Methodenartikel

Neuartige Techniken zur Beobachtung von Strukturdynamik von Photoresponsive Flüssigkristallen

DOI:

10.3791/57612

⸱

29. Mai 2018

 ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Graduate School of Natural Science and Technology, Okayama University, 2Graduate School of Science, Kyoto University, 3Center for Computational Sciences, University of Tsukuba, 4Graduate School of Science, Kyushu University

In diesem Artikel

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Hier präsentieren wir Ihnen die Protokolle der Differential-Erkennung Analysen der Zeitaufgelösten Infrarot-Schwingungs-Spektroskopie und Elektron Beugung die Beobachtungen der Deformationen der lokalen Strukturen rund um Photoexcited Moleküle in einem einspaltigen ermöglichen Flüssigkristall, indem er eine atomare Perspektive auf die Beziehung zwischen der Struktur und der Dynamik dieses photoaktiven Materials.

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wir diskutieren in diesem Artikel die experimentelle Messungen der Moleküle phasengleich Flüssigkristalle (LC) mit Hilfe der Zeitaufgelösten Infrarot (IR)-Schwingungs-Spektroskopie und Zeitaufgelöste Elektronenbeugung. Flüssigkristall-Phase ist ein wichtiger Zustand der Materie, die zwischen der festen und flüssigen Phasen besteht, und es ist üblich in natürlichen Systemen ebenso wie in der organischen Elektronik. Flüssigkristalle sind orientationally bestellt, aber lose verpackt, und daher die interne Konformationen und Ausrichtungen der molekularen Komponenten der LCs können durch äußere Reize geändert werden. Obwohl Zeitaufgelösten erweiterte Beugung Techniken ergaben Pikosekunden-Skala Molekulardynamik von Einkristallen und Mössbauerspektroskopie, direkte Beobachtungen der Verpackung Strukturen und ultraschnelle Dynamik aus weichen Materialien wurde durch verschwommene behindert Beugungsmuster. Hier berichten wir Zeitaufgelösten IR Schwingungs-Spektroskopie und Elektron mineralanteile, ultraschnelle Momentaufnahmen aus einem säulenförmigen LC-Material mit einer photoaktiven Kern Glyko-zu erwerben. Differential-Erkennung Analysen der Kombination von Zeitaufgelösten Schwingungs-IR-Spektroskopie und Elektronenbeugung sind leistungsfähige Werkzeuge für die Charakterisierung von Struktur und Dynamik der photoinduzierte aus weichen Materialien.

Einleitung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Flüssigkristalle (LCs) haben eine Vielzahl von Funktionen und sind weit verbreitet in wissenschaftlichen und technologischen Anwendungen1,2,3,4,5,6. Das Verhalten der LCs kann ihre tatsächlichen Bestellung sowie hinsichtlich der hohen Mobilität ihrer Moleküle zugeschrieben werden. Eine molekulare Struktur des LC Materialien zeichnet sich in der Regel durch einen Mesogen Kern und langen, flexiblen Kohlenstoffketten, die hohen Mobilität der LC Moleküle zu gewährleisten. Unter äußere Reize7,8,9,10,11,12,13,14,15 , z. B. Licht, elektrische Felder, Temperaturschwankungen oder mechanische Druck, kleine Intra- und intermolekularen Bewegungen die LC-Moleküle Ursache drastische strukturelle Neuordnung im System, was zu seiner funktionellen Verhalten. Um die Funktionen des LC Materialien zu verstehen, ist es wichtig, ermitteln die molekularen Skala-Struktur in der LC-Phase und die wichtigsten Bewegungen des molekularen Konformationen und Verpackung Verformungen.

