Methodenartikel

Überwachung der Auswirkungen der Beleuchtung auf die Struktur des konjugierten Polymer-Gel mit Neutronenstreuung

DOI:

10.3791/56163

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21. Dezember 2017

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1Department of Chemistry, University of Tennessee, Knoxville, 2Chemical Sciences Division, Oak Ridge National Laboratory

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Ein Protokoll für die Analyse der Gele gebildet aus der optoelektronischen konjugierten Polymer poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) mit kleinen und ultra-kleinen Winkel Neutronenstreuung in an- und Abwesenheit der Beleuchtung wird vorgestellt.

Zusammenfassung

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Wir zeigen ein Protokoll, um die Gelierung Prozess eine hochkonzentrierte Lösung konjugierte Polymere sowohl in der Gegenwart und Fehlen von weißen Belichtung wirksam zu überwachen. Durch die Einführung einer kontrollierter Temperatur-Rampe, kann die Gelierung dieser Materialien genau überwacht werden, da gehen sie durch diese strukturelle Evolution, die effektiv die Bedingungen während der Lösungsphase Ablagerung von organischen Spiegel elektronisches Gerät Fertigung. Mit kleinen Winkel Neutronenstreuung (SANS) und ultra-kleinen Winkel Neutronenstreuung (USANS) sowie passende Protokolle quantifizieren wir die Entwicklung der ausgewählten Strukturparameter im Laufe dieses Prozesses. Gründliche Analyse zeigt, dass anhaltende Belichtung während des Prozesses der Gelierung deutlich die Struktur des schließlich gebildeten Gels verändert. Insbesondere der Aggregationsprozess poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) Nano-Maßstab Aggregate beeinträchtigt durch die Anwesenheit von Beleuchtung, was schließlich in die Verlangsamung des Wachstums in konjugierten Polymer Mikrostrukturen und die Bildung von kleineren Maßstab Makro-Aggregat Clustern.

Einleitung

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Konjugierte Polymere Versprechen Funktionsmaterialien, die in einer Vielzahl von Geräten, wie z. B. organische lichtemittierende Dioden, organischen Halbleitern, chemische Sensoren und organische Photovoltaik genutzt werden können. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 ein entscheidender Aspekt der Leistung in diesen Geräten ist die Bestellung und Verpackung des konjugierten Polymeren im festen Zustand in der aktiven Ebene. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 diese Morphologie ist weitgehend vorbestimmt durch beide die Konformation der Polymerkette in Lösung als auch die Strukturen, die zu entwickeln, wie diese Lösungen zu einem Substrat gegossen sind und das Lösungsmittel entfernt. Durch das Studium der Strukturen in der gesamten einen typischen Sol-Gel-Übergang aus einem Modell optoelektronische Polymer in einem geeigneten Lösungsmittel vorhanden, können diese Systeme effektiv modelliert werden und einen quantitativen Einblick in die Selbstmontage in diesem Fall während der materiellen Abscheidung erhalten Sie. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20

Insbesondere beschäftigen wir uns mit die konjugierten Polymer-Benchmark P3HT in das Lösungsmittel deuterierte ortho-Dichlorbenzol (ODCB), ein Polymer-Lösungsmittel-System die extensive Nutzung aufgrund seiner Eignung für eine Vielzahl von organischen elektronisches Gerät Herstellung gesehen hat Techniken. 23 , 24 , 25 in diesem bestimmten Lösungsmittel Umfeld P3HT Ketten beginnen, auf eine entsprechende Reize aus der Umwelt, wie z. B. aggregieren Temperaturabnahme oder Qualitätsverlust Lösungsmittel. Der genaue Mechanismus für diese Montageprozess untersucht, mit einer der führenden vorgeschlagenen Wege wird angenommen, dass ein schrittweiser Prozess wo individuelle P3HT Moleküle π-Stapel, lamellare Nano-Aggregate bekannt als Nanofibrils, die dann selbst zu bilden agglomerieren Sie, um größere Mikrometer Skala Makro-Aggregate zu bilden. 24 Verständnis dieser Wege und die daraus resultierenden Strukturen gebildet ist Schlüssel zum richtig vorhersagen und beeinflussen die Bildung von optimalen Gerät Auftauschicht Morphologien.

