Ein Abonnement von JoVE ist erforderlich, um diesen Inhalt anzuzeigen. Melden Sie sich an oder beginnen Sie noch heute mit einer kostenlosen Testphase.

Methodenartikel

Dampf-gestützte Lösung Niederdruckverfahren für durchstimmbare Band Gap Pinhole-frei Methylammonium Blei Halogenid Perowskit Filme

9.2K Aufrufe

⸱

DOI:

10.3791/55404

⸱

8. September 2017

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 

* These authors contributed equally

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Synthese von CH3NH3, I und CH3NH3Br Vorstufen und die anschließende Bildung Pinhole-frei, kontinuierliche CH3NH3PbI3 XBrx dünner Schichten für die Einsatz in hocheffizienten Solarzellen und anderen optoelektronischen Geräten.

Zusammenfassung

Organo-Blei Halogenid Perovskites haben vor kurzem großes Interesse für potenzielle Anwendungen in der Dünnschicht-Photovoltaik und Optoelektronik angezogen. Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Herstellung dieses Materials über die Niederdruck-Dampf unterstützt Prozess (LP-VASP) Lösungsmethode, die ~ 19 % Wirkungsgrad bei planaren Heterojunction Perowskit Solarzellen ergibt. Zuerst melden wir die Synthese von Methylammonium Jodid (CH3NH3ich) und Methylammonium Bromid (CH3NH3Br) von Methylamin und die entsprechenden Halogenid-Säure (HI oder HBr). Dann beschreiben wir die Herstellung von Pinhole-frei, kontinuierliche Methylammonium-Lead-Halogenid Perowskit (CH3NH3TK-3 mit X = I, Br, Cl und ihre Mischung) Filme mit dem LP-VASP. Dieser Prozess basiert auf zwei Stufen: i) Spin-Coating von einer homogenen Schicht aus Blei-Halogenid-Vorläufer auf einem Substrat und (Ii) Umwandlung dieser Schicht in CH3NH3PbI3 XBrX indem man das Substrat Dämpfe aus einem Gemisch von CH 3 NH3ich und CH3NH3Br bei vermindertem Druck und 120 ° C. Durch langsame Diffusion von der Methylammonium-Halogenid-Dampf in der Lead-Halogenid-Vorläufer erreichen wir langsames und kontrolliertes Wachstum eines kontinuierlichen, Pinhole-freie Perowskit-Films. Die LP-VASP ermöglicht synthetische Zugriff auf die vollständige Halogenid-Kompositions-Raum in CH3NH3PbI3 XBrX mit 0 ≤ X ≤ 3. Je nach Zusammensetzung der Dampfphase kann der Bandlücke zwischen 1,6 eV ≤ Eg ≤ abgestimmt werden 2,3 eV. Durch Variation der Zusammensetzung der Halogenid-Vorstufe und der Dampf-Phase, können wir darüber hinaus auch CH3NH3PbI3 XClXerhalten. Filme aus der LP-VASP gewonnen sind reproduzierbar, phase rein, wie x-ray Diffraction Messungen und zeigen hohe Photolumineszenz Quantenausbeute bestätigt. Der Prozess erfordert nicht die Verwendung von einer Glovebox.

Einleitung

Hybride organisch-anorganische Blei Halogenid Perovskites (CH3NH3TK-Anlage3, X = I, Br, Cl) sind eine neue Klasse von Halbleitern, die schnell in den letzten Jahren entstanden ist. Dieser Materialklasse zeigt hervorragende Halbleitereigenschaften, z. B. hohe Absorption Koeffizient1abstimmbaren Bandgap2, lange kostenlos Carrier Diffusion Länge3, hohe defekt Toleranz4und hohe Photolumineszenz Quantum Ertrag5,6. Die einzigartige Kombination dieser Eigenschaften macht Halogenid Perovskit....

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Protokoll

Vorsicht: konsultieren Sie bitte alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDB) vor dem Gebrauch. Einige der Chemikalien in diese Synthesen verwendet sind akut giftig, krebserregend und giftig für Reproduktion. Implosion und Explosion Risiken sind mit der Verwendung einer Schlenk-Linie verbunden. Stellen Sie sicher, dass die Integrität der Glasapparatur vor Durchführung des Verfahrens. Falsche Verwendung von Schlenk-Linie in Verbindung mit einer Kühlfalle Flüssigstickstoff kann Kondensation von flüssigem Sauerstoff (hellblau) führen, die explosiv werden kann. Bitte unbedingt geeignete Training on the Job von Experten vor der Verwendung von Vakuum-Systemen, Schlenk Lin....

