Auf der anderen Seite kann eine PVOH-Schicht über die Lösungsform durch Tropfengießen 5 , Schleuderbeschichtung 6 oder Elektrospinnen 7 abgeschieden werden. Diese Verfahren haben jedoch eine Reihe von Beschränkungen hinsichtlich der Verschwendung von unerwünschtem Material. Beispielsweise wurde im Fall der Schleuderbeschichtung 8 festgestellt , daß 95% des Materials verschwendet werden. Darüber hinaus sind diese Methoden sehr starr im Begriff der Design / Features (keine Strukturierung Fähigkeit) und haben hohe Gesamtverarbeitungskosten. Um die Begrenzung der konventionellen Lösungsverarbeitung zu überwinden, erforschen wir hier das Potenzial der Inkjet-Drucktechnologie, um eine neuartige Plattform zur Herstellung von Polyvinylalkohol (PVOH) Mehrschichtstrukturen zu schaffen, die sowohl das Material als auch die App stark beeinflussenPerspektiven.

Die jüngsten Entwicklungen im verarbeitenden Gewerbe haben sich auf billige, einfache, umweltfreundliche und energiesparende Prozesse konzentriert. Inkjet-Druck (IJP) ist ein moderner Fertigungsprozess, der perfekt in diesen Rahmen passt. Die Hauptvorteile der IJP-Technologie sind die Effizienz der Materialnutzung, die digitale (Masken-) und additive Strukturierung, die großflächige Fähigkeit, die Kompatibilität mit starren / flexiblen Substraten und die geringen Kosten.

IJP ist ein Abscheidungsverfahren, das polymere Materialien verwendet, die in einem Lösungsmittel dispergiert sind. Bisher wurden funktionelle Polymer- 9 , Keramik- 10 , leitfähige Nanomaterial- 11 , 2D- 12 , biologisch und pharmazeutisch basierende 13 Materialien erfolgreich deponiert. In letzter Zeit wurde berichtet, dass IJP an der Ablagerung von Komponenten als Teil von elektronischen Geräten beteiligt war,Wie beispielsweise Transistoren 14 , Sensoren 15 , Solarzellen 16 und Speichervorrichtungen 17 sowie in der elektronischen Verpackung 18 .

Die Tinte, die Patrone und das Substrat sind gleichermaßen wichtige Komponenten, die im Druckverfahren eingesetzt werden. Erstens haben die physikalischen Eigenschaften der Tinte, wie die Oberflächenspannung und die rheologischen Eigenschaften ( dh die Scherviskosität) einen erheblichen Einfluss auf das Bedruckbarkeitsverhalten. Auch der pH-Wert spielt bei der Lösung ( zB Trocknung, Schaumbildung und Viskosität) und bei der Lebensdauer der IJP-Druckpatrone eine wichtige Rolle. Zweitens definiert für die Patrone (piezoelektrisch) die Treiberspannungswellenform tatsächlich die Tropfenbildung und sowohl die Richtcharakteristik als auch die Gleichmäßigkeit des Flüssigkeitsstrahls. Schließlich ist es zwingend erforderlich, dass die Tinten- / Substrat-Wechselwirkung sehr gut verstanden wird, da die Auflösung und GenauigkeitDes gedruckten Objektes sind stark von dieser Schnittstelle abhängig. Lösungsmittelverdampfung, Phasenänderungen von flüssig zu fest und chemische Reaktionen sind die Hauptprozesse, die zwischen dem Flüssigkeitsabfall und dem Substrat auftreten. Alle Aspekte, die an der IJP beteiligt sind, von Tinteigenschaften bis hin zu Tropfen- / Substratmechanismen, werden in den Berichtspapieren von Hutchings 19 und von Derby 20 hervorgehoben.

In dieser Studie erforschen wir die Fähigkeiten von IJP zur Herstellung von Polyvinylalkohol-Multilayern. Zuerst wurde eine PVOH-wasserbasierende Tinte formuliert, und die wichtigsten physikalischen Eigenschaften, wie rheologisches Verhalten, Oberflächenspannung und pH-Wert, wurden untersucht. Bei dieser Arbeit wurde ein piezoelektrischer Tintenstrahldrucker verwendet, und die entsprechenden Wellenformparameter wurden dann identifiziert. PVOH-Multilayer wurden gedruckt und die Qualität und die Oberflächen- / Dickenprofile wurden durch optische Mikroskopie beurteilt.

