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Methodenartikel

Herstellung von Superhydrophob Metalloberflächen für Anti-Icing-Anwendungen

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DOI:

10.3791/57635

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15. August 2018

 ,  ,  ,  , 
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Wir zeigen verschiedene Methoden superhydrophob Metalloberflächen zu produzieren und ihre Langlebigkeit und Anti-Icing Eigenschaften zu erkunden.

Zusammenfassung

Mehrere Möglichkeiten, superhydrophob Metalloberflächen zu produzieren werden in dieser Arbeit vorgestellt. Aluminium wurde als das Metall Substrat aufgrund seiner breiten Einsatz in der Industrie gewählt. Die Benetzbarkeit der erzeugten Oberfläche wurde durch das Prellen Tropfen Experimente analysiert und die Topographie von konfokalen Mikroskopie analysiert wurde. Darüber hinaus zeigen wir verschiedene Methoden, um seine Haltbarkeit und Anti-Icing-Eigenschaften zu messen. Superhydrophob Oberflächen halten eine besondere Textur, die aufbewahrt werden muss, um ihre Wasserabweisung zu halten. Um dauerhafte Oberflächen zu fabrizieren, folgten wir zwei Strategien, um eine beständige Struktur zu integrieren. Die erste Strategie ist eine direkte Einbindung von Rauheit auf dem metallischen Untergrund durch Ätzen. Nach dieser Oberfläche Texturierung wurde die Oberflächenenergie durch Silanisierung oder Fluorpolymer-Abscheidung verringert. Die zweite Strategie ist das Wachstum eines Ceria Layers (nach Oberfläche Texturierung), die Härte und Korrosionsbeständigkeit der Oberflächenwiderstand verbessern sollte. Die Oberflächenenergie wurde mit einem Stearinsäure Film verringert.

Die Haltbarkeit der superhydrophob Oberflächen wurde von einem Teilchen Schlagprüfung, mechanischer Verschleiß durch seitliche Abrieb und UV-Ozon-Widerstand untersucht. Die Anti-Icing-Eigenschaften wurden durch das Studium der Fähigkeit, unterkühlt, Verzögerung, Erfrieren des Wassers aufzuheben und Eis Adhäsion erkundet.

Einleitung

Die Fähigkeit der superhydrophob (SH) Oberflächen wasserabweisend ist der Grund, dass sie traditionell als eine Lösung zur Vermeidung von Vereisung1,2vorgeschlagen werden. Allerdings gibt es Bedenken hinsichtlich der Eignung von SH-Oberflächen für Anti-Icing-Agenten: (1) die hohen Kosten der Produktion (2) diese Superhydrophobicity führt nicht immer zu Eis-Phobicity3und 3) die fragwürdige Haltbarkeit der SH Oberflächen4 . Superhydrophob Oberflächen halten zwei Eigenschaften in Bezug auf die Topographie und die chemische Zusammensetzung5: sie sind rau, mit topographischen Besonderheiten; und ihre Oberflächenenergie ist niedrig (intrinsisch hydrophob).

Die Rauheit auf einer hydrophoben Oberfläche dient dazu, das Verhältnis zwischen dem echten fest-flüssig-Bereich und die scheinbaren Kontaktfläche zu reduzieren. Das Wasser ist nicht vollständig in Kontakt mit festen wegen der Lotus-Effekt6,7, wenn die Tropfen auf die Oberfläche Unebenheiten bewegt oder ruht. In diesem Szenario die fest-flüssig-Schnittstelle fungiert heterogen mit zwei chemischen Domains: der festen Oberfläche selbst und die winzige Luftblasen eingeschlossen zwischen festen und Wasser8. Der Grad der Wasserabweisung ist auf den Betrag der eingeschlossenen Luft verbunden, weil die Luft-Patches glatt sind und seine inneren Kontaktwinkel 180°. Einige Studien berichten die Einbeziehung der eine hierarchische Oberflächenstruktur mit Mikro- und Nano-Unebenheiten als die optimale Strategie zu besseren wasserabweisende Eigenschaften (stärkere Präsenz von Luft an der fest-flüssig-Schnittstelle)9. Für einige Metalle ist eine Low-Cost-Strategie Zweiebenen-Rauheit Features erstellen Säure-Radierung10,11. Dieses Verfahren wird häufig in der Industrie verwendet. Mit bestimmten Säurekonzentrationen und Radierung Zeiten offenbart die Metalloberfläche die korrekte hierarchische Rauheit. Im Allgemeinen ist die Oberfläche aufrauen optimiert durch Variation der Säurekonzentration, Radierung Zeit oder beide12. Die Oberflächenenergie von Metallen ist hoch und aus diesem Grund erfordert die Herstellung von wasserabweisenden Metalloberflächen später Hydrophobierung.

