Method Article

Eine modulare mikrofluidische Technologie für systematische Studien von kolloidalen Halbleiter-Nanokristallen

DOI:

10.3791/57666

⸱

May 10th, 2018

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1Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University, 2Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

In This Article

Summary

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Hier detailliert sind die Bedienung und Montage Protokolle der eine modulare mikrofluidische Screening-Plattform für die systematische Charakterisierung von kolloidalen Halbleiter Nanocrystal Synthesen. Durch einstellbaren System Arrangements kann hocheffiziente Spektren Sammlung Skalen 4 Größenordnungen Reaktionszeit innerhalb eines Transfer-gesteuerte Probenahme durchgeführt werden.

Abstract

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Eine schnell wachsende Klasse von Materialien in kommerziellen Elektronik, wie Licht emittieren kolloidalen Halbleiter-Nanokristallen, bekannt als Quantum dots (QDs), Dioden (LEDs) und Photovoltaik (PVs). Unter dieser Materialgruppe haben anorganische/organische Perovskites deutliche Verbesserung und Potenzial für eine hocheffiziente und kostengünstige PV-Fertigung aufgrund ihrer hohen Ladung Träger Mobilitäten und Lebenszeiten nachgewiesen. Trotz der Möglichkeiten für Perowskit QDs in großflächige Photovoltaik- und LED-Anwendungen hat der Mangel an grundlegenden und umfassendes Verständnis von deren Wachstum wegen deren Anpassung in kontinuierlichen Nanofertigung Strategien gehemmt. Traditionelle Kolben-basierten Screening Ansätze sind in der Regel teuer, arbeitsintensiv und ungenau für effektiv charakterisieren die breiten Parameter Raum und Synthese Vielfalt für kolloidale QD Reaktionen relevant. In dieser Arbeit ist eine vollständig autonome mikrofluidischen Plattform entwickelt, um große Parameterraum der kolloidalen Synthese von Nanokristallen in einem kontinuierlichen Fluss Format zugeordnet systematisch zu untersuchen. Durch die Anwendung eines Romans drei Anschlüssen Durchflusszelle und modulare Erweiterung Reaktorblöcke zu übersetzen kann das System schnell Fluoreszenz und Absorptionsspektren über Reaktor Längen 3-196 cm sammeln. Die einstellbare Reaktor Länge nicht nur entkoppelt die Verweilzeit von der Geschwindigkeit abhängigen Stoffaustausch, die Sampling-Raten und Chemikalienverbrauch durch die Charakterisierung von 40 einzigartige Spektren innerhalb einer einzigen auch wesentlich verbessert ausgewogenen System. Sample-Raten bis zu 30.000 einzigartige Spektren pro Tag erreichen können, und die Bedingungen decken 4 Größenordnungen in Residenz Zeiten bis 100 ms - 17 min hin. Weitere Anwendungen dieses Systems würde die Rate und die Präzision der materiellen Entdeckung und screening-Untersuchungen in Zukunft erheblich verbessern. In diesem Bericht detailliert sind die System-Materialien und Montage Protokolle mit einer allgemeinen Beschreibung der automatisierten Probenahme Software und offline-Datenverarbeitung.

Introduction

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Das Aufkommen von Halbleiter-Nanokristallen, besonders Quantenpunkte, hat bedeutende Fortschritte in der elektronischen Materialien Forschung und Fertigung angetrieben. Beispielsweise zeigt Quantenpunkt LED1 bereits in kommerziell erhältlichen "QLED" eingeführt worden. Vor kurzem haben die Perovskites unter dieser Klasse von Halbleitern, erhebliches Interesse und Forschung in Richtung High-Efficiency und kostengünstige PV-Technologien ausgelöst. Seit die erste Demonstration einer Perowskit-basierte PV im Jahr 2009 hat2 Labormaßstab-Wirkungsgrad von Perowskit-basierte Solarzellen mit einer Rate von keiner PV-Technologie i....

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Protocol

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1. Reaktor Montage

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Abbildung 1 . Detaillierte Darstellung der Montage Beispielprozess Plattform. Die Paneele zeigt ein Schritt für Schritt Beispiel für ein Probe-Plattform Montageprozess Detaillierung (i) die ursprüngliche Anordnung der Verschiebetisch und optische pfostenhalter auf Montage Brot breit, (Ii) die Montage der Vorstufe Röhre Montage Stadium und die Flow cell auf optische Beiträge, (Iii) die Anlage des mikrofluidischen Schläuche zu den....