Diese ultimative Richtung mehr genau leiten die Bildung dieser aktiven Layer-Architekturen gibt es müssen zusätzliche experimentelle und industriellen Methoden ändern zerstörungsfrei konjugierten Polymer Morphologie in-Situ entwickelt. Eine relativ neue Methode konzentriert sich auf die Verwendung von Belichtung als eine preiswerte Möglichkeit für Polymer-Kette Morphologie mit rechnerischen und experimentellen Ergebnissen zeigt auf seine Machbarkeit zu verändern. 25 , 26 , 27 aktuelle Arbeit von unserem Labor hat deuteten auf die Existenz von eine leichte induzierte Veränderung der konjugierten Polymer-Lösungsmittel-Interaktion in einer verdünnten Lösung führt zu eine bemerkenswerte Änderung in Polymer Kettengröße auf Beleuchtung. 30 , 31 hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll, um diese Arbeit fortsetzen, indem Sie effektiv überwachen die Auswirkungen des Aussetzens einer viel konzentrierteren konjugierten Polymerlösung für direktes Licht während eines Gelierung Prozess, das durch einen Thermostat gesteuert gerichtet ist Temperaturrampe. Wir beschäftigen Neutronenstreuung wie es robuste Analyse der Strukturparameter von Polymer-Lösungsmittel Sol-Gel-System ermöglicht die auf Längenskalen von Angström, Mikron, eine Fähigkeit, die nicht durch andere häufiger rheologischen oder spektroskopischen Instrumental möglich Methoden. 16 , 17 , 30 , 31 so gebildet durch den Vergleich des richtig analysierten klein- und Winkels Neutronendaten für die Montage der Gele unter Beleuchtung mit identischen Daten in völliger Dunkelheit, strukturelle Unterschiede hervorgerufen durch Beleuchtung getrieben Effekte können umfassend identifiziert und quantifiziert werden.

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Protokoll

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Alle Umgang mit Chemikalien sollten mit der richtigen persönlichen Schutzausrüstung und eine Schutzhaube durchgeführt werden. Alle Proben, die ionisierende Strahlung ausgesetzt sollte unter der Aufsicht von den Einrichtungen radioaktive Techniker behandelt werden. Dieses Protokoll wurde von Personen durchgeführt, die entsprechenden Strahlung Sicherheitsausbildung absolviert hatte.

1. Vorbereitung des P3HT in d-ODCB Lösungen

  1. Probe-Übernahme
    1. Kaufen 1 g hohe Regioregularity (> 90 %) P3HT in das Molekulargewicht reichen 15-40 K.
    2. Kaufen 5 g von hoher Reinheit (> 90 Atom % deuterierter) d-4 1,2-ODCB.
  2. Vorbereitung der Probe
    1. Filtern Sie alle d-ODCB-Lösung mit 0,45 µm-Sieb in ein Glasfläschchen.
    2. Kombinieren Sie 0,34 g P3HT in 1,66 g d-ODCB in einer 5 g Glas-Durchstechflasche mit Folie ausgekleidet.
      Hinweis: Während der Probe Erstellung und Übertragung, minimieren Sie die umgebende Lichtintensität, die die Probe jederzeit ausgesetzt ist.
    3. Das Fläschchen eine magnetische Stir Bar hinzu, die Kappe zu sichern, und versiegeln mit Parafilm.
    4. Wickeln Sie Fläschchen komplett in Alufolie zu jeder Belichtung Lösung zu verhindern.
    5. Legen Sie die Probe auf heißer Platte bei 70 ° C für 1-3 h mit der magnetischen Stir Bar aktiviert.
    6. Entfernen Sie vor Hitze und unter ständigem Rühren einmal Lösung völlig homogen ist (vorzugsweise verlassen die Probe Heizung/rühren über Nacht um komplette Dispersion zu gewährleisten).
    7. Lösung von Fläschchen auf einen gut gereinigten übertragen (mit separaten Spülungen von Aceton und Wasser) 1 oder 2 mm dicken Quarz Banjo Zelle mit einer Glaspipette.
      Hinweis: Heizung Glaspipette in einem Trockenschrank auf 70 ° C, unmittelbar vor dem Transfer diesen Prozess vereinfacht.
    8. Banjo Zellenabdeckung anbringen und mit Parafilm abdichten.
    9. Banjo Ortszelle in völliger Dunkelheit (d. h. in einer verschlossenen Schachtel oder in Alufolie gewickelt).
    10. Montieren Sie in ähnlicher Weise eine Probe enthält nur d-ODCB (voll belegt) und eine leere Banjo-Zelle als Lösungsmittel Hintergrund und leere Zelle bzw. für die Streuexperimente fungieren.