Hydrophobierung ist in der Regel durch hydrophobe Film Ablagerung mit verschiedenen Methoden erreicht: Silanisierung10,13, Tauchbeschichtung14, Spin-Coating15,16 oder Plasma-Ablagerung17 Spritzen . Silanisierung wurde vorgeschlagenen18 als eines der vielversprechendsten Tools für die geringe Haltbarkeit der SH Oberflächen zu verbessern. Im Gegensatz zu anderen Techniken Ablagerung basiert der Silanisierung Prozess auf eine kovalente Bindung zwischen den Si-OH-Gruppen mit der Oberfläche Hydroxylgruppen der Metallsubstrat10. Ein Nachteil der Silanisierung-Prozesses ist die Notwendigkeit der vorherigen Aktivierung des Metal Substrates genug Hydroxyl-Gruppen für ein hohes Maß an Reichweite und Einheitlichkeit zu erstellen. Eine andere Strategie, die vor kurzem vorgeschlagen, Produkte beständig superhydrophob Flächen ist die Verwendung von Seltenerd Beschichtungen19,20. Ceria Beschichtungen haben zwei Eigenschaften, die diese Anwendung zu rechtfertigen: sie sind intrinsisch hydrophobe21, und sie sind mechanisch und chemisch stabil. Insbesondere ist einer der wichtigsten Gründe, warum sie als Schutzschichten gewählt sind, ihre Korrosionsschutz Fähigkeiten20.

Um lang anhaltende SH Metalloberflächen zu produzieren, gelten als zwei Themen: die Oberflächenstruktur darf nicht beschädigt sein und der hydrophoben Folienbeschichtung fest auf dem Untergrund verankert sein müssen. Oberflächen sind in der Regel ausgesetzt, entstanden durch seitliche Abrieb oder Partikel Auswirkungen4tragen. Wenn die Unebenheiten beschädigt sind, kann die Wasserabweisung erheblich reduziert werden. Unter extremen Bedingungen die hydrophobe Beschichtung kann teilweise von der Oberfläche entfernt werden oder kann durch UV-Belichtung, Feuchtigkeit oder Korrosion chemisch abgebaut werden. Das Design des dauerhaften SH-Oberflächen-Beschichtungen ist eine wichtige Herausforderung für Beschichtungs- und Oberflächentechnik.

Für Metalle, ist eines der anspruchsvollsten Anforderungen, dass die Anti-Icing-Fähigkeit auf drei miteinander verbundene Aspekte22 beruht, wie in Abbildung 1dargestellt: Unterkühlung Wasserabweisung, Einfrieren Delay und geringe Eis-Haftung. Outdoor-Vereisung tritt auf, wenn Unterkühlung Wasser, in der Regel Regen fällt, kommt in Kontakt mit einer festen Oberfläche und ist schnell durch heterogene Keimbildung23eingefroren. Das gebildete Eis (Reim) ist fest mit der Oberfläche verbunden. Somit ist der erste Schritt um Vereisung zu vermeiden, die Feststoff-Wasser-Kontaktzeit zu reduzieren. Wenn die Oberfläche superhydrophob ist, können von der Oberfläche vor dem Einfrieren Regentropfen verwiesen werden. Darüber hinaus ist es erwiesen, dass unter feuchten Bedingungen, Flächen mit einem hohen Randwinkel verzögern effizienter als diejenigen mit einem niedrigen Kontaktwinkel24einfrieren. Aus diesen beiden Gründen sind SH Oberflächen die am besten geeignete Flächen um Vereisung zu mildern. Jedoch möglicherweise die Lebensdauer der superhydrophob Oberflächen ein wesentlicher Punkt, da Vereisungsbedingungen in der Regel aggressiv25 sind. Einige Studien haben festgestellt, dass SH Oberflächen nicht die beste Wahl sind für die Verringerung des Eis Adhäsion26. Einmal das Eis bildet sich auf der Oberfläche, es bleibt fest angeschlossenen aufgrund von Unebenheiten der Oberfläche. Die Rauheit erhöht die Eisfläche Kontaktfläche und die Unebenheiten wirken als ineinander greifende Agenten26. Langlebige SH Flächen wird empfohlen, um Vereisung zu vermeiden, gibt es keine Spuren von Eis auf der Oberfläche bereits vorhanden.

