Methodenartikel

Herstellung von Polymer-Mikrosphären für optische Resonator- und Laseranwendungen

DOI:

10.3791/55934

⸱

2. Juni 2017

 ,  ,  ,  , 
1Faculty of Pure and Applied Sciences, University of Tsukuba, 2Tsukuba Research Center for Interdisciplinary Materials Science (TIMS), University of Tsukuba, 3Center for Integrated Research in Fundamental Science and Technology (CiRfSE), University of Tsukuba

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Es werden Protokolle zur Synthese von Mikrokugeln aus Polymeren, die Manipulation von Mikrokügelchen und Mikro-Photolumineszenzmessungen vorgestellt.

Zusammenfassung

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Dieses Papier beschreibt drei Verfahren zur Herstellung von fluoreszierenden Mikrokugeln, die π-konjugierte oder nicht-konjugierte Polymere umfassen: Dampfdiffusion, Grenzflächenausfällung und Minimulsion. Bei allen Verfahren werden gut definierte, mikrometergroße Kugeln aus einem Selbstorganisationsverfahren in Lösung erhalten. Das Dampfdiffusionsverfahren kann zu Kugeln mit der höchsten Sphärizität und Oberflächenglätte führen, doch sind die Typen der Polymere, die diese Sphären bilden können, begrenzt. Andererseits können in der Mini-Emulsionsmethode Mikrokügelchen aus verschiedenen Polymertypen hergestellt werden, auch aus hochkristallinen Polymeren mit coplanaren, π-konjugierten Grundgerüsten. Die photolumineszierenden (PL) -Eigenschaften von einzelnen isolierten Mikrokugeln sind ungewöhnlich: Die PL ist innerhalb der Kugeln eingeschlossen, breitet sich am Umfang der Kugeln über die gesamte interne Reflexion an der Polymer / Luft-Grenzfläche aus und stört sich selbst, um scharfe und periodische Resonanz zu zeigen PL-Linien. Diese ResonatinG-Modi sind sogenannte "flüsternde Galeriemodi" (WGMs). Diese Arbeit zeigt, wie man WGM PL aus einzelnen isolierten Sphären mithilfe der Mikro-Photolumineszenz (μ-PL) -Technik messen kann. Bei dieser Technik bestrahlt ein fokussierter Laserstrahl eine einzelne Mikrosphäre und die Lumineszenz wird durch ein Spektrometer detektiert. Eine Mikromanipulationstechnik wird dann verwendet, um die Mikrokugeln einzeln zu verbinden und die Zwischensphäre-PL-Ausbreitung und Farbumwandlung von gekoppelten Mikrokugeln bei Anregung am Umfang einer Kugel und Erkennung von PL von der anderen Mikrosphäre zu demonstrieren. Diese Techniken, μ-PL und Mikromanipulation, sind für Experimente zur mikrooptischen Applikation unter Verwendung von Polymermaterialien geeignet.

Einleitung

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Polymer-Nano / Mikro-Partikel werden weithin für eine Vielzahl von Anwendungen verwendet, einschließlich als Katalysator-Träger, Säulenchromatographie-Füllstoffe, Arzneimittelabgabemittel, fluoreszierende Sonden für die Zellverfolgung, optische Medien und dergleichen 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , 7 , 8 , 9 . Insbesondere haben π-konjugierte Polymere inhärente lumineszierende und ladungsleitende Eigenschaften, die für optische, elektronische und optoelektronische Anwendungen unter Verwendung von Polymerkugeln 10 , 11 , 12 , 13 , 14 vorteilhaft sind, insbesondere Laseranwendungen unter Verwendung von weicher orgAnic materialien 15 , 16 , 17 So bildet die dreidimensionale Integration von Kugeln mit mehreren hundert Nanometern Durchmesser kolloidale Kristalle, die photonische Bandlücken bei einer bestimmten Wellenlänge 18 , 19 zeigen . Wenn das Licht in der Peripherie der Zwischensphäre eingeschlossen ist, erscheint in der Mitte des Stoppbandes eine Lasereaktion. Wenn andererseits die Größe der Kugeln auf die Mikrometer-Skala zunimmt, wird Licht in einer einzigen Mikrosphäre über eine gesamte interne Reflexion an der Polymer / Luft-Grenzfläche 20 eingeschlossen. Die Ausbreitung der Lichtwelle am maximalen Umfang führt zu einer Interferenz, was zum Auftreten eines Resonanzmodus mit scharfen und periodischen Emissionslinien führt. Diese optischen Modi sind sogenannte "flüsternde Galeriemodi" (WGMs). Der Begriff "flüsternde Galerie" stammt ausSt. Paul's Cathedral in London, wo sich Schallwellen entlang des Umfangs der Mauer ausbreiten, so dass Flüstern von einer Person auf der anderen Seite der Galerie gehört werden. Weil die Wellenlänge des Lichts auf der Submikrometer-Skala liegt, die weit kleiner als Schallwellen ist, ist eine solche große Kuppel für die WGM von Licht nicht notwendig: winzige, mikrometerbasierte, gut definierte Gefäße wie Mikrokugeln, Mikrodiscs , Und Mikrokristalle, erfüllen die WGM-Bedingungen.

