Ein Abonnement von JoVE ist erforderlich, um diesen Inhalt anzuzeigen. Melden Sie sich an oder beginnen Sie noch heute mit einer kostenlosen Testphase.

Methodenartikel

Herstellung und Prüfung von katalytischen Aerogelen über schnelle überkritische Extraktion vorbereitet

7K Aufrufe

⸱

DOI:

10.3791/57075

⸱

31. August 2018

 ,  ,  ,  , 

* These authors contributed equally

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Hier präsentieren wir Protokolle für die Vorbereitung und Prüfung katalytische Aerogele durch Metall Arten in Kieselsäure und Tonerde Aerogel-Plattformen zu integrieren. Verfahren zur Herstellung von Materialien mit Kupfer-Salze und Kupferhaltige Nanopartikel sind ebenfalls vorhanden. Katalytische Testprotokolle belegen die Wirksamkeit dieser Aerogele für Dreiwege Katalyse-Anwendungen.

Zusammenfassung

Protokolle für die Vorbereitung und Prüfung katalytische Aerogele durch Einbeziehung Metall Arten in Kieselsäure und Tonerde Aerogel-Plattformen werden vorgestellt. Drei Methoden werden beschrieben: (a) die Einbeziehung von Metall Salze in Siliziumdioxid oder Aluminiumoxid nassen Gele mit einer Imprägnierung Methode; (b) die Einbeziehung von Metall Salze in Aluminiumoxid nassen Gele mit einer Co-Vorläufer-Methode; und (c) die Zugabe von Metall-Nanopartikeln direkt in eine Silica Aerogele Vorläufer Mischung. Die Methoden zu nutzen eine heiße Hydraulikpresse, ermöglicht eine schnelle (< 6 h) überkritische Extraktion und Ergebnisse in Aerogele von geringer Dichte (0,10 g/mL) und hohe Fläche (200-800 m2/g). Während der Arbeit hier konzentriert sich auf die Verwendung von Kupfersalzen und kupfernanopartikel präsentiert, kann der Ansatz mit anderen Metallsalzen und Nanopartikel implementiert werden. Ein Protokoll für die Prüfung der Dreiwege katalytische Fähigkeit diese Aerogele zur Verringerung des Kfz Verschmutzung wird ebenfalls dargestellt. Diese Technik setzt ein Custom-Built, die Union katalytische Testbed (UCAT), in denen ein simulierter Auspuff-Gemisch über eine Aerogel-Probe bei einer kontrollierten Temperatur und Durchflussmenge übergeben wird. Das System ist in der Lage ist, messen die Fähigkeit der katalytischen Aerogele, unter beiden oxidierenden und reduzierenden Bedingungen, um CO, nicht konvertieren und unverbrannten Kohlenwasserstoffen (HCs), weniger schädliche Arten (CO-2, H2O und N2). Katalytische Beispielergebnisse präsentieren für die Aerogele beschrieben.

Einleitung

Kieselsäure und Tonerde-basierten Aerogele haben bemerkenswerte Eigenschaften, einschließlich niedrige Dichte, hohe Porosität, hohe Oberfläche, gute thermische Stabilität und geringe thermische Leitfähigkeit1. Diese Eigenschaften machen der Aerogel Materialien für eine Vielzahl von Anwendungen1,2attraktiv. Eine Anwendung, die die thermische Stabilität und hohe Fläche, der Aerogele nutzt ist heterogene Katalyse; mehrere Artikel lesen die Literatur in diesem Bereich2,3,4,

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Protokoll

Sicherheitshinweise: Tragen Sie Schutzbrille oder Schutzbrille und Labor Handschuhe überhaupt mal wenn performing vorbereitende Arbeiten mit chemischen Lösungen und beim Umgang mit nassen Gele oder katalytische Aerogel Materialien. Propylenoxid, Tetramethyl Orthosilicate (TMOS), Ethanol, Methanol, Ammoniak, Nanopartikeln und Lösungen, eine davon in einer Dampfhaube zu behandeln. Lesen Sie Sicherheitsdatenblätter (SDB) für alle Chemikalien, einschließlich Nanopartikel, bevor Sie mit ihnen arbeiten. Tragen Sie eine partikuläre Maske, wenn Aerogel Proben Zerkleinern und beim Be- und Entladen der Prüfraum. Tragen Sie Schutzbrillen oder Schutzbrille beim Betrieb der hydrau....