In dieser Arbeit präsentieren wir Ihnen mehrere Protokolle, um dauerhafte SH Oberflächen auf Metall Substrate zu produzieren. Als Substrat verwenden wir Aluminium (Al), denn es weit in der Industrie verbreitet ist, und die Aufnahme des Anti-Icing Eigenschaften besonders relevant für bestimmte Anwendungen (Ski Resorts Einrichtungen, Luftfahrt, etc. ist). Wir bereiten Sie drei Arten von Oberflächen: eine strukturierte Al-Oberfläche mit einer Fluorpolymer Beschichtung, eine strukturierte Al Oberfläche silanisiert mit einer Fluorosilane und einem Ceria Stearin-Säure Bilayer auf eine Al-Substrat beschichtet. Ähnliche Techniken17,27,28,29 bieten 100-300 nm Schichtdicken oder sogar monomolekularen Film Filme. Für jede Oberfläche wir vermessen ihre Benetzung Eigenschaften und Trageversuche durchgeführt. Schließlich haben wir ihre Anti-Icing-Leistung mit drei Tests zielte darauf ab, die unabhängig voneinander die drei Eigenschaften, die in Abbildung 1dargestellte probe analysiert.

Unser Protokoll basiert auf dem Schema in Abbildung 2dargestellt. Sobald die SH Al Oberflächen vorbereitet sind, werden ihre Benetzung Eigenschaften und Topographie analysiert, um ihre Ölabweisung Eigenschaften und Rauheit Merkmale zu bestimmen. Die Benetzung Eigenschaften werden analysiert, indem Prellen Tropfen Experimente, das ist eine Technik, die Wasser Zugfestigkeit Haftung verbunden. Da die Beobachtung der Drop prallt erforderlich ist, eignet sich diese Technik nur für superhydrophob Oberflächen13. Für jede Oberflächenbehandlung haben wir mindestens vier Anti-Icing-Tests durchzuführen und ein weiterer vier Proben, die Haltbarkeitstests durchzuführen. Die Schäden, die nach jedem Haltbarkeitstest analysiert wurde, durch die Messung des Verlust der Benetzung, Eigenschaften und Funktionen der Rauheit. Ähnlich wie Haltbarkeit tests vorgeschlagen, die in dieser Arbeit vor kurzem für andere Metalloberflächen27,30gebrauchten waren.

Über die Anti-Icing-Tests ist das Ziel dieser Studie zu bestimmen, ob die Verwendung der produzierten SH Al Oberflächen eignen sich als Anti-Icing-Agenten. Daher analysierten wir, zum Vergleich: die Leistung der beiden Kontrollproben: (a) eine unbehandelte Al-Probe (glatte hydrophilen Probe) und (b) eine hydrophobierten aber nicht strukturierte Probe (glatte hydrophobe Probe). Für den gleichen Zweck die Verwendung von einer strukturierten aber nicht hydrophobierten Oberfläche von Interesse sein könnten. Leider, diese Oberfläche ist extrem benetzbar und Anti-Icing-Tests nicht durchgeführt werden, für sie.

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Protokoll

Hinweis: Das Protokoll folgt dem Schema in Abbildung 2dargestellt.