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Protokoll

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1. Tintenformulierung

  1. Die Lösung für IJP durch Auflösen von Polyvinylalkohol (8 Gew .-% PVOH in Wasser) in gereinigtem Wasser, das auf 60ºC erwärmt wurde, vorbereiten.
  2. Füge 10 g Monopropylenglykol (MPG) (10 Gew .-% Monopropylenglykol in Wasser) als Feuchthaltemittel zu der Lösung hinzu.
    HINWEIS: Die Rolle des Feuchthaltemittels besteht darin, Blockaden im Druckkopf zu verhindern.
  3. Die Lösung für mehrere Stunden aufrühren, um die Homogenität zu gewährleisten und sie dann durch einen 5 μm-Filter zu filtrieren, um Partikel zu entfernen, die die Düsen blockieren könnten.
  4. Die Tinte für die Homogenität visuell beurteilen, insbesondere für jede Sedimentation. Wenn Sedimentation beobachtet wird, dann rühren / Ultraschall die Lösung für eine lange Zeit (Tage) oder formulieren eine neue Lösung auf Wasserbasis mit einem PVOH mit niedrigem Molekulargewicht.
    HINWEIS: Alle Flüssigkeiten in verschlossenen Bechern bei Raumtemperatur aufbewahren.

2. Tintencharakterisierung

  1. Führen Sie alle Tinte ZeichenBei Raumtemperatur in einer Reinraumumgebung.
  2. Messen Sie die Viskosität der Lösung mit einem Viskosimeter.
    HINWEIS: Dieser Test ist erforderlich, um sicherzustellen, dass die formulierte Tinte mit der IJP-Hardware kompatibel ist. Das Tintenstrahldruckverfahren erfordert eine niedrigviskose Lösung von 4-20 cP. Messen Sie die Viskosität der Tinte als Funktion der Schergeschwindigkeit unter Verwendung eines Rotationsviskosimeters.
  3. Testen Sie die Oberflächenspannung der Tinte bei Raumtemperatur nach dem Pendant-Drop-Verfahren. Verwenden Sie ein geeignetes Messgerät wie ein Tensiometer. Verwenden Sie das Protokoll des Herstellers.
    HINWEIS: Eine typische Lösung für den Inkjet-Druck hat eine Oberflächenspannung von 30-40 mN / m.
  4. Testen Sie den pH-Wert mit einem pH-Meter. Verwenden Sie das Protokoll des Herstellers.
    HINWEIS: Der pH-Wert ist ein wesentlicher Parameter in wasserbasierten Tinten, da er wesentliche Informationen über die Eigenschaften und die Stabilität der formulierten Lösungen liefert. Ein neutraler Lösungs-pH-Wert von 7 garantiert eine stabile pRocess und eine gute lebensdauer für den druckkopf
  5. Beurteilen Sie die Benetzbarkeit der Tinte auf verschiedenen Substraten, indem Sie den Kontaktwinkel über ein sessiles Tropfenexperiment messen. Verwenden Sie ein Tensiometer, um die Oberflächenenergie der möglichen Substrate ( zB Glas, Kunststoff und Papier) zu messen. Messen Sie die Oberflächenenergie mit dem vom Tensiometerhersteller gelieferten Protokoll.
    HINWEIS: Die Wechselwirkung zwischen dem Tropfen und dem Substrat hat einen starken Einfluss auf die Druckqualität. Um die gute Haftung der Tinte auf dem Substrat zu gewährleisten, sollte die Oberflächenenergie des Substrats die Oberflächenspannung der Tinte um 10-15 mN / m übersteigen.

3. Tintenstrahldruck

HINWEIS: Alle Tintenstrahldruckablagerungen wurden bei Raumtemperatur durchgeführt. Die PVOH-Multischichten wurden unter Verwendung einer piezoelektrischen Hybrid-Tintenstrahldruckmaschine abgeschieden. Ein Druckkopf mit 512 Düsen (256 x 2 Reihen), ein 30 μm Düsendurchmesser und eine 42-pL-Tropfengröße wurde verwendetD in dieser Arbeit.