Röntgendiffraktometrie (XRD) wird allgemein als ein mächtiges Werkzeug für die Bestimmung der Strukturen des LC Materialien16,17,18eingesetzt. Das Beugungsmuster aus einem funktionalen Reize reagierende Kern ist jedoch oft durch ein breites Halo-Muster der langen Kohlenstoffketten verborgen. Eine effektive Lösung für dieses Problem bietet Zeitaufgelösten Beugung Analyse ermöglicht direkte Beobachtungen der Molekulardynamik photoanregung zu verwenden. Diese Technik extrahiert strukturelle Informationen über die Photoresponsive aromatischen Glyko-über die Unterschiede zwischen den vor und nach photoanregung Beugungsmuster. Diese Unterschiede bieten die Möglichkeit, die Hintergrundgeräusche zu entfernen und die strukturellen Veränderungen des Interesses direkt zu beobachten. Analysen der differenziellen Beugungsmuster zeigen die modulierte Signale aus der photoaktiven Abstimmungsunterlagen allein, damit die schädliche Beugung von den nicht Photoresponsive carbonketten auszuschließen. Eine Beschreibung dieser Analysemethode für differenzielle Beugung in Hada, M. Et Al19.

Beugung Zeitaufgelöste Messungen bieten strukturelle Informationen über die atomaren Umgestaltungen, die auftreten, während der Phasenübergang Materialien20,21,22,23, 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 und chemische Reaktionen unter Moleküle30,31,32,33,34. Mit diesen Anwendungen im Auge hat bemerkenswerte Fortschritte bei der Entwicklung von ultrabright und ultrakurzen gepulst Röntgen35,36 und Elektron37,38,39 , 40 Quellen. Jedoch Zeitaufgelösten Beugung nur angewendet wurde, einfache, isolierten Molekülen oder zur Einzel- oder Poly-Kristalle die höchst anorganische Gitter bestellt oder organische Moleküle produzieren gut gelöst Beugungsmuster Bereitstellung von strukturellen Informationen. Im Gegensatz dazu haben ultraschnelle Strukturanalysen von komplexeren weichen Materialien aufgrund ihrer weniger geordneten Phasen behindert worden. In dieser Studie zeigen wir Ihnen die Verwendung von Zeitaufgelösten Elektronenbeugung und transiente Absorption Spektroskopie sowie Zeitaufgelösten Infrarot (IR)-Schwingungs-Spektroskopie zur Charakterisierung der Strukturdynamik von photoaktiven LC Materialien mit dieser Beugung-extrahiert Methodik19.

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Protokoll

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1.Time gelöst Schwingungs Infrarotspektroskopie

