Methodenartikel

Mikrofluidische Vorbereitung der flüssigen kristallenen Elastomer Aktoren

DOI:

10.3791/57715

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20. Mai 2018

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1Department of Organic Chemistry, Johannes Gutenberg University, 2CNRS, ICS UPR 22, Université de Strasbourg

* These authors contributed equally

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Dieser Artikel beschreibt den mikrofluidischen Prozess und Parameter zu betätigende Partikel aus flüssigen kristallenen Elastomere vorzubereiten. Dieser Prozess ermöglicht die Vorbereitung der Betätigung Partikel und die Variation der Größe und Form (aus Oblaten zu stark prolate, Kern-Schale und Janus Morphologien) sowie das Ausmaß der Betätigung.

Zusammenfassung

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dieser Beitrag konzentriert sich auf mikrofluidischen Prozess (und seine Parameter) zu betätigende Partikel aus flüssigen kristallenen Elastomere vorzubereiten. Die Vorbereitung besteht in der Regel bei der Bildung von Tröpfchen mit geringen molaren Masse Flüssigkristalle bei erhöhten Temperaturen. Anschließend sind diese Partikel Vorstufen in das Strömungsfeld der Kapillare orientiert und verfestigt durch eine Vernetzung-Polymerisation, die die endgültige betätigende Partikel produziert. Die Optimierung des Prozesses notwendig, die betätigende Partikel und die richtige Variation der Prozessparameter (Temperatur und Durchflussmenge Rate) zu erhalten und erlaubt Variationen in Größe und Form (aus Oblate zu stark prolate Morphologien) sowie die Ausmaß der Betätigung. Darüber hinaus ist es möglich, die Art der Betätigung von Dehnung Kontraktion je nach Direktor Profil veranlasst, die Tropfen während des Fließens in der Kapillare, die wieder abhängig von der Mikrofluidik-Prozess und seine Parameter variieren. Darüber hinaus können Teilchen von komplexeren Formen, wie Kern-Schale-Strukturen oder Janus Partikel durch Anpassen der Installation vorbereitet werden. Durch die Variation der chemischen Struktur und Vernetzung (Verfestigung) von der flüssigen kristallenen Elastomer-Modus kann auch betätigende Partikel ausgelöst durch Wärme oder UV-Vis-Bestrahlung vorzubereiten.

Einleitung

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Mikrofluidische Synthesen sind eine bekannte Methode zur Herstellung von flüssigen kristallenen Elastomer (LCE) Aktoren in den letzten paar Jahren1,2,3geworden. Dieser Ansatz nicht nur ermöglicht die Herstellung einer großen Anzahl von gut betätigende Teilchen, sondern ermöglicht auch die Herstellung von Formen und Morphologien, die nicht auf andere Weise zugänglich sind. Da LCE Aktoren aussichtsreiche Kandidaten für eine Anwendung als künstliche Muskeln in der Mikro-Robotik, sind neue Methoden, um solche Teilchen zu synthetisieren von großer Bedeutung für diese Zukunftstechnologie4.

In LCEs hängen die mesogene ein Flüssigkristall (LC) auf die Polymerketten ein Elastomer Netzwerk5,6,7,8. Die Verknüpfung von mesogene an der Polymerkette kann dabei in Form von einer Seitenkette, eine Haupt-Kette oder eine kombinierte LC-Polymer9,10,11passieren. Der Abstand zwischen den Punkten der Vernetzung sollte weit genug, um eine kostenlose Neuorientierung der Polymerkette dazwischen zu ermöglichen (in der Tat, dies gilt für alle Elastomer, das unterscheidet sie von "Duroplaste"). Dabei kann Vernetzung permanente oder reversible aufgrund starken nicht-kovalente Wechselwirkungen12,13,14. Diese Art von Material vereint die Eigenschaften beider das anisotrope Verhalten von einem Flüssigkristall mit der entropische Elastizität ein Elastomer. Im Temperaturbereich von seiner kristallinen Flüssigphase übernehmen die Polymerketten eine (mehr oder weniger) gestreckte Konformation, verursacht durch die Anisotropie der kristallinen Flüssigphase, die durch die nematische Ordnung Parameter quantifiziert ist. Wenn die Probe über die Übergangstemperatur nematische isotropen Phase gebracht wird, verschwindet die Anisotropie, und das Netzwerk entspannt, energetisch begünstigt zufällige Spule Konformation. Dies führt zu einer makroskopischen Verformung und damit Betätigung5,15. Neben der Erwärmung der Probe, kann dieses Phasenübergangs auch durch andere Reize wie Licht oder Lösungsmittel Diffusion in die LCEs16,17,18,19induziert werden.

Um eine starke Verformung zu erhalten, ist es notwendig, dass die Probe entweder ein Monodomain oder Features mindestens eine bevorzugte Ausrichtung der einzelnen Domäne Verwaltungsrat während der Vernetzung Schritt20bildet. Für die Herstellung von LCE Filme geschieht dies oft durch die Dehnung einer Pre polymerisierten Probe, über der Ausrichtung der Domänen in einem elektrischen oder magnetischen Feld, mit Hilfe von Foto-Alignment Layer oder per 3D-Druck21 ,22,23,24,25,26.

