Methodenartikel

Die Herstellung von Nanopillar-Based Split-Ring-Resonatoren für Verschiebungsstrom Mediated Resonances in Terahertz Metamaterialien

DOI:

10.3791/55289

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23. März 2017

 ,  ,  , 
1Department of Electrical and Computer Engineering, University of Minnesota

In diesem Artikel

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ein Protokoll für die Konstruktion und Herstellung eines neuartigen nanopillar-basierten Split-Ring-Resonator (SRR) dargestellt.

Zusammenfassung

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Terahertz (THz) Split-Ring-Resonator (SRR) Metamaterialien (MMs) wurde für Gas, chemischen und biomolekularen Erfassungsanwendungen untersucht, da die SRR nicht durch Umwelteigenschaften wie die Temperatur und den Druck rund um den Resonator beeinflusst wird. Elektromagnetische Strahlung im THz-Frequenzen ist biokompatibel, was eine kritische Bedingung vor allem für die Anwendung des biomolekularen Erkundung. Allerdings sind der Qualitätsfaktor (Q-Faktor) und Frequenzgang der traditionellen Dünnschicht basierten Split-Ring-Resonator (SRR) MMs sehr gering, was ihre Empfindlichkeiten und Selektivität als Sensoren begrenzt. In dieser Arbeit werden neue nanopillar-basierte SRR MMs, Verschiebungsstrom verwendet wird, sind so konzipiert, den Q-Faktor bis zu 450, die 45 ist um mal höher zu verbessern als bei herkömmlichen Dünnschichtbasis MMs. Zusätzlich zu der Q-Faktor erhöht, die nanopillar basierte MMs einen größeren Frequenzverschiebungen (17-fache im Vergleich zu der von der Tradition erhaltenen Verschiebung veranal Dünnschicht basiert MMs). Aufgrund der deutlich verbesserten Q-Faktoren und Frequenzverschiebungen sowie die Eigenschaft von biokompatiblen Strahlung, die THz nanopillar-basierte SRR sind ideal MMs für die Entwicklung von biomolekularen Sensoren mit hoher Empfindlichkeit und Selektivität ohne Beschädigung oder Verformung zu Biomaterialien zu induzieren. Ein neues Herstellungsverfahren hat sich gezeigt, die nanopillar-basierte SRRs für Verschiebungsstrom vermittelte THz MMs zu bauen. Ein zweistufiger Gold (Au) Elektroplattierverfahren und ein Atomlagenabscheidung (ALD) -Verfahren werden verwendet, sub-10 nm-Skala Lücken zwischen Au Nanosäulen zu erzeugen. Da das ALD - Verfahren ist ein konformes Beschichtungsverfahren, ein gleichmäßiger Aluminiumoxid (Al 2 O 3) -Schicht mit Nanometer-Maßstab Dicke erreicht werden kann. Durch sequentielles eine andere Au - Dünnfilm Galvanik können die Räume zwischen Al 2 O 3 und Au, einer dicht gepackten Au-Al 2 O 3 -Au Struktur mit nanoskaligen Al 2 O 3 Lücken zu füllen seinhergestellt. Die Größe der Nanolücken können auch durch genau die Abscheidungszyklen des ALD-Prozess-Controlling definiert werden, die eine Genauigkeit von 0,1 nm aufweist.

Einleitung

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Terahertz (THz) Metamaterialien (MMs) wurden für biomedizinische Sensoren und frequenzagilen Vorrichtungen 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 entwickelt. Um die Empfindlichkeit und Frequenzselektivität der THz-MM-Sensoren, eine nanopillar-basierten Split-Ring-Resonator (SRR) zu verbessern wurde mit Verschiebungsstrom im Inneren Gold (Au) nanopillar Arrays erzeugt entwickelt, um THz-Resonanzen mit extrem hohen Qualitätsfaktoren anregen ( Q-Faktoren) (~ 450) (Figur 1) 12. Obwohl nanopillar-basierte SRRs zeigen hohe Q-Faktoren und viel versprechende Mess Fähigkeiten, die Herstellung solcher nanostructures mit hohen Aspektverhältnissen (mehr als 40) und nanoskaligen Spalte (unter 10 nm) über eine große Fläche bleibt eine Herausforderung 13.