  1. Vorbereitung der Probe
    1. Lösung: Lösen sich die π-erweiterte Cyclooctatetraene (π-Kinderbett) Moleküle in Dichlormethan mit richtige Konzentration (1 Mmol/L).
    2. LC-Phase: die π-Kinderbett-Pulver auf einem Calciumfluorid (CaF2) Substrat mit Heizplatte bei der Temperatur von 100 ° c zu schmelzen Die Probe bei Raumtemperatur abkühlen.
      Hinweis: Wir brauchen ein Material (CaF2 oder Barium Fluorid (BaF2)) zu wählen, die in mid-IR-Spektrum transparent ist.
  2. Geräte auf-
    1. Einschalten der Laser Titan Saphir (Exklusivrepräsentation) und die gechirpten Impulsverstärker. Thermisch stabilisieren sie für mehrere Stunden.
    2. Stellen Sie sicher, dass die Achsen korrekt sind. Überprüfen Sie die Leistung und Stabilität des ultravioletten (UV)-Pumpe und die mid-IR-Sonde und richten Sie den Strahlengang ggf. neu aus. Der optische Aufbau der Zeitaufgelösten Infrarot-Spektroskopie ist in Abbildung 5zur Verfügung gestellt.
    3. Cool das HgCdTe IR-Detektor-Array mit flüssigem Stickstoff. Stellen Sie sicher, dass das Spektrometer richtig gelegen ist, so dass die angemessene Menge an Licht im Bereich von Interesse erkannt wird. Kalibrieren Sie das Spektrometer mit Absorptionsspektren von bekannten Materialien wie Polystyrol oder Polyethylen Polyethylenterephthalat.
    4. Montieren Sie eine Probe, die großen Foto-induzierte Einschwingverhalten (Si-Wafer (1 mm) oder Re(bpy)(CO)3Cl/CH3CN Lösung) auf dem Probenhalter zeigt. Suchen Sie die Pumpe-Sonde Verzögerung auf einen positiven Wert und optimieren Sie die Menge des transienten Signals durch Rühren Pumpstrahl um die Pumpe-Sonde Überlappung zu gewährleisten.
    5. Finden Sie die Zeiteinstellung Herkunft durch die Long-Range Scan auf die Pumpe-Sonde Verzögerung mit dem selbstgebauten Programm (Abbildung 6). Überprüfen Sie die Position, wo das vorübergehende Signal beginnen zu entstehen.
    6. Überprüfen Sie die Dynamik der symmetrischen und Anti-symmetrische Schwingung Co Dehnung in Re(bpy)(CO)3Cl deren Dipolmomente orthogonal sind. Beachten Sie, dass beide genau das gleiche Dynamik zeigen sollte, wenn die magischen Winkel Bedingung ordnungsgemäß erfüllt wird.
  3. Messung und Datenerfassung
    1. Lösung: Montieren Sie die selbst gebaute Durchflusszelle. Richten Sie das sprudelnde Gerät mit Inertgas (Stickstoff (N2) oder Argon (Ar)), bei Bedarf. LC-Phase: Montieren Sie die Spin-beschichtete π-Kinderbett-Probe mit dem Substrat auf der motorisierten Bühne kontinuierlich bewegen die Laser-Spots auf die Probe, die Laser-induzierte Schäden zu minimieren.
    2. DoubleCheck die Zeit NULL-Position mit der Probe.
    3. Den Scanbereich der Pumpe-Sonde Verzögerung korrekt eingestellt (Start, End und Step).
    4. Wählen Sie ein Verzeichnis, Daten zu speichern.
    5. Starten Sie die Datenerfassung mit dem selbstgebauten Programm.
      Hinweis: Die Daten werden automatisch in das Verzeichnis aufgezeichnet.