Ein anderer Ansatz ist die kontinuierliche Vorbereitung der LCE Partikel mit Kapillar-basierte Mikrofluidik Tröpfchen Generatoren. Flüssige kristalline Monomer Tröpfchen werden in einem hochviskosen dauerphase umströmt die Tröpfchen und gilt eine scherrate auf die Tröpfchen Oberfläche verteilt. Daher wird eine Zirkulation innerhalb des tröpfchens Monomer beobachtet, wodurch eine allgemeine Angleichung der kristallinen Flüssigphase27. Dabei ist das Ausmaß der Scherraten auf die Tröpfchen einen starken Einfluss auf die Tropfenform und die Größe sowie die Ausrichtung des Feldes flüssig kristallinen Direktor. Diese gut orientierten Tröpfchen können dann weiter flussabwärts im mikrofluidischen Setup polymerisiert werden. So sind die Vorbereitung der Antriebe mit unterschiedlichen Formen (z.B., Partikel und Fasern) und komplexer Morphologien wie Kern-Schale und Janus Partikel möglich28,29,30,31. Es ist sogar möglich, oblate Partikel vorzubereiten, erstrecken sich entlang ihrer Symmetrieachse und höchst prolate, Faser-wie Partikel, die bei den Phasenübergang zu schrumpfen. Beide Arten von Teilchen können mit der gleichen Art von mikrofluidischen Setup nur durch Variation der Scherung Rate27erfolgen. Hier präsentieren wir Ihnen das Protokoll wie solche LCE-Aktoren von verschiedenen Morphologien in selbst hergestellten Kapillar-basierte Mikrofluidik Geräte zu produzieren.

Neben der Wirkung der Mesogen Ausrichtung in LCE Tröpfchen und die Zugänglichkeit von Polymeren mit unterschiedlichen Formen haben mikrofluidischen Ansätze weitere Vorteile. Im Vergleich zu anderen Teilchen Herstellungsmethoden wie Niederschlag in einer nicht-Lösungs- oder Suspensionsmittel Polymerisation32 (führt zu Teilchen mit einer breiten Größenverteilung), Monodisperse Partikel (der Variationskoeffizient der Partikelgröße ist < 5 %) mit Mikrofluidik33,34synthetisiert werden kann. Darüber hinaus ist es leicht, die Kugel Symmetrie der Tröpfchen durch eine Strömung zu brechen. So sind große Partikel mit einer zylindrischen Symmetrie zu erreichen, für Antriebe benötigt wird. Dies unterscheidet sich von LC-Teilchen, die durch Aussetzung Polymerisation32. Darüber hinaus die Partikelgröße ist gut einstellbar durch Mikrofluidik in einem Bereich von mehreren Mikrometern bis Hunderte von Mikron und Zusatzstoffe können leicht gebracht werden, in der Partikel oder an ihrer Oberfläche. Deshalb mikrofluidischen Partikel Vorbereitung oft in Themen wie Drogen Lieferung35 oder der Herstellung von Kosmetika36verwendet wird.

Die mikrofluidischen Setups verwendet in diesem Artikel wurden von Serra Et Al. eingeführt. 33 , 37 , 38 . Diese sind selbst hergestellt und bestehen aus Polytetrafluorethylen (PTFE) Röhren Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) sowie T-junctions und Fused-Silica Kapillaren, die die einzelnen Phasen zur Verfügung zu stellen. So das Setup kann leicht geändert werden, und einzelne Teile können einfach ausgetauscht werden, wie sie im Handel erhältlich sind. Die Monomer-Mischungen, die ermöglicht die Verwendung einer geeigneten Lichtquelle induzieren die Polymerisation von den Tröpfchen on-the-Fly, nachdem sie die Kapillare verlassen einen Photoinitiator ergänzt. Bestrahlung neben der Kapillaren ist notwendig um zu verhindern, eine Verstopfung des Setups. Andere Arten der Polymerisation Polymerisation erst, nachdem das Tröpfchen die Kapillare (z. B.mit Initiatoren basierend auf redoxprozessen) verlassen hat39. Allerdings ist aufgrund der Schnelligkeit der Foto-induzierte Vernetzung Polymerisation und die Fähigkeit, aus der Ferne gesteuert werden, Photoinitiation die günstigste.

Da die LCE Monomer Mischung bei Raumtemperatur kristalline ist, ist eine sorgfältige Temperaturregelung des ganzen mikrofluidischen Setup erforderlich. Deshalb wird der Teil der Einrichtung, in der die Tropfenbildung auftritt, in ein Wasserbad gelegt. Dabei sind die Tropfen bei hohen Temperaturen in der isotropen Schmelze des Gemisches ausgebildet. Die Ausrichtung müssen die Tröpfchen in der Flüssigphase kristalline gekühlt werden. Daher wird die Polymerisation Rohr auf einer heißen Platte gelegt, auf den unteren Temperaturbereich der LC-Phase (Abbildung 1) eingestellt ist.

Hier beschreiben wir eine flexible und einfache Methode für die Herstellung von LCE Aktoren in einem Fluss. Dieses Protokoll enthält die Schritte erforderlich, um das mikrofluidischen Setup für die Synthese von einzelnen Teilchen sowie Janus und Kern-Schale-Partikel in wenigen Minuten erstellen. Anschließend beschreiben wir wie eine Synthese ausgeführt und zeigen das typische Ergebnis sowie die Eigenschaften der betätigende Partikel. Schließlich diskutieren wir die Vorteile dieser Methode und warum wir denken, dass es Fortschritte auf dem Gebiet der LCE Antriebe bringen könnte.