(2) Neutron Streuexperimente

  1. SANS Experimente in der "dunklen" Umwelt
    1. Sicherzustellen Sie mit Unterstützung der Instrument-Wissenschaftler, dass ein Probentisch angebracht ist, mit den erforderliche Temperatur-Reglern in der Lage, der Regie einer Temperaturrampe von 70-20 ° C.
    2. Legen Sie die Banjo-Zellen in den entsprechend dimensionierte Holding Blöcke, sichere, und Label.
    3. Wickeln Sie ganzen Block mit 0,1 mm Dicke Alufolie um sicherzustellen, dass kein Umgebungslicht Vorfall zur Probe. Minimieren Sie Verformungen der Folie auf die richtige Montage des umschlossenen Block in der Probe-Bühne zu gewährleisten. Ort dieser umschlossenen Block und Probe innerhalb der Probe-Bühne.
    4. Vervollständigen Sie mit Unterstützung der Instrument-Wissenschaftler das geeignete Instrument Ausrichtung und Kalibrierung mit den entsprechenden Standardmaße. Legen Sie den Detektor-Abstand in der Nähe seine maximale Einstellung (zum Beispiel bei 18 m) Zugang zu der niedrigsten Q-Region (~0.001 Å-1), so dass letztlich A Q umfassende etwa 0,001-0,1 Å-1. Dadurch werden Sondierung von Länge Waagen bis zu ~ 500 nm.
    5. Mit Hilfe des Wissenschaftlers Instrument sammeln Sie Zählraten für P3HT und Lösungsmittel Proben und Berechnungen Sie zur Bestimmung der Menge der Streuung Zeitaufwand insgesamt Detektor zählt pro Probe von etwa 500.000 bis 1.000.000 Gewährleistung zu erreichen gute statistische Qualität in den Daten.
    6. Erstellen Sie mit diesen Informationen ein Beispielskript, das 70-20 ° C Temperatur Rampe und Daten Sammlung Prozess leiten wird. Wählen Sie eine Reihe von diskreten Temperatur auf bestes Cover den gesamten Bereich innerhalb der gegebenen zeitlichen z.B. jedes 2 ° c zeigt Für jeden Punkt auf der Rampe 3 separate Einträge im Skript zu machen: eine Änderung die gewünschte Temperatur, eine Wartezeit (ca. 15 Minuten), kann das System die thermisch equilibrate bevor Streuung erfasst werden und die Streuung Messung selbst durchgeführt, über die geeignete Zeitdauer für die Erreichung den erforderlichen Melder zählt
    7. Sobald das Instrument und Skript bereit sind, führen Sie das Skript und beginnen Sie das Experiment. Achten Sie darauf, Daten für die Lösungsmittel und leere Zelle sowie (ohne Temperaturrampe) zu sammeln. Zusätzlich sammeln Sie Daten für jede Probe und eine blockierte Strahl-Messung.
  2. SANS Experimente in der "light"-Umgebung
    1. Nach Abschluss der "dunklen" Experiment bewegen die Proben von der Bühne, legen Sie auf eine sichere Benchtop und entfernen Sie alle Aluminiumfolie beobachtend Strahlung Sicherheitsprotokolle.
    2. Setzen Sie einen optischen Illuminator mit einer Halogen-Lichtquelle nahe der Probe-Bühne, so dass die Leads effektiv das Musterfeld in der Phase der Streuung Sammlung Position zugeordneten beleuchten.
    3. Anhand eines kalibrierten Belichtungsmessers, Datensatz die Lichtintensität von der Beleuchtung mit maximaler Intensität an der Stelle, wo die Probe sitzen wird, zur Verfügung gestellt. Intensitätswerte werden mit Beleuchtung und Probe Bühne Konfiguration variieren, jedoch ist die Beleuchtungsstärke von mindestens 5.000 Lux erwünscht.
    4. Sobald dieses Beleuchtung Setup korrekt zusammengesetzt ist, zurückkehren Sie die Proben auf die Bühne, sicherzustellen Sie, dass die Beleuchtung richtig aktiven Sample Beleuchtung ist wieder auf 70 ° C erhitzen Sie, ermöglichen Sie richtige Gleichgewichtherstellung und wiederholen Sie die Daten Sammlung Eingriff auf das dunkle Proben mit der optischen Illuminator bietet ununterbrochene direkte Belichtung gründlich die gesamte Dauer dieses Schritts.
  3. USANS Experimente
    1. Bereiten Sie USANS Proben in ähnlicher Weise mit Quarz Banjo Zellen vor und in Kupfer oder Titan Blöcke in einem temperaturgeregelten Probentisch.
    2. Richten Sie mit Hilfe des Instruments Wissenschaftlers aus und kalibrieren Sie des Gerätes beschäftigt die erforderliche Anzahl der Puffer bei der gegebenen Neutron Wellenlänge zur Analyse von Q-Werte von etwa 10-5 - 10-3 Å-1, so dass Länge ermöglichen Skalen in der Größenordnung von Mikrometern, sondiert werden.
    3. Entwickeln Sie das experimentelle Skript in ähnlicher Weise wie die SANS Experimente, so dass für thermische Gleichgewichtherstellung und Datenerfassung bei jeder Temperatur schon früher damit befasst.
    4. Die SANS-Experimente wieder repliziert werden, führen Sie das Skript einmal unter "Dunkelheit" und wieder "" Licht"Bedingungen.