1. die Probenvorbereitung

  1. Schneiden und reinigen
    1. Verwenden eine Metall Scherung, 250 x 250 mm x 0,5 mm Platten aus Aluminium in 25 mm x 45 mm x 0,5 mm Stücke schneiden.
      Hinweis: Besondere Vorsicht ist bei der Verwendung von Metall Scherung und Spezialausbildung kann erforderlich sein.
    2. Entfernen Sie die Schutzfolie auf einer Seite der Probe und waschen Sie diese Seite mit etwa 50 mL Reinigungslösung. Waschen Sie die Proben mit behandschuhten Händen sanft. Vermeiden Sie den Einsatz von abrasiven Topfreinigern.
    3. Die Proben reichlich in einen Strom von destilliertem Wasser abspülen. Anschließend Tauchen jede Probe in 30 mL 96 % Ethanol, beschallen es für 300 s, und wiederholen Sie in 30 mL Reinstwasser für 300 s.
    4. Die Proben aus dem Wasser nehmen und für 1 h bei Raumtemperatur trocknen.
  2. Ätzen
    1. Bereiten Sie für die Radierung Reaktion eine 4 M Lösung von HCl in Reinstwasser13. Tauchen jede Probe in 80 mL dieser Lösung für 480 s. Die Reaktion wird energischer nach ca. 360 s, wenn die native Oberfläche Oxidschicht entfernt wird.
      Achtung: Aus Sicherheitsgründen durchzuführen Sie diese Reaktion in einem Abzug. Kittel, Handschuhe und Schutzbrille zu tragen.
    2. Neben den Becher mit der Säurelösung bereiten Sie ein weiteres Becherglas mit Reinstwasser zu abrupt die Reaktion zu stoppen. Pinzette Polytetrafluorethylen, die saure Lösung die Probe entnehmen und ins Wasser tauchen. Spülen Sie die Probe in reichlich Reinstwasser.
    3. Trocknen Sie die Proben von bläst sie mit gefilterten und komprimierte Luft vollständig. Beachten Sie, dass die Probe nach der Radierung Reaktion superhydrophile ist und trocknen kann eine schwierige Aufgabe sein. Nach der makroskopischen Wasserentzug durch Einblasen, entfernen Sie Spuren von Wasser in einem Ofen bei 120 ° C für 600 s.
      Hinweis: Dieser Trocknungsprozess wesentlich, vor allem für Proben zur späteren silanisiert werden.
  3. Hydrophobierung
    1. Hydrophobierung von FAS-17 Silanisierung
      1. Vor der Dampfphase Silanisierung, behandeln die Proben mit Luftplasma für 600 s mit einem Plasma cleaner mit 100 w. Dieser Vorgang aktiviert die Oberfläche Funktionsgruppen (-OH-Gruppen), die als Linker, die Silan-Moleküle fungieren.
      2. Anschließend stellen Sie die Proben in einer Glas-Petrischale leicht geneigt mit Hilfe einer PIPETTENSPITZE, die Oberfläche leicht zu neigen. Kaution zwei 50 µL 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluorodecyl-Triethoxysilane (FAS-17) auf der Petrischale neben der Probe13Tropfen.
      3. Decken Sie die Petrischale teilweise ab und legen Sie sie über Nacht in einem Exsikkator Luft evakuiert. Zu guter Letzt lüften der Exsikkator. Entfernen Sie die Proben, die bereit sind, zu verwenden.
    2. Hydrophobierung von Fluorpolymer (Polytetrafluorethylen) Ablagerung
      1. Sprühen Sie die geätzten Proben16 von ca. 10 cm mit einer Lösung aus amorphen Fluorpolymer in einem Fluorcarbon Lösungsmittel in einem Verhältnis von 1/20 (V/V)16. Ein Duft-Diffusor mit der Lösung gefüllt kann für diesen Zweck verwendet werden. Bei Raumtemperatur für 600 S. Wiederholen Sie den gleichen Prozess über eine Oberfläche sauber geätzt, um eine glatte hydrophobe Aluminiumoberfläche machen trocknen lassen (Rein = 0.25±0.03 µm).
      2. Eine zweite Schicht auftragen und einführen der Proben in einem 110 ° C Backofen für 600 s, um die vollständige Entfernung des Lösungsmittels und eine Vernetzung der Fluorpolymer-Beschichtung zu gewährleisten. Dieser Prozess erhöht die Haltbarkeit, wie vom Hersteller angegeben.
    3. Hydrophobierung von Ceria Stearin-saurem Niederschlag
      1. Reinigen der geätzten Proben in Aceton/Ethanol/Wasser, Beschallen sie für 300 s in Wasser und trocknen Sie sie in einem Fluss von Druckluft.
      2. Tauchen Sie die Proben31 in 50 mL wässrige Lösung mit 2 g Cerium Bortrichlorid Heptahydrat (CeCl3·7H2O) und 3 mL 30 % Wasserstoffperoxid (H2O2). Inkubation der Probe eingetaucht in die Lösung in einem Ofen 40 ° C für 1 h.
      3. Aus der Projektmappe entfernen, in destilliertem Wasser spülen und trocknen Sie es in einem Ofen 100 ° C für 600 s.
      4. Eintauchen die Probe in einer 30 mM-Ethanol-Lösung von Stearinsäure für 900 s, in Ethanol spülen und trocknen Sie es in einem Ofen 100 ° C für 600 s.
        Hinweis: Sobald getrocknet und auf Raumtemperatur abgekühlt, die Proben sind gebrauchsfertig. Die SH-Oberflächen mit der Beschichtung Ceria Stearin-Säure produziert werden nachstehend als Ce-SA beschichteten Oberfläche bezeichnet.