Protokoll

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1. Synthese von einzelnen Betätigung LCE Partikel

  1. Montage des Gerätes
    Hinweis: Alle Materialien für den Aufbau von mikrofluidischen sind HPLC Versorgungs- und im Handel erhältlich.
    1. Eine Glasschale Wasser Bad auszustatten [Durchmesser (D): 190 mm, Anschlüsse: zwei 29/24 Mattscheibe Gelenke angeflanscht] mit zwei Septen. Thematisieren Sie beide Septen mit einer Ahle, ein Rohr mit einem Aussendurchmesser von 1/16 Zoll (OD) durch die Öffnung passen.
    2. Befestigen Sie eine Armatur für 1/16 Zoll OD Tubing und die entsprechenden zwinge am Ende aus einem PTFE-Rohr (Rohr 1,1; OD: 1/16 Zoll, Innendurchmesser (ID): 0,17 mm, Länge (L): 5 cm) und halten Sie die Spitze (ca. 1 cm) von einem Polyimid beschichteten Silica Kapillare (ID: 100 µm, OD: 165 µm, L: 7 cm) hinein.
    3. Schrauben Sie den Schlauch auf einen der gegnerischen Wappen ein Polyether-Ether-Keton (PEEK) t-Kreuzung für 1/16 Zoll OD Rohre, die ist auf einem kleinen Metall-Tisch montiert. Nun sollte die Kapillare ein paar Centemeters aus der t-Kreuzung ragen.
      Hinweis: PTFE-Schläuche werden am besten mit Hilfe von einem Rohrabschneider geschnitten. Für den Kapillaren ist ein anhaftenden Stein am besten zu verwenden.
    4. Befestigen Sie eine passende Armatur und zwinge am Ende von einem zweiten PTFE Rohr (Rohr 1,2; OD: 1/16 Zoll, ID: 0,75 mm), die ist lang genug, um eine Spritzenpumpe außerhalb des Wasserbades zu erreichen, und Schrauben Sie ihn auf den seitlichen Arm von der t-Kreuzung.
    5. Halten Sie eine dritte PTFE Rohr (Rohr 1,3; OD: 1/16 Zoll, ID: 0,17 mm) durch eines der Septen. Rohr 1,3 sollte lang genug, um eine zweite Spritzenpumpe mit Schlauch 1.1 im Inneren des Wasserbads zu verbinden. Freie Ende Tubes 1.1 und 1.3, bzw. zwei weiblichen Luer-Schlösser für 1/16 Zoll OD Schläuche hinzufügen.
    6. Bereiten Sie einen vierten PTFE-Schlauch (Polymerisation Rohr 1,4; OD: 1/16 Zoll, ID: 0,75 mm) mit einem passenden plus zwinge und kleben Sie es durch das zweite Septum. Rohr 1.4 sollte lang genug sein, verlassen Sie das Wasserbad und überqueren eine Präzision, die Heizplatte. Verbinden Sie Rohr 1.4 über deren Einbau an den verbleibenden Teil der der t-Kreuzung und stecken Sie das Ende des Glases im Inneren des Rohres Kapillare.
    7. Setzen Sie das Wasserbad auf einer heißen Platte mit einem Thermometer ausgestattet, verwenden Sie Klebeband, um Rohr 1.4 auf die Heizplatte Präzision zu beheben und Rohrende 1.4 beimessen Sie eine 5 mL-Glasflasche. Verbinden Sie das Ende des Schlauches 1.2 zu einer Spritze gefüllt mit der kontinuierlichen Phase (Silikonöl; Viskosität: 1.000 m2/s), schließen Sie Schlauch 1,3 zu einer Spritze gefüllt mit Hydrauliköl für die Monomer-Phase (Silikonöl; Viskosität: 100 m2/s) und stecken Sie beide Spritzen in einer Spritzenpumpe.
      Hinweis: Um die Spritzen die Rohre verbinden, sind Widerhaken-zu-weiblich-Luer-Lock-Anschlüsse für den Einsatz mit 3/32 Zoll-ID Schläuche am besten zu verwenden.
    8. Ein Stereomikroskop mit dem Fokus auf die Kapillare Tipp zu ermöglichen die Beobachtung der Tropfenbildung und montieren eine UV-Lichtquelle zu installieren (zB., einer 500 W-Quecksilber-Dampf Lampe) mit der Lichtkegel auf Rohr 1.4 konzentriert.
  2. Vorbereitung der Monomer-Mischung
    1. Um das Monomer Mischung40vorzubereiten, fügen Sie 200 mg (4-Acryloyloxybutyl) - 2,5 - di(4-butyloxybenzoyloxy) benzoat in ein 50 mL birnenförmige Kolben.
    2. Die Küvette 7,2 mg 1,6-Hexandiol Dimethacrylat (10 mol%) und 6,2 mg ethyl(2,4,6-trimethylbenzoyl) Phenylphosphinate (Photoinitiator, 3 w %) hinzufügen. Lösen Sie die Mischung in etwa 1 mL Dichlormethan.
      Hinweis: Ab Schritt 1.2.2., sollten alle Schritte unter UV-Licht-freien Bedingungen (z. B.unter Gelblicht) durchgeführt werden.
    3. Entfernen Sie das Lösungsmittel vollständig unter Vakuum bei 313 K und schmelzen Sie die restliche Solid bei 383 K in einem Ölbad.
    4. Bereiten Sie eine Spritze mit einem Widerhaken-zu-weiblich-Luer-Lock-Anschluss für den Einsatz mit 3/32 Zoll-ID Schlauch und legen ein PTFE-Rohr (Rohr 1,5; OD: 1/8 Zoll, ID: 1,65 mm) Rohr über einen Anschluss (OD: 1/16 Zoll, ID: 0,75 mm). Aufstellen Sie, das Monomer-Gemisch in die Röhre 1,5 mit Hilfe der Spritze.
      Hinweis: Die Menge an Monomeren sollte nicht weniger als 70 mg. ansonsten, wird es sehr schwierig, genügend Monomer-Mischung in Rohr 1.5 zu ziehen. Das Protokoll kann hier angehalten werden. Wenn ja, bewahren Sie das Rohr im Kühlschrank auf.
  3. Vorbereitung der Partikel
    1. Legen Sie einen männlichen Luer Lock für 1/8 Zoll OD Schläuche an beiden Enden der Röhre 1,5, die Monomer-Mischung enthält. Danach verbinden Sie beide Enden des Schlauches 1,5 mit den weiblichen Luer Sperren an den Enden der Röhren 1.1 und 1.3.
      Hinweis: Die Rohre sollten mit den Flüssigkeiten zur Verfügung gestellt von Spritzenpumpen vor der Synthese abgespült werden.
    2. Das Wasserbad Temperatur auf 363 K und die Präzision, die Heizungstemperatur Platte 338 k.
    3. Stellen Sie sicher die Kapillare Tipp befindet sich im Zentrum der Polymerisation Röhre 1,5 und nicht die Wand berührt.
      Hinweis: Die hier angegebenen Temperaturen sind für dieses Monomer-Gemisch optimiert. Im Allgemeinen das Wasserbad Temperatur sollte hoch genug sein, das Monomer-Gemisch zu schmelzen und die Heizplatte Temperatur sollte im Temperaturbereich der kristallinen Flüssigphase.
    4. Nachdem das Monomer-Gemisch geschmolzen ist, legen die Durchflussmenge der kontinuierlichen Phase (Qc) auf einen Wert zwischen 1,5 und 2,0 mL/h und wählen Sie Flow Rate Ratio von Qc/qd (Qd = die Durchflussmenge der Hydraulik Öl/Monomer-Phase) zwischen 20 und 200.
      Hinweis: Für Durchflussmengen Qc = 1,75 mL/h und Qd = 0,35 mL/h, gut betätigende Partikel mit einem D 270 µm eingehalten werden, zum Beispiel.
    5. Nachdem die Tropfenbildung beginnt, warten Sie bis die Tropfen alle gleich groß sind, bevor das UV-Licht einschalten. Für die beschriebenen Monomer-Mischung position der UV-Quelle 1 cm über Polymerisation Rohr 1.4 am rechten Ende der Heizplatte Präzision. Die verschiedenen Fraktionen der polymerisierte Partikel in der 5-mL Glasflasche am Ende des Schlauches 1.4 zu sammeln. Während unter dem UV-Licht fließt, sollte die Tröpfchen Farbe von transparent in weiß ändern.
      Achtung: Tragen Sie eine Schutzbrille UV-Schutz zum Schutz der Augen.
    6. Setzen Sie einen Schild (z. B. eine Pappschachtel) zwischen der Lichtquelle und dem Wasserbad, um zu verhindern, Verstopfung der Kapillaren.
      Hinweis: Im Falle einer Verstopfung Polymerisation Röhre, könnte es helfen, den verstopften Teil mit einer Heißluftpistole erhitzen.
    7. Nachdem das Monomer verbraucht wird, reinigen Sie das Setup durch Einspritzen von Aceton in Rohr 1,3.

