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Methodenartikel

Herstellung und Charakterisierung von C60/Graphene Hybrid Nanostructures

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DOI:

10.3791/57257

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15. Mai 2018

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1Department of Physics, Center for Soft Matter and Biological Physics, Virginia Tech, 2Department of Physics, Princeton University

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Hier präsentieren wir ein Protokoll für die Herstellung von C60/graphene Hybrid Nanostrukturen durch physische thermische Verdampfung. Insbesondere die ordnungsgemäße Manipulation der Ablagerung und Glühen Bedingungen ermöglichen die Kontrolle über die Erstellung von 1D und quasi 1 C60 Strukturen zu wellige Graphen.

Zusammenfassung

Physische thermischer Abscheidung in einer hohen Vakuumumgebung ist eine saubere und kontrollierbaren Methode für die Herstellung von neuartigen Molekulare Nanostrukturen auf Graphen. Wir präsentieren Ihnen Methoden zur Hinterlegung und passiv Manipulation C60 Moleküle zu wellige Graphen, die das Streben nach Verwirklichung Anwendungen, bei denen 1 D C60/graphene Hybrid-Strukturen voraus. Die Methoden in dieser Ausstellung sind hochvakuumanlagen mit lebensmittelnahen Bereich unterstützen Molekulare Ablagerung sowie thermische Glühen der Proben ausgerichtet. Wir konzentrieren uns auf C60 Abscheidung bei niedrigem Druck mit einer hausgemachten Knudsen-Zelle an ein scanning tunneling Mikroskopie (STM)-System angeschlossen. Die Anzahl der Moleküle hinterlegt wird durch die Kontrolle der Temperatur der Knudsen-Zelle und die Ablagerung Zeit geregelt. Eindimensionale (1D) C-60 -Chain-Strukturen mit einer Breite von zwei bis drei Moleküle können über tuning von den experimentellen Bedingungen vorbereitet werden. Die Oberfläche Mobilität der C60 Moleküle steigt mit Anlasstemperatur innerhalb der periodischen Potential der wellige Graphen bewegen. Mit diesem Mechanismus ist es möglich, den Übergang von 1 D C-60 -Chain-Strukturen auf einem sechseckigen enger gepackten quasi - 1D Streifenstruktur zu steuern.

Einleitung

Dieses Protokoll beschreibt, wie zu hinterlegen und C60 Moleküle zu Graphen zu manipulieren, so dass 1D und quasi - 1 D-C-60 -Chain-Strukturen realisiert werden können. Die Techniken in diesem Experiment wurden entwickelt, um die Notwendigkeit, führen adsorbate in wünschenswert Konfigurationen ohne auf manuelle Manipulation angewiesen, die langsam und können große Anstrengungen erfordern. Die hier beschriebenen Verfahren setzen auf den Einsatz von Hoch-Vakuum-System mit einem Probe-Vorbereitungsbereich unterstützen Molekulare Ablagerung und thermische Glühen der Proben. STM wird verwendet, um die Proben zu charakterisieren, aber andere Molekulare Techniken angewandt werden.

Die thermische Verdampfung von Molekülen innerhalb einer Knudsen-Zelle ist eine effiziente und saubere Möglichkeit, Dünnschichten vorzubereiten. In diesem Protokoll dient eine Knudsen-Zelle C60 Moleküle auf einem Graphen-Substrat zu verdampfen. Diese Knudsen-Zelle-Verdampfer besteht hauptsächlich aus einem Quarzrohr, eine Heizung Heizfaden, Thermoelement Drähte und Durchführungen1,2,3. Das Quarzrohr wird verwendet, um die Moleküle aufnehmen, die Wolfram Glühfaden heizt die Moleküle in der Quarz durch Rohr angewendet aktuelle und Thermoelement-Drähte werden verwendet, um die Temperatur zu messen. In den Experimenten wird die Abscheiderate durch tuning die Temperatur-Quelle in der Knudsen-Zelle gesteuert. Thermoelement-Drähte hängen an der Außenwand der Quarzrohr und daher in der Regel Messen eine Temperatur der Außenwand, die etwas anders als die Temperatur im Inneren der Zelle befindet sich die molekulare Ursache. Um die genaue Temperatur in das Quarzrohr zu erhalten, wir durchgeführt Kalibrierung mit zwei Thermoelement-Setups, um Temperaturen innerhalb und außerhalb der Röhre zu messen und die Temperaturdifferenz aufgezeichnet. Auf diese Weise können wir die Temperatur der Quelle während der molekularen Verdunstung Experimente mit Thermoelement Kabel nach außen das Quarzrohr genauer steuern. Denn eine kleine Menge der sublimierte Moleküle in einer gasförmigen Phase bei einem geringeren Druck, werden wenn die Moleküle verdunstet sind, gibt es in der Regel einen damit verbundenen Druckänderung. Daher überwachen wir die Änderung des Drucks in der Last-Sperre sorgfältig.