2. Beispiel Charakterisierung

  1. Benetzung Analyse
    1. Prellen Tropfen Experimente
      1. Bewerten Sie Wasser Ölabweisung Grad der hergestellten Probe durch das Prellen Tropfen Experimente13. Die Anzahl der Sprünge von einem Tropfen, der aus einer festen Spritze freigegeben wird, dessen Nadel befindet sich am (10,1 ± 0,2) gegeben zu quantifizieren mm über der Oberfläche. Das Drop-Volumen beträgt in der Regel 4 µL.
      2. Erfassen Sie die Sequenz mit einer Highspeed-Kamera. In der High-Speed-video Datenerfassungs-Software zu beheben die Erfassungsrate auf 4200 Bilder pro Sekunde und die Belichtungszeit um 235 µs.
      3. Sobald das Video aufgenommen wurde, wählen Sie die Sequenz ab dem Moment, wenn der Tropfen freigegeben wird, bis die Tropfen bereits in vollen Kontakt mit der Probe (nicht mehr Reflexionen eingehalten werden). Die video-Datei zu speichern.
      4. Erkennen Sie für jedes Bild das Fallrohr mit Software32. Anschließend quantifizieren Sie die Anzahl der Sprünge mit bloßem Auge bei der Wiedergabe von video-Sequenz. Für den Fall, daß es nicht leicht zu erkennen ist, die Anzahl der Maxima oberhalb der Mitte der Masse Position des statischen Tropfens (mehr als 15-20 %).
    2. Schwenkbare Platte Experimente
      1. Verwenden Sie diesen Test nur für die Schäden, die durch jede spezifische Verschleiß-Test zu quantifizieren. Analysieren Sie die Scherung Adhäsion der Wassertropfen mit Platte Experimente (TPE)33 mit einem Labor entwickelt kippbaren Apparat34kippen.
      2. Verwenden Sie Seitenansicht Bildaufnahme einer sessile Drop hinterlegt auf der Probe an eine Neigbare Plattform befestigt. Während der Bildaufnahme (bei konstanten Abtastrate von 16 Bildern pro Sekunde) neigen Sie die Plattform mit konstanter Winkelgeschwindigkeit (5 ° / s). Daher erfassen Sie eine Tropfen Bild jedes 0,31 °.
        Hinweis: Über einem bestimmten Neigungswinkel der Drop bewegt (Folien/Rollen / aus) auf der Oberfläche und dieser Zustand kann dazu dienen, die fortschreitende und Geheimratsecken Kontaktwinkel bestimmen (ACA und RCA, beziehungsweise) gleichzeitig. Die minimale Neigungswinkel, die eine globale Verschiebung der Oberleitung produziert (bergauf und bergab Kontaktlinie Punkte gleichzeitig bewegen) ist der gleitenden Winkel (SA) genannt. Der SA ist der Wert hier aus TPE berichtet.
  2. Rauheitsmessungen
    1. Analysieren Sie die Mikro-Rauheit der Proben mit einem weißen Licht confocal Mikroskop. Legen Sie einen Scanbereich von 0.252 x 0,187 mm pro einzelne Topographie.
    2. Nehmen Sie mindestens 4 einzelne Topographien je Probe. Verwenden Sie das Ziel der Vergrößerung 50 X 200 vertikale Flächen in vertikalen Schritten von 0,2 µm. bestimmen Sie die Ra-Faktor (arithmetische Rauheit Amplitude) erfassen.

3. die Dauertests

Hinweis: Bewerten Sie den Schaden separat von jedem Verschleiß-Agent induziert. Leiten Sie nicht mehr als ein Verschleiß-Test pro Probe.

  1. Seitliche Abrieb tests