2. Synthese von Kern-Schale-LCE Partikel

  1. Montage des Gerätes
    1. Folgen Sie den Schritten 1.1.1. aber mit einer Wasser-Bad-Schüssel mit einem D 190 mm statt.
    2. Befestigen Sie eine passende und zwinge an beiden Enden einer fluorierten Ethylen Propylen (FEP) Schläuche Hülse (ID: 395 µm, OD: 1/16 Zoll, L: 1,55 Zoll), beziehungsweise. Erstens halten eine Fused-Silica Kapillare (ID: 280 µm, OD: 360 µm, L: 8 cm) durch die Hülse, in einer Weise, dass es etwa 3 mm von einer Seite ragt. Dann halten Sie eine dünnere Kapillare (ID: 100 µm, OD: 165 µm, L: 11 cm) durch den größeren, so daß es ragt ein paar Millimeter aus der längeren Seite.
    3. Schrauben Sie die Manschette auf eines der gegnerischen Wappen ein PEEK t-Kreuzung für 1/16 Zoll OD Schläuche (t-Kreuzung 1) die mit dem kürzeren Ende der größeren Kapillaren in der t-Kreuzung erreichen auf einem Tischchen Metall montiert ist.
    4. Halten Sie einen PTFE-Schlauch (Schlauch 2.1; OD: 1/16 Zoll, ID: 0,17 mm) das ist lang genug, um eine Spritzenpumpe mit t-Kreuzung 1 durch eines der Wasserbad Septen zu verbinden. Das Rohrende in das Wasserbad beimessen Sie eine passende und zwinge, verbinden Sie es mit den seitlichen Freiarm der t-Kreuzung 1, und kleben Sie die dünnere Kapillare im Inneren Röhre 2.1.
    5. Bereiten Sie eine zweite PTFE Rohr (Rohr 2,2; OD: 1/16 Zoll, ID: 0,5 mm) mit einem Fitting und eine zwinge und verbinden Sie es mit dem freien Arm der t-Kreuzung 1. Halten Sie eine andere PTFE Rohr (Rohr 2,3; OD: 1/16 Zoll, ID: 0,5 mm) durch ein zweites Loch in der Nasenscheidewand neben Rohr 2.1. Tube 2.3 sollte lang genug, um eine weitere Spritzenpumpe mit Schlauch 2.2 verbinden.
    6. Die freien Enden der Röhren 2.2 und 2.3 in das Wasserbad bzw. zwei weiblichen Luer-Schlösser für 1/16 Zoll OD Schläuche hinzufügen.
    7. Verbinden Sie das freie Ende der Hülse mit einem der gegnerischen Arme von einer zweiten Blick t-Kreuzung (t-Kreuzung 2) welches auch auf die kleinen Metall-Tisch angebracht ist. Bereiten Sie eine vierte PTFE Rohr (Rohr 2,4; OD: 1/16 Zoll, ID: 0,75 mm) mit einem passenden plus zwinge. Röhre 2.4 ist lang genug, um eine dritte Spritzenpumpe außerhalb des Wasserbades zu erreichen und an den seitlichen Teil der t-Kreuzung 2 zu verbinden.
    8. Bereiten Sie einen fünften PTFE-Schlauch (Polymerisation Rohr 2,5; OD: 1/16 Zoll, ID: 0,75 mm) mit einem passenden plus zwinge und kleben Sie es durch das andere Septum. Schlauch 2,5 sollte lang genug sein, verlassen Sie das Wasserbad und überqueren eine hohe Präzision Heizplatte. Verbinden Sie den Einbau von Rohr 2.5 mit dem verbleibenden Arm von der t-Kreuzung. Jetzt sollte die Glaskapillaren Tipps im inneren Rohr 2,5 befinden.
    9. Setzen Sie das Wasserbad auf einer heißen Platte mit einem Thermometer ausgestattet, verwenden Sie Klebeband, um Rohr 2,5 auf einer Heizplatte Präzision zu beheben und legen Sie eine 5 mL-Glasflasche auf das Rohrende. Verbinden Sie das Ende des Schlauches 2.1 eine Spritze gefüllt mit Glycerin (innere Phase), Schlauch 2.3 in eine Spritze gefüllt mit Hydrauliköl für die Monomer-Phase anschließen (Silikonöl; Viskosität: 100 m2/s), Schlauch 2.4 zu einer Spritze gefüllt mit der kontinuierlichen Phase (anschließen Silikonöl; Viskosität: 1.000 m2/s) und stecken Sie alle Spritzen in Spritzenpumpen.
    10. Folgen Sie den Schritten 1.1.7., aber Rohr 2,5 statt Röhre 1.4 zu lesen.
  2. Vorbereitung der Monomer-Mischung
    1. Führen Sie alle Schritte von 1,2.
  3. Vorbereitung der Kern-Schale-Partikel
    1. Legen Sie einen männlichen Luer Lock für 1/8 Zoll OD Schläuche an beiden Enden des Rohres, enthält das Monomer-Gemisch bzw.. Danach verbinden Sie beide Enden des Rohres mit der weiblichen Luer-Schlösser an den Enden der Röhren 2.2 und 2.3.
    2. Befolgen Sie die Schritte 1.3.2-1.3.4.
    3. Beobachten Sie die Tropfen Bildung über ein Stereo-Mikroskop.