Dieser Verdampfer kann verwendet werden, zu verschiedenen Molekül Quellen wie Bor Subphthalocyanine Chlorid, Ga, Al und Hg4,5,6,7,8, C60, C70hinterlegen. Verglichen mit anderen Dünnschicht Präparationstechniken, ist zum Beispiel Spin casting9,10,11, die thermische Verdampfung im Hochvakuum viel sauberer und vielseitig da gibt es keine Lösungsmittel benötigt für die Ablagerung. Darüber hinaus verbessert die Entgasung Prozess vor der Ablagerung die Reinheit der Quelle, Beseitigung von möglichen Verunreinigungen.

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Protokoll

1. Vorbereitung der hausgemachten Knudsen-Zelle

  1. Knudsen-Zelle Bauteile vorbereiten
    1. Kauf einer CF angeflanscht Basis macht Durchführung (2,75" CF, Edelstahl 4-polig). Bohren Sie zwei Gewindebohrungen durch die Durchführung an den Kreuz zwischen einem 1,30" Durchmesserlinie und sein Umfang.
    2. Bereiten Sie ein Glasrohr (0,315" Außendurchmesser (OD), 2,50" Länge).
    3. Mit 0,005" dicke dünne Kupferblech (99,9 %) kaufen. Schneiden Sie ein Blatt auf die Abmessungen des 7.5" L x 5.0" W mit einem Paar der Schere, dann locken zu einem hohlen Columniform Schild mit einem Durchmesser von 1,45" von hand (Abb. 1a).
    4. Bereiten Sie Typ K Thermoelement (Chromel/Alumel) mit einem Durchmesser von 0,005 vor "durch eine 3" Länge für die Chromel und Alumel Drähte schneiden. Schälen Sie die Isolator-Schichten etwa 0,5" in der Länge von beiden Enden der beiden Drähte.
    5. Schneiden Sie eine 0,01" Durchmesser wolframdraht (99,95 %) auf eine Länge von ca. 60". Spule es in eine Feder-Form mit einem Durchmesser 0,315" durch das Einwickeln von eng es um einen Stab mit einem vergleichbaren Durchmesser des Glasrohrs.
    6. Ein keramisches Stück zu kaufen. Bereiten Sie geeignete quaderförmige Einteiler mit einem Loch in der Mitte, die die Dimension des Glases (5 in Abb. 1 b) passt.
    7. Geschnitten Sie 2 standard Stahl Gewinde 0,10" Durchmesser Stangen bis zu einer Länge von 7" durch Streifenbildung und Sägen mit einer Drehmaschine.
    8. Geschnitten Sie einen weiche, 0,01" Durchmesser Kupfer Draht auf eine ungefähre 30" Länge mit einer Schere.
    9. Bereiten Sie 4 Kupfer Hohlwellen mit einem 0,094" OD Durchmesser durch drei Ruten 2" Länge zu einer Rute zu einer 4" Länge mit einem Seitenschneider abschneiden.
  2. Montieren Sie diese Stücke in der Knudsen-Zelle
    1. Reinigen Sie alle Teile, die in Schritt 1.1 mit Ultraschallreinigung bei 42 kHz in Aceton für 30 min erwähnt.
    2. 2 standard Stahl Gewindestangen in die gebohrten Löcher in der CF-Flansch der Macht Durchführung zu montieren.
      Hinweis: Die Löcher sind Gewinde (7 in Abb. 1 b).
    3. Montieren Sie unten die Hälfte der 4 Kupfer Hohlwellen im oberen Teil der 4 Pins der CF angeflanscht macht Durchführung durch Einfügen der Pin in Kupfer Hohlwellen und befestigen Sie diese mit einem Seitenschneider (6 in Abbildung 1 b).
    4. Montieren der keramischen Stück an der Position des 2,5" von der Unterseite der Gewindestangen mit weichen Kupferdraht.
      Hinweis: Dieses Stück wird im folgenden Schritt (5 in Abb. 1 b) das Glasrohr unterstützen.
    5. Schieben Sie das Glasrohr in den gekräuselten Wolfram Frühling. Drücken Sie die Unterseite des Glasrohrs in das Loch des keramischen Stück. Verwenden Sie weiche Kupferdraht, um das obere Ende des Glasrohrs am oberen Ende der Gewindestangen (3 und 4 in Abbildung 1 b) zu halten.
    6. Fassen Sie das obere Ende der Feder in der längeren Gießwalzdraht, definiert als A. fassen Sie das untere Ende der Feder in einer der kürzeren Kupfer Stangen, definiert als B (A und B in Abbildung 1 b).
    7. Drehen Sie eine geschälte Ende der Chromel und Alumel Drähte zusammen (2 in Abb. 1 b).
    8. Positionieren Sie das verdrehte gemeinsamen Ende, so dass er genau die Außen unten des Glasrohrs berührt. Mit Hilfe der keramischen Stück zu immobilisieren.
    9. Griff, geschälte Ende der Chromel Draht in einer der linken 2 kürzere Kupfer Stangen, definiert als C. Griff das andere geschälte Ende des Drahtes Alumel in der linken kürzere Gießwalzdraht, definiert als D (C und D in Bild 1 b).
    10. Die CF angeflanscht macht Durchführung (Abbildung 1a) die gekräuselte Kupfer hohlen Columniform Schild aufgesetzt.