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Ergebnisse

Fotografische Bilder von der daraus resultierenden Aerogele sind in Abbildung 2dargestellt. Weil die nassen Gele in Stücke vor lösungsmittelaustausch gebrochen wurden, sind die Al-Cu IMP und Si-Cu IMP Aerogele in kleine, unregelmäßig geformte monolithischen Stücke. Es ergibt sich aus der Färbung dieser Proben, die die Aerogele enthalten Kupfer Arten und Variationen in Kupfer Speziation und/oder Liganden Struktur innerhalb der Materialien auftreten. Al-Cu IMP .......

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Diskussion

Das Dienstprogramm der RSCE Methode für die Herstellung von katalytischen Aerogele und UCAT System für den Nachweis der katalytische Fähigkeit wurde hierin nachgewiesen. Wesentliche Vorteile dieser Protokolle gegenüber anderen Methoden sind die Geschwindigkeit der RSCE Aerogel Fabrikation und relativ kostengünstige Ansatz von UCAT katalytische getestet.

Gele zu extrahierenden zubereitet werden, über eine Vielzahl von Methoden, einschließlich der Imprägnierung von Metallsalzen zu Tonerde und Ki.......

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Offenlegungen

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

Entwicklung von Synthesemethoden für katalytische Aerogele wurde durch National Science Foundation (NSF) Zuschuss finanziert, Nein. DMR-1206631. Planung und Bau von UCAT wurde finanziert durch NSF Grant Nein. CBET-1228851. Zusätzliche Mittel wurde vom Union College Faculty Research Fund zur Verfügung gestellt. Die Autoren möchten auch die Beiträge von Zachary Tobin, Aude Bechu, Ryan Bouck, Adam Forti und Vinicius Silva anerkennen.

....

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Variabler Mikropipettor, 100-1000 & Mikro; LHergestellt von Eppendorf, bezogen von Fisher Scientific www.fishersci.comS304665Any 100-1000 & micro; L-Pipette ist geeignet.
Variabler Pipettor, 2,5-10 mLHergestellt von Eppendorf, gekauft von Fisher Scientific www.fishersci.com21-379-25Jeder variable Pipettierer ist geeignet.
PasteurpipettenFisherScientific13-678-6A
SpritzeBei Fisher Scientific gekauftZ181390 Spritze mit Z261297 Nadel
Digitale WaageOHaus Explorer ProJede digitale Waage ist geeignet.
BecherGekauft bei Fisher ScientificGlasbecherglas ist geeignet.
MesszylinderGekauft bei Fisher ScientificMesszylinder aus Glas ist geeignet.
Magnetplatte/RührerFisherScientific IsotempSP88854200PJede Magnetplatte/jeder Magnetrührer ist geeignet.
UltraschallreinigerFisherScientific FS6153356Jedes Ultraschallgerät ist geeignet.
ImHausFertigen Sie aus kaltgewalztem Stahl oder Edelstahl.
Hydraulische HeißpresseTetraeder www.tetrahedronassociates.comMTP-14Jede Heißpresse mit Temperatur- und Kraftregelung funktioniert. Benötigt eine maximale Temperatur von ~550 F und eine maximale Kraft von 24 Tonnen.
UCAT (Union Catalytic Testbed)Im eigenen HausAusführlich beschrieben in Referenz #21:  Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. Prüfung von Aerogel-Katalysatoren im Labormaßstab. SAE Technisches Papier 2016-01-920 (2016).
Bar 97 GasPraxairMS_BAR97ZA-D7
Jedes Jeder hergestellte Form hergestellt

Referenzen

  1. Aegerter, M. A., Leventis, N. Aerogels Handbook. Koebel, M. M. , Springer. New York, New York, USA. (2011).
  2. Pierre, A. C., Pajonk, G. M. Chemistry of Aerogels and Their Applications. Chem. Rev. 102 (11), 4243-4266 (2002).
  3. Schneider, M., Baiker, A.

Zugriff eingeschränkt. Bitte melden Sie sich an oder starten Sie eine Testversion, um diesen Inhalt anzuzeigen.

Nachdrucke und Genehmigungen

Weitere Artikel entdecken

MetallimprägnierungCo-Präkursor-MethodeNanopartikelzugabehydraulische HeißpresseUnion Catalytic TestbedDrei-Wege-KatalyseMinderung der Kfz-EmissionenAerogel-Prüfung