3. Synthese von Janus LCE Partikel

  1. Montage des Gerätes
    1. Folgen Sie den Schritten 1.1.1.
    2. Befestigen Sie eine passende und zwinge an beiden Enden eine FEP-Schläuche-Hülse (ID: 395 µm, OD: 1/16 Zoll, L: 1,55 Zoll), beziehungsweise. Halten Sie zwei parallel ausgerichteten Fused-Silica Kapillaren (ID: 100 µm, OD: 165 µm, L1: 8 cm, L2: 11 cm) durch die Hülse. Die kurze Kapillare ragt ca. 3 mm aus einer Seite des Ärmels. Auf der anderen Seite des Ärmels haben beide Kapillaren dieselbe Länge.
    3. Super-Kleber die Kapillaren indem man einige kleben an einem Ende der Hülse und warten, bis es ausgehärtet ist.
    4. Verbinden Sie zwei PEEK T-junctions durch Verschrauben die Manschette auf eines der gegnerischen Waffen, bzw., und montieren Sie beide auf einem kleinen Metall Tisch.
    5. Befolgen Sie die Schritte 2.1.4-2.1.7.
    6. Bereiten Sie einen fünften PTFE-Schlauch (Schlauch 3,5; OD: 1/16 Zoll, ID: 0,75 mm, L: 5 cm) mit einem passenden plus zwinge und verbinden Sie es mit dem restlichen Arm der t-Kreuzung 2. Beiden Spitzen der Glaskapillaren befinden sich im inneren Rohr 3,5.
    7. Halten Sie eine andere PTFE Rohr (Rohr 3,6; OD: 1/16 Zoll, ID: 0,5 mm) durch das andere Septum. Tube 2.6 sollte lang genug sein, verlassen Sie das Wasserbad und überqueren eine Präzision, die Heizplatte. Verbinden Sie Rohre 3.5 und 3.6 über passende Systeme für 1/16 Zoll OD Schläuche.
    8. Setzen Sie das Wasserbad auf einer heißen Platte mit einem Thermometer ausgestattet, verwenden Sie Klebeband, um Rohr 3.6 auf einer Heizplatte Präzision zu beheben und legen Sie eine 5 mL-Glasflasche auf das Rohrende. Verbinden Sie das Ende des Schlauches 3.1 zu einer Spritze gefüllt mit einer wässrigen Monomer-Mischung (w.l Monomer-Phase), Schlauch 3.3 in eine Spritze gefüllt mit Hydrauliköl für die LC-Monomer-Phase anschließen (Silikonöl; Viskosität: 100 m2/s), schließen Sie Schlauch 3.4 in eine Spritze gefüllt mit der kontinuierlichen Phase (Silikonöl; Viskosität: 1.000 m2/s) und stecken Sie alle Spritzen in Spritzenpumpen.
    9. Folgen Sie den Schritten 1.1.8, aber lesen Sie Rohr 3.6 statt Röhre 1.4.
  2. Vorbereitung der kristallinen (LC) Monomer Flüssigkeitsgemisch
    1. Führen Sie alle Schritte von 1,2.
  3. Aufbereitung der wässrigen Monomer Mischung
    1. Bereiten Sie eine Lösung von 40 wt % Acrylamid in destilliertem Wasser. Fügen Sie 10 Mol% der Vernetzungsmittel N, N'-methylenebis(acrylamide) und 2 Gew.-% der der Initiator 2-hydroxy-2-Methylpropiophenone zur Lösung. (Beide Beträge sind in Bezug auf die Acrylamid).
      Hinweis: Um die Viskosität der Mischung wässriger Monomer zu erhöhen, kann Polyacrylamid hinzugefügt werden.
    2. Rühren Sie die Mischung für 24 h bei RT und danach in eine 1 mL Spritze füllen.
  4. Vorbereitung der Janus-Partikel
    1. Legen Sie einen männlichen Luer Lock für 1/8 Zoll OD Schläuche an beiden Enden des Rohres mit der LC-Monomer-Mischung, beziehungsweise. Danach verbinden Sie beide Enden des Rohres mit der weiblichen Luer-Schlösser an den Enden der Röhren 3.2 und 3.3.
    2. Befolgen Sie die Schritte 1.3.2-1.3.4.
    3. Beobachten Sie die Tropfen Bildung über ein Stereo-Mikroskop.