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Ergebnisse

Proton Kernspinresonanz (NMR) Spektren wurden nach der Methylammonium-Halogenid-Synthese genutzt, die Molekül Reinheit (Abbildung 1) zu prüfen. Scan-Elektronen-Mikroskopie (SEM) Bilder erworben wurden vor und nach Dampf glühen (Abbildung 2), um die Morphologie zu charakterisieren und die Homogenität der gemischten Blei Halogenid Vorläufer und CH3NH3PbI3 XBrx Filme. Röntgendiffraktometri.......

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Diskussion

Um hocheffiziente Organo-Blei planar Perowskit Heterojunctions zu fabrizieren, ist die Homogenität der aktiven Ebene eine wichtige Voraussetzung. In Bezug auf bestehende Lösung2,16,17 und Vakuum-basierten18,19 Methoden ist unser Prozess bemerkenswert zugänglicher Zusammensetzung Einstellbarkeit der Auftauschicht, die sein können über die volle CH3NH3

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Offenlegungen

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

Perowskit Prozessentwicklung, Dünnschicht-Synthese, Struktur- und morphologische Charakterisierung wurden im gemeinsamen Zentrum für künstliche Photosynthese, ein DOE Energy Innovation Hub, unterstützt durch das Office of Science von der US-Department of durchgeführt Energie unter Award Nummer DE-SC0004993. COSTRUZIONI-F. finanziellen Unterstützung durch den Schweizerischen Nationalfonds (P2EZP2_155586) bestätigt.

....

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Blei (II)-bromid, 99,999 %Sigma-Aldrich398853Akute Toxizität, Karzinogenität
Blei(II)-iodid, 99,9985 %Alfa Aesar12724Akute Toxizität, lichtempfindlich
N, N-Dimethylformamid, > 99,9 %Sigma-Aldrich270547Akute Toxizität, brennbar; an einem gut belüfteten Ort lagern
Isopropylalkohol, 99,5 %BDHBDH1133-4LPBrennbar
Methylamin ca. 40% in WasserTCIM0137Akute Toxizität, brennbar; Korrosive
Bromwasserstoffsäure 48 Gew.-% in H2O, ≥ 99,99%Sigma-Aldrich339245Akute Toxizität, ätzend; luft- und lichtempfindlich; an einem gut belüfteten Ort lagern
Jodwasserstoffsäure 57 Gew.-% in H2O, destilliert, stabilisiert, 99,95%Sigma-Aldrich210021ätzend; luft- und lichtempfindlich; gut belüftet lagern
Empfohlene Lagertemperatur 2/8 &/de; C; luft- und lichtempfindlich
Ethylether wasserfrei BHT stabilisiert/zertifiziert ACSFisher ChemicalsE 138-4Akute Toxizität, brennbares
Ethanol denaturiert (Reagenz Alkohol), ACSBDHBDH1156-4LPbrennbares
AlconoxreinigungsmittelSigma-Aldrich242985Seife zur Untergrundreinigung
Milli-QIntegral 3 WasseraufbereitungssystemEMD MilliporeZRXQ003WWSpender für Reinstwasser
Fluordotiertes Dünnoxid (FTO) beschichtetes GlasDünnschichtgeräteKundenspezifischesGlas: Abmessungen 13,8 mm x 15,8 mm ± 0,2 mm, Dicke 2,3 mm ± 0,1 mm; FTO: Abmessungen 3000Å ± 100Å, spezifischer Widerstand 7-10 Ohm/sq, Transmission 82% @ 550nm)
GlassubstrateC & Ein Scientific - Premiere9101-EPlain. Länge: 75 mm, Breite: 25 mm, Dicke: 1 mm
Ultraschallreiniger mit digitalem Timer und HeizungVWR97043-9922,8 L (0,7 gal.)24L x 14B x 10T cm (97/16x 51/2x 315/16")
Kernspinresonanz Advance 500BrukerZ115311
Quanta 250 FEG RasterelektronenmikroskopFEI743202032141Ausgestattet mit einem Bruker Xflash 5030 Energiedispersiver Röntgendetektor
SmartLab RöntgendiffraktometerRigaku2080B411Mit Cu Kα Strahlung bei 40 kV und 40 mA

Referenzen

  1. De Wolf, S., et al. Organometallic Halide Perovskites: Sharp Optical Absorption Edge and Its Relation to Photovoltaic Performance. J. Phys. Chem. Lett. 5 (6), 1035-1039 (2014).
  2. Noh, J. H., Im, S. H., Heo, J. H., Mandal, T. N., Seok, S. I.

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Nachdrucke und Genehmigungen

Weitere Artikel entdecken

Herstellung pinhole-freier FilmeAbstimmung der BandlückeHalid-ZusammensetzungsraumSchlenk-Linien-TechnikSpin-Coating-MethodeGasphasenkonversionRöntgenbeugungsanalyseRasterelektronenmikroskopie