Gleichung 1 ist eine einfache Form der WGM-Resonanzbedingung 21 :

Nπd = lλ (1)

Wobei n der Brechungsindex des Resonators ist, d der Durchmesser, l die ganze Zahl und λ die Wellenlänge des Lichts ist. Der linke Teil von (1) ist die optische Weglänge durch eine Kreisausbreitung. Wenn der optische Pfad mit demInteger-Vielfache der Wellenlänge tritt Resonanz auf, während bei der anderen Wellenlänge die Lichtwelle beim Rundung vermindert wird.

Dieses Papier stellt mehrere experimentelle Verfahren zur Herstellung von Mikrokugeln für WGM-Resonatoren aus konjugierten Polymeren in Lösung vor: Dampfdiffusion 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30 , Mini-Emulsion 31 und Grenzflächenausfällung 32 . Jede Methode hat einzigartige Eigenschaften; Beispielsweise liefert das Dampfdiffusionsverfahren gut definierte Mikrokugeln mit sehr hoher Sphärizität und glatten Oberflächen, aber nur niedermolekulare Polymere können diese Mikrokugeln bilden. Auf der anderen Seite, für die Mini-EmulsionVerfahren können verschiedene Arten von konjugierten Polymeren, einschließlich hochkristalliner Polymere, Sphären bilden, aber die Oberflächenmorphologie ist schlechter als diejenige, die aus dem Dampfdiffusionsverfahren erhalten wird. Das Grenzflächenpräzipitationsverfahren ist bevorzugt zur Herstellung von Mikrokügelchen aus farbstoffdotierten, nicht konjugierten Polymeren. In allen Fällen spielt die Auswahl des Lösungsmittels und des Nichtlösungsmittels eine wichtige Rolle bei der Bildung der sphärischen Morphologie.

In der zweiten Hälfte dieses Aufsatzes werden μ-PL und Mikro-Manipulationstechniken vorgestellt. Für die μ-PL-Technik werden Mikrokugeln auf einem Substrat dispergiert und ein fokussierter Laserstrahl wird durch eine Mikroskoplinse verwendet, um eine einzelne isolierte Mikrosphäre 24 zu bestrahlen. Das erzeugte PL aus einer Kugel wird durch ein Spektrometer durch das Mikroskopobjektiv detektiert. Das Bewegen der Probenstufe kann die Position des Erregungspunktes variieren. Der Erkennungspunkt ist auch durch Kippen der Kollimatoroptik des Auszugs variabelLaserstrahl in Bezug auf die optische Achse des Erfassungspfades 28 , 32 . Um die Lichtausbreitung und die Wellenlängenumwandlung zu untersuchen, kann die Mikromanipulationstechnik verwendet werden 32 . Um mehrere Mikrokugeln mit unterschiedlichen optischen Eigenschaften zu verbinden, ist es möglich, eine Kugel mit einer Mikronadel aufzunehmen und auf eine andere Kugel zu legen. In Verbindung mit den Mikromanipulationstechniken und dem μ-PL-Verfahren können verschiedene optische Messungen unter Verwendung von konjugierten Polymerkugeln durchgeführt werden, die durch ein einfaches Selbstorganisationsverfahren hergestellt werden. Dieses Videopapier wird für Leser nützlich sein, die weiche Polymermaterialien für optische Anwendungen verwenden möchten.