Die am häufigsten verwendete Technik nanoskalige Strukturen herzustellen , ist der Elektronenstrahllithographie (EBL) 14, 15, 16, 17. Jedoch ist die Auflösung von EBL noch aufgrund der Strahlpunktgröße beschränkt, Elektronenstreuung, die Eigenschaften des Resists und der Entwicklung 18, 19. Darüber hinaus ist es nicht praktisch Nanostrukturen aufgrund einer langsamen Prozesszeit und große Prozesskosten 20 unter Verwendung EBL über eine große Fläche herzustellen. Eine andere Strategie , Nanostrukturen zu erreichen , ist eine Selbstmontage - Technik zu verwenden , 21, 22. Durch selbstorganisierende Metall-Nanowürfel (NCS) in einer Lösung und utilllen die elektrostatische Wechselwirkung und die Assoziation von Polymerliganden zwischen NCs, kann eine gut organisierte eindimensionalen NC - Array mit nanoskaligen Lücken 23 erreicht werden. Die Nanospaltgröße hängt von den Polymerliganden zwischen den NCs und kann durch Anwendung verschiedener Polymermaterialien mit unterschiedlichen Molekulargewichten von 24, 25, 26 gesteuert werden. Selbstorganisation ist eine leistungsstarke Technik zur Erzielung skalierbar und kosteneffizient Nanostrukturen 23. Jedoch ist der Herstellungsprozeß komplizierter im Vergleich zu herkömmlichen Mikro- und Nano-Fertigungsprozesse und die Steuerung von Nanospaltgrößen ist nicht präzise genug für elektronische Geräteanwendungen. i) das Herstellungsverfahren ist einfach anzuwenden und ist kompatibel mit den Konventionen: Um nanopillar-basierte SRRs erfolgreich herzustellen, ein neuartiges Herstellungsverfahren sollten die folgenden Ziele zu erreichen erfunden werdenal Mikro- und Nanoherstellungsverfahren; ii) Herstellung über einen großen Bereich anwendbar ist; iii) Nanospaltgrößen lassen sich leicht und präzise mit einer 0,1 nm Auflösung gesteuert und kann auf 10 nm oder weniger herunterskaliert werden.

Ein neues Herstellungsverfahren unter Verwendung der Kombination aus einem galvanischen Prozess demonstriert und eine Atomlagenabscheidung (ALD) Verfahren nanopillar Basis SRRs herzustellen. Da Galvanik ein selbst Füllvorgang mit niedrigen Kosten ist, ist es einfach, Strukturen über eine große Fläche herzustellen. ALD ist eine chemische Dampfabscheidung (CVD) Prozess, der gerade durch die Reaktionszyklus während des Prozesses gesteuert werden kann. Die Auflösung des ALD - Dünnschicht kann 0,1 nm, und der Dünnfilm gleichmäßig mit hoher Qualität beschichtet, die geeignet ist , um nanoskalige Lücken 27, 28 schaffen. Nanopillar Basis SRR Array mit 10 nm Lücken oder weniger erfolgreich auf einer Fläche von 6 mm × 6 mm hergestellt werden. Sowohl simulated und gemessen THz-Transmissionsspektren zeigen Resonanzverhalten mit extrem hohen Q-Faktoren und großen Frequenzverschiebungen, die die Durchführbarkeit der nanopillar-basierten SRRs durch Verschiebungsstrom vermittelt beweist. Die detaillierten Herstellungsverfahren wird unten im Protokoll Abschnitt beschrieben, und das Video-Protokoll kann Praktiker den Herstellungsprozess zu helfen, zu verstehen und häufige Fehler bei der Herstellung von nanopillar-basierten SRRs assoziiert zu vermeiden.