  1. Vor dem Bedrucken gründlich die Glassubstrate mit Aceton / Methanol / Isopropanol und Di Wasser reinigen. Trocknen Sie die Substrate mit einer N 2 -Pistole.
  2. Legen Sie das Substrat auf das Bedruckbett und befestigen Sie es fest.
  3. Bereiten Sie die Patrone vor, indem Sie die Tinte durch den Druckkopf spülen. Entfernen Sie jegliche Luft- oder Reinigungslösung aus dem Vorratsbehälter und den Düsen.
  4. Die Patrone in den Drucker einlegen. Verbinden Sie den Druckkopf mit dem globalen Inkjet-System (GIS) Druckmanager über die Kopfpersönlichkeitstafel.
  5. Laden Sie die Lösung in die 150 ml Spritze, die sich oberhalb der Patrone befindet, und verschließen Sie die Spritze mit einer luftdichten Kappe.
  6. Spülen Sie die Tinte durch die Düse durch Drücken der Spültaste.
    HINWEIS: Der Abstand der Düsensubstrat hat einen starken Einfluss auf die Strahlbahn und damit auf die Qualität des gedruckten Musters. Stellen Sie daher den Abstand der Düsensubstrat mit der Software des Druckers ein, um die Strahlausbreitung zu reduzieren.
  7. SetUp der Wellenform und Druckparameter mit der GIS-Drucksoftware und Tabelle 2 .
    HINWEIS: Die GIS-Software-Schnittstelle ermöglicht die Kontrolle über die Zug- und Freigabeamplitude und die Breite.
  8. Laden Sie die gewünschte Bilddatei zum Drucken mit der GIS-Druckmanager-Software.
  9. Starten Sie den digitalen Prozess und drucken Sie das Bildmuster auf das Substrat.

4. Analyse des gedruckten Musters

  1. Untersuche die Qualität der gedruckten Muster mit einem optischen Mikroskop. Überprüfen Sie auf das Vorhandensein von Defekten in gedruckten Funktionen und bewerten Sie die Verbesserung der Qualität, wenn mehr Schichten gedruckt wurden.
  2. Auswertung der Oberflächentopologie und des Dickenprofils der Inkjet-bedruckten Multilayer mittels eines berührungslosen 3D-Oberflächenprofilierers (basierend auf Weißlicht-Interferometrie) über ein 3D-Optikmikroskop.
    HINWEIS: Weitere Details über Messungen und die Instrumente, die zur Formulierung / Drucklegung und Charakterisierung verwendet wurdenGedruckte Muster sind in Bezugszeichen 21 dargestellt.

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Ergebnisse

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Die physikalischen Eigenschaften von PVOH-Wasser-basierter Tinte, wie Oberflächenspannung, Viskosität / rheologisches Verhalten, pH-Wert, Benetzung und Zeitstabilität, wurden untersucht. Die Viskosität der in dieser Arbeit verwendeten Tinte betrug 7,5 cP und die Oberflächenspannung betrug 39,3 mN / m. Zusätzlich war die formulierte Tinte neutral (pH 7), wobei die Ergebnisse in Tabelle 1 zusammengefasst waren.

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Diskussion

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In dieser Arbeit haben wir erfolgreich die Fähigkeit der Inkjet-Drucktechnologie gezeigt, um Polymer-Multilayer abzusetzen. Das rheologische Verhalten wurde untersucht, und die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass die formulierte Tinte ein pseudoplastisches Scherverdünnungsverhalten zeigt. Auch die PVOH-Tinte ist eine neutrale Lösung (pH 7) und zeigt eine gute Stabilität über die Zeit. Bemerkenswert ist, dass die IJP-Technologie in der Lage ist, Polyvinylalkohol-Multilayer-Strukturen herzustellen, aber es sind weiter...

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Danksagungen

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Die Autoren möchten Innovate UK zur Finanzierung dieser Forschung im Rahmen der Projekte DIRECT (33417-239227) und PCAP (27508-196153) anerkennen. Die Autoren danken auch PVOH Polymers Ltd., für die Bereitstellung von Materialien und professionelle Beratung während dieser Arbeit, und Unilever, AkzoNobel und Carclo Technical Plastics, für ihre Unterstützung.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Polyvinylalkohol PVOH Polymers Ltd, Vereinigtes KönigreichPoval 4-88
Monopropylenglykol Sigma Aldrich, UKW29004
DV2T Viskosimeter Brookfield, Großbritannien
Attension Theta Optisches Tensiometer Biolin Scientific, Schweden
HANNA pH-Messgerät HANNA Instruments, UK
industrieller Inkjet XYPrint100ZIndustrial Inkjet Ltd, UK
ContourGT-K optisches 3D-Mikroskop Bruker Corp, Vereinigte Staaten von Amerika

Referenzen

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