    Hinweis: Die seitliche Abrieb-Tests (siehe Abbildung 3a) werden mit einem kommerziellen lineare Schleifmittel durchgeführt. Dieser Test soll den Verschleiß induziert durch tangentiale Verschiebung von einer standard-abrasive Spitze gegen eine Oberfläche zu bewerten. Dieses Gerät ermöglicht die Verwendung einer Vielzahl von Schleifmitteln, vielfältige Anwendung Drücke, laterale Geschwindigkeiten und Gesamtzahl der abrasiven Zyklen35einstellen.
    1. Verwenden Sie ein standard Kautschuk abrasive CS-10, vom Hersteller zur Verfügung gestellt. Beheben Sie der Geschwindigkeit auf 20 Zyklen/min. Steuerung den angewandte Druck mithilfe Gewichte. Einstellen des Mindestdrucks erlaubt durch das Instrument, das entspricht einem Gesamtgewicht von 350 g.
      Hinweis: In Anbetracht der Spitze Breite (6.70±0.05 mm), und das Gewicht verwendet, der entsprechenden Anpressdruck für diese Einstellungen ist 97.3±1.4 kPa. Die Gesamtfläche getragene wird durch die Breite an der Spitze und die Gesamtlänge für jeden Zyklus Abrieb begrenzt. Setzen Sie ihn auf 38,1 mm.
    2. Bewerten Sie für jede Probe den Verschleiß nach 1, 2, 3 und 5 Zyklen induziert.
      1. Nach jeder Behandlung Verschleiß Druckluft sanft Bürsten die Oberfläche (mit dem Pinsel des Herstellers), spülen Sie mit Wasser, und Schlag auf verwenden. Bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften mithilfe von TPE, wie im Abschnitt 2.1.2 beschrieben.
  2. Abrasive Partikel Schlagprüfung
    1. Führen Sie die Schlagprüfung Partikel mithilfe der Set-up gezeigt in Abb. 3 b, inspiriert von der standard Abrieb testen D968. Abrasive Sand aus einem Glastrichter Veröffentlichung 30 mL (ca. 55 g). Suchen Sie ihre extremen Ende (25±1) cm von der Oberfläche.
    2. Verwenden Sie Trichter Hahn (12±1) mm Durchmesser und eine Länge von (97±1) mm. setzen Sie den Trichter senkrecht, während die Probe 45° neigen. Nach Auswirkungen auf die Probe, sammeln Sie den Sand in einem Behälter unten platziert.
    3. Nachdem ein Verschleiß-Zyklus durchgeführt ist, spülen Sie die Oberfläche mit destilliertem Wasser, trocknen Sie ihn in einen Strom von Druckluft und bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften von TPE (Abschnitt 2.1.2). Wiederholen Sie der gesamte Vorgang bis zu 3 Mal für jede Probe.
  3. UV-Ozon-Oberfläche Abbau-test
    1. Führen Sie den UV-Ozon-Abbau-Test mit einer Ozon Reiniger. Behandeln Sie jede Probe bei Raumtemperatur für 600 s und wiederholen Sie den Zyklus einmal.
    2. Anschließend spülen Sie die Oberflächen in Wasser und trocknen Sie sie mit Druckluft.
    3. Bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften von TPE beschrieben in Abschnitt 2.1.2, um festzustellen, ob die superhydrophob Eigenschaften nach UV-Bestrahlung bleiben.
  4. Wassertest eintauchen
    1. Bewerten Sie den Verschleiß durch Wasserkontakt nach einem langwierigen Wasserlagerung induziert. Stellen Sie die Probe in einen 100-mL-Becherglas von Reinstwasser für 24 h.
    2. Die Proben aus dem Wasser nehmen, mit Druckluft Trocknen und legen Sie sie in ein 120 ° C Backofen für 600 s um eine vollständige Entfernung des Wassers von der Oberfläche zu gewährleisten. Wenn die Oberfläche vollständig getrocknet ist, bewerten Sie die Benetzung Eigenschaften nach Kontakt mit Wasser unter Verwendung des Protokolls im Abschnitt 2.1.2 beschrieben.