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Protokoll

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Achtung: Einige der Chemikalien in diesen Synthesen verwendet werden, sind giftig, leicht entzündlich und kann zu Reizungen und schwere Organschäden verursachen, wenn sie berührt oder eingeatmet werden. Bitte tragen Sie geeignete persönliche Schutzausrüstung (PSA) bei der Handhabung.

1. Herstellung der ersten Schicht aus Gold (Au) Nanopillar Arrays (2a-c und 2e-g)

  1. Herstellung von Kupfer (Cu) Saatschichten für Au - Galvanik (Abbildung 2a, b und Figur 2e, f)
    1. Verwenden , um einen 4 " mit hohem spezifischem Widerstand Silizium (Si) -Wafer. (Widerstand: 560 bis 840 Ω · cm) als Substrat der Si - Wafer vom N-Typ dotiert ist und poliert auf einer Seite (2a, e).
    2. Schneiden Sie den Si-Wafer in 2 cm × 2,5 cm große Stücke für die spätere Verwendung.
    3. Ablagern einer 5 nm Chrom (Cr) -Schicht auf dem Si-Probe unter Verwendung eines Elektronenstrahl- (E-Strahl) Verdampfungsverfahren als Haftschicht zwischen dem Si und Cu.
    4. Ablagern einer 10 nm Cu-Schicht auf der Oberseite der vorhandenen Cr-Schicht unter Verwendung einesE-Strahlverdampfungsverfahren als die Keimschicht für die Galvanisierung Au (2b, f).
  2. Galvanisieren des Au nanopillar Array (Abbildung 2c, g)
    1. Strukturieren der nanopillar Array
      1. Spin-Coating-Photoresist auf dem in Abschnitt 1.1 bei 2.000 Umdrehungen pro Minute hergestellten Probe für 60 s.
      2. Backen Sie die Probe auf einer heißen Platte bei 115 ° C für 60 s.
      3. Expose des Photolacks unter ultraviolettem (UV) -Licht (Leistung von ~ 15 mW / cm 2) mit einem Cr Photomaske , die für 22 s Tausende von nanopillar Muster enthält.
      4. Entwickeln mit einem Entwickler für 90 s unter Rühren.
      5. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser (DI) und föhnen die Probe mit einer Luftpistole.
    2. Galvanisieren des Au nanopillar Array
      1. Entfernen Sie die obere Abschnitt des Photolacks auf der Probe mit Aceton die Cu-Keimschicht für die Elektrodenverbindung zu belichten.
      2. Schließen Sie das samB. (Cu-Keimschicht) an den negativen Pol einer Quelle Zähler eine Klemme und einen Draht. In diesem Fall ist die Probe die Anode während der galvanischen Prozess.
      3. Verbinden ein Stück Platin (Pt) beschichteten Si (gleiche Größe wie die Probe) mit dem positiven Anschluss der Quelle Zählers. Die Pt ist die Kathode während des galvanischen Prozess.
      4. Versenken sowohl die Pt-Kathode und Anode Cu in der Au-Galvanisierungslösung. Halten Sie die beiden Elektroden, die einander mit einem Abstand von ca. 1 cm gegenüber.
      5. Schalten Sie die Quelle Meter und liefern eine konstante Spannung von 1,12 V. galvanisieren Au auf der Probe für 8 min (Abscheidungsrate: ~ 100 nm / min).
      6. Spülen der Probe mit deionisiertem Wasser, gefolgt von Aceton den Photoresist zu entfernen.
      7. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser wieder und Föhnen mit einer Luftpistole.
      8. Überprüfen Sie die galvani Au nanopillar Array unter einem Mikroskop.
      9. Messen Sie die Dicke der Au-Nanosäulen mit einem Profilometer (Die Dicke derAu Nanosäulen ist ~ 800 nm).
        HINWEIS: Konstantstrom-Set-up kann auch zu galvanisieren Au Nanosäulen verwendet werden. Sowohl bei konstanter Spannung und konstantem Strom-Set-ups, die ideale Strom und Spannung für Au-Galvanik verwendet wird, kann durch Versuch und Irrtum erreicht werden.