3.Datenreduktion und Analyse

  1. SANS Reduktion und Analyse
    1. Mit dem jeweiligen Programm, Eingang32 die Datendateien für Streuung, Hintergrund (Lösungsmittel), leere Zelle, blockierte Strahl und Transmissionsmessungen richtige Hintergrundabzug und Umwandlung von Streuung-Daten in absolute zu erreichen Einheiten der Intensität in cm-1.
    2. Beginnen Sie mit den Daten entsprechend reduziert, Analyse durch Anpassung der experimentellen Streuung Daten auf ein Modell, das die lineare Zugabe von zwei passende Gleichungen, eine für die Nanofibril Aggregate durch die elliptische Zylinder-Modell,33 und ein weiteres unter Berücksichtigung der freien Ketten in Lösung durch das Polymer ausgeschlossen Volumenmodell. 34 , 35 die Gleichung unten beschreibt diese Kombination Modell-Ansatz:
      figure-protocol-1
      In dieser Gleichung, ϕP3HT beschreibt den Gesamtvolumen Bruchteil P3HT in der Lösung figure-protocol-2 ist der Volumenanteil der aggregierten P3HT vorhanden und als eines elliptischen Zylinders, PPEV modelliert ist das freie Kette ausgeschlossen-Volumen Formfaktor für P3HT, PECM beschreibt den elliptischen Zylinders Formfaktor für die Aggregate und figure-protocol-3 und figure-protocol-4 sind die Streuung Länge Dichte (SLD) Kontrast zwischen P3HT Aggregate und dem Lösungsmittel und zwischen dem freien P3HT Ketten und das Lösungsmittel bzw.. SLD-Werte für alle Komponenten des Systems errechnet werden, mit einem Wissen über ihre chemische Zusammensetzung und Masse Dichte und den Einsatz eines SLD-Rechners verfügbar als Teil der meisten Neutron-Analyse-Programme oder online. 36
    3. Auf ordnungsgemäße Montage Verfahren mit NCNR Igor Einbau Makros37 bzw. das SASView Programm, Werte für die wichtigsten strukturellen Parameter für das gelierte System bei allen Temperaturen in dem hell und dunkel, so dass Quantifizierung der erwerben die morphologische Entwicklung im Laufe dieses Prozesses als Funktion der Temperatur und Lichteinfall auftritt. Diese strukturelle Parameter gehören die Querschnittsflächen der Nanofibrils, kostenlose Kette Radius Gyration (Rg) und Porod Exponent und eine qualitative Bewertung der Gesamtmenge des Materials in der Nanofibril Phase vorhanden.
  2. USANS Reduktion und Analyse
    1. Mit dem jeweiligen Programm, geben Sie die Streuung und Hintergrunddaten für jeden Puffer zum Zusammenführen der Daten in einer einzigen reduzierten Kurve in absolute Intensität Einheiten cm-1.
    2. Analysieren Sie die Daten mithilfe eines Guinier-Porod Kraft Gesetz Modells die quantitative Bewertung der aggregierten Streubildern von den USANS Längenskala sondiert und ermöglicht die Erfassung von Aggregatwerten der R-g ermöglicht. 38 passt diese Methode durch NCNR Igor passend Makros37 oder SASView passende Programm um einen Vergleich der Makro-Aggregat Rg für alle Temperaturen und Lichtverhältnissen.