4. Analyse der Partikel

  1. Setzen Sie die Partikel auf einer hot-Bühne unter dem Lichtmikroskop, verbunden mit einem Computer mit imaging-Software. Zur Analyse der Partikel Betätigung, Fotografieren bei Temperaturen oberhalb und unterhalb ihrer Übergangstemperatur Phase und Messen ihre D.
    Hinweis: Ein Tropfen Silikonöl verhindert die Partikel auf dem Objektträger.
  2. Um die Partikel Clearing Temperatur abschätzen zu können, bestimmen Sie die Temperatur, bei der die Partikel ihre Doppelbrechung unter einer polarisierten Lichtmikroskop (POM verlieren).

Ergebnisse

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In diesem Protokoll präsentieren wir der Synthese der LCE Partikel mit verschiedenen Morphologien über einen mikrofluidischen Ansatz. Die mikrofluidischen Setups für die Herstellung von einzelnen, sind Kern-Schale und Janus Partikel in Abbildung 129,38,41dargestellt. Ein Vorteil der Fließfertigung ist die sehr gute Kontrolle über Größe und Form der Partikel. Abbildung 2 eine zeigt den Vorteil des einzelnen Tröpfchen Setup: eine sehr enge Größenverteilung mit allen Partikeln, die die gleiche Form41. Hiermit kann die Größe der Kugeln leicht einstellbar durch die Änderung des Verhältnis von Durchflussmengen der verschiedenen Phasen. Nach dem Protokoll Partikeldurchmesser zwischen 200 und 400 µm kann gut kontrollierte Art und Weise hergestellt werden, durch die Wahl der Flow Rate-Verhältnisse, wie in Abbildung 2b1. Die besten Ergebnisse werden erzielt, für Durchflussmengen von der kontinuierlichen Phase (Qc) zwischen 1,5 und 2,0 mL/h und für Flow Rate Verhältnisse/q QCd (Qd = die Durchflussmenge der Monomer-Phase) zwischen 20 und 200. Für die Durchflussmengen Qc = 1,75 mL/h und Qd = 0,35 mL/h, gut betätigende Partikel mit einem Durchmesser von 270 µm eingehalten werden, zum Beispiel. Wenn höhere Verhältnisse Qc/qd ausgewählt sind, wird die Tropfenbildung weniger kontrollierten und Größenverteilung der Partikel wird viel breiter. Für niedrigere Werte sind die Partikel nicht mehr kugelförmig. Neben dem Fluss Tarifanpassungen der Abstand der UV-Lampe die Polymerisation Röhre sowie die Position zwischen dem linken und rechten Ende der Heizplatte Präzision kann ändern Sie die Betätigung Eigenschaften von LCE-Partikeln, die passiert zum Beispiel, wenn die Polymerisation Kinetik ändern wegen Wahl Monomer Mischung Kompositionen oder Polymerisation Temperaturen anders als die hier beschriebenen Werte angewendet.

Abbildung 3 eine zeigt eine betätigende Partikel, die bis zu 70 % verlängert, wenn es über seine Phase Übergangstemperatur erhitzt wird, was beweist, dass die Anforderung des Verursachens einer Ausrichtung des flüssigen kristallenen Regisseur vor Polymerisation erfüllt ist. Diese Ausrichtung des mesogene ergibt sich aus der Schere zwischen die hochviskosen kontinuierliche Phase und das Monomer Tröpfchen Oberfläche. Wenn Silikon Öle mit niedriger Viskosität verwendet werden, wird das Teilchen Betätigung reduziert.

Darüber hinaus ermöglicht der Mikrofluidik-Gerät die Kontrolle über verschiedene Arten von Betätigung Muster, wie z. B. Dehnung oder Kontraktion während der Phasenübergang durch Variation der Schergeschwindigkeit auf die Tröpfchen während der Polymerisation wirkenden. Dies kann leicht zu konstanten Preisen der kontinuierlichen Phase mit verarbeitet werden verschiedene Innendurchmesser des Rohres Polymerisation. Abbildung 3 eine zeigt ein prolate Partikel, die verlängert entlang der Rotationsachse und wurde synthetisiert, bei niedrigeren Scherraten in einem breiteren Polymerisation Rohr geformt (ID: 0,75 mm). Die kristallinen flüssigkeitsmoleküle (mesogene) sind in diesem Fall entlang eine konzentrische Leiter Bereich ausgerichtet. Auf der anderen Seite sind stabförmige Partikel (wie in Abbildung 3b) eine Kontraktion während der Phasenübergang und eine bipolare Ausrichtung der mesogene Direktor Bereich. Dieses Teilchen entstand bei höheren Scherraten in ein dünner Schlauch der Polymerisation (ID: 0,5 mm).

Das Protokoll beschreibt ein weiterer Vorteil des mikrofluidischen Prozesses. Neben einzelnen Partikel können auch Proben von komplexer Morphologien synthetisiert werden. Abbildung 3 c zeigt eine betätigende Kern-Schale-Partikel und Abbildung 3d einen Janus-Partikel, die nach Teil 2 und 3 des Protokolls29,30hergestellt wurden.