2. Erzeugen von Nano-Lücken zwischen Au Nanosäulen (2d, h)

  1. Entfernung von Cr und Cu - Schichten
    1. Tauchen Sie die Probe in Cu-Ätzmittel, bis die Cu Farbe verschwindet.
    2. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und Föhnen mit einer Luftpistole.
    3. Überprüfen Sie die Au-Nanosäulen unter einem Mikroskop.
    4. Tauchen Sie die Probe in Cr-Maske Ätzmittel für 10 s.
    5. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und Föhnen mit einer Luftpistole.
    6. Überprüfen Sie die Au-Nanosäulen unter einem Mikroskop.
  2. Herstellung von nanoskalige Aluminiumoxid (Al 2 O 3) Lücken
    1. Erhitzen Sie das ALD-System chamber bis 200 ° C.
    2. Die Probe wird in der Mitte der Kammer.
    3. Abpumpen der Kammer auf ein Vakuum und stellen Sie die Zyklenzahl auf 100 (Abscheidungsrate: ~ 1 Å / Zyklus).
    4. Sequentielles und alternativ Trimethylaluminium (TMA) -Gas mit einer Zeitdauer von 0,015 s und Wasser (H 2 O) Dampf mit einer Zeitdauer von 0,015 s in die Kammer Puls gleichmäßig Al 2 O 3 Schichten auf der Probe abzuscheiden. Der zeitliche Abstand zwischen jedem Impuls beträgt 5 s. Der Kammerdruck während der TMA - Impuls 10 Torr und der Druck während der H 2 O - Dampf Impuls 2 Torr.
    5. Spül- und Vakuum der Kammer zwischen jedem Zyklus der Abscheidung. Kaution Al 2 O 3 für 100 Zyklen und aus der Kammer der Probe herausnehmen.
    6. Messen der Dicke der ALD Al 2 O 3 unter Verwendung eines Ellipsometers.