(2) Zeitaufgelöste Elektronenbeugung

  1. Herstellung von Probe-Substrat
    1. Kaufen einen (001) Siliziumwafer (200 µm dick), beide Seiten davon bereits überzogen mit 30 nm dicken Silikon-reiche Siliziumnitrid (Si3N4oder einfach Sünde sind) Film (Abbildung 11A). Schneiden des Sünde/Si/SiN-Wafers im Quadrat (15 × 15 mm2).
    2. Bestrahlen Sie mit Ar Cluster Ion Balken41 bei der Fluence 2,5 × 1016 Ionen/cm2 auf einer der Seiten des Wafers SiN/Si/SiN aber eine metallene Maske (Abbildung 12), die ausreicht, um die 30-nm-Sünde Dickschicht (Abbildung 11 entfernen B, C).
      Hinweis: Eine alternative Methode zur Sünde Film zu entfernen ist Plasma Ätzen oder Ion Balken Ätzen.
    3. Bereiten Sie Kaliumhydroxid (KOH) wässrige Lösung mit einer Konzentration von 28 %.
    4. Setzen des Wafers in KOH-Lösung bei einer Temperatur von 60-70 ° C für 1-2 Tage (Abbildung 11D), die weiter von der Si-Wafer über isotrop chemische Ätzung42Ätzen durchführen.
      Hinweis: Die Ätzrate für Si von KOH-Lösung ist wesentlich schneller, die für die Sünde, so die Sünde Dünnschicht als selbsttragende Membranen (Abbildung 11E bleibt).
    5. Reinigen Sie den Wafer mit Sünde Membranen in entionisiertem Wasser und trocknen Sie ihn mit Stickstoffgas.
  2. Vorbereitung der Probe
    1. Lösen sich die π-Kinderbett-Moleküle in Chloroform bei einer Konzentration von 10 mg/mL.
    2. Programmieren der Spin Coater: beschleunigen Sie auf 2000 u/min in 5 s, halten Sie die Rotation für 30 s und stoppen die Drehung. Spin-Mantel die π-Kinderbett-Lösung auf die Sünde Membran Substrat wie in Abbildung 11Fgezeigt.
      Hinweis: Eine ordnungsgemäße Wafer-Größe für Spin-Coating muss mehr als 10 × 10 mm2, da die Oberflächenspannung manchmal Spin-Beschichtung von Materialien auf kleinere Scheiben, zum Beispiel stört, eine Sünde-Membran-Raster für Transmissions-Elektronenmikroskopie.
    3. Legen Sie die Probe auf die Sünde Membran Substrat auf einer Herdplatte bei einer Temperatur von 100 ° C beschichtet, schmelzen und nach und nach Abkühlen auf Raumtemperatur (Abbildung 11G).
  3. Messungen
    1. Montieren Sie die Probe auf der Probenhalter mit einer Schraube und der Probenhalter in der Vakuumkammer (Probenraum).
    2. Die Vakuumkammer mit einem Deckel verschließen und schalten eine Kreiselpumpe zur Evakuierung der Kammers bis ein Vakuumniveau von weniger als 1000 Pa. Schalten Sie danach die molekularen Turbopumpen, bis die Elektronenkanone Kammer in das Vakuumniveau von ~ 10-6 Pa (in der Regel für mehr als 12 h) wird.
    3. Schalten Sie die Exklusivrepräsentation-Laser und der Chirp Impulsverstärker und thermisch stabilisieren sie für mehr als 1 h. Der experimentelle Aufbau der Zeitaufgelösten Elektronenbeugung ist in Abbildung 9zur Verfügung gestellt. Legen Sie die Wiederholrate auf 500 Hz.
    4. Schalten Sie den Thriller – Coupled Ladegerät (CCD) Kamera und Abkühlen auf 10 ° C.
    5. Schalten Sie die Stromversorgung und passen Sie die Spannung auf 75 kV.
      Hinweis: Der Leck-Strom des Netzteils sollte nicht außerhalb des Bereichs von 0,1 µA schwanken.
    6. Spezielle überlappen. Öffnen Sie der Labor-codierten Automatikprogramm (Abbildung 10A) und legen Sie die Belichtungszeit (50 ms). Finden Sie die Electron Beam Position mit einer Lochkamera ausgestattet in der Probenhalter mit dem Programm indem Starttyp auf Z_overlap für die Überlappung der z-Achse und Y_overlap und Schaltfläche " Start " drücken.
    7. Den Elektronenstrahl auf die Pinhole-Position festgelegt und richten Sie die Pumpe Laser mit dem reflektierten Pumpe Licht durch das Loch.
    8. Messen Sie die Zeit-NULL-Position mit einem anorganischen Material (Bi2Te3) auf der Probenhalter mit einem Labor-codierten Automatikprogramm (Abb. 10B) durch die Einstellung Starttyp Zeit gelöst und Pressung Schaltfläche "Start". Einstellen Sie für diesen Prozess den Pumpe Fluence 2 mJ/cm2.
    9. Einfügen der Faraday-Becher zum Pass des Elektronenstrahls und messen den Fluence des Elektronenstrahls mit ein Picoammeter Labor aufgebaut und durch Drehen verstellbaren ND-Filter in der Sonde Zeile angepasst werden. Einstellen Sie Thefluence von der Pump-Puls durch Drehen der Waveplate auf der pumpenleitung.
    10. In der Probe bringen und legen Sie die Belichtungszeit der CCD Kamera. Erhalten Sie das Elektron Beugung Bild mit der Labor-codierten Automatikprogramm (Abb. 10B) durch die Einstellung Starttyp auf einzelne und drücken der Schaltfläche " Start ".
    11. Schalten Sie das Peltier-Element der CCD Kamera und kühlt es bis auf die Temperatur von-20 ° C.
    12. Legen Sie den Zeitschritt und Anzahl der Schritte für die Zeitaufgelöste Messungen. Die Zeitaufgelöste Elektron Beugung Bilder mit der Labor-codierten Automatikprogramm (Abb. 10B) durch Einstellung Starttyp auf Zeit gelöst und drücken der Schaltfläche " Start " zu erhalten.
    13. Erhalten der Zeitaufgelösten Hintergrundbild mit dem Elektron Beschleunigung Netzteil mit der Labor-codierten Automatikprogramm (Abb. 10B) ausschalten indem Starttyp auf Zeit gelöst und drücken die Schaltfläche " Start ".