4. Anti-Icing Effizienz Bewertung

Hinweis: Die Anti-Icing-Effizienz-Bewertung basiert auf drei Aspekte, die in Abbildung 1dargestellt.

  1. Unterkühlt Wasser tropft test
    Hinweis: Die unterkühlt Wasserabweisung der Proben wird durch das Set-up gezeigt in Abbildung 4agetestet. Die Probe wird in einem eiskalten Kammer bei – 20 ° C, eingeführt, der auf einer Plattform geneigt (30°) befestigt ist. Eine Mischung aus Eis und destilliertem Wasser im Gleichgewicht (bei stabilisierter Temperatur von 0 ° C) befindet sich vor dem eisigen Saal.
    1. Das kalte Wasser in der Kammer mit einem peristaltischen Pumpe Pump und haben es in das Gefriergerät zirkulieren, bevor sein tropfte auf die Probe mit einer niedrigen Rate von 1 Tropfen alle 3 Sekunden. Einzelne Tropfen haben ein Volumen von rund 50 µL.
    2. Sobald die tropfende Prozess eingeleitet wird, ein seitliches Bild der Probe erfassen alle 10 s zu bestimmen, ob Eisbildung auftritt.
  2. Einfrieren von Verzögerung test
    1. Durchführen Sie die eiskalten Verzögerung Test innerhalb der gleichen Einfrieren Kammer, die im vorherigen Abschnitt genannten.
    2. Der Anteil an Traubeneichen Tropfen lagern sich auf der Probe, die Einfrieren, für jede Temperatur während eines abkühlungsprozesses von Raumtemperatur bis ca.-25 ° C. Das Set-up für diesen Test ist in Abbildung 4 bdargestellt.
    3. Ebene der Probe (mit NULL Neigung) und sessile Tropfen sorgfältig, um Roll-off zu vermeiden. Aufgrund der hohen Beweglichkeit der Tropfen auf wasserabweisende Oberflächen legen Sie eine geringere Anzahl von ihnen auf SH-Proben. Wiederholen Sie das Experiment für SH Oberflächen mehrmals.
    4. Überwachen Sie die Temperatur und Relative Luftfeuchtigkeit mithilfe einer Thermo-Sonde. Die Relative Luftfeuchtigkeit (RH) mit einem kommerziellen Luftbefeuchter zu kontrollieren. Der RH ist etwa 95 %, wenn das Gerät eingeschaltet ist, und es bis zu ca. 40 % verringert, wenn das Gerät ausgeschaltet ist.
    5. Rund 200 Tropfen 30 µL pro Probe (Drop Einfrieren ist ein stochastisches Phänomen, und die Analyse erfordert den Einsatz einer großen Anzahl von Tropfen).
      Hinweis: Damit, für diesen Test verwenden Sie größere Proben als die für den Rest des Studiums. In diesem Fall die Größe beträgt 125 mm x 62,5 mm und passen das Protokoll um entweder die Probe oder Hydrophobize ihre Oberflächen auf die neuen Dimensionen der Probe Ätzen.
    6. Legen Sie die Probe in der Mitte des Unterteil des Gerätes auf eine isolierende Plattform. Ein Array von 70 Tropfen pro Probe (25 für die superhydrophob Probe) sanft zu hinterlegen. Schließen Sie den Gefrierschrank und schalten Sie ihn ein.
      Hinweis: Die Temperatur sinkt linear in der Zeit von Raumtemperatur bis ca.-25 ° C. Die Rate des Abkühlens hängt von der relativen Luftfeuchtigkeit. Bei geringer relativer Luftfeuchtigkeit (Luftbefeuchter unplugged) nimmt der gesamte Prozess rund 2 Stunden, während es braucht weniger Zeit (ca. 1 Stunde), wenn der Befeuchter angeschlossen ist. Sobald die Temperatur unter 0 ° C ist, beginnen die Tropfen zu Keimbildung.
    7. Die Anzahl der Tropfen, die für jede Temperatur (in Abständen von 0,5 ° C), bis alle eingefroren sind, wird die Gesamtheit der Tropfen eingefroren.
  3. Eis-Haftungstest
    1. Quantifizieren Sie die Kraft, die angewendet werden muss, um (abziehen) ein Stück Eis mit einem steuerbaren Kontakt Bereich lösen, die auf jede Probe gebildet worden ist. Führen Sie diese Tests mit den Aufbau in Abbildung 4 cdargestellt.
    2. Geschnitten Sie ein Polytetrafluorethylen Rohr mit Innendurchmesser von 10 mm in Zylinder ~ 28 mm Höhe, mit einer Schere. Drücken Sie den Zylinder gegen die Probe. 1,2 mL destilliertem Wasser einfüllen. Einführung des gefüllten Zylinders im eiskalten Saal und 1 h warten.
      Hinweis: Sobald das Wasser vollständig gefroren ist, ist die Probe mit dem Zylinder auf eine Plattform mit einem Schließblech fest.
    3. Binden Sie den Zylinder auf eine digitale Kraftmessgerät mit einem Nylonfaden. Die Art und Weise, die dieser Zylinder auf das Gewinde und die Ausrichtung des Zylinders in Bezug auf den Thread gebunden ist, hängt davon ab, welche Art (Scherung oder die Zugfestigkeit) Haftung unter Bewertung ist. Beheben Sie diese Anzeige auf einem motorisierten Prüfstand. Schließen Sie den eiskalten Saal und warten auf 600 s.
    4. Das Messgerät aus der Probe mit einer konstanten Geschwindigkeit von (10 ± 0,5) mm/min zu verdrängen.
      1. Passen Sie diese Geschwindigkeit manuell in der Systemsteuerung des motorisierten Prüfstandes. Klicken Sie auf das Symbol des Programms steuern die Dynamometer-Messungen. Drücken Sie START , die Kraft aufnehmen.
      2. Unmittelbar nach bewegen Sie der Dynamometer nach oben durch halten durch Drücken der Taste unten vertikale Verschiebung in der Systemsteuerung motorisierte Stand.
    5. Wenn die Verschiebung der Dynamometer in Bezug auf die Probe eine Erweiterung des Threads und eine Trennung von dem Eis aus der Probe erzeugt, klicken Sie auf Beenden und speichern Sie die Datei generierten Daten.
      Hinweis: Das Messgerät überwacht die Kraft in Bezug auf Zeit. Zu wissen, die Geschwindigkeit, in der das Dynamometer ist, verdrängt (10 mm/min), bestimmen Sie die Kraft in Bezug auf die Verschiebung. Dies dient dazu, die Bruch-Kraft (maximale Kraft behalten) und die Haftfestigkeit pro Flächeneinheit zu bestimmen.
    6. Die Scherung Adhäsion zu bewerten, wenn der Pull-off seitlich durchgeführt wird. Die Kraft ist in diesem Fall parallel auf die Kontaktfläche angewendet (siehe Abbildung 4 b). Beheben Sie zu diesem Zweck die Probe senkrecht zu und den Thread mit einem Metallring der Zylinderfuß an. Ziehen Sie dieser Ring durch das Messgerät, bis die Probe durch Scherung Verschiebung von der Oberfläche löst.
      Hinweis: Die Zugfestigkeit Haftungstest wertet die Spitzenkraft und Arbeit benötigen, um ein Stück Eis von der Oberfläche zu lösen, wenn es vertikal gezogen wird.
    7. In diesem Fall Bohren Sie zwei kleine Löcher an der Zylinderwand, die dazu dienen, den Zylinder an das Messgerät anschließen. Dann ziehen Sie es vertikal, bis das Eis schließlich von der Oberfläche gelöst ist.