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Protokoll

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1. Herstellungsprotokolle von Polymer-Mikrosphären

  1. Dampfdiffusionsverfahren
    1. Man löst 2 mg konjugierte Polymere wie P1 (Poly [(9,9-dioctylfluoren-2,7-diyl) - alt - (5-octylthieno [3,4- c ] pyrrol-4,6-dion-1, 3-diyl)])) 28 und P2 (Poly [(N- (2-heptylundecyl) carbazol-2,7-diyl) - alt - (4,8-bis [(dodecyl) carbonyl] benzo [1,2- b : 4,5- b '] -dithiophen-2,6-diyl)]) 28 , in 2 ml Chloroform (ein gutes Lösungsmittel) in einer 5-ml-Durchstechflasche.
    2. 5 ml Methanol (ein schlechtes Lösungsmittel) in eine 50 ml Durchstechflasche geben.
    3. Setzen Sie die 5-ml-Durchstechflasche, die die Chloroformlösung des Polymers enthält, in die 50 ml-Durchstechflasche mit Methanol.
    4. Die 50-ml-Durchstechflasche bedecken und 3 Tage bei 25 ° C aufbewahren, um die Ausfällung der Polymermikrokugeln zu ermöglichen.
  2. Mini-Emulsion Methode
    1. 5 mg konjugierte Polymere wie polY [9,9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl] (PFO) und Poly [2-methoxy-5- (3 ', 7'-dimethyloctyloxy) -1,4-phenylenvinylen] (MDMOPPV) In 1 ml Chloroform.
    2. 30 mg (~ 50 mM) Natriumdodecylsulfat (SDS) in 2 ml entionisiertem Wasser auflösen.
    3. Füge 100 μl der Chloroformlösung des Polymers zu 2 ml wasserhaltigem SDS hinzu.
    4. Das Chloroform / Wasser-Gemisch wird mit einem Ultra-High-Speed-Homogenisator bei 30.000 U / min für 2 min kräftig gerührt, um die Lösung zu emulgieren.
    5. Halten Sie es für 1 Tag, ohne die Durchstechflasche zu bedecken, um das Chloroform zu verdampfen.
    6. Die Dispersion in einem 1,5 ml Mikrozentrifugenröhrchen für 5 min bei 2.200 x g zentrifugieren Entfernen Sie die überstehende wässrige Lösung, die SDS enthält.
    7. 2 ml entionisiertes Wasser zugeben und kräftig schütteln.
    8. Wiederholen Sie Schritt 1.2.6 und 1.2.7 dreimal, um die restlichen SDS zu waschen.
  3. Schnittstelle Niederschlagsmethode
  4. 200 μg Polystyrol (PS) und 10 μ auflösenG Fluoreszenzfarbstoff (Bor-Dipyrrin, BODIPY) bis 0,2 ml Tetrahydrofuran (THF).
  5. Die THF-Lösung vorsichtig auf 1 ml der Wasserschicht geben.
  6. Halten Sie das zweischichtig getrennte THF / Wasser für 6 h, ohne die Durchstechflasche zu bedecken, um die Ausfällung der Polymermikrokugeln zu ermöglichen.

2. Mikro-Photolumineszenz (μ-PL) Messung

  1. Probenvorbereitung
    1. Eine Suspension der in Abschnitt 1 hergestellten Mikrokugeln in einem Nichtlösungsmittel ( dh Methanol oder deionisiertem Wasser) verdünnen.
    2. Einen Tropfen (20-30 & mgr; l) der verdünnten Suspension der Mikrokugeln auf ein Quarzsubstrat unter Verwendung eines Schleuderbeschichters (typischerweise 2000 U / min für 50 s) abgeben.
    3. Trocknen Sie den erhaltenen gegossenen Film, bis die Lösungsmittel vollständig verdampft sind (~ 5 min).
  2. Versuchsaufbau
    1. Setzen Sie das Quarzsubstrat (15 x 15 x 0,5 mm 3 ) auf die Probenstufe eines optischen MikronsOscope
    2. Finden Sie gut definierte Mikrosphären, die aus anderen Sphären isoliert sind und für die μ-PL-Messung geeignet sind.
    3. Wählen Sie einen Laser ( dh Wellenlänge, kontinuierliche Welle oder Puls, Bestrahlungszeit, Integration, etc. ).
    4. Wählen Sie die Vergrößerung des Objektivs.
  3. Messungen
    1. Verwenden Sie einen fokussierten Laserstrahl, um die Mikrosphäre zu bestrahlen. Verwenden Sie den folgenden Laserzustand: cw oder gepulster Laser mit Anregungswellenlängen ( λ ex ) von 405 nm (cw), 450 nm (cw), 355 nm (Pulslaser, Frequenz, 1 kHz, Pulsdauer, 7 ns) und 470 Nm (Pulslaser, Frequenz, 2,5 MHz, Pulsdauer, 70 ps).
    2. Aufzeichnen des PL-Spektrums an der angeregten Stelle mit einem Spektrometer mit einem Gitter von 300 oder 1.200 Rillen mm -1 .
    3. Nehmen Sie ein fluoreszierendes Bild.
    4. Ändern Sie den Erregungspunkt, indem Sie die Probenstufe bewegen.
    5. Ändern Sie den Erkennungspunkt durch Kippen des Kollimators(Falls benötigt).