3. Herstellung der zweiten Schicht aus einer Au-Dünnschicht (Abbildung 2i-l und Abbildung 2m-p)

  1. Herstellung von Cu - Keimschichten für Au - Galvanik (Abbildung 2i, m)
    1. Die Probe wird in der Mitte eines E-beam Verdampfer Probenhalter.
    2. Drehen um die Drehung der Probe in der E-beam Verdampfer ab.
    3. Ablagern einer 5 nm Cr - Schicht auf der Probe als Haftschicht 2 O 3 und Cu zwischen Al zu wirken. Verwenden Sie eine E-Verdampfungsverfahren ohne Probenrotation.
    4. Kaution 10 nm Cu auf der Oberseite der vorhandenen Cr-Schicht unter Verwendung eines E-Strahl-Verdampfungsverfahren ohne Probenrotation als Keimschicht für Au-Galvanik.
  2. Galvanisieren des Au - Dünnfilm (Abbildung 2j, n)
    1. Verbinden der Probe (Cu-Keimschicht) an den Minuspol der Quelle Zähler eine Klemme und einen Draht. In diesem Fall ist die Probe die Anode während der galvanischen Prozess.
    2. Verbinden den Pt Kathode mit dem positiven Anschluss der Quelle Zählers.
    3. Versenken sowohl die Pt-Kathode und Cu anode in der Au Galvanisierlösung. Halten Sie die beiden Elektroden, die einander mit einem Abstand von ca. 1 cm gegenüber.
    4. Schalten Sie die Quelle Meter und konstante Spannung von 1,35 V und galvanisieren Au auf der Probe für 16 min eingerichtet.
    5. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und Föhnen mit einer Luftpistole.
    6. Überprüfen Sie die galvani Au und die zuvor galvani Au nanopillar Array unter einem Mikroskop.
    7. Messen Sie die Dicke der Au-Nanosäulen mit einem Profilometer (Dicke der Au-Nanosäulen ist ~ 400 nm).
      HINWEIS: Ähnlich wie bei der Au-Galvanik in Abschnitt 1.2.2, Konstantstrom-Set-up kann auch zu galvanisieren Au-Dünnfilm verwendet werden. Sowohl bei konstanter Spannung und konstantem Strom-Set-ups, die ideale Strom und Spannung für Au-Galvanik verwendet wird, kann durch Versuch und Irrtum erreicht werden.
  3. Die Entfernung von Cr und Cu - Schichten (Abbildung 2k, o)
    1. Tauchen Sie die Probe in Cu-Ätzmittel für 10 s.
    2. Spülen Sie die Probe mit DI-Wasser eind Föhnen mit einer Luftpistole.
    3. Überprüfen Sie die Au-Nanosäulen unter einem Mikroskop.
    4. Tauchen Sie die Probe in Cr-Maske Ätzmittel für 10 s.
    5. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und Föhnen mit einer Luftpistole.
    6. Überprüfen Sie die Au-Nanosäulen unter einem Mikroskop.
      HINWEIS: Alternativ unterzutauchen die Probe in Au wieder Galvanisierungslösung eine zusätzliche Schicht von Au auf der Oberseite der zweiten elektroplattierten Au-Schicht nach der Entfernung von Cr und Cu (Schritt 3.3) abzuscheiden. Diese zusätzliche Au Schicht erhöht die Gesamtdicke der zweiten Au - Schicht und gewährleistet einen guten Kontakt zwischen der Au - Schicht und der Al 2 O 3 -Schicht (Abbildung 2i, p).

4. Definition von C-Form SRR (Abbildung 2Q-s und Abbildung 2u-w)

  1. Strukturieren der C-Form SRR (Abbildung 2Q, u)
    1. Schleuderbeschichten ein Photoresist auf der Probe bei 2.000 Upm für 60 s.
    2. Backen Sie die Probe auf Heizplatte von 115 ° C für 60 s.
    3. Expose Photoresist unter UV-Licht (Leistung von ~ 15 mW / cm 2) mit einem Cr Photomaske für 22 s.
    4. Entwickeln mit einem Entwickler für 90 s unter Rühren.
    5. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und föhnen die Probe mit einer Luftpistole.
  2. C-Formdefinition unter Verwendung von Ionenmühle (Abbildung 2 r, v und Abbildung 2s, w)
    1. Bringen Sie die Probe auf einer Ionenmühle Probenhalter mit doppelseitigen Cu leitendes Band.
    2. Abkühlen der Ionenmühle Kammer bis 6 ° C.
    3. Ionenstrahlätzen die Probe mit einer Strahlspannung von 300 V und einem Strahlstrom von 125 mA für ~ 30 min.
    4. Nehmen Sie die Probe aus und prüfen Sie die Au-Nanosäulen außerhalb der C-Form.
    5. Wiederholen Sie Schritt 4.2.3 und 4.2.4, wenn Au noch sichtbar außerhalb der C-Form ist.
    6. Beschallen die Probe in Aceton den Photoresist zu entfernen.
    7. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und Föhnen mit einer Luftpistole.
    8. Überprüfen Sie die Probe unter dem Mikroskop.
    9. Wiederholen Sie Schritt 4.2.6 und 4.2.7, wenn Photoresist wird nicht vollständig entfernt.
      HINWEIS: Alternativ gelten Sauerstoff Resists Erweichung Schritte zu dem Photoresist vor Entfernen des Photolacks. Jedoch ist ein Ultraschallbad die effektivste Methode zur Entfernung Photoresist falls zutreffend.