2. bereiten Sie die C-60 -Quelle in der hausgemachten Knudsen-Zelle

  1. Laden Sie die C-60 -Quelle in der hausgemachten Knudsen-Zelle.
    1. Laden Sie etwa 50 mg C-60 -Pulver (99,5 % Reinheit) in das Glasrohr der hausgemachten Knudsen-Zelle.
      Hinweis: Präzision über 1 mg der Masse des Pulvers ist nicht erforderlich.
    2. Montieren Sie die Knudsen-Zelle wieder auf einem Zweig der Last Sperre.
  2. Pumpen Sie die Last-Sperre.
    1. Schalten Sie die Pumpe für die Last-Sperre. Zuerst schalten Sie das Wasserventil für die Kühlung der Turbopumpe, dann schalten Sie den Lüfter die mechanische Pumpe abkühlen lassen. Dann schalten Sie die mechanische Pumpe und schließlich auf die Turbopumpe.
    2. Überprüfen Sie den Druck in der Schleuse Last und warten Sie ca. 10 h.
      Hinweis: Der Druck am Auslass der Turbopumpe sollte 6.0 x 10-2 Mbar.
    3. Schalten Sie die Ion Gauge in der Last-Sperre auf einen niedrigeren Druck (in der Regel unter 10-6 Mbar) montiert.
    4. Überprüfen Sie den Druck in der Schleuse Last: der Druck sollte im Bereich von 10-8 Mbar nach 10 h zu Pumpen.
  3. Tempern der C-60 -Quelle in der hausgemachten Knudsen-Zelle.
    1. Der C-60 -Quelle in der hausgemachten Knudsen-Zelle allmählich Tempern (1,5 ° C/min) bei 250 ° C für 2 h zur Entgasung durch Anschluss an eine Stromversorgung liefern auf zwei Pins des CF angeflanscht macht Durchführung, die bis zum Frühjahr Krause Wolfram verbunden sind.
    2. Die Anlasstemperatur bis 300 ° C, was über die Ablagerung Temperatur (270 ° C) zu erhöhen.
    3. Tempern Sie bei 300 ° C 0,5 h für weitere Entgasung.
    4. Verringern Sie die Temperatur auf 270 ° C zur Abscheidung.