3. Mikromanipulationstechnik

  1. Manipulation von Mikrosphären
    1. Setzen Sie ein Quarzsubstrat, auf dem die Mikrokügelchen auf der Probenstufe eines optischen Mikroskops immobilisiert sind.
    2. Finden Sie eine gut definierte Mikrosphäre, die für die μ-PL-Messung geeignet ist.
    3. Setzen Sie eine Kunststoff-Mikronadel auf ein Mikro-Manipulationsgerät.
    4. Bewegen Sie die Mikronadel mit einem computergesteuerten Joystick, um eine Mikrosphäre aufzunehmen.
    5. Bewegen Sie die Mikrosphäre und verbinden Sie sie mit einer anderen Mikrosphäre.
    6. Messen Sie das μ-PL von der angeschlossenen Mikrosphäre.

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Ergebnisse

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Fig. 1 zeigt schematische Darstellungen des Dampfdiffusionsverfahrens (a), des Mini-Emulsionsverfahrens (b) und des Grenzpräzipitationsverfahrens (c). Für das Dampfdiffusionsverfahren ( 1a ) wurde eine 5 ml-Durchstechflasche, die eine CHCl & sub3 ; -Lösung von Polymeren (0,5 mg ml & supmin; ¹ , 2 ml) enthielt, in eine 50 ml-Durchstechflasche gegeben, die 5 ml eines Nichtlösungsmittels wie MeOH enthi...

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Diskussion

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Die Auswahl eines guten Lösungsmittels und eines Nicht-Lösungsmittels ist sehr wichtig für die Selbstorganisation wohldefinierter Mikrosphären. Ist die Löslichkeit eines Polymers zu hoch, kommt es nicht zu einer Ausfällung. Außerdem sind π-konjugierte Polymere im Allgemeinen hydrophob, so dass polare Nicht-Lösungsmittel wie MeOH, Acetonitril und Aceton häufig im Dampfdiffusionsverfahren verwendet werden, um die Oberflächenenergie zu minimieren, die zur Bildung einer kugelförmigen Form erforderlich ist. Das Grenzflächenfä...

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Offenlegungen

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Die Autoren erklären keine konkurrierenden finanziellen Interessen.

Danksagungen

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Diese Arbeit wurde teilweise von KAKENHI (25708020, 15K13812, 15H00860, 15H00986, 16H02081) von JSPS / MEXT Japan, der Asahi Glass Foundation und der University of Tsukuba unterstützt. Vor-strategische Initiative, "Ensemble von Licht mit Dingen und Leben".

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
PolystyrolAldrich132427-25G
NatriumdodecylsulfatKanto Kagaku372035-31
TetrahydrofuranWako206-08744
ChloroformWako038-18495
MethanolWako139-13995
Poly(9,9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl)Aldrich571652-500MG
Poly[2-methoxy-5-(3′,7&prim;-dimethyloctyloxy)-1,4-phenylenvinylen] (MDMOPPV)Aldrich546461-1G
poly[(9,9-dioctylfluoren-2,7-diyl)-alt-(5-octylthieno[3,4-c]pyrrol-4,6-dion-1,3-diyl)] (P1)synthetisierte-Referenz28
poly[(N-(2-heptylundecyl)carbazol-2,7-diyl)-alt-(4,8-bis[(dodecyl)carbonyl]benzo[1,2-b:4,5-b&Primzahl;]Dithiophen-2,6-diyl)] (P2)
(Bordipyrrin; BODIPY)synthetisierte-referenz32
Optisches MikroskopNiconEclipse LV-N
laser_405 nmHutechDH405-10-5
SpektrometerLambda VisionLV-MC3/T
HomogenisatorMicrotech NichionPhyscotron NS-360D
MikromanipulationMicrosupportQuick Pro QP-3RH
synthetisierter-Referenz-28-Fluoreszenzfarbstoff

Referenzen

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Whispering Gallery ModenDampfdiffusionsmethodeMiniemulsionsmethodeGrenzfl chenf llungMikro PhotolumineszenztechnikMikromanipulationstechnikRasterelektronenmikroskopiephotolumineszente Eigenschaften

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