5. Entfernung von Al 2 O 3 für Air Nano-Lücken (Abbildung 2t, x)

  1. Unterzutauchen die Probe in 5% Fluorwasserstoff (HF) Lösung für 5 min Al zu entfernen 2 O 3.
  2. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und Föhnen mit einer Luftpistole.

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Ergebnisse

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Fabrication Schemata zeigen jeden Schritt (Abbildung 2a-x). Optische Bilder (Abbildung 2j-ac) und Rasterelektronenmikroskop (SEM) Bilder (Bild 2AD-ag) wurden für die nanopillar Basis SRRs bei verschiedenen Herstellungsschritten gesammelt. Animationen (Abbildung 2a-c) zeigen die erste Schicht von galvani Au Nanosäulen und die zweite Schicht der galvani Au - Filme sowie die Nano-Lücken zwischen ihnen geschaffen. Fi...

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Diskussion

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Diese Herstellungstechnik hat erhebliche Vorteile für nanoskalige Strukturen gegenüber bestehenden Verfahren wie Elektronenstrahllithographie und Selbstorganisation zu schaffen. Erstens nanoskalige Strukturen können über einen großen Bereich (ein ganzer Wafer) unter Verwendung einer Photomaske realisiert werden, die nanopillar Anordnungen verfügt, die mit einem E-Strahl-Lithographieverfahren nicht praktikabel ist. Zweitens verwendet der Herstellungsprozeß eine traditionelle Wafermaßstab Mikroherstellungsverfahren, die s...

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Danksagungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dieses Material beruht auf von einem Start-up-Fonds an der University of Minnesota, Twin Cities unterstützt Arbeit. Teile dieser Arbeit wurden in der Charakterisierung der Einrichtung, University of Minnesota, einem Mitglied der NSF-geförderte Materialforschung Einrichtungen Network (www.mrfn.org) über das MRSEC Programm durchgeführt. Ein Teil dieser Arbeit wurde auch in der Minnesota Nano-Center durchgeführt, die von der NSF durch das NNCI Programm teilweise Unterstützung erhält.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Silizium WaferSiltronic AGN/A100 mm Durchmesser, N-Typ, einseitig poliert, Widerstandsfähigkeit: 560-840 Ω &stier; cm
ChromKurt J. Lesker UnternehmenEVMCR35J99,95 %
reines KupferKurt J. Lesker UnternehmenEVMCU40QXQJ99,99 % reines
E-Beam-VerdampfersystemRocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
S1813 Positive PhotoresistMicroposit10018348N/A
SpinnerBeste WerkzeugeS0114031123SMART COATER 100
Mask AlignerMidasMDA-400LJN/A
Digital Hot PlateThermo ScientificHP131725Super-Nuvoa Serie, maximale Temperatur: 370 &Grad; C
MF319 EntwicklerMicroposit10018042N/A
AcetonFisher ChemicalA18P-4N/A
IsopropylalkoholFisher ChemicalA416-4N/A
Gold 25 ES RTUTechnic Inc.391427N/A
QuellenmessgerätKeithley N/A2612 System SourceMeter
MikroskopOmaxNJF-120AN/A
ProfilometerTencor InstrumentsN/AAlpha-Step 200
APS Kupfer Ätzmittel 100Transfene Company, Inc.N/AN/A
CE-5 M Chrommaske EtchantTransfene Company, Inc.N/AN/A
AtomlagenabscheidungssystemCambridge Nano Tech inc.N/ASavannah-Serie
Ionenmühlen-ÄtzsystemIntlvac Dünnschicht-N/ANanoquest-Serie
UltraschallreinigerCrest UltrasonicsN/APowersonic-Serie
FlusssäureSigma-Aldrich244279Verdünnt auf 5%
Feldemissionspistole RasterelektronenmikroskopJeol Ltd.N/AJEOL 6700 Serie

Referenzen

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