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Ergebnisse

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Wir entschieden uns für eine sattelförmige π-Kinderbett Skelett43,44 als Ganzes photoaktiven Kern des LC-Moleküls, weil es eine wohldefinierte Säulenförmige stapelnde Struktur bildet und der Mittelring 8-gliedriger Kinderbett erwartet wird, zeigen ein Photoinduzierte Konformationsänderungen verwandeln sich in eine flache Form aufgrund aufgeregt Zustand Aromatizität19,45. S...

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Diskussion

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Der entscheidende Schritt des Prozesses während der Zeitaufgelösten Electron Diffraction Messungen ist die Aufrechterhaltung der hohen Spannung (75 keV) ohne aktuelle Fluktuation, da der Abstand zwischen der Photokathode und Anode Platte ist nur ca. 10 mm. Wenn der Strom über dem Bereich von 0,1 µA vor oder während der Experimente schwankt, erhöhen die Beschleunigungsspannung bis zu 90 keV zu entladen und setzen Sie ihn wieder auf 75 keV. Diese Konditionierung muss durchgeführt werden, bis der Strom im Bereich von 0,1 µA...

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Wir danken Dr. S. Tanaka am Tokyo Institute of Technology für Zeitaufgelöste IR Schwingungs-Spektroskopie Messungen und Prof. M. Hara und Dr. K. Matsuo an der Nagoya Universität für XRD-Messungen. Wir bedanken uns auch Prof. S. Yamaguchi an der Nagoya University, Prof. R. Herges an der Universität Kiel und Prof. R. J. D. Miller am Max Planck Institut für die Struktur und Dynamik von Materie wertvolle Diskussionsgrundlage.