Wenn man alle Schritte des Protokolls richtig sind, sollte die Partikel mit den Eigenschaften, die in Abbildung 4 dargestellt3,41eingeholt werden. In Abbildung 4einsind die Wärme- und Kälteerzeugung Kurven für einzelne Partikel bei unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten synthetisiert aufgetragen. Durch Erhitzen des Partikels von der Raumtemperatur, - die flüssige kristalline Ordnung zunächst - sinkt für ein bisschen, wodurch eine kleine Verformung des Teilchens. In der Nähe die Übergangstemperatur Phase alle Ausrichtung ist jedoch plötzlich verloren und das Teilchen zeigt eine starke Dehnung nur durch für ein paar Grad erhitzen. Durch die Abkühlung der Partikel eine Hysterese kann beobachtet werden, und die ursprüngliche Form ergibt. Dieser Prozess ist reversibel über viele Betätigung Zyklen, wie in Abbildung 4bdargestellt.

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Abbildung 1 : Mikrofluidischen Setups. (ein) der General Setup umfasst drei Spritzen, die hydraulische Silikonöl (1), die wässrigen Monomer-Mischung (3) und die kontinuierliche Phase Silikonöl (4) enthalten. Das flüssige Monomer kristallinen Gemisch (2) wird im Wasserbad (5) bei 363 K gelegt, die Flüssigkristalle in den isotropen Zustand erwärmt. Das Droplet Polymerisation wird auf der Heizplatte (6) bei 338 K im Bundesstaat nematische Flüssigkristalle durch UV-Bestrahlung (7) initiiert. (Das Einzelkorn-Setup entspricht den allgemeinen Einstellungen, aber fehlt der zweite Kapillare, Spritze (3) und der zweite t-Kreuzung). (b) zeigt dieses Panel eine Setup mit zwei Kapillaren parallel zueinander, wodurch die Janus Tropfenbildung. (c) die Core-Shell-Setup besteht aus einer Kapillare, die in einer breiteren zweite Kapillare ineinander geschoben wird. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

figure-results-2
Abbildung 2: repräsentative Partikel in mikrofluidischen Einzelkorn Setup erhalten. (ein) zeigt dieses Panel eine Mikroskopie Monodisperse LCE Partikel in mikrofluidischen Einzelkorn Setup vorbereitet. Maßstabsleiste = 200 µm. (b) dieses Panel zeigt die Abhängigkeit der Durchmesser der Partikel in Bezug auf das Verhältnis des Öls Durchflussmenge (Qc), das Monomer Gemisch Durchflussmenge (Qd). Die Größe der erhaltenen Teilchen ist nur abhängig von der Geschwindigkeit Verhältnis der beiden Phasen und nicht ihre absoluten Werte. (Diese Abbildung wurde von Ohm, Fleischmann, Kraus, Serra und Zentel1 und Ohm, Serra und Zentel41geändert.) Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.

figure-results-3
Abbildung 3 : Optische Mikroskopie Bilder von vier verschiedenen Morphologien in die nematische angeben (bei 353 K) und nach Phasenübergang in der isotropen Zustand (bei 413 K). Diese Tafeln zeigen (ein) die Dehnung eines Oblate-förmigen LCE Partikels (konzentrische Leiter Bereich), (b) die Kontraktion eines stabförmigen geformte LCE-Teilchens (bipolare Direktor Feld), (c) die Dehnung eine Oblate-förmigen Kern-Schale Partikel- und (d) die Kontraktion der ein prolate-förmigen Janus Partikel (Linker Teil: LCE, rechts: Acrylamid Hydrogel). Skalieren von Balken = 100 µm. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. 

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Abbildung 4 : Betätigung Eigenschaften des repräsentativen einzelkörner. (ein) zeigt dieses Fenster die Heizung und Abkühlkurven der LCE-Teilchen in das Einzelkorn mikrofluidischen Setup bei unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten für die kontinuierliche Phase vorbereitet. Die Partikel an die höchste Fließgeschwindigkeit vorbereitet zeigen die stärkste Betätigung (etwa 70 %) und beide Kurven bilden jeweils eine Hysterese. (b) ist dies ein Grundstück von 10 Betätigung Zyklen der LCE-Partikel, die keine Abnahme ihrer Betätigung über die Zykluszahl zeigt. Dies beweist, dass die Partikel vernetzt sind, und die Betätigung vollständig reversibel ist. Hinweis: Dieses Diagramm wurde für ein Teilchen gemacht von einem Haupt-Kette LCE System gezogen aber sieht dasselbe für die LCE-System in diesem Artikel verwendet. (Diese Abbildung wurde von Ohm, Serra und Zentel41geändert.) Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur. 

Diskussion

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Wir haben die Herstellung von Partikeln mit verschiedenen Morphologien über einen mikrofluidischen Ansatz herstellen LCE mikroaktoren beschrieben. Zu diesem Zweck entstanden Kapillar-basierte Mikrofluidik-Setups, die Tropfenbildung gefolgt von Photopolymerisation bei definierten Temperaturen ermöglichen.

Hier ist ein kritischer Aspekt der eine gelungene Synthese der korrekten Montage der Einrichtung. Alle Verbindungen zwischen den einzelnen Teilen richtig korrigiert werden müssen, um jedes Durchsickern von Flüssigkeiten verhindern muss, und das Gerät sauber vor jeder Synthese, Verstopfung zu verhindern. Es ist auch wichtig, dass das Experiment wird unter UV-freien Bedingungen seit durchgeführt, ansonsten vorzeitigen Polymerisation der Monomere Mischung und damit wieder Verstopfungen des Setups wäre die Folge.