3. bereiten Sie atomar sauber Graphen in der UHV-Kammer

  1. Übertragen Sie die Graphen (auf Kupferfolie) aus dem Speicher Probenkarussell glühen Platte in der Kammer Ultrahoch-Vakuum-Vorbereitung der STM-System (ein besonderer Ort für die Vorbereitung und Glühen eine Probe im Ultra-Hochvakuum).
  2. Tempern von Graphen Substrat an einem Basisdruck von niedrigen 10-10 Mbar in der Vorbereitung Kammer durch die schrittweise Erhöhung der Temperatur bis 400 ° C.
  3. Warten Sie, bis 12 h, verbleibende Verunreinigungen auf der Oberfläche des Graphen zu entfernen.
  4. Die Anlasstemperatur für Graphen Substrat langsam auf Raumtemperatur zu verringern.

4. Einzahlung der C 60 auf Graphen Substrat mit der hausgemachten Knudsen-Zelle in Load Lock

  1. Übertragen Sie das Graphen-Substrat mit dem Load-Lock.
    1. Ordnen Sie die Platte in der Vorbereitung-Kammer in der Übertragung von Position. Übertragen Sie atomar sauber Graphen auf die Last-Sperre für Ablagerung C60, nachdem die atomar sauber Graphen und C-60 -Quelle bereit.
    2. Öffnen Sie das Ventil zwischen der Last-Sperre und die Vorbereitung-Kammer.
    3. Übertragen Sie das Graphen-Substrat aus der Platte in der Vorbereitung auf die Last-Sperre mit dem Loadout-tool
    4. Die Graphen Substrat Gesicht nach unten (C60 stammt aus der Quelle unten).
  2. C60 auf das Graphen-Substrat zu hinterlegen.
    Hinweis: C60 Moleküle übertragen aus der hausgemachten Knudsen-Zelle zum Graphen Substrat bei 270 ° C.
    1. 1 min. mit einer Abscheiderate von 0,9 Monolage/min warten.
    2. Übertragen Sie C60/graphene Probe zurück auf die Vorbereitung Kammer.

5. bereiten Sie die C 60 /Graphene Probe in STM Main Kammer gemessen werden

  1. Tempern der C60/graphene Probe auf 150 ° C mit einer Rate von 3,1 ° C/min für 2 h in der Kammer Ultrahoch-Vakuum-Vorbereitung.
  2. Scannen Sie die C60/graphene Probe mit STM in der STM Hauptkammer.
  3. Tempern der C60/graphene Probe auf 210 ° C mit einer Rate von 3,1 ° C/min für 2 h.
  4. Scannen Sie die C60/graphene Probe mit STM.

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Ergebnisse

Nach Verdunstung ist die Graphen mit neu hinterlegten C60 bei 150 ° C für 2 h geglüht. Das groß angelegte STM-Bild in Abbildung 2a zeigt eine charakteristische quasi - 1D C60 Kettenstruktur nach diesem anfänglichen glühprozess gefunden. Ein genauerer Betrachtung in Abbildung 2 b zeigt detaillierte Informationen dieser 1D Struktur, in der jeder helle sphärische Vorsprung ein Molekül der C-60 darste...

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Diskussion

In diesem Protokoll beschriebenen Techniken eignen sich für thermische Ablagerung von organischen Stoffen und anderen Materialien hoher Dampfdruck. Diese Techniken können mit Ultrahoch-Vakuum-Systeme integriert werden, die Vorbereitung Probeflächen unterstützen Molekulare Verdunstung sowie thermische glühen. Für dieses spezifische Experiment soll C60 Moleküle auf Graphen Substrat und Studie zu hinterlegen die Selbstmontage der C60 und die thermische Wirkung.

Der Vorteil d...

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Offenlegungen

Wir haben nichts zu veröffentlichen.

Danksagungen

Diese Arbeit wird von der US Army Research Office unter Grant W911NF-15-1-0414 unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
CF FlanschdurchführungKurt J. LeskerEFT0042033
KupferblecheAlfa Aesar7440-50-8
Thermoelement-Chrom/Alumel-DrähteOmega EngineeringST032034/ST080042
WolframdrähteAlfa Aesar7440-33-7
EdelstahlstäbeMcMaster-Carr95412A868
KupferdrähteMcMaster-Carr8873K28
KupferhohlstäbeMcMaster-Carr7190K52
C60MER CorporationMR6LP

Referenzen

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