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Results

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Spektren zu probieren: Mit Hilfe der diskutierten mikrofluidischen Plattform, die Keimbildung und das Wachstum Phasen von kolloidalen Halbleiter-Nanokristallen bei der Synthese-Temperatur können direkt untersucht werden durch die Überwachung der Zeitentwicklung der Absorption und Fluoreszenz Spektren von der gebildeten Nanokristalle unter einheitlichen Bedingungen mischen. Abbildung 5 A zeigt einen Beispiel-Satz von Spektren .......

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Discussion

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Automatische Probenahme-System: Autonome Betrieb der Screening-Plattform erfolgt mit einer Zentralsteuerung finite State Machine. Bewegung zwischen diesen Zuständen erfolgt sequentiell mit mehrere rekursive Segmente für Betrieb über eine unterschiedliche Anzahl von Stichproben Bedingungen zu ermöglichen. Das allgemeine Systemsteuerelemente können in 3 Kern Stufen unterteilt werden. Zunächst beginnt das System mit einer Initialisierung Schritt, schafft Kommunikation über jede USB-gesteuerte Komponente aut.......

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Disclosures

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North Carolina State University hat eine vorläufige Patent (Nr. 62/558.155) auf der Plattform diskutiert mikrofluidischen eingereicht.

Acknowledgements

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Die Autoren erkennen dankbar die finanzielle Unterstützung durch die North Carolina State University. Milad Abolhasani und Robert W. Epps bestätigen dankend finanziellen Unterstützung aus der Gewährung von UNC-Research Initiative "Chancen" (UNC-ROI).

....

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
ToluolFisher ScientificAC36441001099,85 % mehr als Molekularsiebe
ÖlsäureSigma Aldrich364525  ALDRICHtechnische Qualität 90 %
Cäsiumhydroxid (50 Gew.-% in Wasser)Sigma Aldrich232041 ALDRICH50 Gew.-% in Wasser > 99,9 % Spurenmetalle
Blei(II)-oxid SigmaAldrich211907 SIGMA-ALDRICH99,9 % Spurenmetallbasis
TetraoctylammoniumbromidSigma Aldrich294136 ALDRICH98 %
1/16" OD, 0,04" ID FEP-SchlauchMicroSolv48410-40
1/16" OD, 0,02" ID ETFE-SchlauchMicroSolv48510-20
0,02" PEEK-T-Stück mit DurchgangslochIDEX Gesundheit & Gesundheit ScienceP-712
1/4-28 ETFE flanschlose Aderendhülse für 1/16"IDEX Gesundheit & ScienceP-200N
1/4-28 PEEK flanschlose Mutter für 1/16"IDEX Gesundheit & ScienceP-230
4-Wege-PEEK-WinkelventilIDEX Health & Germany ScienceV-100L
SpritzenpumpeHarvard Apparatus70-3007
8 mL EdelstahlspritzeHarvard Apparatus70-2267
25 mL GlasspritzeScientific Glass Engineering25MDF-LL-GT
Optisches SteckbrettThorLabsMB1224
300 mm TranslationstischThorLabsLTS300
Optischer PfostenThorLabsTR2-4TR2, TR3 oder TR4
Optischer PfostenhalterThorLabsPH4-6PH4 oder PH6
365 nm LEDThorLabsM365LP1 LED-Treiber
ThorLabsLEDD1B
600 Mikron PatchkabelOcean OpticsQP600-1-SR
Deuterium-Halogen-LichtquelleOcean OpticsDH-2000-BAL
MiniaturspektrometerOcean OpticsFLAME-S-XR1-ES
Multifunktionale I/O-Bauelemente (DAQ)National InstrumentsUSB-6001
Virtual Instrument SoftwareNational InstrumentsLabVIEW 2015 SP1
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References

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  1. Tan, Z. -K., Moghaddam, R. S., et al. Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite. Nature Nanotechnology. 9 (9), 687-692 (2014).
  2. Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells. Journal of the American Chemical Society.

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Microfluidic PlatformColloidal NanocrystalsQuantum DotsPerovskite SynthesisFlow ReactorSpectral AnalysisResidence TimeHigh Throughput ScreeningAutomated SamplingOptical Spectra

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