Der hier beschriebene Ansatz mikrofluidischen ist bis zum heutigen Tag die einzige Methode, die in der Lage zu betätigende LCE-Teilchen erzeugen. Hiermit, erfüllt der mikrofluidischen Prozess zwei Anforderungen zur gleichen Zeit. Neben der Herstellung einer Vielzahl von gleichgroßen Mikro-Objekte wird eine Orientierung des flüssigen kristallenen Direktors in diesen Partikeln induziert. Darüber hinaus ist es ein ganz einfaches Verfahren, da eine große Anzahl von Aktoren in einem einzigen Schritt synthetisiert werden kann. Andere Methoden anwenden, erfordert die Ausrichtung der mesogene in der Regel einen zusätzlichen Schritt wie die Dehnung der Probe oder der Anwendung von Foto-Alignment Layer. Darüber hinaus sind diese Prozesse manuell, was bedeutet, dass die Produktion von vielen Antrieben sehr zeitaufwendig ist. Darüber hinaus die LCE-Morphologie ist-in meisten Fällen-limitiert auf Polymerfolien. Nachteile des mikrofluidischen Ansatzes sind die Beschränkung des Partikels Größe (wie der Durchmesser beschränkt sich auf Werte zwischen 200 und 400 µm), die Anfälligkeit für Verstopfung der Kapillaren und die Notwendigkeit der UV-freien Bedingungen während der Vorbereitung der Partikel in die Datei Setup.

On-Chip-Systeme werden häufig für mikrofluidischen Partikel Erfindungen verwendet, da sie leicht herstellbar und aus nur einem Stück bestehen. Diese Setups jedoch nicht nur fehlen die notwendigen Justierbarkeit des unterschiedlichen Temperaturen während des Fließens, sondern sind auch nicht flexibel genug, um leicht verstopft oder gebrochene Teile von der mikroreaktortechnik auszutauschen. Daher eignen sich die Kapillare-basierten Setups verwenden wir mehr für die Synthese von LCE Aktoren, wie sie die entscheidenden Anforderungen erfüllen.

Abgesehen von unseren vorgestellten Ergebnisse der Betätigung Janus-Partikel und Kern-Schale-Mikropumpen komplexere Betätigung Partikel mit neuen Eigenschaften könnten in Zukunft synthetisiert werden und eröffnen neue Möglichkeiten für weiche Antrieb Anwendungen. Die Weiterentwicklung von Janus Teilchen auf Multi-responsive Partikel ist bereits im Gange. Daher streben wir für die Einführung eines zweiten Temperatur reagieren Polymers neben betätigende LCE. Weitere Möglichkeiten für neue Teilchen Designs können auch entstehen durch die Verwendung von flüssigen kristallenen azo-Monomere, die Ergebnisse in der lichtgetriebenen Betätigung der LCE-Partikel17,18. In diesem Fall können wir Janus Partikel enthält sowohl eine Temperatur reagierende sowie ein Foto-Betätigung Teil vorstellen. Die Synthese der lichtgetriebenen Kern-Schale-Partikel oder Rohr-ähnliche Strukturen bietet ein weiteres möglich Partikel Design, Foto-responsive Mikropumpen führen würde. Die Änderung der Grundsatz mikrofluidischen Verfahren, die wir oben dargestellt sollte eine Vielzahl von neuen Antriebe ermöglichen.

Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

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Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Finanzierung dieser Arbeit (Ze 230/24-1).

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
NanoTight-Verschraubung für 1/16'' OD SchläuchePostnova_IDEXF-333N
NanoTight Ferrule für 1/16'' AD SchläuchePostnova_IDEXF-142N
PEEK T-Stück für 1/16" OD TubingPostnova_IDEXP-728T-Junction
Innengewinde für 1/16" OD SchlauchPostnova_IDEXP-835weiblich Luer-Lock
Stecker für 1/8" OD-SchlauchPostnova_IDEXP-831männlicher Luer-Lock-weiblicher
Luer-Anschluss zur Verwendung mit 3/32" ID SchläuchePostnova_IDEXP-858für die Syrringe-Spitze
NanoTight FEP Schlauchtülle ID: 395 µ m AD: 1/16''Postnova_IDEXF-185
Kapillarschlauch aus Quarzglas ID: 100 µ m AD: 165 µ mPostnovaZ-FSS-100165Glaskapillare
Quarzglas Kapillarschlauch ID: 280 µ m AD: 360 &Mikro; mPostnovaZ-FSS-280360Glaskapillare
" ‘ Pumpe 33' ’ DDSHarvard Apparat70-3333Spritzenpumpe
Präzisions-HeizplatteHarry Gestigkeit GmbHPZ 28-2
Stereomikroskop stemi 2000-CCarl Zeiss Microscopy GmbH455106-9010-000
Quecksilberdampflampe Oriel LSH302LOTIntensität: 500 W
Teflon-Kapillare, 1/16'' x 0,75mmWICOMWIC 33104Teflonrohr
Teflon Kapillare, 1/16'' x 0,50mmWICOMWIC 33102Teflonrohr
Teflon Kapillare, 1/16'' x 0,17mmWICOMWIC 33101Teflonrohr
Silikonöl 1.000 cStSigma Aldrich378399
Silikonöl 100 cStSigma Aldrich378364
1,6-HexandioldimethacrylatSigma Aldrich246816Vernetzer
Lucirin TPOSigma Aldrich415952Initiator
Polarisiertes optisches Mikroskop BX51OlympusFür die Analyse
Hotstage TMS 94LinkamFür die Analyse
Bildgebungssoftware Cell^DOlympusFür die Analyse

Referenzen

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Mikrofluidischer Reaktorbet tigbare Partikelkapillarer Co FlowTr pfchenbildungOptimierung der FlussrateUV PolymerisationPartikelmorphologiethermische Bet tigungKern H lle Strukturen

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