Diese Arbeit wird unterstützt durch die japanische Science Technology (JST), PRESTO, zur Finanzierung der Projekte "Molekulare Technologie und Schaffung von neuen Funktionen" (Grant Number JPMJPR13KD, JPMJPR12K5 und JPMJPR16P6) und "Chemische Umwandlung von Lichtenergie". Diese Arbeit wird auch teilweise von JSPS Zuschuss Zahlen JP15H02103, JP17K17893, JP15H05482, JP17H05258, JP26107004 und JP17H06375 unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Gechirpter PulsverstärkerSpectra Physics Inc.Spitfire ACEFür die zeitaufgelöste IR-Schwingungsspektroskopie
Gechirpter PulsverstärkerSpectra Physics Inc.Spitfire XPFür zeitaufgelöste Elektronendiffraktometrie
FemtosekundenlaserSpectra Physics Inc.TsunamiFür die zeitaufgelöste IR-Schwingungsspektroskopie
FemtosekundenlaserSpectra Physics Inc.TsunamiFür die zeitaufgelöste Elektronendiffraktometrie
Optisch-parametrischer VerstärkerLight Conversion Ltd.TOPAS Prime
64-Kanal-Quecksilber-Cadmium-Tellur-IR-Detektor-ArrayInfrared Systems Development CorporationFPAS-6416-D
FT-IR-SpektrometerShimadzu CorporationIR Prestige-21
HochspannungsversorgungMatsusada precisionHER-100N0.1
RotationspumpeEdwardsRV12
Molekularer Turbo PumpenAgilent Technologies Japan, Ltd.Twis Torr 304FS
VakuummessgerätePfeiffer vacuum systems gmbhPKR251Für ICF70 Flansch
VakuummonitorePfeiffer vacuum systems gmbhTPG261
Fasergekoppelte CCD-KameraAndor Technology Ltd.iKon-L HF
BaF2- und CaF2-SubstratePier-OptikDicke 3 mm
AgGaS2-KristallPhototechnica CorporationBBO-Kristalle auf Kundenwunsch
Tokyo Instruments, Inc.SHG θ=29,2 Grad
THG θ=44,3 Grad
CalcitkristalleTokyo Instruments, Inc.Dicke 1mm
Optische SpiegelThorlabsPF10-03-F01
PF10-03-M01
UM10-45A		Al-Coat-Spiegel
Au-Coat-Spiegel
Ultraschnelle Spiegel
Optische SpiegelHIKARI,Inc.Breitband-Spiegel
Dichroitische SpiegelHIKARI,Inc.Custom-order
Reflexion: 266 nm
Transmission: 400, 800 nm
Optischer ChopperNewport Corporation3501 Optischer Chopper
Optische VerschlüsseThorlabs Inc.SH05/M
SC10
Optische VerschlüsseSURUGA SEIKI CO.,LTD.F116-1
StrahlteilerThorlabs Inc.BSS11R
Quarzglas-GläserThorlabs Inc.LA4663
LA4184
BaF2-ObjektivThorlabs Inc.LA0606-E
Polarisierte SpiegelSigmakoki Co., LtdSonderanfertigung
Ausgelegt für 800 nm
Reflexion: s-polarisiertes Licht
Transmission: p-polarisiertes Licht
HalbwellenplatteThorlabs Inc.WPH05M-808
SpiegelhalterungenThorlabs Inc.POLARIS-K1
KM100		Kinematische Spiegelhalterungen
SpiegelhalterungenSigmakoki Co.,LtdMHAN-30M
MHAN-30S		Gimbal-Spiegelhalterungen
Spiegelhalterungen Spiegelhalterungen NewportCorporationACG-3K-NLGimbal-Spiegelhalterungen
Variable ND-FilterThorlabs Inc.NDC-25C-2M
Strahlteilerhalterung ThorlabsInc.KM100S
ObjektivhalterungenThorlabs Inc.LMR1/M
Drehbare HalterungenThorlabs Inc.RSP1/M
RetroreflektorEdmund Optics63,5 mm x 30" EN-AL 
SpektrometerOzean PhotonikUSB-4000
LeistungsmesserOphir30A-SHVerwendet für die Intensitätsüberwachung von CPA
LeistungsmesserThorlabs Inc.S120VC
PM100USB		Zur Intensitätsmessung von Pumppuls-Photodioden
Thorlabs Inc.DET36A / M
DET25K / M
DC-NetzteilTEXIOPW18-1.8AQVerwendet für magnetische Linse
Magnetische LinseNissei ETC Co., LtdKundenspezifische
StufenNewport CorporationM-MVN80V6
LTAHLPPV6		Verwendet für magnetische
Linse TischreglerNewport CorporationSMC100
Stages& nbsp;Sigmakoki Co., LtdSGSP20-35 (X)
SGSP20-85 (X)		Wird für Probenpositionstische
 Sigmakoki Co., LtdSGSP26-200 (X) < br / > OSMS26-300 (X)Verwendet für Verzögerungszeitgenerator
StageController Sigmakoki Co., LtdSHOT-304GS
PicometerLabor gebaut
Spin CoaterMIKASA Co., Ltd1H-D7
HeizplatteIKA & reg;  C-MAG HP7
SiN WaferSilson LtdSonderanfertigung
KOH wässrige Lösung (50%)Hiroshima Wako Co.,Ltd.168-20455
ChloroformHiroshima Wako Co., Ltd.038-18495
DichlormethanHiroshima Wako Co., Ltd.132-02456
PCs für die Steuerung der ProgrammeEpson CorporateEndeavor MR7300E-L32-Bit-Betriebssystem
Programm für die Steuerung der GeräteNational Instruments CorporationLabview2016
Programm für die DatenanalyseThe MathWorks, Inc.Matlab2015b
verwendet

Referenzen

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