Selbstaufbau Morphologien Gewonnen aus Helical Polycarbodiimid-Copolymere und deren Triazolderivate

Oleg V. Kulikov; Dumindika A. Siriwardane; Gregory T. McCandless; Samsuddin F. Mahmood; Bruce M. Novak

doi:10.3791/55124

Method Article

Selbstaufbau Morphologien Gewonnen aus Helical Polycarbodiimid-Copolymere und deren Triazolderivate

DOI:

10.3791/55124

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February 7th, 2017

Oleg V. Kulikov¹ , Dumindika A. Siriwardane¹ , Gregory T. McCandless¹ , Samsuddin F. Mahmood¹ , Bruce M. Novak¹

¹Department of Chemistry and Biochemistry, University of Texas at Dallas

Summary

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Hier präsentieren wir ein Protokoll zu erstellen und visualisieren Sekundärstrukturen (zB Fasern, Ringkernarchitekturen und Nanokugeln) aus Schrauben Polycarbodiimide abgeleitet. Die Morphologie sowohl von Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) charakterisiert wurde auf molekulare Struktur, die Konzentration und das Lösungsmittel der Wahl abzuhängen gezeigt.

Abstract

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Ein einfaches Verfahren zur Herstellung von Polycarbodiimid basierten Sekundärstrukturen (beispielsweise nano-Ringe "Kratern" , Fasern, geschlungen Fasern, faserige Netze, Bänder, wurmartige Aggregate, toroidförmigen Strukturen und kugelförmige Teilchen) beschrieben. Diese Aggregate sind morphologisch durch umfangreiche hydrophobe Seitenkette-Seitenkette Wechselwirkungen der singulären Polycarbodiimid Stränge beeinflußt, wie durch Rasterkraftmikroskopie (AFM) und Rasterelektronenmikroskopie (SEM) Techniken abgeleitet. Polycarbodiimide- g Polystyrol - Copolymeren (PS-PCDs) durch eine Kombination von Syntheseverfahren hergestellt wurden, einschließlich der Koordinierung Einführungs Polymerisation, Kupfer (I) -katalysierte Azid - Alkin - Cycloaddition (CuAAC) "klicken Sie auf " Chemie und Atomübertragungsradikalpolymerisation (ATRP ). PS-PCDs wurden gefunden ₃ bei niedrigen Konzentrationen in CHCl spezifischen toroidalen Architekturen zu bilden. Um den Einfluss eines polareren Lösungsmittelmedium bestimmen (dh

Introduction

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Die Helix ist ein allgegenwärtiges chirale Motiv in der Natur beobachtet. Komplexe biologische Systeme und deren Komponenten, wie Proteine, Polypeptide und DNA, verwenden alle die helikale Struktur als Mittel zur komplexen Aufgaben für Anwendungen wie Informationsspeicherung, Gewebemolekular den Verkehr und lokalisierte chemische Umwandlungen durchführt.

Helical polymere Makromoleküle ¹ haben ein Ziel für die Gestaltung von funktionellen Materialien gewesen und Komposite besitzen interessante Eigenschaften, die ihren praktischen Einsatz in vielen Bereichen aktiviert ^{^2,}

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Protocol

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HINWEIS: Alle Reaktionen wurden in einem Handschuhkasten (oder Dunstabzug, wenn angegeben) unter Verwendung von Standard-Szintillationsgefäße.

1. Synthese des (R) - und (S) -Reihe von Ethynylpolycarbodiimides

Man gibt 1,0 g (0,00442 Mol) N - (3-Ethinylphenyl) - N '-hexylcarbodiimide Monomer (ET) und 0,894 g (0,00442 Mol) N -phenyl- N' -hexylcarbodiimide Monomer (Ph) als transparente, viskose Flüssigkeiten in eine saubere Szintillationsfläschchen (20 ml) mit einem Magnetrührstab (glove box) einen repräsentativen R -50-ET-50-Ph - ....

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Results

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Abbildung 1 (oben) zeigt BINOL (R) - oder (S) -titan (IV) -Katalysator-vermittelte führenden Koordinations Insertion Polymerisation der (R) - und (S) -Reihe von ethynylpolycarbodiimides mit einem Änderungsverhältnis der Wiederholungs Einheiten (dh aryl- und Alkin aryl). Monomere und Katalysatoren erhalten wurden , wie an anderer Stelle ¹⁸ beschrieben. Sowohl (R) - und (S) -Familie Alki.......

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Discussion

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Zusammenfassend stellt die Spinnbeschichtung Abscheidungsverfahren eine bequeme Weise, einschließlich faserartige Aggregate, Bänder, wurmartige Strukturen, fibrillärem Netzwerke, geschlungen Fasern, Toroide und Superhelices reproduzierbar multiple-Typ Morphologien erzeugen, entweder aus Alkin Polycarbodiimide oder von ihren jeweiligen PS-Derivate (dh polycarbodiimide- g -polystyrenes). So Koordination Einsetzen der Polymerisation zusammen mit weiteren Funktionalisierung ein "Klick" Reaktion ,.......

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Disclosures

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Acknowledgements

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Wir danken für die NSF-MRI-Zuschuss (CHE-1126177) verwendet, um die Bruker Advance-III 500 NMR-Gerät zu kaufen.

....

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Materials

List of materials used in this article
Name	Company	Catalog Number	Comments
Styrol	Sigma-Aldrich	S4972-1L	Reagenz
N,N,N′,N′ ′,N′ ″ - Pentamethyldiethylentriamin (PMDETA)	Sigma-Aldrich	369497-250ML	Reagenz
Kupfer(I)-iodid	Sigma-Aldrich	215554-5G	Reagenz
Kupfer(I)-chlorid	Alfa-Aesar	14644, 5G	Reagenz
1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-en (DBU)	Sigma-Aldrich	139009-100G	Reagenz
N,N- Dimethylformamid (DMF)	Sigma-Aldrich	227056-100 ml	Lösungsmittel
Tetrahydrofuran (THF)	Acros-Organics	B0320346	Lösungsmittel
Chloroform	Sigma-Aldrich	372978-100 ml	Lösungsmittel
Methanol	Fisher-Chemical	A411-20	Lösungsmittel
20 ml Glasszintillationsfläschchen	Cole-Palmer	UX-08918-03	Glaswaren
1-Dram-Fläschchen (15 x 45 mm)	Kimble-Chase	KIM-60965D-1	Glasware
13 mm Spritzenvorsatzfilter mit 0,45 & Mikro; m PTFE-Membran	VWR International	28145-493	Membranfilter
Silikon Wafer Scheiben (25,4 ± 0,5 mm)	Wafer World, Inc	S076453	AFM Substrat
Corning Rührer/Heizplatte	Heizplatte	PC-420	Heizgerät
einstufig Unilab mBraun Handschuhbox	Unilab	12-109	Handschuhfach
Nanoscope IV-Multimode Veeco AFM-Maschine	Veeco	3100 Dimension V Atomsondenmikroskop	AFM-Instrument

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Yashima, E., Maeda, K., Iida, H., Furusho, Y., Nagai, K. Helical Polymers: Synthesis, Structures, and Functions. Chem. Rev. 109, 6102-6211 (2009).
Miyabe, T., Hase, Y., Iida, H., Maeda, K., Yashima, E. Synthesis of functional poly(....

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