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Ergebnisse

Die Benetzung und Rauheit Eigenschaften der SH-Oberflächen, die in dieser Studie verwendet wurden sind in Abbildung 5dargestellt. Die durchschnittliche Anzahl der Sprünge für jede Probe gemessen wird in Abbildung 5a und die durchschnittliche Rauheit ist in Abbildung 5 bgezeigt. Es gibt keine Korrelation zwischen der Rauheit und Benetzungseigenschaften. Die Anzahl der Reflexionen für die Polytetrafluo...

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Diskussion

In diesem Beitrag zeigen wir Strategien um wasserabweisende Oberflächen auf Aluminium Substraten zu produzieren. Darüber hinaus zeigen wir Methoden, um ihre Benetzung Eigenschaften, Rauheit, Langlebigkeit und Anti-Icing Leistung charakterisieren.

Um die SH-Oberflächen vorzubereiten, haben wir zwei Strategien verwendet. Die erste Strategie integriert die richtige Rauhigkeit Grad um die intrinsische hierarchische Struktur der SH Oberflächen durch säureätzung zu erreichen. Dieser Prozess ist beso...

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Offenlegungen

Wir haben nichts zu veröffentlichen.

Danksagungen

Diese Forschung wurde unterstützt durch die Projekte: MAT2014-60615-R und MAT2017-82182-R finanziert der State Research Agency (SRA) und der Europäische Fonds für regionale Entwicklung (EFRE).

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Salzsäure, 37%SICAL, S.A.AC07411000für das Säureätzen
verwendet 1H,1H,2H,2H-Perfluordecyltriethoxysilan, 97%Sigma-Aldrich658758für die Silanisierung mit FAS-17
Dupont AF1600DupontD10389631für die Fluropolymerabscheidung
verwendet FC-723M, Fluorinet1100-2-93für die Fluropolymerabscheidung (Flurokohlenstofflösungsmittel),
Cer(III)-chlorid-Heptahydrat, 99,9 %Sigma-Aldrich228931für die Abscheidung von Ceria-Beschichtungswasserstoffperoxid-Lösung
, 30 %Sigma-AldrichH1009für die Abscheidung von Ceria-Beschichtungs-Stearinsäure
usw. 98,5%Sigma-AldrichS4751für die Ceria-Beschichtungsabscheidung
EthanolSICAL, S.A.16271wird bei
AcetonSICAL, S.A.1090durchgehend verwendet
Aluminiumbleche 0,5 mmMODULOR (Deutschland)125993Substrate verwendet durch
Micro-90 konzentrierte ReinigungslösungSigma-AldrichZ281506
Ultrareines Milli-Q WasserMilliporenicht mehr hergestelltverwendet überall
Plasmaätzer/Asche/Reiniger EMITECH K1050XAnameK1500XDEV-001verwendet in der
gesamten PCC-SoftwareAMETEKEinstellungder Software zur Steuerung der Hochgeschwindigkeitskamera Phantom MIRO 4
Hochgeschwindigkeitskamera Phantom Miro 4AMETEKeingestelltVerwendung für Bouncing
Drop-Experimente Open Loop PLµ 2.32UPC-CD6 & Sensofar Tech S.L.Version 2.32Software, die PLµ steuert; Profiler für konfokale Bildgebung
Plµ-Profiler für konfokale Bildgebung 2300Sensofar Tech S.L.abgekündigtverwendet für Rauheitsmessungen
TABER 5750 LINEAL ABRASERTABER5750wird für seitliche Abriebtests
verwendet Abbrasivsand: ASTM 20-30 SAND C778U.S. SILICA COMPANY (USA)1-800-635-7263wird für abrasive Aufpralltests verwendet
Ozonreiniger: PSDP-UV4T, Digitales UV-OzonsystemNovascamUV-Ozon-Abbautest
Peristalitische Pumpe GILSON 312, FrankreichGILSON (Frankreich)abgekündigtgebraucht für Wassertropftest
NylonfadenDracon Angelschnur, Izorline internacional, inc. (USA)abgekündigtgebraucht für Eishaftungstests Digitales
Kraftmessgerät (ZTA-200N, ZTA SeriesIMADA (USA)370199verwendet für Eishaftungstests
Motorisierter Prüfstand I, MH2-500N-FAIMADA (USA)366942für die Prüfung der Eishaftung
Force Recorder ProfessionalIMADA (USA)Version 1.0.2von IMADA bereitgestellte Software zur Registrierung der Kraft
HYGROCLIP XD - STANDARD SONDERotronicabgekündigtTemperatur- und Feuchtigkeitssonde
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Referenzen

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