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Ergebnisse

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Durch SANS und USANS experimentiert, die Gelierung Prozess der P3HT in d-ODCB wurde effektiv überwacht vom Staat verteilte Lösung bei 70 ° C zu einem komplett gelierte Zustand bei 20 ° C. Diese Experimente wurden in beiden völliger Dunkelheit und unter weiße Beleuchtung. Abbildung 1 zeigt einige Beispiel SANS reduziert Datenkurven aus diesen versuchen, mit einem Beispiel Kurvenanpassung in Abbildung 2dargestellt. Aus diesen Daten...

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Diskussion

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Zunächst zeigt Betrachtung der SANS-Daten als Funktion der Temperatur, die Zunahme der elliptischen Zylinder Modell Skalierungsfaktor einen deutlichen Anstieg in Höhe von P3HT vorhanden in der Nanofibril Phase, welche Isconsistent mit dem Fortschreiten der Gelierung zu verarbeiten . Gleichzeitig, der Rückgang der freie Kette Rg verbunden, mit einem Anstieg der Porod Exponent enthüllt, die die sich verschlechternden thermodynamischen Bedingungen im Zusammenhang mit Temperatur verringern einen Kette Zusammenbruc...

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

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Die Autoren erkennen dankbar der National Science Foundation (DMR-1409034) für die Unterstützung dieses Projektes. Wir anerkennen auch die Unterstützung des National Institute of Standards und Technologie, US Department of Commerce, bei der Bereitstellung der USANS Anlagen in dieser Arbeit, wo sind diese Einrichtungen zum Teil durch die National Science Foundation unter Vereinbarung unterstützt Nein. DMR-0944772. SANS Experimente dieser Forschung wurden am ORNLs High Flux Isotop Reaktor, abgeschlossen, die durch die wissenschaftlichen Nutzer Einrichtungen Division, Office Basic Energiewissenschaften, US Department of Energy gesponsert wurde.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
M(106)-poly(3-hexylthiophen-2,5-diyl)(P3HT)Ossila104934-50-1Konjugiertes Polymer
deuteriertes 1,2-ortho-dichlorbenzol (ODCB)Sigma AldrichAC321260050Lösungsmittel
,

Referenzen

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KleinwinkelneutronenstreuungUltra KleinwinkelneutronenstreuungP3HT AggregationEffekte der LichteinstrahlungTemperaturrampen Protokollberwachung des GelierungsprozessesStrukturanalyseNanofibrillen Aggregate

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