Fizzy Extraktion von flüchtigen organischen Verbindungen kombiniert mit atmosphärischem Druck Chemische Ionisation Quadrupol Massenspektrometrie

Zusammenfassung

Fizzy Extraktion ist eine neue Labortechnik zur Analyse von flüchtigen und semivolatilen Verbindungen. Ein Trägergas wird in der flüssigen Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Die Probenkammer wird dann dekomprimiert. Die Analyt-Spezies werden durch Aufschäumen in die Gasphase freigesetzt.

Zusammenfassung

Die chemische Analyse von flüchtigen und semivolatilen Verbindungen, die in flüssigen Proben gelöst sind, kann herausfordernd sein. Die gelösten Komponenten müssen in die Gasphase gebracht und effizient auf ein Nachweissystem übertragen werden. Fizzy Extraktion nutzt das Sprudel Phänomen. Zuerst wird ein Trägergas (hier Kohlendioxid) in der Probe durch Aufbringen von Überdruck und Rühren der Probe gelöst. Zweitens wird die Probenkammer abrupt dekomprimiert. Die Dekompression führt zur Bildung zahlreicher Trägergasblasen in der Probenflüssigkeit. Diese Blasen unterstützen die Freisetzung der gelösten Analytspezies von der Flüssigkeit zur Gasphase. Die freigesetzten Analyten werden sofort auf die atmosphärische Druck-chemische Ionisationsschnittstelle eines Triple-Quadrupol-Massenspektrometers übertragen. Die ionisierbaren Analytspezies führen im Zeitbereich zu massenspektrometrischen Signalen. Denn die Freisetzung der Analyt-Spezies erfolgt über kurze Zeiträume (wenige SekOns) haben die zeitlichen Signale hohe Amplituden und hohe Signal-Rausch-Verhältnisse. Die Amplituden und Bereiche der zeitlichen Peaks können dann mit Konzentrationen der Analyten in den flüssigen Proben, die einer Fizzy-Extraktion unterworfen werden, korreliert werden, was eine quantitative Analyse ermöglicht. Die Vorteile der Fizzy-Extraktion sind: Einfachheit, Geschwindigkeit und begrenzte Verwendung von Chemikalien (Lösungsmittel).

Einleitung

Verschiedene Phänomene, die in der Natur und im Alltag beobachtet werden, sind mit Gas-Flüssigphasen-Äquilibriums verbunden. Kohlendioxid wird in weichen und alkoholischen Getränken unter erhöhtem Druck aufgelöst. Wenn eine Flasche eines solchen kohlensäurehaltigen Getränks geöffnet wird, fällt der Druck ab, und Gasblasen eilen auf die flüssige Oberfläche. In diesem Fall verbessert das Aufschäumen die organoleptischen Eigenschaften von Getränken. Die Freisetzung von Gasblasen ist auch die Hauptursache für Dekompressionskrankheit ("die Biegungen") ¹ . Durch plötzliche Dekompression bilden sich Blasen in Taucherkörper. Die Personen, die an der D....

Protokoll

Dieses Protokoll setzt voraus, dass alle Schritte nach den einschlägigen Laborsicherheitsvorschriften durchgeführt werden. Einige der Schritte verwenden kommerzielle Instrumente - in diesen Fällen müssen die Herstellerrichtlinien beachtet werden. Bei der Handhabung von toxischen Chemikalien müssen MSDS-Richtlinien beachtet werden. Die maßgeschneiderte Ausrüstung ⁴ muss vorsichtig betrieben werden; Insbesondere bei der Handhabung von Druckgasen und der elektrischen Verdrahtung.

1. Vorbereitung der Standardlösung

1. 6,2 x 10 & supmin; ^² M Stammlösung von Limonen in Ethanol durch Mischen von 10 & mg....

Ergebnisse

Zu Beginn wird das Fizzy-Extraktionssystem mit einer Standardlösung getestet. Anschließend werden die eigentliche Probe und die echte Probe mit dem Standard analysiert. Die Bereiche der zeitlichen Peaks von Extraktionsereignissen korrelieren mit Konzentrationen der Analyten in den flüssigen Proben, die einer Fizzy-Extraktion unterworfen werden, was eine quantitative Analyse ermöglicht. Hier haben wir doppelte Standard-Addition durchgeführt, um quantitative Fähigkeiten der Technik zu zeig.......

Diskussion

In den in den letzten drei Jahrzehnten durchgeführten Studien wurden mehrere intelligente Wege zur Probenahme an ein Massenspektrometer entwickelt ( z. B. Referenzen ^{8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14} ). Eines der Ziele dieser Studien war es, die Vorbereitung der Proben für die A.......

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien

Name	Unternehmen	Katalognummer	Kommentare
Water	Fisher	W6212	Verdünnungsmittel
Ethanol	Sigma-Aldrich	32221-2.5L	Verdünnungsmittel
(R)-(+)-Limonen	Sigma-Aldrich	183164-100ML	Standard
Kohlendioxid	ChiaLung	n/a	Trägergas
Zellulosegewebe, Kimwipes Kimtech	Kimberly-Clark	34120	Wird zur Reinigung
Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometer	Shimadzu	LCMS-8030	Detektionssystem
Atmosphärendruck-Schnittstelle für chemische Ionisation	Shimadzu	Duis	Ionenquelle
20 ml Headspace-Glasfläschchen mit Schraubverschluss und Septumkappe	Thermo Fisher Scientific	D-52379	Probenfläschchen
LabSolutions-Software	Shimadzu	n/a	Version 5.82
PeakFit Software	Systat Software	n/a	Version 4.12
OriginPro Software	OriginLab	n/a	Version 8

verwendet